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(Antecedentes) CROMATOGRAFÍA EN PLACA FINA

(Antecedentes) CROMATOGRAFÍA EN PLACA FINA

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CROMATAOGRAFÍA EN CAPA FINA

ANTECEDENTES
Concepto de cromatografía. Tipos de cromatografía. Cromatografía de adsorción y cromatografía de partición. Ejemplos. La cromatografía puede definirse como un método de separación de sustancias, que se fundamente en un principio de retención selectiva para poder separar los componentes de una mezcla, lo cual permite identificar y determinar las cantidades de dichos componentes. En las técnicas cromatograficas siempre hay una fase móvil que consiste en un líquido o un gas (generalmente, aunque también puede ser un fluido supercrítico), que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido, en la cromatografía de capa fina se refiera a la fase móvil como eluyente. La cromatografía se fundamente en que los componentes de la mezcla interaccionan en forma distinta con la fase estacionaria . Tipos de cromatografía: y y y y y Cromatografía en papel Cromatografía en capa fina Cromatografía de líquidos Cromatografía de gases Cromatografía de fluidos supercríticos

Cromatografía de adsorbión. Es una cromatografía que permite la separara físicamente los distintos componentes de una solución por adsorción selectiva de los constituyentes de la mezcla. El método se denomina cromatografía líquido-sólido y se abrevia como LSC, se dice que el mecanismo que predonima en este proceso de cromatografía es la adsorción de los compuestos en la superficie sólida. Cromatografía de partición. Es aquella en la que la cromatografía se da por la partición del soluto entre dos fases líquidas, es decir que se fundamente en las solubilidades relativas del compuesto en un a fase con respecto a la otra, por tanto es que las sustancias se ven retenidas en la fase en la que presentan mayor solubilidad. Fenómeno de adsorción. La propiedad de retención. Concepto de Rf Adsorción: La adsorción es un proceso por el cual los átomos, iones o moléculas quedan retenidas en la superficie de un material; dentro de la química se dice que la adsorción de una sustancia es su acumulación en una determinada superficie interfacial entre dos fases.

Propiedad de retención Concepto de Rf: Es una relación de la distancia que recurre el eluyente y la distancia que recorre una muestra, se define de la siguiente forma: donde A es la distancia que recorre la muestra desde el punto de aplicación y B es la distancia que recorre el disolvente hasta el frente del eluyente. La cromatografía en capa fina. Sus características y aplicaciones. Cromatografía en placa fina:En la cromatografía de capa fina, un adsorbente está depositado formando una delgada capa sobre una placa de vidrio, papel de aluminio u otros materiales, por la que ascienden, arrastradas por un disolvente (eluyente), una o más sustancias que se pretenden separar o identificar. Con la ayuda de un capilar de vidrio, una pequeña cantidad de muestra se deposita sobre el adsorbente, muy cerca del extremo inferior de la placa. Aplicaciones: Análisis cualitativo de los componentes de una muestra. Eluyentes, soportes y reveladores más comunes para cromatografía en capa fina. Elyentes mas comunes        Hexano Ciclohexano Tolueno Dietil-éter T-butil-éter Cloroformo Cloruro de metileno        Acetato de etilo Acetona Isopropanol Etanol Metanol Acido acético Éter de petróleo

Soportes y reveladores más comunes para cromatografía en capa fina Se puede revelar con una solución reveladora preparada en laboratorio, también es común utilizar una lampare de luz ultravioleta para el revelado. También puede introducirse a una cámara de vapores de yodo pero este método va en desuso por la toxicidad de los vapores del mismo, también pueden rociarse las placas con una solución de H2O/H2SO4 1:1. Factores que influyen en una separación por cromatografía de capa fina. Si se opta por no comprar placas especialmente diseñadas para la realización de las cromatografías puede afectar una mala fabricación de las placas, en amabas placas, tanto las comerciales y las fabricadas en laboratorio, si están contaminas con suciedad la suciedad puede ser arrastrada por el eluyentes y afectar los resultados, la pureza del disolvente elegido como eluyentes puede afectar los resultados y también la temperatura, se sabe que la a menor temperatura se favorece la adsorción.

Estructuras, propiedades físicas y características CRETIB
Silicagel60HF254 paraccf Su gran porosidad, que le otorga alrededor de 800 m²/g de superficie específica, le convierte en un absorbente de agua. Por este motivo se utiliza para reducir la humedad en espacios cerrados; normalmente hasta un 40%. Cuando se ha saturado de agua el gel se puede regenerar sometiéndolo a una temperatura de 150ºC, a razón de 1,5 horas por litro de agua. Este gel no es tóxico, inflamable ni químicamente reactivo. Sin embargo, los pequeños envases de gel llevan un aviso sobre su toxicidad en caso de ingestión. Se debe a que el cloruro de cobalto, que se suele añadir para indicar la humedad del gel, sí es tóxico. El cloruro de cobalto reacciona con la humedad, cuando está seco es de color azul y se vuelve rosa al absorber humedad. El polvo que se forma al manipular este material puede generar silicosis si se respira. Acetona Solubilidad en agua: Ligeramente soluble Solubilidad en cloro: Soluble Corrosivo: No se considera corrosivo Reactivo: Normalmente estable bajo condiciones normales de uso y almacenamiento. Explosivo: No se considera explosivo. Toxico-Ambiental: Puede que sus productos de desintegración sena peligrosos, pero a largo termino la descomposición se debe completar. Inflamable: Debe de ser calentada antes de que ocurra la ignición. Biológico-infeccioso: Exposición prolongada e intensa puede causar incapacitación temporal o posibles daños residuales. Acetato de etilo

Densidad: 790 kg/m3 Masa molar: 58.04 g/mol Punto de fusión: -94.9 ºC Punto de ebullición: 56.3 ºC Momento dipolar: 2.91 D Corrosivo: Corrosiva con polímeros. Reactivo: Normalmente estable. Explosivo: Combustible Tóxico Ambiental: No se considera tóxico para la vida acuática. Inflamable: Puede encenderse a Temperatura ambiente. Biológico-Infeccioso: Nausea, vomito, confusión menta, dolor de cabeza, enrojecimiento de la piel y ojos. Benzoína

Densidad: 1.31 g/cm3 Masa molar: 212.24 g/mol Punto de fusión: 137 ºC Punto de ebullición: 344 ºC

Densidad: 900 kg/m3 Masa molar: 88.11 g/mol Punto de fusión: -83 ºC Punto de ebullición: 77 ºC Momento dipolar: 1.88 D Corrosivo: No se considera corrosivo. Reactivo: Normalmente estable

Explosivo: Moderado riesgo de explosión al ser expuesto a una chispa o calor Tóxico Ambiental: No hay datos disponibles Inflamable: Altamente inflamable Biológico-Infeccioso: Dolor abdominal, vértigo, nausea, tos, dolor de garganta y perdida del conocimiento Cafeína

Solubilidad en agua: Inmiscible Corrosivo: No se considera corrosivo Reactivo: Reacciona con oxidantes fuertes, originando peligro de incendio y explosión. Explosivo: Genera mezclas explosivas con el aire, además es posible que explote en lugares cerrados. Tóxico Ambiental: Puede representar un peligro para organismo acuáticos. Inflamable: Se considera inflamable, además de que es posible que vapor pueda encenderse al contacto con una fuente de ignición. Biológico-Infeccioso: En forma de vapor generalmente puede irritar la nariz y la garganta, el forma líquida irrita la piel y los ojos. Nipagín

Densidad: 1230 kg/cm3 Masa molar: 194.19 g/mol Punto de fusión: 177.85 ºC Punto de ebullición: 226.85 ºC Momento dipolar: 3.64 D Solubilidad en agua : 2.17 g/100 mL Corrosivo: No se considera corrosivo. Reactivo: Normalmente estable en condiciones normales de uso y almacenamiento. Explosivo: No sé considera explosivo Toxico-ambiental: No representa peligro Inflamable: No es inflamable Biológico-Infeccioso: Materiales bajo cuya exposición intensa o continua puede sufrirse incapacidad temporal o posibles daños permanentes a menos que se dé tratamiento médico rápido n-Hexano

Apariencia: Polvo blanco cristalino Punto de fusión: 127 ºC Punto de ebullición: 275 ºC Densidad: 1.36 g/cm3 Solubilidad en agua: Ligeramente soluble Corrosivo: No se considera corrosivo Reactivo: Estable, Incompatible con agentes oxidantes fuertes y bases fuertes. Explosivo: No se considera explosivo Toxico-ambiental: No hay información disponible. Inflamable: No es inflamable. Biológico-Infeccioso: Puede resultar irritante.

Densidad: 654.8 Kg/m3 Masa molar: 86.18 g /mol Punto de fusión: -95.15 ºC Punto de ebullición: 68.85 ºC

Metanol

Densidad: 791.8 kg/m3 Masa molar: 32.04 g/mol Punto de fusión: -97.16 ºC Punto de ebullición: 64.7 ºC Momento dipolar: 1.69 D Corrosivo: No corrosivo. Reactivo: Normalmente estable. Explosivo: Mezclas vapor-aire son explosivas. Tóxico Ambiental: Baja toxicidad a organismo acuáticos y terrestres. Inflamable: Puede encenderse a temperatura ambiente. Biológico-Infeccioso: Bajo poca exposición puede causar daños temporales o permanentes. Nipasol

Apariencia: Cristales incoloros, polvo blanco cristalino. Densidad: 1.0630 g/cm3 Punto de fusión: 95 98 ºC Solubilidad: Etanol, propileo, glicol, poco soluble en agua. Corrosivo: No corrosivo Reactivo: Estable Explosivo: No explosivo Toxico-ambiental: No peligroso Inflamable: No inflamable Biológico-Infeccioso: No representa riesgo Yodo I-I Densidad: 4940 kg/m3 Masa molar:253.80 g/mol Punto de fusión: 113.70 ºC Punto de ebullición: 184.3 ºC Solubilidad en agua: 0.029 g/100 mL Corrosivo: Se considera como corrosivo Reactivo:Estable bajo condiciones normales de uso y almacenamiento Explosivo:No explosivo Toxico-Ambiental:Representa un peligro para el medio ambiente Inflamable:Incombustible Biológico-Infeccioso: Vapores tóxicos es irritantes

Esquema

Esquemas tomados de [1]

Diagrama de flujo
Preparación de las cromatoplacas y tubos capilares.

Pueden utilizarse placas cromatograficas comerciales o preparalas en el laboratorio En caso se preparlas, sumergir dos portaobjetos juntos en un suspención de silica gel al 35 % en acetato de etilo Para aplicar soluciones en la cromatoplaca prepare capilares de acuerdo con figura 1.- del esquema.
Experimento 1.- Aplicación de la muestra y efecto de la concentración

Apliacación de la muestra

Con una micropipeta, tome una pequeña cantidad de solución problema. Aplicar gota sobre silicagel a 1 cm 1a aplicación-1 gota 2a aplicación-3 gotas 3a aplicación-9 gotas

Desarollar cromatograma

Introducir la placa en la camara de elución Cuando frente del eluyente este cerca del borde superior, reitrar placa y marcar el frente con un lápiz fino

Visualizar muchas

Revelar primero con la lámpara UV, marcando contorno con una lapiz fino, y luego introducir a camara con yodo

Experimento 2.- Polaridad de las sustancias y polaridad de los eluyentes
Comprobar porlaridad de sustancias diferentes Prepara 3 cromatoplacas con una aplicación de cada sustancia Eluyentes Hexano, AcOEt, MeOH

Observe cálcule Rf, revele con iodo

Dehe eveaporar el eluyente y revele con UV

Experimento 3.- Pureza de las sustancias

Se proporcionan dos soluciones

En una cromatoplaca aplique ambas soluciones

Eluyente AcOEt, Revelar con UV y Yodo

Experimento 4.- La ccf como criterio parcial de identificación 4A
Se proporcionan 2 disoluciones Prepara dos cromatograplaca con aplicaciones A B A+B

Observe la placa UV despues de cada elución, revele con yodo

Una eluir una con AcOEt, otra varias veces con eluyente menos polar

4B
Se dan 2 soluciones Prepara dos cromatoplaca con la disposición Prob 1. Cafeina Prob 2Eluir 1 en metanol , otra en AcOEt

Revelar con UV

Bibliografía
Las propiedades físicas y características CRETIB para la acetona, acetato de etilo y hexano se tomaron de los reportes de prácticas anteriores. [1] DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ORGÁNICA, SECCIÓN DE QUÍMICA ORGÁNICA, Manual de Prácticas, Facultad de química, México 2011 http://farmacia.udea.edu.co/~ff/cromatog.pdf http://es.wikipedia.org/wiki/Adsorción http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_en_capa_fina http://www.unedcervera.com/c3900038/quimica_ingenieria/cromatografia.html http://es.wikipedia.org/wiki/NFPA_704 http://es.wikipedia.org/wiki/Cafe%C3%ADna http://en.wikipedia.org/wiki/Benzoin http://www.fichasdeseguridad.com/yodo.htm http://www.chemicalregister.com/Nipasol_M/Suppliers/pid9509.htm

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