QUÍMICA ANÁLITICA Y ANÁLISIS

INSTRUMENTAL

Mgtr. Carmen Rosa Seminario Arriaga.

SABERES PREVIOS

¿Qué técnicas
químicas se
aplican en esa
imagen?
¿CON QUÉ TÉCNICA PODEMOS ANALIZAR LOS TPH?
LOGRO DE SESIÓN
Al finalizar la sesión el estudiante aplica los conceptos básicos de
gravimetría y adquirirá la capacidad de resolver ejercicios propuestos
siguiendo un procedimiento coherente para la interpretación de los
resultados obtenidos.
AGENDA

1. Gravimetría
2. Principios
3. Equipamiento
4. Aplicaciones en
muestras
ambientales.
GRAVIMETRÍA

La gravimetría es un método
analítico cuantitativo, es decir,
que determina la cantidad de
sustancia midiendo el peso de la
misma con una balanza analítica.
El análisis gravimétrico es uno
de los métodos más exacto y
preciso.
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la Química Analítica, en la

cual la cantidad del analito se determina por medio de una pesada. Éste se separa de los
demás componentes de la mezcla, así como del solvente.

El método más utilizado de separación es el de precipitación, otros métodos importantes

son electrólisis , extracción con solventes, cromatografía y volatilización.

VIDEO
 Determinación de la masa de un compuesto
relacionado con el analito.

Serie de operaciones que permiten determinar

cantidades de los constituyentes de una
Medición de muestra por pesado directo de un elemento
masa puro o uno de sus derivados,cuya composición
es
conocida.

Uso de balanza: balanza analítica (mayor

exactitud y precisión).
 EMPUJE DEL AIRE ADSORCIÓN DE HUMEDAD

 La densidad del aire varía con  Se puede usar un

la temperatura y presión. desecante en la caja de la
 Evite corrientes de aire. balanza

TEMPERATURA DEL ELECTRICIDAD ESTÁTICA

OBJETO
 El frotamiento de material de
 Procure no pesar objetos vidrio causa una carga
calientes. eléctrica, se debe esperar unos
minutos luego de colocar el
objeto en el platillo de la
balanza

Fundamenrtos de Química Analítica, Holler 2015

 Crisoles

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Fundamentos de Química Analítica, Skoog 7a Ed
 GRAVIMETRÍA
Implica

Medición de masa

Gravimetría de Gravimetría de
Electrogravimetría
precipitación volatilización

El analito es convertido a un gas de El analito es separado al

El analito es separado de la
disolución de una muestra como un
precipitado y se
convierte a un compuesto de
composición conocida que puede
pesarse
composición química conocida depositarse en un
para separarlo de los otros electrodo por medio de
componentes de la muestra. corriente eléctrica
La masa del gas sirve como La masa del producto sirve
medida de la concentración de analito como medida de la
concentración de analito
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 ¿QUÉ ES UN
PRECIPITADO?

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GRAVIMETRÍA POR PRECIPITACIÓN

Se utiliza una reacción de precipitación para

separar una o más partes de una solución al
incorporarlas en un sólido.
El cambio de fase ocurre puesto el analito
empieza en una fase de solución y después
reacciona para formar un precipitado sólido.
El sólido puede separarse de los componentes
líquidos por filtración. La masa del sólido
puede usarse para calcular la cantidad o la
concentración de los compuestos iónicos en
solución
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ETAPAS DEL MÉTODO GRAVIMÉTRICO

Disolución y
Pesado de la tratamiento de
Precipitación
muestra la muestra

Pesado del precipitado hasta

Filtración y Lavado Secado o Calcinación peso constante
 PREPARACIÓN DE PREPARACIÓN DE
MUESTRA SOLUCIÓN

Se debe tomar los cuidados necesarios para que la Debemos asegurarnos que el analito esté en la
pequeña cantidad seleccionada represente fielmente solución para iniciar el análisis.
el material cuya composición se quiera determinar.

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PRECIPITACIÓN

PRECIPITACIÓN DIGESTIÓN

El analito a ser analizado es separado Es el tiempo en que el precipitado

de la solución preparado a través de la después de haber sido formado
formación de un precipitado. permanece en contacto con la
solución inicial. (“agua madre”).

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 FILTRACIÓ
N LAVADO

Eliminar impurezas.
Es la separación Retirar parte de la solución madre que se
del precipitado de retuvo.
la fase líquida.
Operación rápida y
sencilla

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CALCINADO

CALCINADO PESADO

El precipitado se Se pesa el
seca mediante precipitado hasta
calcinación, con el obtener masa
fin de eliminar constante..
humedad e
impurezas.

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 Se calienta el precipitado hasta masa constante.

 El calor elimina el solvente y otras sustancias

volátiles arrastradas con el precipitado.

 Descomposición del sólido y formación de un

compuesto.

 La temperatura puede variar de un sólido a otro.

https://www.youtube.com/watch?v=wsSPwQp-CB8 https://www.youtube.com/watch?v=4JUW2_kASZ0

Lectura Aula virtual UPN

¿Qué características tiene un buen precipitado
- El precipitado debe tener baja solubilidad ( bajo valor de Kps).
- Debe ser fácil de recuperar por filtración.
- No debe ser reactivo con agua ni con aire.

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Portal pura química
FILTRACIÓN
 Precipitado Precipitado
coloidal cristalino

- Partículas finas - Partículas grandes.

- No sedimentan. - Sedimentan
- Nose filtran espontáneamente.
con - Pueden
facilidad. filtrarse con
facilidad.

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 Precipitados Precipitados Finamente
cristalinos Cristalinos

- Las partículas son cristales

- Son formados por
individuales.
- Son densos sedimentan cristales diminutos.
- Tienen apariencia de polvo fino.
y rápidamente.
- Son - Son densos y
más para fines
favorables gravimétricos. sedimentan rápidamente.
- Dan problemas en filtraciones.

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 Precipitados Precipitados
grumosos
gelatinosos

- Son bastante densos. - Dificultad para filtrar.

- Haluros de plata. - Son
- Resultan de voluminosos, escamosos y
coloides hidrofóbicos. arrastran considerable
cantidad de agua.

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 Adición de Precipitación
exceso de Amoniaco de oxalato de
Muestra
ácido oxálico (neutralización) calcio

2 NH3 + H2C2O4(ac) -> 2NH4+(ac) + C2O42-(ac)

Ca2+ +C O 2- --> CaC O

(ac) 2 4 (ac)
2 4 (s)

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Oxalato de Secado y Óxido de
calcio Filtración en crisol, calcinado calcio
pesado previamente

CaC2O4(s) -> CaO(s) + CO(g) + CO2(g)

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GRAVIMETRÍA POR VOLATIZACIÓN

La gravimetría por
volatilización conlleva separar
los componentes de nuestra
mezcla por calentamiento o a
través de su descomposición
química. Esto hace que se
separe cualquier compuesto
volátil, lo que resulta en un
cambio de masa que podemos
medir
El analito es convertido en un gas de
composición química conocida para separarlo
de los otros componentes de la muestra.

Método directo
Método indirecto

La masa del gas sirve como medida

de la concentración del analito

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Método

MÉTODO El compuesto volatilizado es recogido (sorbente o

DIRECTO sólido desecante) y es pesado.

La determinación se realiza por pérdida de masa de

MÉTODO la muestra inicial (durante el calentamiento).
Contenido de agua en productos comerciales.
INDIRECTO
Analitos: bicarbonatos, sulfuros y sulfitos

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NaHCO3(ac) + H2SO4(ac) -> CO2(g) + H2O(l) + NaHSO4(ac)

2 NaOH + CO2(g) -> Na2CO3+ H2O(l)

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• Deposición del analito de interés sobre un electrodo.
• La diferencia de peso que se produce en los electrodo
permite la cuantificación del analito de interés.

Esta técnica se utiliza idealmente en metales, de modo

que al ser depositado electrolíticamente, el metal sea
muy adherente, denso y blando para que pueda ser
lavado, secado y pesado sin pérdida mecánica o sin
reacción con la atmósfera.

Mejores depósitos: granos finos y con brillo metálico

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 EQUIPAMIENTO

Entro los materiales y equipos mas importantes para realizar el método

gravimétrico son los siguientes:

 Matraz Erlenmeyer: Tiene forma de cono y tiene un cuello cilíndrico, es

plano por la base. Se utiliza para calentar líquidos cuando hay peligro de
pérdida por evaporación.

 Peras de decantación: Recipientes con forma de pera con un vástago

provisto de una llave esmerilada, se usan para separar líquidos inmiscibles.

 Kitasato: Matraz de Erlenmeyer con un tubo de desprendimiento o tubo

lateral. Sirve para realizar experimentos con agua, como destilación,
recolección de gases hidroneumática (desplazamiento de volúmenes),
filtraciones al vacío, etc.
 EQUIPAMIENTO

Desecador: Gran recipiente de vidrio con tapa que se adapta

ajustadamente. El borde de vidrio es esmerilado y su tapa permite que
el recipiente este herméticamente cerrado. El propósito de un
desecador es eliminar la humedad de una sustancia, o proteger la
sustancia de la humedad.

Balanza analítica: Es una clase de balanza utilizada principalmente

para medir pequeñas masas.

Estufa: Tipo de horno comúnmente usado para deshidratar reactivos

de laboratorio o secar instrumentos
Cuantificación de aniones y cationes inorgánicos

Cuantificación de especies químicas como agua, dióxido de carbono, cloruros,

dióxido de azufre

Determinación de sustancias orgánicas:

a) Lactosa en productos lácteos

b) Nicotina en pesticidas
c) Colesterol en cereales
d) Benzaldehído en extractos de almendra

Fundamentos de Química Analítica, Skoog 9a Ed

Precipitado Hidróxido muy
insoluble
Precipitante Amoniaco, ya
que el uso de
NaOH genera
sobresaturación.
Filtración Papel
Tratamiento térmico Calcinación

Fundamentos de Química Analítica, Skoog 9a Ed

Precipitado Poco insoluble
Precipitación Tratar una disolución
ácida caliente de Ca2+
con oxalato amónico o
ácido oxálico y
neutralizar a
continuación con
amoniaco.
Deben estar ausentes
todos los cationes
excepto alcalinos y
magnesio.

Tratamiento térmico Calcinación

Fundamentos de Química Analítica, Skoog 9a Ed

Precipitado Tendencia a
formar
disoluciones
Sobresaturadas.
Precipitación Tratar una
disolución ácida de
la muestra con
exceso de
fosfato amónico y
añadir entonces un
exceso de
amoniaco a
temperatura
ambiente.

Tratamiento Calcinación
térmico
Fundamentos de Química Analítica, Skoog 9a Ed
Fundamentos de Química Analítica, Skoog 9a Ed
• Descomposición total o parcial de
células animales/vegetales.

• Imprescindible para la fertilidad de

la tierra y desarrollo de cultivos.

• Evita la erosión del suelo.

Portal Univ. Agrícola

Fundamentos de Química Analítica, Skoog 9a Ed
Agua residual, agua natural, agua salina, agua de uso y consumo humano

Muestreo y preservación de muestras:

-Envase de plástico o vidrio
-Temperatura de conservación ≤6 °C
-Tiempo máximo de almacenamiento 7 días.

Fundamentos de Química Analítica, Skoog 9a Ed

 Agua residual, agua natural, agua salina, agua de uso y consumo humano

Muestreo y preservación de muestras:

-Envase de plástico o vidrio
-Temperatura de conservación ≤6 °C
-Tiempo máximo de almacenamiento 7 días.
Fundamentos de Química Analítica, Skoog 9a Ed
TPH y ACEITES Y GRASAS POR MÉTODOS
GRAVIMÉTRICOS
 APLICACIÓN DE GRAVIMETRÍA EN MUESTRAS DE
AIRE

Material particulado (PM)

Además de los efectos sobre la salud los

aerosoles tienen efectos climáticos
derivados de la capacidad de algunos
aerosoles de absorber, dispersar y reflejar
radiación. También pueden modificar los
aerosoles los niveles de visibilidad, tienen
efectos sobre ecosistemas (fertilización,
acidificación, etc) y degradan materiales de
construcción.
MATERIAL PARTÍCULADO
MATERIAL PARTÍCULADO
APLICACIONES DE GRAVIMETRÍA EN MATERIAL
PARTÍCULADO

Método gravimétrico
El método de referencia para la determinación de los niveles de PM10 y PM2.5 es el
gravimétrico. Este método consiste en el muestreo de aire ambiente durante 24 horas a
caudal fijo que se hace atravesar un filtro donde se retiene el PM. Un cabezal de corte
seleccionará la fracción del material particulado que interese (PM10, PM2.5,...).
Restando el peso del filtro tras el muestreo y previamente al mismo (en blanco) y
dividiendo por el volumen total del muestreo se obtiene la concentración.
CÁLCULOS EN EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

En el procedimiento gravimétrico usual, se pesa el precipitado y a partir de este valor se

calcula el peso del analito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje
de analito A es :

%𝐴 = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐴/𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ 100

Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, se emplea un factor
gravimétrico. Este factor se define como el valor numérico de la relación de un equivalente
gramo del constituyente buscado , a un equivalente gramo del compuesto pesado.

P𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐴 = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 ∗ 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜

Por lo tanto :

%𝐴 = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 ∗ 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜/𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ 100

EJEMPLOS DE ALGUNOS FACTORES GRAVIMÉTRICOS

Se tiene :
Fe2O3 → Fe3O4

3 Fe2O3 + O → 2 Fe3O4
EJEMPLOS

1. Determinar la masa (en gramos), solicitada si se parte de 240 g de material inicial según el
siguiente caso:

Fe3O4 en Fe

Datos:
Masas atómicas (g/mol) : Fe = O=15,9
55,85 9
Solución:

240 g x 3 * 55,85 g = 173,69 g

Fe3O4 Fe Fe
231.51 g
Fe3O4
EJEMPLOS

2. Una muestra de 0,6025 g de un cloruro soluble, da un precipitado de cloruro de plata que

pesa 0,7134 g. Calcular el porcentaje de cloruro en la muestra.

Solución:
Reacción:
Cl- + Ag+→ AgCl
Elemento buscado : Cloruro
Precipitado conocido: Cloruro de plata

Entonces el factor gravimétrico será:

F = Peso molecular de Cl / Peso molecular de AgCl = 35,453 / 143,321 = 0,2474g

Por lo tanto el peso de cloruro presente en el precipitado será:

Peso Cl = F * peso AgCl = 0,2474 * 0,7134 = 0,1764 g Cl

% Cl= (Peso de Cl / Peso muestra) * 100 = (0,1764 / 0,6025) * 100 = 29,3 %

EJEMPLOS

3. En una muestra de 0,5524g de un mineral se precipitó en forma de sulfato de plomo. El precipitado se

lavó, secó y se encontró que pesaba 0,4425g. Calcule :
a) El porcentaje de plomo en la muestra
b) El porcentaje expresado como Pb3O4

Solución del ítem a:

Se calcula empleando la siguiente ecuación

%Pb= 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 ∗ 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜/𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ 100

207,21𝑔 𝑃 𝑏
0,4425𝑔𝑃𝑏𝑆𝑂 4 𝑥 %Pb = 54,73
%𝑃𝑏 = 303,25𝑔𝑃𝑏𝑆𝑂 4
x100
0,5524𝑔
EJEMPLOS

Solución del ítem b:

Se calcula empleando la siguiente ecuación

%Pb3O4= 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 ∗ 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜/𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ 100

PbSO4 → Pb3O4
3 PbSO4 + O → Pb3O4 + 3 SO3

685,56𝑔𝑃𝑏 3 𝑂 4
1
%𝑃𝑏3 𝑂4 = 0,4425𝑔𝑃𝑏𝑆𝑂 4 𝑥 303,25𝑔𝑃𝑏𝑆𝑂 4 𝑥 3x100 % 𝑃𝑏3𝑂4 = 60,36
0,5524𝑔
EJERCICIO

4. Si 2.000 g de NaCl impuro se disuelven en agua y 4,62280g de AgCl se precipitan con un exceso de
AgNO3.
¿Cual es el porcentaje de cloro en la muestra?
EJERCICIO

5. Calcule los factores gravimétricos para convertir :

a) Ba SO4 en Ba.
b) Nb2O5 en Nb.
METACOGNICIÓN

1. ¿Qué aprendí de esta sesión?

2.¿Para que me sirve conocer la

gravimetría?

3.¿En qué área de tu carrera podrías

aplicar el tema de gravimetría?
TRABAJO EN EQUIPO

Instrucciones
1.En grupos, desarrollar la hoja de
trabajo adjuntada en la plataforma.

2.Según pautas del docente, un

representante de cada grupo
presentará los resultados.
 REFERENCIAS

• Chang, R. & Goldsby, K. (2013). Química.

(7th ed). Mc Graw Hill-Interamericana.
• Skoog West (2014) Fundamentos de
Química Analítica. (9th ed). Cengage
Learning.
GRACIAS POR TU
ATENCIÓN