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DESTILACIN SENCILLA Y FRACCIONADA

Valeria de la Rosa, Lizdany Escobar, Valentina Torres

Qumica orgnica I, Facultad de ingeniera, programa de ingeniera qumica, Universidad del Atlntico

Palabras claves: destilacin, simple, fraccionada.

Esta experiencia consisti en establecer los principios tericos en los cuales se basa la destilacin (sencilla,
fraccionada) con el fin de aplicar las variables especficas en la resolucin de problemas separando el componente
principal de una bebida alcohlica (Aguardiente) mediante la destilacin sencilla y jugo de corozo mediante la
destilacin fraccionada estableciendo comparaciones entre ambas destilaciones.

Introduccin: Metodologa
La destilacin es una tcnica de laboratorio utilizada en Se tuvo en cuenta que la direccin del flujo de agua en
la separacin de sustancias miscibles. Consiste en el condensador debi ser de abajo hacia el calor de tal
hacer hervir una mezcla, normalmente una disolucin, manera que el destilado caiga a una gota por segundo.
y condensar despus, por enfriamiento, los vapores Se deposit de 50 a 100 mL de muestra alcohlica a
que han producido. destilar y 2 o 30 piedras de ebullicin en un baln de
destilacin. Antes de iniciar el calentamiento se
La destilacin simple se utiliza cuando la mezcla de verific con el instructor el sistema montado. Se ajust
productos lquidos a destilar contiene nicamente una la probeta y se registr la temperatura a la cual se
sustancia voltil, o bien, cuando sta contiene ms de destila la primera gota y se verific el tiempo que se
una sustancia voltil, pero el punto de ebullicin del necesit para que esto ocurriera. Se midi los tiempos
lquido ms voltil difiere del punto de ebullicin de los necesarios para recoger volmenes. Terminado con el
otros componentes en, al menos, 80C. procedimiento se desmont el equipo.
El resultado final es la destilacin de un solo producto,
ya sea:

porque en la mezcla inicial slo haba un


componente.
porque en la mezcla inicial uno de los
componentes era mucho ms voltil que el
resto

La destilacin fraccionada se utiliza cuando la mezcla


de productos lquidos que se pretende destilar contiene
sustancias voltiles de diferentes puntos de ebullicin
con una diferencia entre ellos menor a 80C.
Al calentar una mezcla de lquidos de diferentes
presiones de vapor, el vapor se enriquece en el
componente ms voltil y esta propiedad se aprovecha
para separar los diferentes compuestos lquidos
mediante este tipo de destilacin.
El rasgo ms caracterstico de este tipo de destilacin
es que necesita una columna de fraccionamiento.
La destilacin fraccionada se puede realizar a presin Y con los datos obtenidos se realiz un grfico de
atmosfrica o a presin reducida, tal como se ha volumen de destilado contra tiempo de destilacin.
comentado para la destilacin simple en el apartado
anterior.
Cuestionario:

1. Consulte los fundamentos fisicoqumicos de la


destilacin simple.
Los fundamentos fisicoqumicos se basa en
una evaporacin del lquido dentro de un baln
apropiado (de destilacin o alambique) y formada por 2 o 3 lquidos, que destila con una
conectado a este baln, un refrigerante temperatura constante como si fuera un lquido
(condensador) en donde el vapor se puro (tiene su propio punto de ebullicin)
condensa. puede tener mayor punto de ebullicin que la
Evaporacin-condensacin, son los principios acetona o menor. En cuanto al azcar, es muy
fsicos en los que se basa. poco soluble en la acetona, as que se
consider como insoluble, esta impureza al
2. Por qu no evapora de repente todo el lquido
precipitar, no influye en el punto de ebullicin
del matraz de destilacin cuando se alcanza el
de la acetona.
punto de ebullicin?
Porque no todas las molculas del lquido 6. Consulte las bases fisicoqumicas de la
tienen la misma temperatura en todo el matraz.
destilacin fraccionada (puntos de ebullicin
Es decir, algunas de ellas ya alcanzaron el
punto de ebullicin y se vuelven gas, sin de las soluciones, ley de Raoult, diagramas
embargo, otras an no lo alcanzan y se temperatura-composicin, azetropos, punto
mantienen lquidas. Esto depende de la de ebullicin mnimo y mximo,
ubicacin dentro del recipiente. empaquetamiento de columnas, tipos de
3. Si el bulbo termomtrico no se mantiene columnas y de empacamiento, plato terico,
hmedo con condensado durante la eficiencia de una columna, etc.).
destilacin, la lectura del punto de ebullicin
ser ms alta o ms baja? Ley de Raoult: establece que la relacin entre
La temperatura sera ms alta, ya que al la presin de vapor de cada componente en
obtener el vapor lquido este tiene su una solucin ideal es dependiente de la
temperatura de ebullicin que va a ser menor presin de vapor de cada componente
que el residuo sea de lo que an no ha
individual y de la fraccin molar de cada
alcanzado su punto de ebullicin, mientras que
componente en la solucin. Viene dada por la
si no estuviese hmedo por el condensado el
termmetro marcaria la temperatura de la siguiente ecuacin:
muestra que an se est calentando. Por ende
sera ms alta. o

4. Ctense 2 razones que justifiquen el que el Diagramas temperatura-composicin: Los


agua fra en un refrigerante se haga circular en diagramas de fase son representaciones
sentido ascendente desde la tabuladora grficas de cuales fases estn presentes en un
inferior a la superior y no en sentido contrario. sistema material en funcin de la temperatura
Si se realiza el recorrido del agua en y la composicin. Son representaciones
contracorriente con el vapor destilado el agua grficas de las condiciones termodinmicas de
logra absorber todo el calor esto hace que el equilibrio.
vapor del destilado se convierta rpidamente
en lquido.
Si se coloca de arriba hacia abajo el agua va a
caer sin hacer ninguna presin, lo que hace
que el tubo interno del condensador por donde
va a pasar el vapor del destilado no se enfra
lo suficiente esto hace que del condensador
salga el vapor de lo que se pensaba destilar.

5. Por qu refluye condensando continuamente


el baln de destilacin desde una columna de
fraccionamiento que no est provista de
refrigerante de reflujo? Ejerce esto alguna
influencia en la destilacin? Explquese
Se forma algn azetropo con el etanol y con
el ter etlico, formando un azetropo ya que
es una mezcla de composicin definida
Azetropos: Un azetropo es una mezcla lquida de Plato terico: Un plato terico es el medio cuantitativo
dos o ms compuestos qumicos que hierven a para evaluar la eficacia de una columna y que consiste
temperatura constante y que se comportan como si en tratar una columna, como si estuviera compuesta
estuviesen formadas por un solo componente. Pueden de pequeas zonas o platos, en las que tiene lugar el
hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior reparto entre las fases mvil y estacionaria.
a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo
Eficiencia de una columna: Es la medida del grado de
el lquido con la misma composicin inicial, al igual que
ensanchamiento de una banda cromatogrfica. Se
el vapor, por lo que no es posible separarlos
suele expresar en trminos de la altura H, de los platos
por destilacin simple.
o del nmero N de platos tericos. En la medida en
Punto de ebullicin mnimo y mximo: El azetropo que la distribucin del analito dentro de la banda es
que hierve a una temperatura mxima se gausiana, la altura de los platos est dada por la
llama azetropo de ebullicin mxima y el que lo hace varianza dividida entre la longitud de la columna del
a una temperatura mnima se llama azetropo de empacado.
ebullicin mnima. Los sistemas azeotrpicos de
ebullicin mnima son ms frecuentes que los de
ebullicin mxima. Cada azetropo tiene una
temperatura de ebullicin caracterstica, el cual puede
ser menor o mayor que las temperaturas de ebullicin
de cualquiera de sus componentes.
Empaquetamiento de columnas: El procedimiento del
empaquetado es muy sencillo y se resume en los dos
siguientes pasos:
48. ebullicin de la acetona.
Colocacin de la fase estacionaria y/o
compuestos de empaquetamiento de manera
uniforme y compacta en la columna (longitud y
dimetro apropiados).
Verificacin de ausencia de espacios vacos
en la columna (para evitar que los picos del
cromatograma sean ms anchos y de menor
eficiencia.
Tipos de columnas y de empacamiento: Existen dos
tipos distintos de columnas:

Columnas capilares: Una columna tubular de


paredes cubiertas consiste en un tubo en el
que la pared est cubierta con un material que
acta como fase estacionaria. En general el
tubo es ya por s mismo un tubo capilar de
dimetro interno muy pequeo, menor que 1
mm, pero muy largo, llegando a medir hasta 30
metros. Los tubos son tan estrechos que se
pueden enrollar fcilmente y se cuelgan en el
horno del cromatgrafo para poder controlar la
temperatura a la que se realizar la
separacin.
Columnas de relleno o empaquetamiento: Una
columna empaquetada se llena con partculas
que contienen la fase estacionaria y los
materiales ms usados para los tubos de las
columnas son de acero inoxidable y de vidrio,
siendo el primero preferido por la manipulacin
ms fcil. El soporte debe ser un slido poroso
con gran rea superficial, inerte y con una
buena resistencia mecnica.

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