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MatracesMatraz Salidade UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE Matraz Manguera de aguavaco de KitazatoCalentamiento y cuerpo Parrilla de destilacin recoleccin de vaco Adaptadorde

cabeza Termmetro agua Entrada de vaco de Trampa de Condensador

MXICO FACULTAD DE QUMICA

Laboratorio de Qumica Orgnica I (2-A)

Grupo: 3

Destilacin a presin reducida

Reyes Snchez Diane Cynthia Clave: 12 Ramrez Naranjo Jos Pablo Clave: 10

Cuidad Universitaria a 14 de marzo de 2011

Objetivos
Efectuar una destilacin a presin reducida para conocer sus caractersticas y factores que intervienen en ella. Aplicar la tcnica de destilacin a presin reducida en la purificacin y separacin de lquidos de baja presin de vapor. Conocer y utilizar los nomogramas para estimar presiones con base en las temperaturas, en una destilacin a presin reducida.

Diagrama de Flujo

Reacciones qumicas
No ocurrieron reacciones qumicas pero se dieron cambios de fase, los cuales se representan mediante las siguientes ecuaciones. En el matraz de destilacin

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(1) En el condensador

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(2) En las ecuaciones anteriores delta () indica que se elevo la temperatura por medio de una fuente externa de calor. No s considera el anaranjado de metilo en las ecuaciones puesto que no experimenta ningn cambio qumico o fsico durante el proceso de destilacin.

Estructura propiedades fsicas y caractersticas CRETIB


Densidad: 1.0369 g/cm3 Masa molar: 76.09 g/mol Punto de fusin: -59 C Punto de ebullicin: 188.2 C Solubilidad en agua: Miscible Corrosivo: No corrosivo. Reactivo: Estable bajo condiciones de uso y almacenamiento. Evite contacto

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Propilenglicol

con agentes oxidantes fuerte, cido perclrico. Explosivo: Solo si los tanques son expuestos a fuego directo Txico Ambiental: Es biodegradable, no hay informacin de biotoxicidad. Inflamable: Puede llegar a combustin si es precalentado, combustible. Biolgico-Infeccioso: Segn la FDA es generalmente seguro para uso en alimentacin, medicinas y cosmtica. Exposicin prolongada causa irritacin en la piel

Reactivo: Estable, Incompatible con oxidantes fuertes. Explosivo: Los azoicos pueden ser explosivos cuando estn suspendidos en el aire a concentraciones especificas. Txico Ambiental: No hay informacin disponible Inflamable: No inflamable Biolgico-Infeccioso: Daino si se traga, se inhala, o se absorbe a travs de la piel

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Agua

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Anaranjado de Metilo Densidad: 1 g/cm3 Masa molar: 18.01 g/mol Punto de fusin: 0 C Punto de ebullicin: 100C Momento dipolar: 1.85 D Corrosivo: No corrosiva Reactivo: No reactiva Explosivo: No explosiva Txico Ambiental: No txica Inflamable: No inflamable Biolgico-Infeccioso: En exceso causa dolores de cabeza, calambres, si se inhala puede causar ahogo.

Densidad: N/A Masa molar: 327.34 g/mol Punto de fusin: >300 C Punto de ebullicin: N/A Solubilidad en agua: Insoluble Corrosivo: N/A

Esquema del sistema de destilacin a presin reducida

Resultados
Fraccin Cabeza Cuerpo Cola Volumen (ml) 11.5 5.5 6.5 Temperatura (C) leer gota 52 C 138- 139 C --------

Tabla 1.- Fracciones, volmenes, y temperaturas registradas durante el proceso de destilacin

Anlisis de Resultados
No se construy una curva de destilacin puesto que no se pudo cuantificar con precisin los volmenes obtenidos de destilado con respecto a la temperatura, sin embargo en los resultados se puede observar que la mayora del destilado pertenece a la fraccin de la cabeza, esto se justifica por el hecho de que la temperatura no se estabilizo inmediatamente y tardo cierto tiempo en alcanzar un valor constante que permitiera la recoleccin del cuerpo del destilado; el lquido

contenido en el matraz de recoleccin de la cabeza present cierta turbidez y un aspecto similar al de un gel mientras que el cuerpo de destilacin cuyo volumen fue el ms pequeo tena un aspecto uniforme, era un lquido transparente; la cola presentaba una coloracin similar al de la mezcla inicial. Se puede decir que el cuerpo de destilado se separ de forma eficiente puesto que no presentaba ninguna turbidez y adems no present coloracin, aunque el volumen obtenido fue pequeo se puede afirmar que el propilenglicol obtenido posea un alto grado de pureza. Una forma de determinar la presin a la que se destil es por medio de la ecuacin de Clausius-Clapeyron, cuya forma es.

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(3) Despejando P2

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(4) donde P1 y T1 son la presin y temperatura normales y T2 es la temperatura a la que ocurri la ebullicin a presin reducida, sustituyendo en la ecuacin 4 los resultados se obtiene que

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(5) Es decir, de acuerdo con la ecuacin 5 la presin a la que se trabajo en el sistema de destilacin fue de 95 mmHg. No se puedo realizar una comparacin similar en el nomograma puesto que desconoce el grupo al que pertenece el propilenglicol.

Conclusiones
Se comprendi como es que la presin afecta la temperatura de ebullicin de una sustancia, y como es que se puede aprovechar esto para destilar a una menor temperatura sustancias que poseen un punto de ebullicin elevado o sustancias que se descomponen fcilmente con la temperatura. Aunque no se vio reflejado en la prctica se aprendi como es que usa un nomograma para determinar las presiones a las cuales se trabaj y cual es su utilidad para hacer aproximaciones rpidas de clculos que pueden ser ligeramente mas laboriosos.

Cuestionario
a) Cul es la relacin que existe entre la presin aplicada y la temperatura de ebullicin de un lquido? El punto de ebullicin puede definirse como la temperatura a la cual la presin de vapor de un lquido iguala a presin externa ejercida sobe l, por tanto, si disminuye la presin sobre el lquido la presin de vapor iguala mas fcilmente la presin externa y disminuye la temperatura de ebullicin, si la presin externa aumenta, la molculas del lquido deben ejercer mayor fuerza para igualar la presin externa y requieren mayor energa por tanto se eleva la temperatura de ebullicin.

Esto tambin puede justificarse mediante el anlisis del diagrama de fases de una sustancia donde puede observarse en la curva de equilibrio liquido vapor, que al aumentar la presin aumenta la temperatura y viceversa.

b) Cite tres formas de conocer la presin a la que destila una sustancia. Puede insertarse un manmetro dentro del sistema de destilacin Puede determinarse mediante la ecuacin de Clausius-Clapeyron si se conoce la temperatura de ebullicin normal. Mediante el uso de un nomograma, si s conoce la temperatura de ebullicin normal.

c) Con base en los resultados experimentales, explique si este mtodo de destilacin es adecuado para purificar y separar lquidos. Es adecuado siempre y cuando se tenga consciencia de los lquidos que forman parte de la mezcla, es decir, no se debe intentar una destilacin simple a presin reducida para separar componentes con cercano punto de ebullicin en una mezcla, en este caso es recomendable usar una destilacin fraccionada a presin reducida; en todo casi puede concluirse que el mtodo es adecuado pero tambin depende de la experiencia del experimentador.

d) En qu casos considera que la destilacin a presin reducida es el mtodo adecuado para purificar lquidos? Cuando los compuestos se descomponen fcilmente con la temperatura, es decir, para purificar aquellos compuestos cuya tempera de descomposicin es inferior a su temperatura de ebullicin. Tambin es til para purificar lquidos con elevado punto de fusin, puesto que el reducir la presin supone una reduccin de su temperatura de ebullicin lo cual supone un menor gasto energtico y una reduccin de tiempos de destilacin.

e) De las siguientes mezclas diga cul es el mtodo de destilacin adecuado para la separacin y purificacin de stas? Ciclohexano (80.74C) benceno (80.05 C) Dada la cercana de los puntos de ebullicin de los compuestos lo mas adecuado sera una destilacin a fraccionada Glicerol (289.85 C) - etilenglicol (196.85 C) La diferencia entre las temperaturas de ebullicin de ambos compuestos es de 93 C, pero lo elevado de sus temperaturas de ebullicin, hace mas factible que el mtodo para separara una mezcla de dichos componentes sea una destilacin simple a presin reducida. n-hexano (68.85 C)-ciclopentano (48.85 C) Los puntos de fusin son relativamente bajos y cercanos, por tanto se los mas recomendado sera una destilacin fraccionada.

f) Utilizando el nomograma determine las temperaturas de ebullicin a las diferentes presiones. P (mmHg) 760 100 50 Benzaldehdo (grupo 2) 178 C [1] 109 C 91 C Antraceno (grupo 1) 340 C [2] 250 C 224 C

30 25

78.5 C 73 C

208 C 202 C

Manejo y Tratamiento de residuos


En el caso de propilenglicol de forma general se debe evitar su liberacin al medio ambiente. En general, los residuos qumicos se pueden eliminar a travs de las aguas residuales o por el desage, una vez que se acondicionen de forma tal de ser inocuos para el medio ambiente. Alternativa: - Diluir con Agua en una proporcin mnima de 1:20 u otra relacin necesaria y luego eliminar en las aguas residuales o por el desage. Es importante considerar para la eliminacin de residuos, que se realice conforme a lo que disponga la autoridad competente respectiva, solicitndose previamente la autorizacin correspondiente.

Bibliografa
[1] http://es.wikipedia.org/wiki/Benzaldeh%C3%ADdo [2] http://es.wikipedia.org/wiki/Antraceno http://es.wikipedia.org/wiki/Molcula_de_agua http://es.wikipedia.org/wiki/Propilenglicol http://www.proquimsaec.com/PDF/HojaSeguridad/HS_Propilen_Glicol.pdf http://cameochemicals.noaa.gov/chemical/20226 http://www.chemicalland21.com/specialtychem/finechem/METHYL %20ORANGE.htm http://chemistry.slss.ie/resources/downloads/ph_sd_md_methylorangepow der.pdf http://es.wikipedia.org/wiki/Manmetro http://www.chemicalbook.com/ProductMSDSDetailCB8485612_EN.htm