Universidad de Guadalajara

Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías

Guía CCAYAC-P-058 Criterios para la

validación de Métodos Físicoquímicos.

Validación de procesos y métodos analíticos

Equipo no. 1:
Abud Zaragoza Erick Omar
Baez Quiroz Eduardo Alejandro
Balcázar Rocha Susana Nathalie
Corona Garcia Horacio Antonio
García Ruelas Jorge Alejandro
 Es una guia de la Comisión de
Control Analitico Y Ampliacion de
Cobertura (CCAYAC) que emite todas
¿Qué es y para qué sirve las consideraciones y documentos
esta guia? auxiliares para establecer los
criterios para la validación de
métodos físico químicos
 Definir los criterios mínimos para la
validación de métodos no
normalizados de mediciones
fisicoquímicas, físicas cualitativas
Objetivo y cuantitativas para asegurar que
pueden ser aplicados a ensayos
analiticos, asi como confirmar que
los métodos normalizados son
igual adecuados.
 Alcance
Aplica a los:

Métodos fisicoquímicos: Análisis de: ● Cerámicas

● Agua ● Bebidas alcohólicas
● Volumétricos ● Alimentos ● Bebidas no alcohólicas
● Fármacos
● Gravimétricos
● Materia prima
● Potenciométricos ● Producto a granel
● Espectrofotométricos ● Producto terminado
● Cromatográficos ● Productos biológicos
● Juguetes
 Definiciones

Criterios de aceptación: Parámetros bajo los cuales el resultado de una prueba será considerado
aceptable.

Método normalizado: Proceso de medición robusto donde pequeñas variaciones en el

procedimiento no deben producir de forma imprevista grandes variaciones en los resultados.

Método no normalizado: Método alternativo que demuestra o estima el mismo analito tal cual se
mide utilizando el método normalizado.

Repetibilidad: Grado de concordancia entre resultados analíticos individuales, cuando el

procedimiento se aplica repetidamente a diferentes porciones de una muestra homogénea por un
solo analista, usando los mismos instrumentos y método en intervalos cortos de tiempo
 Definiciones

Reproducibilidad (precisión intermedia): Grado de concordancia entre resultados

analíticos individuales, cuando el procedimiento se aplica repetidamente a
diferentes porciones de una muestra homogénea por dos analistas o instrumentos
diferentes, usando el mismo método en diferentes días.

Robustez: Es la medida de la capacidad del método analítico de permanecer

inalterado por pequeñas, pero deliberadas variaciones.

Sensibilidad: Es el cambio en la respuesta del instrumento que corresponde a un

cambio en la concentración del analito. Es la pendiente del intervalo de trabajo y
cuanto mayor es ésta, mayor es la sensibilidad del método.

Validación: Es el proceso que establece, mediante estudios de laboratorio, que las

 Definiciones
Sesgo: Es la diferencia entre el valor promedio obtenido de los resultados de prueba con respecto
a un valor de referencia aceptado o conocido.

Parámetro de desempeño: Parámetro específico a evaluar en una validación

Límite de detección: Es la concentración más baja a la cual puede detectarse el analito pero no
necesariamente cuantificarse bajo las condiciones experimentales establecidas.

Límite de cuantificación: Es la concentración más baja a la cual el analito puede cuantificarse con
una precisión y veracidad aceptables bajo las condiciones experimentales establecidas.

Intervalo lineal: Es la capacidad de un método analítico para dar resultados que son directamente
proporcionales a la concentración del analito dentro de un intervalo dado.

Incertidumbre: Estimación que caracteriza el intervalo de valores, dentro de los cuales se

encuentra el valor convencionalmente verdadero de la magnitud medida.
Documentos aplicables
Descripción de la actividad
 Normalizado:
1.Normas Oficiales Mexicanas NOM
2.FEUM
Criterio n° 1.- Clasificar 3.NMX
el método como No normalizados: publicados por
organismos de segunda instancia y que;
normalizado o no 4.Desarrollado por el laboratorio (método
normalizado propio).
5.Método obtenido de publicaciones
científicas (Journals, tesis, etc).
6.Método normalizado modificado, ampliado
o usado fuera de su alcance.
 4. Métodos Oficiales del AOAC
5. Standard Methods
6. Environmental Protection Agency
(EPA)
7. Pesticide Analytical Manual (PAM)
Organismos de segunda 8. Collaborative International Pesticides
Analytical Council (CIPAC)
instancia 9. United States Pharmacopoeia (USP)
10. British Pharmacopoeia (BP)
11. American Society for Testing
Materials (ASTM)
12. International Standard Organization
(ISO)
Criterio n° 2.- Parámetros de desempeño de acuerdo al tipo de método
Tipo de prueba Metodología.

Espectrofotométrica UV - VIS, turbiedad, abs atómica, plasma inductivamente acoplado, etc.

Cromatográfica HPLC, GC, HPLC-MS, CG-MS.

Potenciométrica pH, aniones y cationes por ion selectivo, conductimetría.

Volumétrica Titulaciones.

Gravimétrica Pérdida por secado, residuo de ignición.

Física cuantitativa Materia extraña, densidad relativa, disolución, desinteración, Ir, Ro, Pf, IR, color,
temperatura de fusion, etc.

Física cualitativa Límites de sales, metales pesados e inhibidores.

Criterio n°3.- Clasificar el método por tipo de prueba

Criterio n° 4.- Parámetros finales de desempeño según tipo de prueba.
a) Sólo para análisis a nivel de trazas (ppm, ppb, ppt)
b) Sólo métodos cualitativos.
c) Sólo métodos cuantitativos.
d) Solo aplica para métodos no normalizados.
e) Solo para el análisis de aniones y cationes por ión selectivo
Nota: Solo para métodos gravimétricos y volumétricos la selectividad se sustenta
con los resultados de linealidad, recuperación, repetibilidad y reproducibilidad, si
estos cumplen con los criterios de aceptación establecido
 1. La más solicitada
2. La más compleja
3. Para métodos generales que apliquen a
Criterio n°5.- diferentes matrices; FEUM, Residuos
Selección de la matriz a orgánicos,metales contaminantes, etc.
Se debe seleccionar una matriz
evaluar representativa por grupo(alimentos,
principio activo, tipo de presentación,
entre otros)
Criterio n° 6.- Evaluar los parámetros de desempeño
Criterio n°7.- Criterios de aceptación
Criterio n° 8.- Contenido del protocolo de validación
Criterio n° 9.- Contenido del informe de resultados
 180 días naturales para empresas que ya
figuran como terceros interesados
Notificación de vigencia posteriores a la publicación de esta guía, y
no más de 180 días para solicitantes
nuevos.
Anexos
Anexo A. Guía para considerar los niveles del intervalo lineal
Anexo B.- Criterios de aceptación