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QMC‐613
Determinación de
Sólidos Disueltos Totales
en Aguas
Procedimiento Operativo Estándar
Lic. Luis Fernando Cáceres Choque
22/09/2013
Método Gravimétrico
PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR Emisión:
Codificación y Revisión
Determinación de Sólidos Disueltos Ed. 0001
Totales Página 2 de 7
POE1400DI
1. APLICACIÓN
1.1. Este método es adecuado para la determinación de sólidos totales, fijos y volátiles
en agua naturales y efluentes líquidos.
1.2. El término sólidos totales se aplica a los residuos de material que quedan en un
recipiente después de la evaporación en estufa a 103-105 ºC. Los Sólidos Fijos
corresponden a los residuos sólidos remanentes del calentamiento a 550 ºC y
los Sólidos Volátiles corresponden a los compuestos perdidos durante la
calcinación a 550 ºC.
1.3. Mediante este procedimiento se puede determinar los sólidos totales en un rango de
10 a 20.000 mg/L.
2. REFERENCIAS
2.1. Manual de funcionamiento y mantenimiento de equipos.
3. RESUMEN MÉTODO
3.1. Se evapora la muestra en una cápsula de evaporación previamente pesada. La
cápsula con el residuo se coloca en estufa durante el tiempo necesario hasta
lograr peso constante a 103-105 ºC. Se coloca la cápsula en un desecador, se
deja hasta alcanzar temperatura ambiente y se pesa. El aumento de peso de la
cápsula representa los sólidos totales de la muestra. Luego se calcina la muestra
en mufla a 550 ºC durante el tiempo necesario para lograr peso constante. Se
coloca nuevamente en desecador y al alcanzar la temperatura ambiente, se pesa y
se calculan los sólidos totales fijos y los sólidos totales volátiles.
4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
4.1. Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes
para la manipulación de muestras y reactivos.
PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR Emisión:
Codificación y Revisión
Determinación de Sólidos Disueltos Ed. 0001
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5. INTERFERENCIAS
5.1. Se eliminan de la muestra las partículas gruesas flotantes o los aglomerados
sumergidos de materiales no homogéneos si se decide que su inclusión no es
deseable en el resultado final.
5.2. En caso de residuo excesivo, se debe disminuir el volumen de la muestra
para que proporcione un residuo no mayor de 200 mg.
6. MUESTREO Y PRESERVACIÓN
6.1. La determinación de SDT es normalmente realizada en laboratorio, la muestra no
requiere preservación adicional a su almacenamiento a 4°C y puede ser tomada
en recipiente plástico o de vidrio y válida por un periodo de máximo 7 días.
7. INSTRUMENTOS Y MATERIAL
7.1. Baño de agua con soporte para cápsulas.
8. REACTIVOS
8.1. Agua Destilada grado reactivo.
9. ANÁLISIS DE LA MUESTRA
Precauciones para la Operación
9.1. Es importante secar los residuos a la temperatura definida, debido a que ésta
puede influir considerablemente en el resultado.
9.2. Antes de transferir la muestra a la cápsula de evaporación, se debe homogeneizar
por inversión repetidas veces.
9.3. Se debe pesar la cápsula de evaporación inmediatamente después de sacarla del
desecador para evitar un cambio de peso al exponer la cápsula con los sólidos al
ambiente.
9.4. Se recomienda iniciar el análisis lo antes posible (dentro de las 24 hs) para reducir
al mínimo la descomposición microbiológica de los sólidos.
Análisis de la Muestra
9.6. Colocar la cápsula en un desecador hasta equilibrar la temperatura ambiente y
pesar (P1).
9.7. Agitar la muestra por inversión para homogeneizar; tomar un volumen adecuado
de la muestra con probeta graduada (50.0 mL mínimo) y transferirlo a la cápsula,
previamente tratada según punto 9.5 y pesada. Para efluentes industriales
generalmente se toman 100 mL y para aguas naturales al menos 200 mL.
Nota: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de secado para obtener
peso constante, o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% del peso anterior o
una diferencia de hasta 0,5 mg.
9.11. En general se logra peso constante de secado en estufa a la temperatura
indicada en 2 h, tanto para muestras de efluentes como para aguas naturales.
9.12. Incinerar la muestra en la mufla a 550 ºC durante el tiempo necesario para lograr
peso constante.
9.13. Colocar la cápsula en un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente
y pesar (P3).
Nota: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de incineración para
obtener peso constante, o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% del peso
anterior o una diferencia de hasta 0,5 mg.
11.2. Control de la precisión: Se debe realizar el análisis por duplicado de una de cada tres
muestras, mínimo una por serie de muestras. Verificar que la dispersión de los
duplicados esté dentro de los límites del gráfico de control. Cuando el resultado no se
encuentre dentro del rango de los límites, se debe revisar el procedimiento y de ser
necesario repetir el análisis de todas las muestras de esa serie.
11.3. La DPR < 10% (Diferencia Porcentual Relativa), considerando:
100
2
Donde M1 y M2 son los resultados de la muestra y su duplicado
12. BIBLIOGRAFÍA
1.1. American Public Health Association. Standard methods for the examination of water
and wastewater. 22nd Edition, 2012. 2540- B Sólidos Totales y 2540- E Sólidos Fijos
y Volátiles, págs. 2-56 y 2-59.