FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO

Laboratorio 10: Determinación del contenido de Hipoclorito Sódico en un

producto comercial y el contenido de Yodo en un antiséptico bucal

1. INTRODUCCIÓN

Cuando un analito reductor se valora directamente con yodo (I2), produciendo anión
yoduro (I-), el método se denomina yodimetría. El yodo molecular es muy poco soluble
en agua, aunque su solubilidad aumenta por formación de un complejo con yoduro, así
cuando decimos que usamos yodo como valorante en realidad estamos usando una
disolución de I2 con un exceso de yoduro. El triyoduro se prepara disolviendo I2 en
exceso de yoduro de potasio (KI):

𝐈𝟐 (𝐬) + 𝐈 − (𝐚𝐜) → 𝐈𝟑− (𝐚𝐜)

El I2 sublimado es suficientemente puro como para usarse como estándar primario,

aunque no suele emplearse pues se evapora mientras es pesado. En su lugar se pesa
una cantidad aproximada de I2, y la disolución de triyoduro se estandariza con tiosulfato.
Un método alternativo extensivamente usado para preparar una disolución de triyoduro
es añadir una cantidad conocida de yodato potásico (KIO3) puro a un pequeño exceso
de yoduro potásico. Al añadir un exceso de ácido fuerte, como para aportar un pH
cercano a 1, se produce anión triyoduro a través de una reacción cuantitativa inversa de
la dismutación:

IO3- + 8I- + 6H+ ↔ 3I3- + 3H2O

Las disoluciones de I2 son muy inestables, debido a la volatilidad del soluto y a que ataca
a la mayoría de los materiales orgánicos. Además la oxidación del ión yoduro por el
oxígeno del aire provoca también cambios en la concentración de las disoluciones de
yodo. En consecuencia, las disoluciones de yodo tienen que ser estandarizadas, con
frecuencia se normalizan con disoluciones de tiosulfato sódico que previamente han
sido estandarizadas con yodato de potasio o dicromato potásico. Entre las aplicaciones
más importantes del yodo en métodos yodimétricos destaca la determinación de As3+,
Sb3+, Sn2+, SO2H2S, , S2O32- y ácido ascórbico.

El hipoclorito es un anión extremadamente oxidante, hasta el punto que en medio ácido

libera yodo de los yoduros:

𝐂𝐥𝐎− + 𝟐𝐈 − + 𝟐𝐇 + → 𝐈𝟐 + 𝐂𝐥− + 𝐇𝟐 𝐎

Las disoluciones comerciales suelen contener un 8% y un 15% de hipoclorito, mientras

que las que se utilizan comúnmente contienen menos de un 5%. El método analítico en
el que se basa la determinación de hipoclorito se denomina yodometria. Ésta consiste
en tratar al hipoclorito con un exceso de yoduro potásico formándose yodo molecular;
éste yodo se determina mediante retroceso con una solución patrón de tiosulfato sódico,
utilizando almidón como indicador.

𝟐𝐒𝟐 𝐎𝟐− 𝟐−
𝟑 + 𝐈𝟐 → 𝐒𝟒 𝐎𝟔 + 𝟐𝐈
−
La disolución de tiosulfato sódico se estandariza con yodato potásico y un exceso de KI,
que, como se mencionó antes, en medio ácido genera I2 (en forma de ión I3-) el cual es
titulado por el S2O32-.

2. SEGURIDAD DURANTE LA PRÁCTICA

2.1 Normas de seguridad

El estudiante debe referirse a la guía de laboratorio 1.

2.2 Equipos de protección personal

Usar durante todo el desarrollo de la práctica los siguientes elementos de seguridad:

• Bata de laboratorio
• Guantes de nitrilo
• Gafas de seguridad

Mantener los elementos personales de seguridad identificados y en buen estado. Está

prohibido su intercambio con los demás compañeros de laboratorio.

2.3 Manejo de Residuos químicos

Tanto por razones de seguridad como por respeto al medio ambiente, es importante disponer
los residuos generados en las prácticas del laboratorio de química en forma adecuada. Por
ello el estudiante debe:

2.3.1 Emplear los recipientes destinados para eliminar los residuos o desechos de
laboratorio, los cuales están debidamente identificados según el tipo de sustancia a
desechar.

2.3.2 Verter únicamente los residuos en el recipiente correspondiente para evitar reacciones
no controladas y potencialmente peligrosas.

No arrojar por el desagüe los desechos o residuos químicos obtenidos durante el desarrollo
de la práctica. Si tiene alguna inquietud al respecto comuníquela al responsable del
laboratorio, quien le indicará la forma correcta de hacerlo

3. SECCIÓN EXPERIMENTAL

3.1 Material de vidrio (por pareja)

Insumos Cantidad
Matraz de 100mL 1
Espátula 1
Frasco lavador 1
Erlenmeyer de 250mL con tapa esmerilada 6
Pipeta graduada de 2mL 1
Pipeta volumétrica de 5mL 1
Pipeta volumétrica de 25mL 1
Vidrio reloj 2
Vaso de 50mL 2
Varilla de vidrio 1
Bureta de 25mL 1
Propipeta 1
Pinzas para bureta con nuez 1
 Soporte universal 1
Gotero 1
Matraz de 2L 1 para el curso
Frasco Schott de 2L 1 para el curso
Papel Aluminio -o-

3.2 Reactivos (por pareja)

Reactivos Cantidad
Tiosulfato de sodio 50g para el curso
Yoduro de potasio 12g
Solución de almidón al 1% 10mL para el curso
Yodato de potasio 3(0,05g)
Ácido sulfúrico concentrado 12mL
Carbonato de sodio 2g para el curso
Enjuague bucal 4 frasco comercial para el curso
Hipoclorito de sodio 1 frasco comercial para el curso

3.2.1 Preparar (almacén)

➢ Solución de almidón al 1%

3.3 Procedimiento

Pesar la cantidad necesaria de Na2S2O3.5H2O para preparar 2L de una solución 0,1M

de para todo el curso. Antes de enrasar añadir 2g de Carbonato de Sodio (Na2CO3) y
guardar la solución en un lugar oscuro o cubrirla con papel aluminio.

3.3.1 Estandarización del tiosulfato de sodio 0.1M

Pesar en un vidrio reloj, o en un vaso de precipitado, 0,05 g de KIO3 y 2,0g de KI,

transferirlos cuantitativamente, tanto el yoduro como el yodato pesado, a un erlenmeyer
de 125mL o 250mL y disolverlos en una cantidad considerable de agua destilada; por
último, acidular la mezcla con 2mL de ácido sulfúrico concentrado. Valorar la solución
con el tiosulfato 0,1M preparado hasta que la disolución adquiera una coloración amarilla
clara, posteriormente añadir 2 o 3 gotas de almidón (indicador de punto final) con lo cual
la disolución adquiere un color azul fuerte, continuar titulando con tiosulfato hasta que
la solución quede incolora. Esta operación se repetirá como mínimo tres veces.

Nota: El uso del indicador de almidón no es estrictamente necesario, se emplea para

apreciar un mejor cambio de coloración en el punto final de la titulación.

3.3.2 Determinación del contenido de hipoclorito

Realizar una dilución 10/100 de la muestra a analizar. Ver nota abajo.

En un erlenmeyer con tapa esmerilada, tomar una alícuota de 25mL de dicha dilución,
añadirle 2,0g de KI y por último acidularla con 2mL de ácido sulfúrico concentrado.
Permita que el erlenmeyer tapado permanezca 5 minutos en la oscuridad y entonces se
realiza la valoración con tiosulfato 0,1M de la misma manera que en el apartado anterior,
llevándola a cabo también por triplicado.

NOTA: Tenga presente que el cloro se evapora con el frasco abierto, por lo que se debe
tomar la muestra fresca justo en el momento en que se vaya a realizar la dilución, recién
sacada la muestra del frasco contenedor.
3.3.3 Determinación del contenido de yodo en un antiséptico bucal

Mida con una pipeta volumétrica 5mL de la solución de yodo comercial, transfiéralo a un
erlenmeyer de 125mL o 250mL y dilúyalos en una cantidad considerable de agua
destilada. Titule con la solución de tiosulfato 0,1M estandarizado hasta una coloración
amarillo claro, agregue 2 o 3 gotas de la solución de almidón y continúe la titulación
hasta eliminación completa de la coloración azul. Repita este procedimiento tres veces.

4. PAUTAS PARA EL ANÁLISIS DE RESULTADOS

4.1 Calcular la concentración Molar de la solución de tiosulfato de sodio.

4.2 Calcular los g/L de cloro activo en la muestra y determinar su % de error.

4.3 Determine el %p/v de I2 en la muestra de antiséptico bucal y su % de error.

5. PREGUNTAS PARA DESPUÉS DE LA PRÁCTICA

5.1 ¿Qué otras aplicaciones tiene el tiosulfato de sodio?

5.2 ¿Qué diferencias existen entre métodos yodimetricos y yodometricos?

5.3 Explique, mediante reacciones químicas, el funcionamiento del almidón como

indicador y por qué no es estrictamente necesario emplearlo para apreciar el punto
final de la titulación

6. BIBLIOGRAFÍA

1. R.A. Day, A.L. Underwood, Química analítica cuantitativa, 5ta edición, Prentice Hall.

2. Skoog/West/Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill

3. Daniel Harris. Quantitative Chemical Analysis. Octava edición.

4. Harvey David. Química analítica moderna.