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PURIFICACIÓN DE
DISOLVENTES.
DESTILACIÓN SIMPLE
DESTILACIÓN FRACCIONADA
El gráfico más útil para representar una destilación fraccionada es una curva de
Temperatura-Composición, ya que muestra como la composición del líquido y del
vapor varían con la temperatura. Mediante este gráfico, puede trazar la ruta que
siguen el líquido y su vapor a través de ciclos repetidos de ebullición y
condensación. Al comprender los gráficos se toma sentido de lo que ocurre
durante la destilación fraccionada y porque funciona.
3.- MONTA DE EQUIPO PARA DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA
1 𝑅 ln 𝑃/𝑃0 −1
𝑇= [ − ]
𝑇0 ∆𝐻𝑣𝑎𝑝
Donde: T = temperatura de ebullición corregida, T0 = temperatura normal de
ebullición, R = constante de los gases ideales, P = presión a la cual se va a
determinar la temperatura de ebullición, P0 = presión normal de ebullición (1 atm
o 760 mmHg), ΔHvap = entalpía de vaporización del líquido.
∆𝑇𝑐 = 𝐾𝐶 𝑚
El término ∆Tc representa la elevación del punto de ebullición del disolvente, esto
es, el punto de ebullición de la disolución menos el punto de ebullición del
disolvente puro, m es la molalidad del soluto y Kc es una constante de
proporcionalidad que recibe el nombre de constante de elevación del punto de
ebullición.
Esta constante es diferente para disolventes distintos y no depende del soluto. Por
el contrario, en el caso de los solutos volátiles generalmente disminuyen el punto
de ebullición de una solución, por que contribuyen a aumentar la presión de vapor
total de la solución, aboliendo por lo tanto a una temperatura menor. Un ejemplo
de un soluto que aumenta la temperatura de ebullición es el etilenglicol, el
metanol por el contrario es un soluto que disminuye el punto de ebullición.
CALENTAMIENTO DIRECTO
CALENTAMIENTO INDIRECTO
Se utilizan para controlar la ebullición porque casi todos los líquidos tienden
a sobre calentarse. Los más comunes son las perlas de vidrio pero también existen
otros tipos:
• Trocitos capilares
• Lana de vidrio
• Virutas de Teflón (Son inertes a todos los disolventes y resisten temperaturas de
hasta 300°C, además, se pueden volver a emplear.)
Se trata de una delgada capa de fluido, de espesor a veces inferior a una micra,
que se interpone entre dos superficies sólidas para evitar su contacto directo y
permitir que resbalen sin deteriorarse. Como consecuencia de ello las ventajas
que se derivan del uso de lubricantes son:
Un lubricante está formado por la base y los aditivos. La base confiere las
propiedades de fondo y los aditivos adecuan las propiedades a los requerimientos
específicos de la aplicación. Dos lubricantes con aplicaciones diferentes pueden
tener la misma base y diferir en los aditivos.
Para escoger el lubricante hay que tener en cuenta varios factores: temperatura a
la cual se opera, vacío requerido, y reactividad química del sistema.
Las tres categorías distintas de lubricantes son las grasas de hidrocarburos, las
grasas de silicona y las grasas Kel-F (es una grasa formada por un fluoro carburo
particularmente resistente a la acción de los agentes oxidantes, ácidos y bases)
Varios tipos de grasas de hidrocarburos son fácilmente asequibles. Las grasas
apiezón L, M y N poseen una presión de vapor muy baja y se recomiendan
parasistemas de alto vacío; sin embargo, su temperatura máxima de trabajo es
30° C.
La grasa apiezón T puede usarse por debajo de 110° C. Las grasas de hidrocarburos
se eliminan fácilmente por lavado con disolventes orgánicos y no tienden a
oxidarse o hidrolizarse tanto como las grasas de siliconas. La silicona Dow Corning
posee una presión de vapor muy baja y puede usarse en un amplio campo de
temperaturas (-40° a 150°). El único inconveniente en el uso de las grasas de
silicona es el eliminar los restos después de su uso. Las grasas Kel-Fse
recomiendan cuando se trabaja con sistemas muy reactivos como el flúor
Es una sustancia que se usa para eliminar humedad del aire o de alguna otra
sustancia, como combustibles orgánicos. Desecantes típicos son sustancias que
forman sales hidratadas y anhidras. La sal en su forma hidratada se introduce en el
recipiente con la sustancia a desecar (por ejemplo, el aire), y absorbe la humedad
hidratándose.
Los desecantes se usan en los envases de cartón y bolsas de plástico de un montón
de artículos de consumo, desde zapatos y zapatillas de deporte hasta aparatos
electrónicos, ya que controlan la humedad del envase, evitando el deterioro de los
productos envasados.
Algunos desecantes típicos son:
•Gel de sílice.
• Cloruro de calcio.
• Sodio.
El gel de sílice es muy barato y es el desecante más extendido. Algunas sustancias
tienen una gran capacidad absorbente y pueden llegar a disolverse en la humedad
capturada (higroscópicas).
Según el grado de secado requerido y la duración del efecto se usan uno u otro
desecante. Por ejemplo, el cloruro de calcio tiene un poder desecante muy alto,
pero solo se podría usar en un recipiente hermético.
La importancia de esta técnica deriva del hecho por el cual pequeñas cantidades de
humedad inhiben la cristalización de muchas sustancias. Además, muchos líquidos,
cuando destilan en presencia de agua, reaccionan con ésta (se hidrolizan) o destilan
con el agua (se arrastran) a temperaturas bastantes distantes de sus puntos de
ebullición. Por estas razones, el paso final, antes de la recristalización de un sólido o
de la destilación de un líquido, es la eliminación del agua que lleva consigo mediante
algún proceso de secado.
Los que se combinan reversiblemente con el agua bien por adsorción o por
formación de un hidrato:
El cloruro cálcico anhidro (CaCl2): se utiliza mucho por ser de gran capacidad y
relativamente barato. Sin embargo, es bastante lento y moderadamente eficaz. Es
particularmente adecuado para secados preliminares, pero se recomienda
solamente para hidrocarburos y sus derivados halogenados y para éteres. Es
generalmente inadecuado para compuestos ácidos, tales como ácidos
carboxílicos y fenoles, porque con frecuencia contiene algo de cal, y para
alcoholes, cetonas, aminas, aminoácidos, amidas y algunos aldehídos y ésteres por
la formación de complejos.
El sulfato sódico (NaSO4): es barato y presenta una gran capacidad, sin embargo,
es lento y, debido a su baja eficacia, es casi siempre inservible para disolventes
tales como el benceno, tolueno y cloroformo, en los que el agua se disuelve muy
poco. Es recomendable como agente de secado preliminar para la eliminación de
cantidades grandes de agua, especialmente en las soluciones etéreas.
El sulfato calcio anhidro (CaSO4) (Drierita): es muy rápido y eficaz, pero tiene una
capacidad de secado pequeña. Con frecuencia se utiliza después de un desecante
primario, como el sulfato sódico.
Existen diferentes tipos de secado por medios mecánicos entre los principales se en
cuentan: Karr Fisher. -este se lleva a cabo mediante una reacción oxido-reducción
para capturar la humedad de la muestra. Destilación. - usando algún disolvente
orgánico que sea miscible con el agua Termobalanza. - nos proporciona la cantidad
de agua en una sustancia, pero ésta debe de ser termo resistente, es decir, que
soporte altas temperaturas
En ocasiones será necesario retirar agua en mayor cantidad, por ejemplo, en la
destilación simple o fraccionada. Para ello, se utilizan las llamadas trampas de Dean
Stark normal (cuando el líquido volátil es menos denso que el agua) e invertida
(cuando el líquido volátil es más denso que el agua) y de Barret (con llave).
Algunas sustancias químicas que poseen las características para ser agentes
desecantes son la alúmina activada, cloruro cálcico, gel de sílice o cloruro de zinc.
Una emulsión es una mezcla de dos líquidos inmiscibles de manera más o menos
homogénea. Un líquido (la fase dispersa) es dispersado en otro (la fase continua o
fase dispersante). Muchas emulsiones son de aceite/agua, con grasas
alimenticias como uno de los tipos más comunes de aceites encontrados
en la vida diaria.
• Floculación: se dice que las gotas de la fase dispersa forman agregados, sin perder
completamente su identidad.
• Coalescencia: en donde los agregados se combinan formando gotas
individuales
2. Objetivos específicos
• Aprender a emplear el reflujo como técnica general para realizar una reacción en
caliente a la temperatura de ebullición de un determinado disolvente.
• La destilación simple como procedimiento para la purificación de sustancias
líquidas.
• Aplicar al Acetato Etílico el tratamiento previo para eliminar las impurezas más
abundantes, indicando las reacciones que se llevan a cabo en el proceso de
purificación y de detección de las impurezas.
• Escribir las reacciones que se llevan a cabo en el proceso de síntesis del disolvente
• Reconocer las diferentes fracciones en una destilación: cabeza, corazón y cola.
1. Hipótesis
2. Variables
3. Metodología
4. Diagrama de flujo
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