NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 1779

1997-04-16

MIEL DE CAÑA.
MÉTODO PARA DETERMINAR AZÚCARES
TOTALES EXPRESADOS COMO REDUCTORES

E: CANE HONEY. DETERMINATION OF TOTAL SUGAR

EXPRESSED AS REDUCTORS.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: miel de caña, miel, método Lane-Eynon.

I.C.S: 67.180.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Segunda actualización.

 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional

de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 1779 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-04-16.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico. 311801 Azúcar y melazas.

CENICAÑA INGENIO PICHICHI S.A.

CIAMSA INGENIO PROVIDENCIA
COLOMBINA S.A. INGENIO RIOPAILA S.A.
DE SARGO LTDA. INGENIO RISARALDA
EMPRESA DE LICORES DE INGENIO SAN CARLOS S.A.
CUNDINAMARCA MANUELITA S.A.
INDUSTRIA LICORERA DEL VALLE NABISCO ROYAL COLOMBIANA
INGENIO CENTRAL CASTILLA S.A. NESTLE DE COLOMBIA S.A.
INGENIO DEL CAUCA S.A. POSTOBÓN S.A.
INGENIO LA CABAÑA S.A. SURCOMILES S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1779 (Segunda actualización)

MIEL DE CAÑA. MÉTODO PARA DETERMINAR AZÚCARES

TOTALES EXPRESADOS COMO REDUCTORES

1. OBJETO

Esta norma establece el método para determinar los azúcares totales expresados como
reductores en mieles de caña por el método de Lane Eynon (modificado).

2. DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establecen las siguientes:

2.1 Azúcares reductores totales: suma de los contenidos de azúcares reductores, libres en la
muestra más los que se obtendrán después de hidrólisis o inversión de la sacarosa presente.

2.2 Azúcares reductores: azúcares con función cetónica o aldehídica que ejercen una acción
reductora sobre una solución cuproalcalina.

2.3 Meladura: producto obtenido por concentración del jugo clarificado, evaporado hasta
alcanzar una densidad que fluctúa entre 55 Brix y 70 Brix.

2.4 Jugo clarificado, jugo claro: líquido que se obtiene a partir del jugo diluido, por eliminación
de residuos en el proceso de clarificación.

2.5 Miel (purga): líquido madre de una masa cocida que ha sido separada de la porción
sólida por centrifugación. Como el contenido de sacarosa en este producto es elevado, se utiliza
nuevamente en la operación de cristalización.

2.6 Masa cocida: mezcla de cristales y licor madre obtenido de los tachos al terminarse una
templa.

2.7 Tachos: equipos donde se inicia o desarrolla la operación de cristalización por

concentración de soluciones que contengan azúcar.

2.8 Templa: operación que tiene por objeto la elaboración de una masa cocida.

2.9 Miel final o melaza (no cristalizable): jarabe o líquido denso y viscoso separado de la
masa cocida final y del cual no es posible cristalizar más por los métodos usuales.

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3. MÉTODO DE LANE EYNON (MODIFICADO)

3.1 PRINCIPIO

El método consiste en la titulación de una solución que contiene azúcares reductores en

proporción desconocida con soluciones estándar de Fehling. Se utiliza como indicador azul de
metileno. Para resultados precisos los niveles de azúcares reductores en la muestra deben ser
de 0,2 g/100 cm de solución, aproximadamente.

3.2 APARATOS

- Balanza analítica

- Material de vidrio para laboratorio

- Plancha para calentamiento o mechero

3.3 REACTIVOS

- Sacarosa (C12 H22 O11 ) reactivo analítico

- Solución de ácido clorhídrico (5 %). Se toman 5 cm3 de ácido clorhídrico grado

analítico y se disuelven hasta un volumen de 100 cm3 con agua destilada.

- Solución de ácido clorhídrico (50%). Se toman 50 cm3 de ácido clorhídrico grado

analítico y se diluyen hasta un volumen de 100 cm3 con agua destilada.

- Solución de hidróxido de sodio, 4 M. Se pesan 16 g de hidróxido de sodio y se

disuelven en agua destilada hasta completar un volumen de 100 cm3.

- Solución indicadora de fenolftaleína al 1 %. Se pesa 1 g de fenolftaleína, se

disuelven en etanol del 96 %, hasta completar un volumen de 100 cm3.

- Solución indicadora de azul de metileno al 1 %. Se pesa 1 g de azul de metileno y

se disuelve en agua destilada hasta completar a un volumen de 100 cm3 .

- Solución de sulfato de cobre (solución A).

Se disuelven 69,278 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5 H2O) reactivo

analítico, previamente desecado, en un vaso de precipitado, con agua destilada.
Luego, se transfiere cuantitativamente a un balón aforado de 1 000 cm3 y se
completa el volumen con agua destilada.

- Solución alcalina de tartrato (solución B).

Se pesan 346 g e tartrato de sodio y potasio reactivo analítico (KNaC4 H4 O6 4 H2 O)3.

Se transfieren a un vaso de precipitado de 500 cm3 , se agregan 250 cm3 de
agua destilada y se agita hasta la solubilización completa.

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Aparte se pesan 100 g de hidróxido de sodio, reactivo analítico, se transfieren a un

vaso de precipitado de 500 cm3 , se adicionan 250 cm 3 de agua destilada y se
agita hasta la solubilización completa.

Las soluciones antes preparadas se transfieren cuantitativamente a un balón

aforado de 1 000 cm3 . Se mezclan, se dejan en reposo a temperatura ambiente y
se completa el volumen con agua destilada.

3.4 DETERMINACIÓN DEL FACTOR ESTÁNDAR DE LA SOLUCIÓN DE FEHLING

Nota. Para obtener el factor estándar de la solución de Fehling se emplea sacarosa, teniendo en cuenta que
0,475 g de sacarosa, son equivalentes a 0,5 g de azúcar invertida.

3.4.1 Procedimiento

3.4.1.1 Se pesan 0,475 g de sacarosa (C12 H22 O11 ) grado analítico, previamente desecada; se
transfiere cuantitativamente a un balón aforado de 100 cm3 . Se disuelve y se diluye con agua
destilada hasta completar un volumen aproximado de 60 cm3.

3.4.1.2 Se calienta la solución anterior en un baño con agua a una temperatura de 65 °C durante
10 min, se adicionan 10 cm 3 de solución de ácido clorhídrico del 50 %, se mezcla bien y se
calienta suavemente a una temperatura de 65 °C durante 30 min con agitación periódica.

3.4.1.3 Se deja enfriar y se le adiciona 1 gota de solución indicadora de fenolftaleína al 1 % y se

adiciona solución de hidróxido de sodio 4 M hasta que la solución se torne ligeramnete rosada.
Luego, se adiciona desde otra bureta solución de ácido clorhídrico al 5 % gota a gota hasta
cuando el color del indicador desaparezca.

3.4.1.4 Se deja en reposo la solución anterior, hasta que alcance la temperatura ambiente y se
completa hasta un volumen de 100 cm3 con agua destilada. Una bureta limpia y seca se llena
con esta solución de azúcar hidrolizada.

3.4.1.5 Solución de Fehling. Se toman con pipeta aforada 10 cm3 de la solución A , 10 cm3 de la
solución B y se transfieren a un erlenmeyer de 250 cm3 que contenga perlas de vidrio. Las
soluciones A y B se deben mezclar sólo momentos antes de usarlas.

3.4.1.6 Se adicionan 19 cm3 de la solución de azúcar hidrolizada, desde la bureta, sobre la

solución de Fehling, mezclando muy bien.

3.4.1.7 La mezcla anterior se calienta hasta ebullición y se mantiene así durante 2 min
exactamente.

3.4.1.8 Se adicionan 3 gotas de solución de azul de metileno al 1 %, teniendo cuidado de no

verterla por las paredes del recipiente y se mezcla bien hasta asegurar que la coloración azul sea
permanente.

3.4.1.9 La bureta que contiene la solución de azúcar hidrolizada, se mantiene 2 cm por encima
de la boca del Erlenmeyer, mientras la mezcla esté en ebullición.

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3.4.1.10 La solución hidrolizada de azúcar se adiciona poco a poco, agitando despúes de cada
adición, hasta que la coloración azul desaparezca completamente. La titulación se debe ejecutar
en 1 min, contabilizado a partir del momento en que se adicionó el azul de metileno. No se debe
emplear más de 1 cm3 de solución titulante y no menos de 0,5 cm3 . Toda la titulación se debe
realizar en estado de ebullición, puesto que la emisión continua de vapor que sale por el cuello
del Erlenmeyer es una protección efectiva, contra la oxidación regresiva que podría ejercer el aire
sobre la solución de Fehling o sobre el indicador.

3.4.1.11 Si se requiere más de 1 cm3 de solución o menos de 0,5 cm3, se debe repetir la
titulación ajustando la cantidad de solución hidrolizada por adicionar.

3.4.2 Cálculos

Fs = 25 x 10-5 x Vt

Donde:

Fs : Factor estándar equivalente a gramos de glucosa que reacciona con 1

cm3 de la solución de Fehling.

Vt : volumen de solución de azúcar hidrolizada gastado en la titulación.

3.6 DETERMINACIÓN DE AZÚCARES TOTALES REDUCTORES COMO AZÚCARES

INVERTIDOS

3.6.1 Procedimiento

3.6.1.1 Se pesan 7,5 g ± 10 mg de muestra y se disuelven en una porción de agua destilada; se

transfieren cuantitativamente a un balón aforado de 250 cm3 lavando con agua destilada. Se
completa el volumen con agua destilada, se tapa y se mezcla muy bien.

3.6.1.2 De la muestra preparada se toman 25 cm3, se depositan en un balón de 100 cm3 y se les
añaden 35 cm3 de agua destilada.

3.6.1.3 Se calienta en un baño con agua a una temperatura de 65 °C durante 10 min, se

adicionan 10 cm3 de solución de ácido clorhídrico al 50 %, se mezcla bien y se calienta durante
30 min a una temperatura de 65 °C con agitación periódica.

3.6.1.4 La solución se enfría y se agrega 1 gota de solución indicadora de fenolftaleína al 1 %, se

adiciona solución de hidróxido de sodio (4M) desde una bureta hasta que la solución se torne
ligeramente rosada. Se adiciona solución de ácido clorhídrico al 5 %, gota a gota desde otra
bureta hasta que el color del indicador desaparezca.

3.6.1.5 Se enfría totalmente y se completa a un volumen de 100 cm3 con agua destilada. En una
bureta de 50 cm3 limpia y seca, se pone una parte de la solución hidrolizada.

3.6.1.6 Solución de Fehling. Con la ayuda de pipetas aforadas se toman 10 cm3 de cada una de
las soluciones A y B, y se trasfieren a un Erlenmeyer de 250 cm3 que contenga perlas de vidrio.
Tanto la solución A como la solución B, se deben mezclar en proporciones iguales,
inmediatamente antes de su uso.

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3.6.1.7 Titulación preliminar. Dependiendo del contenido de azúcares reductores totales, se

determina tentativamente el volumen necesario de solución hidrolizada para reducir la solución
de Fehling; siguiendo la metodología indicada desde 3.4.1.6 a 3.4.1.10.

3.6.1.8 Se adiciona con una bureta, el volumen de solución hidrolizada, determinando en la

titulación preliminar menos de 1 cm3 de solución hidrolizada en el reactivo de Fehling. Se
mezcla bien en frio.

3.6.1.9 Se continua con la metodología anotada en los numerales del 3.4.1.7 al 3.4.1.10.

3.6.1.10 Si se requiere más de 1 cm3 o menos de 0,5 cm3 de la solución hidrolizada de la

muestra, se debe repetir la titulación ajustando la cantidad de solución hidrolizada que se
adiciona en el paso indicado en el numeral 3.4.1.7.

3.6.1.11 Los duplicados de la titulación efectuados por medio de este método, no deben diferir
en más de 0,1 cm3 del volumen requerido de solución hidrolizada.

3.6.2 Cálculos

FS x 2 x10 8
% de azú cares totales como invertido =
Vt xPm

Donde:

FS : factor estándar (calculado de acuerdo con 3.4.2)

Vt : volumen de solución hidrolizada gastado en la titulación

Pm : masa de la muestra original