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NTC 4572
NTC 4572
COLOMBIANA
NTC
4572
2008-06-25
E:
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES:
carne;
productos
crnicos;
determinacin de nitrato; ensayo;
mtodo de referencia.
I.C.S.: 67.120.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproduccin
Primera actualizacin
Editada 2008-07-07
PRLOGO
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
CONTENIDO
Pgina
1.
OBJETO ............................................................................................................................1
2.
3.
DEFINICIN ......................................................................................................................1
4.
PRINCIPIO.........................................................................................................................1
5.
REACTIVOS ......................................................................................................................1
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
6.
EQUIPOS...........................................................................................................................3
7.
MUESTRA .........................................................................................................................4
8.
PROCEDIMIENTO ............................................................................................................4
8.1
8.2
Pgina
8.3
8.4
DESPROTEINIZACIN ....................................................................................................6
8.5
8.6
8.7
8.8
8.9
NMERO DE DETERMINACIONES................................................................................7
8.10
9.
9.1
9.2
REPETIBILIDAD ...............................................................................................................8
10.
FIGURA
Figura 1. Aparato para la reduccin del nitrato .......................................................................5
1.
OBJETO
2.
REFERENCIA NORMATIVA
3.
DEFINICIN
4.
PRINCIPIO
Se reducen los nitratos extractados a nitritos usando cadmio metlico. En presencia de nitrito, se
desarrolla un color rojo por la adicin de sulfanilamida y de dihidrocloruro de N -1naftiletilendiamina al filtrado. Se hace una medicin fotomtrica a una longitud de onda de 538 nm.
5.
REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de calidad analtica. El agua usada debe ser agua destilada
desgasificada o al menos, agua desgasificada de pureza equivalente.
1 de 9
BARRAS DE ZINC
5.2.1
Reactivo l
Reactivo ll
Se disuelven 220 g de acetato de cinc dihidratado [Zn (CH3 COO)2 2H2O] y 30 ml de cido
actico glacial en agua y se diluye hasta 1 000 ml.
5.2.3
Se diluyen 8 ml de solucin de cido clorhdrico concentrado (20 1,19 g/ml) en 1 000 ml con
agua.
5.5
Se diluyen 20 ml de cido clorhdrico concentrado (20 1,19 g/ml) con 500 ml de agua. Despus
del mezclado, se adicionan 10 g de la sal disdica del cido etilendiamino tetraactico
dihidratado y 55 ml de amonaco concentrado (20 0,88 g/ml). Se diluyen a 1 000 ml con agua y
se mezclan. Se verifica el pH.
5.6
Se disuelven 1,000 g de solucin de nitrito de sodio (NaNO2 ) en agua y se diluyen hasta 100
ml en un recipiente volumtrico. Se toman 5 ml de la solucin con una pipeta y se vierten en un
recipiente volumtrico de 1 000 ml. Se diluye con agua hasta la marca.
Se prepara una serie de soluciones normalizadas tomando con una pipeta 5 ml, 10 ml y 20 ml
de esta solucin y vertiendo estas cantidades en matraces volumtricos de 100 ml y diluyendo
hasta completar el volumen con agua. Estas soluciones normalizadas contienen
respectivamente 2,5 g, 5,0 g y 10,0 g de nitrato de sodio por mililitro.
Las soluciones normalizadas y la solucin de nitrito de sodio diluida (0,05 g/L) de la cual se
prepararon se deben elaborar el da en que se usen.
5.7
5.7.1
Solucin l
Solucin ll
Solucin lll
Se diluyen 445 ml de solucin de cido clorhdrico concentrado (20 1,19 g/ml) hasta 1 000 ml
con agua.
5.8
6.
EQUIPOS
De tamao para laboratorio, equipado con una placa perforada con agujeros de mximo 4 mm
de dimetro.
6.2
Balanza analtica
6.3
De 100 ml, 200 ml y 1 000 ml, que cumplan lo establecido en la norma ISO 1042, Clase B.
6.4
Pipetas aforadas
Vase la Figura 1.
6.8
Matraz cnico
De 300 ml.
7.
MUESTRA
7.1
Se obtiene de una muestra representativa de 200 g como mnimo. Vase la norma
ISO 3100-1.
7.2
Se prepara la muestra de ensayo (vase el numeral 8.1) inmediatamente o, si esto no se
puede hacer, se almacena la muestra a una temperatura de 0 C a 5 C durante 4 d mximo.
8.
PROCEDIMIENTO
8.1
8.2
8.2.5 Ocasionalmente, se mezcla el depsito de cadmio con una varilla de vidrio. Despus de
que permanece una noche sumergido en la solucin de cido clorhdrico, se agita una vez ms
para remover todas las burbujas de gas desde el cadmio.
8.2.6
Se decanta la solucin y se lava el lodo de cadmio, cada vez con un litro de agua.
8.2.7 Se tapona con una lana de vidrio la parte superior de la columna que contiene el cadmio
(vase la Figura 1).
Solucin
Dimetro interior
de 1 a 1,5
Tapn de caucho
Columna de cadmio
Efluente
Dimetro interior
de 12 a 14
Dimetro exterior
de 7 a 8
Dimetro interior
de 0,4 a 0,6
Lana de vidrio
Tubera de caucho
NOTA
Se puede usar una conexin flexible entre el fondo de la columna y el tubo capilar efluente, para permitir
el ajuste de la altura del tubo capilar y de esta manera la velocidad del flujo.
Figura 1. Aparato para la reduccin del nitrato
8.2.8 Se lava el cadmio en la columna de vidrio con agua hasta que la altura del lecho de
cadmio es de 17 cm aproximadamente. Se drena la columna ocasionalmente durante el
llenado, teniendo cuidado de no permitir que el nivel de lquido est por debajo de la parte
superior del lecho de cadmio. Se elimina el contenido de gas (por ejemplo con una aguja de
tejer). Se recomienda que el lquido fluya a una velocidad que no exceda de 3 ml/min.
8.3
DESPROTEINIZACIN
8.6.1 Se toman con una pipeta 20 ml de solucin normalizada de nitrato de potasio (vase el
numeral 5.8) y simultneamente se adicionan 5 ml de solucin reguladora de amonaco (vase
el numeral 5.5) en un depsito sobre la parte superior de la columna de cadmio. Se recolecta el
efluente en un matraz volumtrico aforado de 100 ml (vase el numeral 6.3).
8.6.2 Cuando el depsito est casi vaco, se lavan las paredes con aproximadamente 15 ml
de agua; se repite el mismo tratamiento con otra porcin de 15 ml de agua.
Despus que esta porcin ha recorrido la columna al mismo tiempo que se llena
completamente el depsito con agua.
8.6.3 Despus de que se han recolectado aproximadamente 100 ml del efluente, se
remueven del recipiente por la parte inferior de la columna y se diluyen hasta la marca con
agua.
6
8.6.4 Se toman con una pipeta 10 ml del eluido en un matraz volumtrico aforado (vase el
numeral 6.3) y se procede como se especific en los numerales del 8.8.2 al 8.8.4.
8.6.5 Si la concentracin de nitrito del eluido como se determin de la curva de calibracin
(vase el numeral 8.10), es menor de 0,9 g de nitrito de sodio por ml (por ejemplo, 90 % del
valor terico), la columna de cadmio se debe rechazar.
8.6.6 Se debe revisar la capacidad reductora del cadmio, cada 10 determinaciones, por lo
menos.
8.7
8.8
8.8.1 Con una pipeta se transfiere una alcuota del filtrado (V ml), pero mximo 25 ml, a un
matraz volumtrico aforado de 100 ml (vase el numeral 6.3) y se adiciona agua para obtener
un volumen aproximado de 60 ml.
8.8.2 Se adicionan 10 ml de solucin l (vase el numeral 5.7.1), seguidos por 6 ml de solucin lll
(vase el numeral 5.7.3), se mezcla y se deja la solucin durante 5 min a temperatura ambiente, en
la oscuridad.
8.8.3 Se adicionan 2 ml de la solucin ll (vase el numeral 5.7.2), se mezcla y se deja la
solucin de 3 min a 10 min a temperatura ambiente en la oscuridad. Se diluye con agua hasta
completar el volumen.
8.8.4 Se mide la absorbancia de la solucin en una celda de 1 cm usando un colormetro
fotoelctrico o espectrofotmetro (vase el numeral 6.8), a una longitud de onda de
aproximadamente 538 nm.
NOTA
Si la absorbancia de la solucin coloreada obtenida de la muestra para ensayo excede la obtenida para la
solucin normalizada con la concentracin ms alta, se repiten las operaciones descritas en el numeral 8.8,
reduciendo la cantidad del eludo tomado con la pipeta en el numeral 8.8.1.
8.9
NMERO DE DETERMINACIONES
CURVA DE CALIBRACIN
8.10.1 Con una pipeta se transfieren 10 ml de agua y 10 ml de cada una de las tres soluciones
normalizadas de nitrito de sodio que contienen 2,5 g, 5,0 g y 10,0 g de nitrato por mililitro
respectivamente (vase el numeral 5.6) a cuatro matraces aforados de 100 ml.
7
9.
EXPRESIN DE RESULTADOS
9.1
NaNO2
Se toma como resultado el promedio aritmtico de las dos determinaciones, con tal que el
requerimiento de repetibilidad sea satisfecho (vase el numeral 9.2). Se expresa el resultado
con aproximacin a 1 mg/kg de producto ms cercano.
9.2
REPETIBILIDAD
10.
El informe del ensayo debe indicar el mtodo usado y el resultado obtenido; debe tambin
mencionar todas las condiciones de operacin no especificadas en la presente norma o
consideradas como opcionales, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido en
el resultado.
El informe del ensayo debe incluir los detalles necesarios para una completa identificacin de la
muestra.
DOCUMENTO DE REFERENCIA
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Meat and Meat ProductsDetermination of Nitrate Content (Reference Method). Genve: ISO, 1975. 5 p. (ISO 3091).