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DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA DE

UNA MEZCLA DE AGUA Y ACETONA

Victor Alfonso Jiménez Romero


Javier Andrés Ardila Delgado

Laboratorio II de Química Orgánica


Escuela de Química
Universidad Industrial de Santander
Bucaramanga, Colombia 1
INTRODUCCIÓN
La destilación es una técnica ampliamente utilizada para llevar a cabo la separación o
purificación de un componente líquido a partir de una mezcla. En otras palabras, la
destilación consiste en calentar una mezcla líquida hasta su punto de ebullición,
donde el líquido se convertirá rápidamente en vapor y de este modo, cuando los
vapores más ricos en el componente más volátil pasen por un tubo refrigerante se
condensarán en un recipiente separado [1].

Repetidas Destilación Diferencia de puntos Destilación Más


veces simple de ebullición < 50 °C fraccionada eficiente

El líquido se calienta
hasta vapor Columna de
Equilibrio
destilación

Vapor que
Refrigerante
asciende y
líquido
Condensación del (condensado) 2
vapor desciende
Baño de María

Figura 1. María la Judía (izquierda), equipo de “baño de María” rústico.


La invención del baño de María se atribuye a María la Judía, también conocida
como María la Hebrea o Miriam la Profetisa; fue la primera mujer alquimista. María la
Judía habría vivido en una fecha desconocida entre el siglo I y el siglo III de nuestra
era, en Alejandría. Es considerada como la “fundadora de la alquimia” y una gran
contribuidora a la ciencia práctica [5]. 3
MARCO TEÓRICO
Al aumentar la temperatura de una mezcla líquida comienza la
evaporación de las moléculas que se hallan próximas a la superficie del
líquido hasta que la presión de vapor interna del mismo iguala a la presión
externa que soporta el sistema. Cuando estas presiones son iguales se
observa que la evaporación ocurre también en el seno del líquido y es lo
que se denomina ebullición [2].
La destilación no es un proceso de equilibrio, ya que continuamente se
retira masa del sistema, se fundamenta en estados de equilibrio
líquido-vapor, a la temperatura de ebullición, pues solo se retira la fase
de vapor cuando se ha alcanzado dicho equilibrio [2].
El proceso de destilación, simple o fraccionada, permite:
Determinar puntos de ebullición de líquidos puros.
Purificar sustancias.

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ENTALPÍA DE DISOLUCIÓN
El calor de disolución o entalpía de disolución , H(disolución) es el calor generado
o absorbido cuando cierta cantidad de soluto se diluye en cierta cantidad de
disolvente. La cantidad H(disolución) representa la diferencia entre la entalpía de
la disolución final y la entalpía de los componentes originales antes de mezclarse.
Así no es posible medir H(disolución) ni H(componentes) pero en un calorímetro
a presión constante se puede determinar rápidamente su diferencia, H(disolución)
al igual que otros cambios de entalpía; H(disolución) es positivo para procesos
endotérmicos, y negativos para procesos exotérmicos [9].

Tabla 1. Entalpías de disolución de algunas sales.

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Presión de vapor en una
mezcla

La presión de vapor total de una mezcla es igual a la suma de las presiones


parciales de vapor de cada componente. En el caso de disoluciones ideales se
cumple la Ley de Raoult, la cual plantea que "la presión parcial de un
componente en una disolución a una temperatura dada es igual a la presión
de vapor de la sustancia pura multiplicado por su fracción molar en la
solución".

= Ecuación de Raoult

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Figura 2. Diagrama de temperatura – composición para una mezcla binaria de
benceno y tolueno.
7
Azeótropos
Los azeótropos son mezclas de dos o mas componentes, cuyas
proporciones son tales que el vapor producido por evaporación parcial tiene
la misma composición que el líquido. La mezcla de estos componentes
destilará sin variación de la composición hasta que uno de ellos se haya
consumido [3].

Líquidos miscibles: soluciones ideales y reales (azeótropos)

Un sistema formado por líquidos totalmente miscibles representa una


mezcla homogénea o solución que se puede purificar mediante destilación
(simple o fraccionada). Según el tipo de sustancias involucradas estas
soluciones se pueden clasificar en ideales o reales [4].

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Azeótropos
Soluciones ideales
Las soluciones ideales formadas por dos líquidos miscibles se
caracterizan por:
Presencia de proporcionalidad directa entre la presión de vapor
del líquido y su concentración molar.

Ausencia de calor de disolución cuando se mezclan los líquidos

Los volúmenes de los componentes son aditivos (es decir, no


hay contracción de volumen)

Las sustancias que forman estas soluciones tienen polaridades


muy semejantes entre sí.
9
Azeótropos
Soluciones reales
Las soluciones reales no cumplen con la ley de Raoult. Las
sustancias involucradas tienen características muy diferentes (ya
sea presión interna, polaridad, estructura, etc.) o bien alguna de las
sustancias está asociada en el estado líquido (por ejemplo,
mediante puentes de hidrógeno).

De esta manera, las fuerzas intermoleculares entre las moléculas de


una de las sustancias difieren de las que actúan entre las moléculas
de la otra; como consecuencia de ello, la presencia de las primeras
afecta la tendencia de escape de las moléculas de la segunda y
viceversa, por lo que no es posible aplicar la ley de Raoult [4].

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Azeótropos
Cuando se mezclan dos líquidos A y B con propiedades muy
diferentes, se pueden encontrar dos tipos de interacciones, debido a
que:

1. La interacción entre las moléculas de uno de ellos (líquido A) es


mucho mayor que la que existe entre las moléculas del otro (B);
esto provoca un desplazamiento de las moléculas de B desde el
líquido hacia el vapor, con el consiguiente aumento de la presión
de vapor de A, obteniendo así una desviación positiva de la ley
de Raoult. Si se destila una mezcla con esta composición da
origen a un azeótropo de punto de ebullición mínimo[4].

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Azeótropo de punto de ebullición mínimo

Figura 3. Diagrama general Temperatura vs. Composición para un sistema


que forma una mezcla azeotrópica de punto de ebullición mínimo.

12
Azeótropos
2. Existe una fuerte atracción entre las moléculas de ambos
líquidos (A y B), en particular si hay una cierta cantidad de un
compuesto de asociación entre ellos: en este caso la presión de
vapor de cada componente será menor que la establecida por la
ecuación de Raoult. Este tipo de comportamiento no ideal se
conoce como desviación negativa de la ley de Raoult. Una
mezcla con esta composición se comportará como una
sustancia pura y al destilarla originará un azeótropo de punto
de ebullición máximo [4].

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Azeótropo de punto de ebullición máximo

Figura 4. Diagrama general Temperatura vs. Composición para un sistema


que forma una mezcla azeotrópica de punto de ebullición máximo.

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Clasificación de compuestos que permite prever si habrá azeótropos [4].

1. Compuestos con puentes de hidrógeno fuertes (agua, amidas).


2. Compuestos con puentes de hidrógeno débiles (alcoholes, aminas primarias).
3. Compuestos con O, N, etc., sin átomos de hidrógeno activos (éteres, aldehídos).
4. Compuestos con átomos de hidrógeno activos pero sin N, O (CH2Cl2, CH3Cl).
5. Compuestos incapaces de formar puentes de hidrógeno (hidrocarburos, sulfuros).
PRESIÓN DE VAPOR, COMPARADA
MEZCLAS PROCESO
CON LA IDEAL

Siempre mayor
1+5 Se rompen los puentes de
P. eb. siempre más bajo
2+5 hidrógeno
1+5 parcialmente miscible con frecuencia

Siempre más baja


3+4 Se forman puentes de hidrógeno
P. eb. más alto

Siempre más alta Se rompen y se forman los


1+4
P. eb. más bajo puentes de hidrógeno. Es
2+4
1+4 parcialmente miscible con frecuencia decisiva la asociación de 1 o 2

Casi siempre más alta


1+1, 1+2, Se rompen y se forman los
P. eb. más bajo
1+3, 2+2, 2+3 puentes de hidrógeno 
grupos muy complicados

3+3, 3+5, Casi ideal o ideal del todo


No hay puentes de hidrógeno
4+4, 4+5, 5+5 P. eb. más bajo 15
Azeótropos comunes
Tabla 2. Azeótropos comunes.

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Destilación Destilación
Simple Fraccionada
 Se pueden separar mezclas de dos  Una destilación fraccionada
componentes que tengan una equivale a varios cientos de
diferencia de puntos de ebullición destilaciones simples y resulta
de al menos 60-80 ºC [2]. eficaz incluso en la separación
de líquidos cuyos puntos de
 Mezclas de sustancias cuyos ebullición se diferencian en una
puntos de ebullición difieran en fracción de grado [2].
30-60 ºC se pueden separar por
destilaciones sencillas repetidas,  A mayor número de platos
recogiendo las fracciones teóricos, mayor es la eficacia de
enriquecidas en uno de los una columna de destilación
componentes, las cuales se fraccionada [2].
vuelven a destilar [2].

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PLATOS TEÓRICOS

Uno de los primeros modelos matemáticos


consideró una columna como una serie de
“platos” apilados donde cada uno contiene
una mezcla de una determinada composición
en equilibrio con el vapor. En las columnas de
destilación reales no existen tales “platos”
pero se conserva la denominación como
medida de la eficiencia que se mide
experimentalmente [8].

Figura 5. Columna de destilación


18
fraccionada
La ecuación de Fenske-Underwood, expresa que una columna de n
platos operando a reflujo total*, produce destilado de composición
Yn (denominado Xd una vez condensado) cuando en el balón la
composición es Xs. Además, α es la volatilidad del componente más
volátil con respecto al menos volátil.
De aquí pueden calcularse el número de platos requeridos para una
separación determinada, o bien, conocidas las composiciones del
destilado y del residuo, el número de platos de la columna que los
produjo, es decir, la eficiencia de la misma [8].

*El concepto de reflujo total solo se usa para el tratamiento matemático.

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MATERIAL POROSO

Antes de iniciar la destilación se añaden al líquido uno o dos trocitos de


material poroso (como la piedra pómez o un trocito de cerámica), cuyo pequeños
poros constituyen un lugar adecuado para la formación de núcleos de burbujas,
hirviendo así el líquido suavemente. A veces, al alcanzar la temperatura de
ebullición, los poros se llenan de líquido y se pierde su efectividad [10].

Figura 6. Piedra pómez.

20
Materiales
Material de vidrio

1. Balón de fondo redondo con


dos entradas (agitación).
2. Cabeza de destilación.
3. Dos (2) termómetros.
4. Tubo refrigerante.
5. Balón de fondo redondo de 100
mL (recolector).
6. Dos (2) Adaptadores para
termómetro.
7. Alargadera. Figura 7. Material de vidrio.
8. Columna de Hempel o de
Vigraux (para destilación
fraccionada). 21
Otros

8. Placa de calentamiento.
9. Mangueras .
10. Soporte universal.
11. Pinzas.
12. Recipientes (para el baño de
María y el agua con hielo).

Figura 8. Material requerido para la


destilación.

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Procedimiento
1. Realizar el montaje de la Figura 9.

Figura 9. Montaje de destilación simple (izquierda) y fraccionada (derecha).

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• Se comienza por montar el balón de El montaje debe realizarse lejos de
fondo redondo de dos entradas vacío corrientes de aire para evitar choques
(sin la muestra a destilar, para evitar térmicos. El proceso de
calentamiento debe realizarse en
que ocurra un accidente donde se baño de María, revisando la
pueda romper el balón y derramar temperatura con un termómetro.
dicha muestra) en un soporte
universal con ayuda de una pinza para
sostenerlo. La altura a la que debe
ponerse el balón en el soporte se
adecúa a partir de la altura de la placa
de tal manera que no toque el fondo
del recipiente donde estará a baño de
A B
María (ver Figura 10A).

• Se coloca la cabeza de destilación


teniendo en cuenta que los extremos
se ajusten correctamente, así como en
todas las partes del material de vidrio
(ver Figura 10B).

• En caso de no encontrar piezas que


ajuste correctamente envolver con
teflón para que el diámetro ajuste. Figura 10. Ensamble inicial del montaje
experimental.
24
A
• Unir al montaje el condensador de manera que
quede alineado con la cabeza de destilación -
evitar forzar el material para que no se rompa
(ver Figura 11A).

• También debe tenerse en cuenta que las salidas y


entradas del tubo refrigerante queden en forma
horizontal para evitar que se formen burbujas de B
aire dentro del tubo (ver Figura 11B).

• Ajustar la posición de un segundo soporte con


respecto al primero donde está el resto de
montaje (en este segundo soporte irá la
alargadera y el balón recolector); este soporte
debe quedar ubicado de tal manera que el
montaje no quede forzado. C

• En seguida colocar unas ligas para amarrar el


montaje y que quede totalmente fijo y estable
(ver Figura 11C).

Figura 11. Ensamble del 25


montaje experimental.
A

• Se coloca un termómetro (ajustado con una


pinza) para determinar la temperatura del agua
en el baño de María. Se debe colocar el
termómetro de tal manera que el bulbo no toque
la pared del recipiente sino directamente el agua
(ver Figura 12A). B

• Se coloca otro termómetro ajustado con un


adaptador colocado en la parte superior de la
cabeza de destilación (ver Figura 12B). Se debe
tener en cuenta que el bulbo del termómetro
quede en la parte inferior de la salida lateral de la
cabeza de destilación.
C
• Se ubican las mangueras por donde va el agua de
entrada y salida del refrigerante. La manguera de
entrada debe ir en la parte inferior y la manguera
con la salida debe ir en la parte superior (ver
Figura 12C).

Figura 12. Ensamble del


montaje experimental 26
2. Preparar 100 mL de una mezcla acetona/agua (60/40)

La mezcla debe contener 60 mL de acetona y 40 mL de agua. (NOTA: En caso de que


esta cantidad de solución no llene las ¾ partes del balón de 2 salidas, agregar
más cantidad de la misma solución de acetona-agua, hasta alcanzar la cantidad
indicada siempre manteniendo la relación inicial).

3. Agregar la mezcla más una piedra porosa al balón de destilación

Se adiciona la muestra por una de las entradas del balón que quedan expuestas, lo
mejor es hacerlo con un embudo para evitar derrames.(Figura 13)

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Figura 13. Montaje experimental de la destilación (adición de la solución).
4. Proceso de destilación

La destilación comienza teniendo en cuenta ciertos detalles claves para optimizar el proceso:

• Tener en cuenta que la temperatura del • Al iniciar el proceso después de agregar la


termómetro (que está en el baño de María) muestra se debe adicionar 1 piedra porosa
debe marcar 10 grados más que el termómetro (dentro del balón). NOTA: En caso de
que va dentro de la cabeza de destilación. desactivarse se agrega otra por una de las
• El proceso de destilación comienza cuando el salidas que quedan libres en el balón.
bulbo húmedo gotea. (El bulbo de termómetro • El balón recolector debe ir dentro de un
colocado en la cabeza de destilación, Figura recipiente con agua con hielo (para retrasar
12B) la evaporación del destilado).
• La temperatura óptima a la que debe • El punto final de la destilación se presenta
mantenerse el agua del baño de María es de 65 cuando ya no se observa el bulbo húmedo
°C. del termómetro y la temperatura del mismo
• Cubrir la cabeza de destilación con una especie cae abruptamente. Esto sucede porque ya no
de bufanda o pañito (limpio y seco) para hay vapores y no se debe seguir la
mantener la temperatura de la acetona destilación.
evaporada. • Al terminar el proceso esperar a que el
montaje este frio para proceder a desarmarlo
En sistemas de calderas, el «bulbo húmedo» se
(se reduce la posibilidad de romper el
observa cuando la temperatura del agua,
material de vidrio por choque térmico y que
evapora en el aire para llevarlo a un estado de
los vapores del solvente se acumulen cerca de
saturación bajo exactamente esa misma
las fuentes de calor que provocan su
temperatura y presión total. Durante una
ignición).
saturación adiabática, el aire saturado se genera a •
IMPORTANTE: recolectar y medir los
una temperatura idéntica a la temperatura del 28
residuos.
agua que se le ha inyectado.
RENDIMIENTO: DESTILACIÓN
SIMPLE
Balón de
destilación 45 mL de acetona 3o mL de agua

Balón
recolector 39 mL de acetona

𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎
%  𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜= × 100
𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙

Cálculo tipo:

39
%  𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜= ×100=86 %
45
29
RENDIMIENTO DE LA
DESTILACIÓN SIMPLE (2018-1)
No. Grupo Acetona inicial Acetona destilada % Rendimiento
(mL) (mL)
1 45 30 66
2 46 22 47
3 45 39 86
4 45 23 51

30
RENDIMIENTO DE LA DESTILACIÓN
SIMPLE (2016-2 ; 2017-1)

Acetona Acetona % de No. de % de


No. de inicial destilada rendimien grupo rendimien
grupo (mL) (mL) to (2017-1) to (2016-2)

3 126 102 81 1 93
4 107 91 78 2 78

31
Fugas / Pérdidas 2018-1

Número de grupo Volumen de fugas (mL)


1 1
2 5
3 1
4 7

32
Fugas / Pérdidas 2017-1

Número de grupo Volumen de fugas (mL)


1 20
2 12
3 6
4 3

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DESECHOS

DESTILACIÓN SIMPLE

Mezcla de acetona-agua

RESIDUOS INFLAMABLES

34
DESECHOS 2018-1
No. Grupo Volumen de residuo agua
– acetona (mL)
1 44
2 48
3 35
4 45
TOTAL 172

35
DESECHOS 2017-1

Volumen de Volumen de
No. de grupo residuo agua- residuo agua-
acetona [mL] 2017-1 acetona [mL] 2016-2
1 90 49
2 82 50
3 102 33
4 83 33
TOTAL 357 165

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BIBLIOGRAFÍA
1. Romero B., Arnold R. MANUAL PRÁCTICAS DE LABORATORIO II DE QUÍMICA
ORGÁNICA. Colombia. Universidad Industrial de Santander, Facultad de Ciencias, Escuela
de Química, 2012. Pág. 10.
2. Navalon O., Sergio. MANUAL DE LABORATORIO: TÉCNICAS, MÉTODOS Y
APLICACIONES EN EL TRATAMIENTO DE AGUAS. Universitat Politecnica de Valencia.
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3. Dupont Durst, G. W. (2007). QUÍMICA ORGÁNICA EXPERIMENTAL. Reverté S.A., España.
4. Lamarque Alicia, Z. J. (2008). Fundamentos teórico-prácticos de Química Orgánica.
Argentina.
5. El Khadem, Hassan S. “A translation of a Zosimos' text in an arabic alchemy book”. Journal of
the Washington Academy of Sciences 1996, 84(3): 168-178.
6. Sawyer Clari, McCarty Perry, Parkin Gene. CHEMISTRY FOR ENVIROMENTAL
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7. Hardegger, E. INTRODUCCIÓN A LAS PRÁCTICAS DE QUÍMICA ORGÁNICA, PARTE
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Analítica III. [En línea]. Consultado el 15 de julio de 2016. Disponible en:
http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guias/2008-TP-08-Destilacion.pdf
9. Chang, Raymond. Principios esenciales de química general, 4ta ed. Madrid, ES: McGraw-Hill
España, 2006. ProQuest ebrary. Web. 17 Noviembre 2016.
37
10. Lamarque, A. (2009). Fundamentos teórico-prácticos de química orgánica.

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