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INGENIERÍA PESQUERA

QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL

UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ FAUSTINO SÁNCHEZ CARRIÓN

FACULTAD DE INGENIERÍA PESQUERA


ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA PESQUERA

TAREA PRESENCIAL
CAPITULO 11
TEMA: Análisis gravimétrico
CURSO: Química Analítica INSTRUMENTAL
ALUMN0 (A): Vasconsuelo Eugenio Cristofer Victor

PROFESOR: MsC. Ing RAMON LEON YOVERA

INFORME DE TAREA N° 11

Huacho, 30 de junio del 2021

HUACHO PERU
2021-II

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Introducción
Aunque en otras entradas de blog, y también en la teoría de segundo de
bachillerato, hemos hablado de técnicas de análisis de laboratorio como las
volumetrías (por ejemplo, volumetrías ácido-base y volumetrías redox) existen
otros muchos métodos para analizar una muestra. Mientras que una volumetría
se fundamenta en la medición del volumen de un reactivo valorante, otros
métodos están basados en la medición de la masa; estos últimos se
denominan métodos gravimétricos o, simplemente, gravimetrías.
Ambos, volumetrías y gravimetrías, son métodos clásicos de análisis, lo cual
significa que están basados en la aplicación de una reacción química. En
concreto, para llevar a cabo una gravimetría lo más frecuente es que
produzcamos en el laboratorio una reacción química de precipitación de un
compuesto puro que contenga el analito que queremos determinar. Se trata de
métodos cuantitativos (podemos determinar la concentración de analito, no solo
su presencia) y su fiabilidad y precisión hace que, con frecuencia, se usen
como métodos de referencia, por lo que se puede apreciar su gran importancia.
¿Qué significa que se usen como métodos de referencia? Pues que se utilizan
para para contrastar la validez de otros métodos analíticos o para la
preparación de materiales de referencia.

Por tanto, vemos que son métodos que nos ofrecen una gran seguridad, son
muy precisos y exactos (los errores son muy bajos, generalmente inferiores al
1%). Y, sin embargo, no se suelen estudiar a nivel académico, al menos en
bachillerato, sino que en estos niveles el currículum se centra en los métodos
volumétricos. ¿Por qué? Porque las gravimetrías, a pesar de sus considerables
virtudes, como la citada exactitud, son métodos muy largos y tediosos, poco
apropiados, por ejemplo, para llevarlos a cabo en un laboratorio escolar.

¿Cómo se clasifican los métodos gravimétricos?


Los métodos gravimétricos se pueden clasificar según la técnica que se utiliza
aislar el componente de interés. Así, tenemos cuatro grupos:

Métodos de precipitación química


Como hemos indicado previamente, la precipitación es el modo más corriente
de proceder en gravimetría. Se llevan a cabo sobre la muestra en disolución,
de la que se separa la especie a determinar por adición de un reactivo que
provoca la formación de un precipitado insoluble que contendrá nuestro analito.
Después, el precipitado se debe separar de la disolución (por filtración), lavar y
secar o calcinar para pesar el residuo final.

Por ejemplo, se puede utilizar la gravimetría para determinar el níquel de una


disolución, que precipita con el compuesto dimetilglioxima. El precipitado que
se forma se filtra, se seca en estufa a unos 100ºC y se pesa posteriormente.
Cálculos estequiométricos nos permiten determinar la concentración de níquel

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inicial. En el caso de la determinación gravimétrica, por ejemplo, de hierro o


aluminio, el precipitado producido no se seca, sino que se calcina a
temperaturas muy elevadas.

Métodos electrogravimétricos
Aunque lo hemos indicado aquí como un método a parte, en realidad se trata
de un tipo concreto de métodos de precipitación, ya que también se produce un
precipitado sólido, pero en lugar de hacerlo mediante la adición de un reactivo,
se provoca la reacción química mediante el paso de una corriente eléctrica y el
precipitado se deposita en la superficie de uno de los electrodos. Pesar el
electrodo antes y después de la reacción nos dará el peso total de la sustancia
depositada y mediante cálculos estequiométricos también podremos determinar
la concentración. Son métodos de poca aplicación; se puede emplear para
determinar algunos metales como el cobre o el plomo.

Métodos de volatilización
En ocasiones, cuando la especie que deseamos determinar pasa fácilmente a
fase gaseosa o puede formar un compuesto volátil, en lugar de formar un sólido
precipitado se volatiliza. Así, se podrá determinar la cantidad de especie
presente por diferencia de pesos, es decir, el peso final, una vez volatilizada la
parte deseada, menos el peso inicial de la muestra (método indirecto), o bien
recogiendo la especie volatilizada y pesándola posteriormente (método directo).
Por ejemplo, cuando deseamos determinar la cantidad de agua de una muestra
de alimento, se pesa la muestra de alimento inicial y después de haberse
desecado por completo.

Métodos de extracción
Los métodos de extracción solo se pueden usar para determinaciones muy
concretas, por ejemplo la determinación del porcentaje de un componente en
una aleación. Consisten en separar por disolución los componentes no
deseados y pesar únicamente el residuo del componente de interés. Por tanto,
se necesita un disolvente que disuelva los componentes no deseados de la
muestra pero no el analito.

Puesto que generalmente cuando se hace referencia a una gravimetría es a un


método de precipitación, por tener mayor cantidad de aplicaciones, en adelante
nos centraremos en estos métodos.

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https://www.quimitube.com/gravimetria-definicion-fundamento-teorico-y-procedimiento/

DESARROLLO DEL CUESTIONARIO


TAREA

TAREA CAP XI QAI

1.- Describir UN COMENTARIO DE los métodos gravimétricos?


El análisis gravimétrico se basa en la determinación del contenido de analito en
una muestra mediante operaciones de pesada.

Los métodos gravimétricos pueden clasificarse en dos categorías:

Métodos de volatilización: El analito o algún producto del analito se separan


en forma gaseosa. El gas se recoge y pesa, o se determina el peso del
producto gaseoso a partir de la pérdida de peso de la muestra. Las
aplicaciones más importantes son la determinación de agua en muestras
sólidas y la de carbono en compuestos orgánicos por formación de CO2.

Métodos de precipitación: El analito se separa de los demás constituyentes


de la muestra por formación de un compuesto insoluble. El peso del analito en
la muestra se determina a partir del peso del compuesto obtenido inicialmente,
o de un compuesto producido posteriormente por calentamiento. El resto del
tema se referirá a este tipo de métodos

Características de los precipitados

La precipitación debe ser cuantitativa, o lo que es lo mismo, la solubilidad del


precipitado debe ser suficientemente pequeña para que la cantidad perdida no
afecte al resultado. Para ello, un precipitado para su uso en análisis
gravimétrico debe cumplir las siguientes características:

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 El precipitado debe ser suficientemente insoluble para asegurar que el


proceso sea cuantitativo y para reducir perdidas en el lavado del mismo.
Elegir condiciones experimentales (pH y temperatura) para Ks’ pequeña.
Puede añadirse exceso de 2 precipitante para forzar la precipitación por
efecto de ion común, aunque no siempre puede utilizarse un exceso de
reactivo para incrementar la cuantitatividad, ya que puede producirse la
redisolución por formación de complejos, o la impurificación del
precipitado con el reactivo precipitante.
 El precipitado debe ser puro, no debe estar contaminado por otros
compuestos presentes en la disolución.
 Debe poder transformarse en una especie de estequiometria
exactamente conocida, estable (que no adsorba H2O o CO2), no
higroscópica y a ser posible de peso molecular alto (factor gravimétrico
bajo).
 Debe tener un tamaño de partícula adecuado para poder ser filtrado sin
atravesar los poros del filtro. El tamaño de partícula puede aumentarse
controlando las condiciones de precipitación y realizando la digestión del
precipitado.
Etapas de un método gravimétrico de precipitación
Las etapas de que consta un método gravimétrico de precipitación son:

 precipitación
 digestión del precipitado
 separación del precipitado (filtración)
 lavado del precipitado
 conversión a una forma de pesada adecuada
 pesada
 cálculos
Son pocos los precipitados que cumplen los requisitos necesarios para que
cada etapa se cumpla con éxito. De ahí que existan pocos métodos descritos
que proporcionen buenos resultados, aunque algunos de ellos son muy
utilizados. Precipitación La formación de un precipitado tiene lugar en tres
etapas:

 La nucleación, en la que se forman agregados estables de unos pocos


iones de precipitado
 El crecimiento cristalino, donde nuevos iones se unen a los núcleos
aumentando su tamaño.
 El envejecimiento durante el cual el precipitado evoluciona hacia formas
más insolubles. 3
Durante la precipitación interesa que se formen partículas grandes. Si la
nucleación predomina se forman muchas partículas de tamaño pequeño y si

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predomina el crecimiento cristalino se formarán menos partículas de mayor


tamaño. El predominio de uno sobre el otro está determinado por la
sobresaturación relativa de la disolución: s Q s Sobresaturación relativa  
donde s es la solubilidad del precipitado y Q la concentración real en la
disolución, que por motivos cinéticos puede ser mayor que la solubilidad. En
una primera etapa, se forman los núcleos y, a continuación, éstos crecen. A
mayor sobresaturación, se forma un mayor número de núcleos, por lo que el

tamaño promedio de las partículas es menor: se pueden producir precipitados


coloidales. Por el contrario, con una sobresaturación baja el número de núcleos
formados es más pequeño, resultando en partículas mayores.
https://www.uv.es/baeza/Tema_4_An%C3%A1lisis%20gravim%C3%A9trico_2016.pdf

2.- Que entiende por análisis gravimétrico?

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en


determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto
presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un
método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia,
midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por último sin llevar a
cabo el análisis por volatilización.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se


fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.

METODOS UTILIZADOS PARA EL ANALISIS GRAVIMETRICO

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Método por precipitación:

Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de


composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante
relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en
una muestra.

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito
ya que éste está en solución madre, a la que posteriormente se agrega un
agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la
solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se
realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas

En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego


se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química
conocida y se pesa.

Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:

 Baja solubilidad
 Alta pureza al precipitar
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida al precipitar
Metodo por volatilización:

En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden


ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos
pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada
así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será
indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la
volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha
sido volatilizado.El método por volatilización solamente puede utilizarse si el
analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el
analito.

Metodo por electrodeposición Este método se basa en la deposición sobre


un electrodo de un
compuesto de
relación conocida
con el analito que se
requiere cuantificar.
La cuantificación se
realiza mediante la
diferencia de peso
que se produce en

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los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución


problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o de un
compuesto formado por el mismo.

https://www.equiposylaboratorio.com/portal/articulo-ampliado/analisis-
gravimetrico

3.- Hacer un cuadro comparativo de las propiedades del método de precipitación y se


pueda aplicarse, el analito requiere cumplir.?

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4.- Para Ud. Cree que estos análisis producen contaminación al medio ambiente en
que vivimos

La prueba de emisiones es un procedimiento importante para medir y controlar


la contaminación del aire de fuentes como vehículos con motores de
combustión, centrales eléctricas y otros equipos motorizados que producen
emisiones de escape y evaporación.
Las partículas en suspensión, también conocidas como contaminación por
partículas, es el término general usado para describir las partículas sólidas y
las gotas líquidas encontradas en el aire. Una vez inhaladas, estas partículas
pueden afectar al corazón y a los pulmones, y causar serios problemas de
salud. Las clases de partículas PM10 y PM2.5 (es decir, las partículas con un
diámetro inferior a 10 µm y a 2,5 µm respectivamente) se supervisan de forma
meticulosa, tanto en las fuentes de las emisiones como en el aire en general,
debido a los riesgos potenciales para la salud.
El análisis gravimétrico de partículas en suspensión recogidas mediante
filtración es la técnica más usada para determinar las concentraciones
ambientales de partículas en suspensión, así como la cantidad de estas en las
emisiones.
Por qué es importante un pesaje exacto
El pesaje de las partículas en suspensión en los filtros es una aplicación de
pesaje diferencial. Dado que la cantidad de partículas en suspensión recogida
es muy pequeña en términos de peso, los filtros deben pesarse con mucha
exactitud, tanto antes como después de la carga de partículas en suspensión.
Como regla general, las directrices especifican una balanza con una resolución
de 1 μg o 0,1 μg, con la repetibilidad correspondiente.

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https://www.mt.com/mx/es/home/applications/Laboratory_weighing/emissions-
testing-particulate-matter.html
5.- describa tu comentario del procedimiento de este esquema:

Para este procedimiento visualizamos el esquema que se esta doblando una


hoja en 4 partes para doblar la hoja para poder colar el compuesto químico;
Podemos mover con una varilla de vidrio el químico y no podremos dañarnos el
cuerpo.

6.- hacer un mapa mental del tema

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PRACTICA DE LABORATORIO
OBJETIVO:
 Aprender cómo resolver problemas de gravimetría.
 Saber que los químicos que utilizamos son tóxicos.
 Formalizar un vínculo entre compañeros.
FUNDAMENTO TEORICO
El análisis gravimétrico se basa en la determinación del contenido de analito en
una muestra mediante operaciones de pesada.

Los métodos gravimétricos pueden clasificarse en dos categorías:

Métodos de volatilización: El analito o algún producto del analito se separan


en forma gaseosa. El gas se recoge y pesa, o se determina el peso del
producto gaseoso a partir de la pérdida de peso de la muestra. Las
aplicaciones más importantes son la determinación de agua en muestras
sólidas y la de carbono en compuestos orgánicos por formación de CO2.

Métodos de precipitación: El analito se separa de los demás constituyentes


de la muestra por formación de un compuesto insoluble. El peso del analito en
la muestra se determina a partir del peso del compuesto obtenido inicialmente,
o de un compuesto producido posteriormente por calentamiento. El resto del
tema se referirá a este tipo de métodos

Características de los precipitados

La precipitación debe ser cuantitativa, o lo que es lo mismo, la solubilidad del


precipitado debe ser suficientemente pequeña para que la cantidad perdida no
afecte al resultado. Para ello, un precipitado para su uso en análisis
gravimétrico debe cumplir las siguientes características:

 El precipitado debe ser suficientemente insoluble para asegurar que el


proceso sea cuantitativo y para reducir perdidas en el lavado del mismo.
Elegir condiciones experimentales (pH y temperatura) para Ks’ pequeña.
Puede añadirse exceso de 2 precipitante para forzar la precipitación por
efecto de ion común, aunque no siempre puede utilizarse un exceso de
reactivo para incrementar la cuantitatividad, ya que puede producirse la
redisolución por formación de complejos, o la impurificación del
precipitado con el reactivo precipitante.
 El precipitado debe ser puro, no debe estar contaminado por otros
compuestos presentes en la disolución.
 Debe poder transformarse en una especie de estequiometria
exactamente conocida, estable (que no adsorba H2O o CO2), no
higroscópica y a ser posible de peso molecular alto (factor gravimétrico
bajo).
 Debe tener un tamaño de partícula adecuado para poder ser filtrado sin
atravesar los poros del filtro. El tamaño de partícula puede aumentarse

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controlando las condiciones de precipitación y realizando la digestión del


precipitado.
Etapas de un método gravimétrico de precipitación
Las etapas de que consta un método gravimétrico de precipitación son:

 precipitación
 digestión del precipitado
 separación del precipitado (filtración)
 lavado del precipitado
 conversión a una forma de pesada adecuada
 pesada
 cálculos
Son pocos los precipitados que cumplen los requisitos necesarios para que
cada etapa se cumpla con éxito. De ahí que existan pocos métodos descritos
que proporcionen buenos resultados, aunque algunos de ellos son muy
utilizados. Precipitación La formación de un precipitado tiene lugar en tres
etapas:

 La nucleación, en la que se forman agregados estables de unos pocos


iones de precipitado
 El crecimiento cristalino, donde nuevos iones se unen a los núcleos
aumentando su tamaño.
 El envejecimiento durante el cual el precipitado evoluciona hacia formas
más insolubles. 3
Durante la precipitación interesa que se formen partículas grandes. Si la
nucleación predomina se forman muchas partículas de tamaño pequeño y si
predomina el crecimiento cristalino se formarán menos partículas de mayor
tamaño. El predominio de uno sobre el otro está determinado por la
sobresaturación relativa de la disolución: s Q s Sobresaturación relativa  
donde s es la solubilidad del precipitado y Q la concentración real en la
disolución, que por motivos cinéticos puede ser mayor que la solubilidad. En
una primera etapa, se forman los núcleos y, a continuación, éstos crecen. A
mayor sobresaturación, se forma un mayor número de núcleos, por lo que el
tamaño promedio de las partículas es menor: se pueden producir precipitados
coloidales.
PRACTICA
EJERCICIO N°1
Muestra 0,08g
12,096g
Estufa 100°C, 30 minutos estimado para el retiro de la muestra(enfría)
12,096−12,064
×100=0,264 %
12.096
EJERCICIO N°2
Según la muestra PbCrD4 pesa 0,016g

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Muestra 16,072
16,072 + 0,016 = 16,088
ω h =16,081 g
16,081−0,016
× 100=0,04 %
16,072
CONCLUSIONES:

 El análisis gravimétrico implica la preparación y pesada de una sustancia


estable, pura, de composición conocida y que contenga los constituyentes a
determinar, por reacción entre la muestra disuelta y un reactivo químico o
agente precipitante. Es imprescindible que las impurezas que pudieran estar
presentes en la muestra original se mantengan disueltos y no pasen al
precipitado para no contaminarlo.

 El método de la gravimetría es un método muy exacto, ya que el resultado


se obtiene al pesar la forma ponderable en una balanza de precisión de la
que se obtiene una cifra con cuatro decimales como hemos comentado
antes. Esto implica que el error que pueda cometerse en la determinación
se limita al quinto decimal (en las volumetrías el error ocurría del segundo
decimal en adelante).

 La calcinación constituye entonces la última etapa de la gravimetría y en


esta etapa eliminamos el exceso de disolvente, expulsando especies
volátiles usadas en el lavado y obteniendo un peso constante del producto
calcinado. Repetimos tantas calcinaciones y pesadas sucesivas hasta
conseguir pesada constante.

RECOMENDACIONES:
1. Revisa la estequiometría con cuidado y asegúrate de que las
ecuaciones estén balanceadas. 
2. Cuando elimines los compuestos volátiles de una muestra, asegúrate de
secar la muestra a una masa constante.
3. Gravimetría por volatilización es usar el cambio en la masa después de
aplicar calor para calcular la cantidad o la pureza de un hidrato de metal.
BIBLIOGRAFIA:

 https://www.equiposylaboratorio.com/portal/articulo-ampliado/analisis-
gravimetrico
 https://www.uv.es/baeza/Tema_4_An%C3%A1lisis%20gravim
%C3%A9trico_2016.pdf
 https://www.equiposylaboratorio.com/portal/articulo-ampliado/analisis-
gravimetrico

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CUESTIONARIO

  Hibridación: Proceso de mezclas de orbitales atómicos de un átomo


(por lo general el átomo central) para formar un conjunto de nuevos
orbitales átomicos.
     Hidratación: Proceso en el que un ion o una molécula se rodea de
moléculas de agua distribuidas en forma especifica.
     Hidratos: Compuestos que tienen un número especifico de
moléculas de agua unidas a ellos.
     Hidrocarburo aromático: Hidrocarburo que contiene uno o más
anillos bencénicos.
     Hidrocarburos: Compuestos formados sólo por carbono e
hidrógeno.
     Hidrocarburos alifáticos: Hidrocarburos que no contienen el grupo
benceno o e anillo bencénico.
     Hidrocarburos insaturados: Hidrocarburos que contienen dobles o
triples enlaces carbono-carbono.
     Hidrocarburos saturados: Hidrocarburos que contienen el máximo
número de átomos de hidrógeno que se pueden unir con la cantidad de
átomos de carbono presentes.
     Hidrofílico: Atraído por el agua.
     Hidrofóbico: Que teme al agua.
     Hidrogenación: Adición de hidrógeno, especialmente a compuestos
con dobles y triples enlaces carbono-carbono.
     Hidrólisis salina: Reacción del anión o el catión, o ambos, de una
sal con agua.
     Hipótesis: Explicación tentativa para un conjunto de observaciones.
     Homopolímero: Polímero formado por un solo tipo de monómero.
     Impurezas aceptoras: Impurezas que pueden aceptar electrones en
los semiconductores.
     Impurezas donadoras: Impurezan que aportan electrones de
conducción a los semiconductores.
     Indicadores: Sustancias que presentan colores muy diferentes en
medios ácido y básico.
     Intermediario: Especies que aparecen en el mecanismo de una
reacción (es decir, en las etapas elementales) pero no en la ecuación
global balanceada.
     Ion: Partícula cargada que se forma cuando un átomo o un grupo de
átomos neutros ganan o pierden uno o más electrones.
     Ion complejo: Ion que contiene un catión metálico central unido o
una o más moléculas o iones.

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     Ion hidronio: Protón hidratado H3O+.


     Ion monoatómico: Ion que contiene sólo un átomo.
     Ion poliatómico: Ion que contiene más de un átomo.
     Iones espectadores: Iones que no se ven implicados en la reacción
global.
     Ionosfera: La capa más alta de la atmósfera.
 Ley: Enunciado conciso, verbal o matemático, de una relación netre
fenómenos que es siempre igual en las mismas condiciónes.
     Ley de acción de masas: Para una reacción reversible en el
equilibrio y a temperatura constante, cierta relación de la concentración
de reactivos y productos tiene un valor constante, K (la constante de
equilibrio).
     Ley de Avogadro: A presión y temperatura constante, el volumen de
un gas es directamente proporcional al número de moles del gas
presente.
     Ley de Boyle: El volumen de una cantidad fija de un gas que se
mantiene a temperatura constante, es inversamente proporcional a la
presión del gas.
     Ley de Coulomb: La energía potencial entre dos iones es
directamente proporcional al producto de sus cargas e inversamente
proporcional a la distancia que los separa.
     Ley de Charles: El volumen de una cantidad fija de un gas, a
presión constante, es directamente proporcional a la temperatura
absoluta del gas.
     Ley de Charles y de Gay-Lussac: Véase ley de Charles.

ANEXOS:

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