LABORATORIO No 6

PRUEBAS DE SEDIMENTACIÓN EN LABORATORIO

PRINCIPIO DEL METODO

Los Espesadores son dispositivos mecánicos especialmente diseñados para
aumentar progresivamente la relación sólido-líquido en una suspensión diluida de
partículas de tamaños finos por medio del asentamiento o decantación.
La floculación acelera el proceso de sedimentación.
Esquema de un espesador con sus principales partes y zonas de operación.

1. OBJETIVO.-
➢ Realizar pruebas en laboratorio para determinar la velocidad de sedimentación en
pulpas con diferente granulometría del mineral.
➢ Realizar pruebas comparativas de sedimentación con adición de floculante y sin
floculante.

2. MATERIALES Y EQUIPOS
- Malla #35, #70 y #100
- Espátulas
- Bandejas metálicas
- Probetas de 1000 cc.
- Balanza

Guía elaborada por: Ing. Claudia Enriquez Rivera

- Mineral de granulometría fina
- Agitadores
- Cinta masking tape o cinta scocht
- Papel milimetrado
- Floculante

3.- EQUIPOS DE PROTECCION PERSONAL

• Zapatos de seguridad
• Guantes de badana
• Careta facial
• Mameluco con cinta reflectiva o chaleco de seguridad
• Guantes de nitrilo
• Guantes de cuero
• Doble mascarilla facial

4.- PROCEDIMIENTO
1. Prepare dos muestras de 200 grs con granulometría inicial de 100% bajo malla
35.
2. Prepare dos muestras de 200 grs con granulometría inicial de 100% bajo malla
70.
3. Prepare dos muestras de 200 grs con granulometría inicial de 100% bajo malla
100.
4. Determinar los % de sólidos a utilizar con cada muestra, considerando 40 % de
sólidos para lo cual debe calcular el agua a utilizar en cada caso y proceder a
formar la pulpa.
5. La probeta que se va a utilizar para la experiencia de sedimentación debe estar
graduada con una cinta masquing y papel milimetrado, con el objeto de ir
controlando la altura del agua clara v/s el tiempo.
6. La primera experiencia a realizar con los 3 tamaños diferentes debe ser sin
reactivo (en blanco) y la segunda experiencia con las otras 3 muestras se debe
realizar con reactivo (floculante).
7. Utilizando la probeta anterior de 1000 cc agregar inicialmente el agua calculada
en el paso 4 y luego agregar el mineral pesado, proceder a agitar la probeta para
formar la pulpa de la primera experiencia.

Guía elaborada por: Ing. Claudia Enriquez Rivera

 8. Iniciar el control de altura del agua clara, el tiempo de toma de datos es : 0 seg,
10 seg, 20 seg, 30 seg, 1min, 2min, 5 min y 10 min, en cada uno de estos tiempos
registrar el nivel del agua clara.
9. Utilizando la misma probeta que se uso en la experiencia en blanco, agregar el
agua calculada, en el paso 4 y además adicionar el mineral pesado, y luego el
floculante estimado 0.5 gr , proceder a agitar la probeta para formar la pulpa e
iniciar el control de la decantación.
10. Iniciar el control de altura del agua clara, el tiempo de toma de datos es : 0 seg,
10 seg, 20 seg, 30 seg, 1min, 2min, 5 min y 10 min, en cada uno de estos tiempos
registrar el nivel del agua clara .

11. Registrar los datos para realizar los cálculos de velocidad de decantación y la
comparación de ambas experiencias

CUESTIONARIO:
1.- Realizar el grafico de altura de sedimentación vs tiempo y realiza la explicación de la
gráfica obtenida.
2.- Qué factores específicamente influyen en la sedimentación de las pruebas
ejecutadas en laboratorio?
3.- ¿Cuál es la diferencia entre sedimentación de laboratorio y sedimentación del
proceso?
4.- ¿Qué función cumple el floculante en la sedimentación?
5.- Calcula la velocidad de sedimentación para los diferentes tiempos utilizados en la
experiencia.

6. CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

a. Realizar la charla de 5 minutos antes de ejecutar la práctica.

b. Realizar el ATS de la experiencia considerando las normas de seguridad
del laboratorio.
c. Está prohibido el uso de celular durante el desarrollo de la práctica.
d. Está terminantemente prohibido consumir ni almacenar alimentos o
bebidas.
e. Es obligatorio el uso de todos los implementos de seguridad durante la
práctica.

Guía elaborada por: Ing. Claudia Enriquez Rivera

 f. Desinfectarse las manos al ingresar al laboratorio y al manipular materiales
y equipos.
g. Desechar mascarillas o pañuelos en el contenedor rojo para residuos
peligrosos.
h. Mantenga las puertas de gabinetes y gavetas cerradas si no están en uso.
i. Observe buenas normas de higiene y limpieza en el laboratorio.
j. La práctica culminará 15 minutos antes para realizar la limpieza del
ambiente.
k. Familiarícese con los equipos de seguridad y primeros auxilios. Asegúrese
que sabe usarlos.

Guía elaborada por: Ing. Claudia Enriquez Rivera

 PROCEDIMIENTO

DETERMINACIÓN DE ORO EN MUESTRAS GEOQUIMICAS

POR METODO COMBINADO FIRE ASSAY - ABSORCIÓN
ATÓMICA

ÍNDICE Nº Página

1. OBJETIVO 02
2. ALCANCE Y APLICACIÓN 02
3. DEFINICIONES 02
4. ÁREAS INVOLUCRADAS Y RESPONSABLES 02
5. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO 02
6. ANEXOS 10

PARTICIPANTES AREA FIRMA FECHA

APROBADO POR Superintendencia Procesos

REVISADO POR

ELABORADO POR Operadores Laboratorio Químico

BITÁCORA DE CAMBIOS
REVISION FECHA DESCRIPCIÓN DE CAMBIOS Y/O MODIFICACIONES
 Revisión Nº 000 Código

Fecha de
PROCEDIMIENTO Aprobación
DETERMINACIÓN DE ORO EN MUESTRAS Fecha de
GEOQUIMICAS POR METODO COMBINADO FIRE Vigencia

ASSAY - ABSORCIÓN ATÓMICA Página

1. OBJETIVOS:

Establecer el procedimiento para la determinación de oro en muestras geoquímicas por

método combinado Fire Assay - Absorción Atómica

2. ALCANCE Y APLICACIÓN:

Este procedimiento, se aplica para determinar oro en muestras geoquímicas en el rango de

0.03 – 6.00 (g/tm) y peso de muestra entre 15 a 30 g.

3. ÁREAS INVOLUCRADAS Y RESPONSABLES:

▪ Supervisor de Laboratorio Químico: Coordinar y verificar trabajo acorde con

procedimientos y uso de EPP apropiados.
▪ Operadores de Laboratorio Químico: Cumplir con el procedimiento y con normas de
seguridad y medio ambiente.

4. DEFINICIONES:

4.1 Fundente: Mezcla de productos químico que se utilizan en los procesos de fusión de
los minerales para rebajar el punto de fusión y eliminar parte de la escoria del propio
proceso de fusión.
4.2 Metales Colectores: Entre los metales colectores del oro, podemos mencionar en
orden a su efectividad; la plata, el plomo, el cobre y el zinc. Estos metales son
adicionados.
4.3 Bórax: El bórax es el tetraborato de sodio, reactivo fuertemente ácido, se presenta
bajo la forma de cristales transparentes o como polvo blanco, su fórmula química es
Na2B4O7.10H2O, (contiene 47% de agua). Cuando es calentado por encima de 60 °C
empieza a perder agua hasta 350 °C, cuando ya se encuentra libre de agua su densidad
aumenta a 2.37. Sus propiedades más importantes son: Es soluble en agua. En
solución disuelve los óxidos metálicos. Densidad en estado cristalizado, 1.71, En
estado fundido sirve de solvente a los óxidos metálicos y demás impurezas. Funde a
878°C. Al combinarse con los metales facilita su fusión. No disuelve el carbón ni el
grafito.
4.4 Carbonato de Sodio: El carbonato de sodio, reactivo poderosamente básico, es
considerado un desoxidarte y desulfurante. Su fórmula química es Na2CO3, se
presenta en forma de polvo anhidro, cuya densidad es 2.53 y en estado cristalino su
fórmula es Na2CO3.10H2O. Sus propiedades más importantes son: Soluble en agua.
Densidad en estado cristalino, 1.45, Es higroscópico, o sea que absorbe agua del aire.
Funde a 850 °C y a 950 °C se disocia parcialmente, despidiendo dióxido de carbono,
Se combina con la sílice del mineral formando silicato de sodio, con desprendimiento
del CO2, de acuerdo con la siguiente ecuación:
Na2CO3 + SiO2 + CO2
4.5 Litargirio: Es el reactivo más importante en la fundición a nivel laboratorio. Una
parte del litargirio (PbO) se reduce a plomo metálico mediante el almidón o cualquier
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otro reductor. Desempeña este plomo el papel de colector del oro y la plata contenida
en el mineral. El resto del litargirio actúa en parte oxidando las impurezas metálicas o
bien pasa a formar la escoria al estado de silicato de plomo, o también, es muy
posible, puede formar plumbatos con los óxidos metálicos
2PbO + C(almidón) ------ CO2 + 2Pb (Reacción colectora de metales preciosos) Resto
del Litargirio actúa oxidando impurezas:
PbO + SiO2 ------ PbO.SiO2
FeS2 + 7PbO ----- 7Pb + FeO + 2SO3
4.6 Copelación: El proceso de copelación tiene por objeto la oxidación, del plomo y de
las otras impurezas metálicas existente, que mezcladas con mayor o menor cantidad
de PbO, son absorbidos por la copela, el resto se volatiliza. Queda como residuo un
botoncito brillante, formado por metales no oxidables, como son el oro, la plata y el
platino.
4.7 Crisol: Recipiente refractario resistente a altas temperaturas y choque térmico, su
uso es para fundir muestras sólidas (mineral) asiendo uso de fundente.
4.8 Copela: Es un recipiente de paredes porosas compuesto de ceniza de hueso o
magnesita utilizado para ensayar o purificar metales.
4.9 Lingotera: Molde metálico donde se vierte la aleación de Au, Ag, Pb cuyo producto
se llama regulo.
4.10 Escoria: una escoria puede ser definida como una fase que contiene substancias
inútiles de un mineral y que, inevitablemente estará en cualquier proceso
pirometalúrgico que involucre sistemas fundidos.

5. FUNDAMENTO TEORICO:

Este método es aplicado para determinar de manera cuantitativa la cantidad de oro en un

mineral, separando las impurezas mediante el proceso de fundición.
Se funde la muestra, con mezcla fundente (Litargirio PbO - 42.7%, Bórax – 34.2 %,
Carbonato de Sodio 23.1 %), para formar un régulo de plomo que colecte los metales
preciosos.
En la etapa de copelación se oxida el plomo, liberando la perla Dore (Au-Ag), en esta etapa
la copela absorbe parte del plomo.
El doré es atacado con ácido nítrico al 25 % y ácido clorhídrico concentrado para disolver
todo el doré, finalmente en la solución obtenida se determina la ley de oro por absorción
atómica.

6. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

6.1 Materiales y Equipos:

- Horno de fundición eléctrico con control automático de temperatura.

- Equipo de Absorción Atómica AAnalyst 100.
- Campana extractora.
- Plancha eléctrica con control automático de temperatura.
- Balanza analítica.
- Crisoles refractarios de 40 gr.
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- Copelas Nº 6.
- Lingotera de fierro cilíndrica.
- Bolsas de polietileno 7cm x 10 cm. x 1,5 cm.
- Martillo de 2 lb. de peso (0.906 Kg.)
- Dispensadores para ácidos.
- Porta crisoles.
- Porta régulos de madera.
- Tenazas especiales de fierro para crisoles, copelas y régulos de plomo.
- Porta copelas.
- Espátulas de acero inoxidable.
- Tapas descartables.
- Tubos de ensayo de 10 ml (16 x 100 mm)
- Gradillas de Metal.
- Alicate pico de loro.
- Ceniza de Hueso

6.2 Reactivos:

- Litargirio (PbO) exento de oro y plata.

- Bórax penta hidratado, grado reactivo.
- Carbonato de sodio anhidro, grado técnico.
- Harina de trigo, sin preparar.
- Ácido nítrico (HNO3) al. 15%.
- Acido clorhídrico concentrado (HCl al 37.5% +/- 0.5%).
- Solución de Nitrato de Plata (Disolver 3.2616 gr. de AgNO3 QP, en 1 litro de agua
desionizada).
- Estándares validados.

7. PROCEDIMIENTO:

7.1 Verificación de Muestras:

7.1.1 Antes de iniciar el pesado de las muestras asegurarse que el ambiente de
trabajo se encuentre limpio y ordenado, al igual que los materiales a
emplearse (espátulas, brochas, bandejas, etc.)
7.1.2 Verificar que las muestras estén debidamente ordenadas de acuerdo a la hoja
de trabajo.

7.2 Acondicionamiento de crisoles:

7.2.1 Colocar los crisoles de 40 g en el portacrisoles, limpiarlos con aire
comprimido dentro de la campana del Área de Fire Assay.
7.2.2 Con la ayuda de un coche llevarlos hacia el Área de Pesado, para codificarlos
y ordenarlos.
7.2.3 El primer crisol es codificado con el número de OC, seguido del número de
rack al que pertenece.
7.2.4 Colocar una bolsa de polietileno 7cm x 10 cm. x 1,5 cm dentro de cada crisol
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7.3 Pesado:
7.3.1 Verificar la operatividad de la balanza de acuerdo al instructivo IO DE LA
BALANZA – XXX.
7.3.2 En una bandeja se pesa 30 +/- 1.5 g de muestra; los pesos son registrados por
el sistema LIMS.
7.3.3 Las muestras pesadas, son colocadas en los crisoles de manera ordenada
iniciando con el crisol codificado.

7.3.4 Para muestras oxidadas, agregar 2.5 a 3 g aprox. de harina de trigo para la
formación del régulo.
7.3.5 Para muestras sulfuradas dosificar adecuadamente la cantidad nitrato de
potasio (de 2 a 20 g según la mineralogía de la muestra).
7.3.6 Pesada la muestra se lleva al área de fundición (Fire Assay).

7.4 Fundición:
7.4.1 Verificar la operatividad de los hornos de acuerdo al Instructivo IO
VERIFICACION DE HORNOS – XXX.
7.4.2 Bajo la campana extractora se agrega aproximadamente de 180 a 200 g de
mezcla fundente para muestras oxidadas y 240 a 260 g de fundente para
muestras sulfuradas (ver instructivo xxxx “preparación de fundente”).
7.4.3 Homogenizar la muestra con el fundente agitando la bolsa, dentro de la
campana, cuidando que no salga el contenido.
7.4.4 Adicionar 1 ml de solución de nitrato de plata (AgNO3).
7.4.5 Colocar la muestra homogenizada dentro del crisol.
7.4.6 Verificar que la compuerta superior del horno se encuentre cerrada para evitar
pérdida de calor, de lo contrario cerrarla con ayuda de la pinza.
7.4.7 Asegurándose que el horno haya ganado suficiente temperatura (aprox. 950
°C), cargar los crisoles en el horno con ayuda de un cargador de crisoles,
7.4.8 Una vez alcanzada la temperatura indicada (950 ± 12 °C), elevar la
temperatura hasta 1050 ± 12 °C y considerar el tiempo de fusión de 30 a 60
minutos.
7.4.9 Retirar el crisol del horno (izquierda - derecha) con ayuda de una tenaza de
fierro y llevar a la mesa de trabajo, bajo campana extractora, antes de realizar
la colada hacer un movimiento circular y golpear un par de veces la base del
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crisol sobre la superficie de la mesa, para obtener una mejor aglomeración de

plomo fundido.
7.4.10 Verter la escoria sobre la mesa hasta que se inicie una ligera emanación de
gases, lo que indica que está próximo a caer el plomo, terminar de verter el
material fundido sobre la lingotera cilíndrica previamente acondicionada
(limpia y engrasada), vaciar en su totalidad la escoria volteando el crisol y
golpeando la boca de éste, tres veces sobre la mesa.
7.4.11 Colocar los crisoles vacíos en forma ordenada para el posterior reciclado.
7.4.12 Se deja enfriar por 5-10 minutos, voltear la lingotera y golpear
cuidadosamente con un martillo para liberar el régulo de plomo.
7.4.13 Golpear el régulo de plomo con un martillo con el fin de quitar la escoria
adherida y darle la forma cubica para mejor manipulación y copelación.
7.4.14 Verificar que el régulo pese entre 25 a 40 g aproximadamente, de no ser así,
reanalizar la muestra.
7.4.15 Los régulos son ubicados en el porta régulos de manera ordenada.

7.5 Copelación:
7.5.1 Colocar copelas N°6 a calentar en el horno por un periodo de 20 minutos, para
eliminar la presencia de humedad.
7.5.2 Precalentar el horno a una temperatura de 1040 °C.
7.5.3 Abrir la compuerta superior del horno para que los vapores de plomo puedan
salir, de lo contrario abrirla con ayuda de la pinza.
7.5.4 Colocar los régulos en cada copela precalentada y cargarlas al horno.
7.5.5 Setear la temperatura a 980 °C.
7.5.6 Cuando se llega a la temperatura deseada (970 ± 12 °C) se deja entre abierta
la ventana de la puerta del horno (para que ingrese corriente de aire y ayude a
la oxidación del plomo).
7.5.7 La copelación dura aproximadamente entre 60 a 90 minutos. Verificar que
todas las copelas contengan el dore. En caso de que no finalice la copelación
retornarlo al horno.
7.5.8 Descargar las copelas, dejar enfriar cerrando la compuerta de la campana
extractora y abrir la valvula de aire de 10 a 15 minutos, luego extraer los
dores, con un alicate pico de loro o una pinza.
7.5.9 Colocar los dorés en tubos de vidrio de 10 ml previamente codificados.

7.6 Partición:
7.6.1 Disgregar la plata del doré agregando 2 ml de ácido nítrico (HNO3) al 25 %,
colocar en la plancha de calentamiento a una temperatura aproximada de
100 a 110 °C, el ataque termina cuando cesa el burbujeo, observar la esponja
de oro (color marrón), retirar.
7.6.2 Adicionar 3 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl), colocar en la
plancha de calentamiento a una temperatura aproximada de 100 a 110 °C.
7.6.3 El ataque termina cuando todo el oro sólido se ha disuelto y cuando se ha
eliminado los vapores nitrosos (cambio de amarillo intenso a amarillo
pálido).
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7.6.4 Dejar enfriar y enrazar a un volumen de 10 ml, con un tubo patrón

preparado en el momento del aforo.
7.6.5 Tapar y agitar para homogenizar la muestra.
7.6.6 Enviar al área de absorción atómica para su cuantificación.

7.7 Absorción Atómica:

La determinación de la concentración de oro, se realiza en el Equipo de Absorción
Atómica marca Perkin Elmer, modelo AAnalyst 100.
Proceder a la determinación de acuerdo a los instructivos xxxx “Instrucción Operativa
de los Equipos de Absorción Atómica” y “Procedimiento de Analisis por
Espectroscopía de Absorción Atómica en Metales (Au, Ag, Cu, Fe, Zn, Pb, Cd, Hg en
Medio Acido, Cianurado y Acuoso)”.

8. CÁLCULOS:

Au :
g
=
(L1 − LBK )  Vf 
Tm W

Donde:

Au (g/Tm.) = Ley de Au en gramos por tonelada métrica

L1 = Lectura del analito (ppm)
LBk = Lectura del blanco (ppm).
Vf = Volumen de aforo (ml)
W = Peso de la muestra (g)

9. CONTROL DE CALIDAD:
9.1 Para la administración de la información del laboratorio se dispone de un programa
de cómputo.
9.2 En el proceso de preparación de muestras se insertan los siguientes controles de
calidad: blanco de chancado, pulverizado y replicas de cuarteo. (Ver procedimiento
de preparación de muestras XXXXX).
9.3 Además, se inserta muestras control como: duplicados, patrones internos (Nivel Alto,
Medio y Bajo) y blancos de proceso.
9.3.1 Duplicado: Muestra que se analiza dos veces.
9.3.2 Blanco: Control que se ingresa en el pesado de las muestras, consiste en
adicionar todos los reactivos, es analizado bajo las mismas condiciones, con la
finalidad de determinar contaminación durante todo el proceso de análisis.
Este control corregirá la cantidad de oro adicionada involuntariamente en los
reactivos y el proceso.
9.3.3 Patrones Internos: Material de valor conocido y validado que ingresa como
muestra para determinar el grado de recuperación del analito.
9.4 La distribución de las muestras control los realiza el sistema de acuerdo al cuadro
N°1.
CUADRO N° 1
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Parámetro Control
Cada 10 muestras Duplicado
Cada 24 muestras Réplica o Pulverizado o Chancado
Cada 24 muestras Patron Interno
Cada 24 muestras Blanco
NOTA: 1 rack, esta conformado por 24 muestras.

9.4.1 Control Interno: Analizar el 5% de las muestras ingresadas el día anterior, estas son
tomadas aleatoriamente. Para asegurar la reproducibilidad de los resultados.
9.4.2 Control Externo: Enviar el 2% de las muestras analizadas a un Laboratorio
externo para garantizar la reproducibilidad en las lecturas y de está manera
confirmar la exactitud y precisión de los datos reportados.
9.5 Evaluar los controles de acuerdo al Programa de Monitoreo de Ensayes de
Laboratorio Químico.
9.6 Cumplir con el Programa de Mantenimiento de Equipos e Instrumentos, Programa de
Calibración y/o Verificación de Equipos, Instrumentos y Materiales.
9.7 Para el reuso de crisoles considerar el Procedimiento XXX – “Reciclado de Crisoles”

10. CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE:

10.1 SEGURIDAD

10.1.1 EPP´s Y MATERIALES DE SEGURIDAD:

- Anteojos protectores.
- Zapatos de seguridad.
- Guantes de nitrilo.
- Guantes de badana.
- Guantes aluminizados.
- Ropa de trabajo.
- Careta protectora para altas temperaturas.
- Mandil aluminizado.
- Full Face (filtro para gases y para polvo).
- Orejeras.
- Sistema de aire de presión positiva.
- Mascarilla de media cara con filtro para gases.
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10.1.2 CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD:

- Realizar la evaluación de riesgos de seguridad y medio ambiente.

- Está prohibido ingresar sin los EPP´s necesarios.
- Verificar que el área este siempre limpia y libre de cualquier condición
subestándar que pueda ocasionar algún incidente.
- Tener siempre operativo el sistema extractor de polvo y gases.
- Todos los operadores deben cumplir con el Instructivo XXX (Trabajos en
el área de Fire Assay)

10.2 MEDIO AMBIENTE:

10.2.1 Disponer los residuos generados en el área (escoria, crisoles, copelas y tubos
de ensayo), en el lugar destinado. Ver instructivo OPR-IPR-001 “Eliminación
de Crisoles, Copelas, Escorias con Contenidos de Plomo, Tubos de ensayo,
etc.”

11. DOCUMENTOS RELACIONADOS:

CODIGO NOMBRE
X Instrucción Operativa de Balanza Analítica 1, 2 y 3.
X Instrucción Operativa de la Micro Balanza
X Instrucción Operativa de Hornos de Fundición y Copelación 1,2, 3, 4
OPR-IPR-113 Instructivo de Trabajos en el área de Fire Assay
Procedimiento de Preparación de Muestras
X Programa de Monitoreo de Ensayes de Laboratorio Químico
Instrucción Operativa de los Equipos de Absorción Atómica 1 y 2.
Procedimiento de Análisis por Espectroscopía de Absorción Atómica en
Metales (Au, Ag, Cu, Fe, Zn, Pb, Cd, Hg en Medio Acido, Cianurado y
Acuoso)
Instructivo de Preparación de fundente
Procedimiento de Reciclado de Crisoles
OPR-IPR-001 Instructivo Eliminación de Crisoles, Copelas, Escorias con Contenidos de
 Revisión Nº 000 Código

Fecha de
PROCEDIMIENTO Aprobación
DETERMINACIÓN DE ORO EN MUESTRAS Fecha de
GEOQUIMICAS POR METODO COMBINADO FIRE Vigencia

ASSAY - ABSORCIÓN ATÓMICA Página

Plomo, Tubos de ensayo, etc

Programa de Mantenimiento de Equipos e Instrumentos
Programa de Calibración y/o Verificación de Equipos, Instrumentos y
Materiales

12. ANEXOS:
13. CUESTIONARIO

1. Explica el fundamento teórico del equipo de Absorción Atómica.

2. ¿Realiza las reacciones químicas de fusión para los siguientes tipos de mineral de oro?

- Silvanita
- aurostibina

3. ¿Cuál es la diferencia entre el oro nativo, la pirita, calcopirita y pirrotita?

4. Desarrolla el quilataje para el oro y la plata
 PRACTICA DE LABORATORIO No 7
DETERMINACIÓN DE PLATA, COBRE y FIERRO EN MUESTRAS DE MINERAL
AURÍFERO

PRINCIPIO DEL METODO

Los elementos como Ag, Cu, Fe, y otros son determinados por
espectrofotometría de absorción atómica, previa disgregación de a muestra con
ácidos comunes Los elementos son cuantificados en función a absorción de
energía radiante especifica emitida por átomos en estado fundamental.

1. OBJETIVO.-
 Realizar la digestión ácida de una muestra de mineral de oro preparada
mecánicamente para determinar leyes de plata, cobre y fierro en solución.

2. MATERIALES Y EQUIPOS
- Malla #200
- Espátulas
- Bandejas metálicas
- Estufa de secado
- Bolsas de plástico
- Extractor de gases
- Balanza
- Planchas de calentamiento
- Vasos de precipitado de 250 ml
- Lunas de Reloj.
- Agua desionizada o destilada
- Ácido clorhídrico ( HCI, 35% - 38% q.p.)
- Ácido nítrico ( HNO3, 65% - 70% q.p.)

3.- EQUIPOS DE PROTECCION PERSONAL

 Zapatos de seguridad
 Guantes de badana
 Respirador con filtros para gases
 Mameluco con cinta reflectiva o chaleco de seguridad.
 Lentes de seguridad y careta visor
  Guantes de nitrilo
 Guantes de cuero

4.- PROCEDIMIENTO
1.- Pasar malla #200 a un mineral aurífero para comprobar su granulometría.
2.- La muestra tamizada se deberá colocar en la estufa de secado por 15 minutos para
realizar un secado preventivo.
16.- Lavar vasos de precipitados de 250 ml para realizar la digestión ácida
17.-Pesar aproximadamente 0.5 gr de muestra, por duplicado.
18.-Transferir la muestra a los vasos.
19.-Adicionar cuidadosamente 5 ml de HNO3 cc y 15 ml de HCl
20.-Colocar a plancha de calentamiento a temperatura de 200°C y dejar reaccionar
hasta estado pastoso (Esto ocurre cuando la muestra humea y ya no se nota solución
en el vaso)
21.-Bajar los vasos de la plancha y agregar 5 ml de HCl y colocarlo nuevamente en la
plancha para disolver los insolubles.
22.- Bajar de la plancha y dejar enfriar.
23.-Trasvasar a fiolas de 100 ml, aforar con agua destilada, tapar las fiolas y agitar.
24.-Los elementos s e r á n cuant if icados e n el espectrofotómetro de absorción
a t ó m i c a a las longitudes de onda correspondientes para cada elemento a ensayar.
6. CALCULOS

 L  LBK 
Y ( ppm)  V  * F
 W 
Y: Elemento a Determinar (ppm)
V: Volumen (ml)
L: Lectura del analito en solución (ppm)
LBK: Lectura promedio de blanco.
F: Factor de dilución.
W: Peso de muestra (g)

Considerar para realizar los cálculos los siguientes valores obtenidos en

lectura de absorción atómica:
Ag: 81.87 ppm, 80.95 ppm (sacar promedio)
Cu: 82.13 ppm, 80.90 ppm (sacar promedio)
Fe: 76.20 ppm, 75.00 ppm (sacar promedio)
Lectura de blancos: BK)
Ag: 0.03 ppm, 0.01 ppm (sacar promedio)
Cu: 0.05 ppm; 0.03 ppm (sacar promedio)
Fe: 0.01 ppm, 0.01 ppm (sacar promedio)

Factor de dilución: 5 para todos los cálculos de leyes de todos los analitos
en solución
CUESTIONARIO:
1.- Cuál es el objetivo de la digestión ácida de minerales?
2.- Qué tipos de digestión se pueden utilizar para determinar Ag, Cu, Fe en muestras de
mineral?
3.- Ventajas y desventajas de los diferentes tipos de digestión ácida
4.- Generar las reacciones producidas en el proceso de digestión a partir de un mineral
que contenga oro y plata en su composición.

7. CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

a. Para el ingreso al laboratorio se mantendrá la distancia de 1.5 metros.

b. Realizar el ATS antes de ejecutar la práctica en laboratorio.

c. No consumir alimentos o bebidas, ni fumar dentro del laboratorio.

d. Mantener el distanciamiento social de 1.5 metros

e. Uso obligatorio de EPPs

f. Desinfección obligatoria de manos al ingresar al laboratorio y para

manipular materiales y equipos

g. Desechar mascarillas o pañuelos desechables en el contenedor rojo

(residuos peligrosos)

h. Está prohibido el uso de celular.

i. Mantener el área de trabajo limpia y ordenada en el desarrollo de toda la

actividad.

j. La práctica terminará media hora antes para dejar limpio y desinfectado el

laboratorio, durante la limpieza mantener el distanciamiento de 1 metro en
todo momento.