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OBJETIVOS:
•Determinar la demanda química de oxígeno en muestras de agua residual
•Conocer la forma correcta para realizar muestreo de agua residual
•Identificar el funcionamiento del fotómetro y de los demás instrumentos de
medición necesarios
•Calcular el DQO de la muestra de agua residual
•Comparar los valores obtenidos del agua residual con los valores permitidos por la
normativa vigente de control
MARCO TEÓRICO:
H so
Para el análisis de DBO se utiliza como oxidante fuerte dicromato de potasio
ácido 2
m cr o 2 2 7 en medio
4 , en donde el ion dicromato es el oxidante y se reduce a ion crómico, existen métodos
de oxidación de reflujo abierto y método de oxidación de reflujo cerrado, siendo el mas utilizado el
método de reflujo cerrado debido a bajo costo en cuanto al uso de sales metálicas y al no
utilizar agua para el reflujo (Rodríguez, 2007).
Hgso4
Tabla 1 Concentración de dicromato utilizada para intervalos de DQO en aguas superficiales y
residuales
Concentración de dicromato (N) Intervalo de DQO (mg/L)
0.025 2 - 100
0.10 10 – 450
0.25 10 – 1000
Materiales
• Tubos de digestión
• Termo reactor
• Espectrofotómetro
Reactivos
• Solución de digestión
• Reactivo de ácido sulfúrico
• Solución indicadora de ferroina
•
Solución titulante de sulfato ferroso amoniacal (FAS)
• Ftalato ácido de potasio estándar
Procedimiento
1. Lavar los tubos de ensayo con 2 H so a al 20% o utilizar jabón alcalino o sodal al 10%
2. Preparar los estándares a partir de la solución patrón con DQO de 500 mg/L, para las
concentraciones de 50, 100 y 20 mg/L
3. Preparar los 6 blancos, tres de ellos para la digestión
4. Preparar las muestras colocándolas en los tubos de digestión y agitarlos fuertemente
para mezclarlas por completo con los reactivos
5. Colocar los tubos en el digestor por 2 horas a una temperatura de 150°C
6. Realizar la valoración del titulante utilizando FAS en los blancos que no se sometieron a la
digestión
Cálculo de resultados
Siendo
A: Promedio de mL de FAS utilizado para los blancos digeridos
B: mL de FAS utilizado para la muestra
N: Normalidad del FAS
PARTE EXPERIMENTAL:
Materiales
y equipos Cantidad Reactivos Cantidad
Fotómetro 1 HI
Reactor/Calentador 1 Agua destilada
Diales de medición 10 H2SO4
Micro pipeta 2mL 1 K2Cr2O7
PROCEDIMIENTO
Observación: Para el desarrollo de la práctica cada grupo debe una muestra de agua
residual que contenga sólidos visibles y una muestra de suelos. Ingrese al laboratorio
con mandil,
g u a nt e s y
t o d o su m
g a f a s . A n te s d e in i c i ar s u t r ab a j o e xp e ri m
a t e r i a l d e v id r io e s t á li m p i o y s e co . D e l o
e n ta l d e b e ve r i f ic a r cu id d o sa m en t e q u e jabón y secarlo en
c on t ra r i o , p r o c e d a a la va rl o c on a g u a y
la estufa. Identifique los químicos con los que va a trabajar, riesgos, condiciones de
manipulación y normas de seguridad. Obedezca las recomendaciones dadas por el
docente. Use volúmenes pequeños de reactivos puros, identifique todos los recipientes que
contienen los reactivos
La DQO es una medición indirecta de la carga orgánica de la muestra, se utiliza debido al tiempo
corto de resultado. Los viales contienen ácido sulfúrico y dicromato de potasio, la muestra orgánica
o o xxi d a e l d i c r om a to p as a n d o d e u n c o lo r
q u e s e ag re ga 2 m l d e a g u a d e st il ad a , se
m a ri ll o
a gi ta u n
a v e r d o s o ( C r+ 3 ). E l e gi
p o c o . E l e g ir o tr o v ia l y c
r u n v i al c om o b la n c o l
o l oc a r 2 m l d e m u e s tra.
En la etapa de digestión donde los viales se colocan por 2 horas a 150°C, cuando haya terminado se
deja enfriar los viales por 20 minutos y se pasa a la medición. Con los viales a temperatura ambiente
se coloca primero el vial blanco y luego el de la muestra. Se recomienda correr un patrón
de concentración conocida para cada muestreo.
CÁLCULOS
COMPARAR LOS VALORES PROPORCIONADOS EN EL VIDEO
MUESTRA DQO (mg/l)
M1 0
M2 917
El agua destilada, correspondiente a la muestra 1 (m1) mostró un valor de DQO de 0 mg/L mientras
que la segunda muestra (m2) obtuvo un valor de 917(mg/L). El valor de muestra destilada es de
0 ya que no habitan microorganismos, mientras que en la muestra 2 es alta, debido a que
es la cantidad de oxígeno que consumen los microorganismos al proliferar en el agua
residual y alimentarse de su materia orgánica.
RESULTADOS
CONCLUSIONES
• Se logró determinar la demanda química de oxígeno en el agua residual mediante el
método colorimétrico de reflujo cerrado.
• Para realizar la medición del DQO en las muestras de agua residual se empleó un fotómetro
el cual se debe encontrar previamente calibrado y en ciertas condiciones para la digestión
de la muestra: 2 horas a 150°C.
• El fotómetro es un equipo que nos ayuda a medir los niveles de demanda química de
oxígeno (DQO), los viales se deben encontrar en cero para poder obtener una correcta
medición.
• Se logró comparar los resultados de las dos muestras obtenidas, dando como resultado que M2
no cumple con los valores máximos aceptados por la normativa nacional vigente.
• Los valores obtenidos de DQO en M1 se encuentran bajo los límites máximos
permisibles señalados en la legislación nacional vigente en el país. Por tanto, los métodos
desarrollados son adecuados para su aplicación en aguas limpias y residuales.
RECOMENDACIONES
• Mantener los equipos de medición bien calibrados para evitar fallos en las mediciones
• Realizar varias mediciones en las muestras de agua residual para poder comparar los resultados
• Tomar en cuenta el tiempo que tardan los resultados en ser revelados mediante el
método
seleccionado
• Emplear la metodología correcta al momento de realizar los cálculos pertinentes
• Utilizar todas las medidas de precaución conocidas en el laboratorio
REFERENCIAS
FINALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA
PRÁCTICA No: 4
TEMA: DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO EN 5 DIAS
OBJETIVO:
Objetivo general
MARCO TEÓRICO:
El valor de la demanda biológica de oxígeno (DBO5) indica la cantidad de oxígeno que las bacterias
dyeoatrgousasperaersa muestra
vlaivdoesgmraidnaúcsicóunloasercóobniscuamdenladsusruasnttaen5cidaísacs oanutennaidt
eams epnerealtuargauda e(G20ra°fC, 2e0n2u1n)a.
El valor DBO es una medida indirecta de la suma de todas las sustancias orgánicas biodegradables
del agua. El valor DBO indica la cantidad de oxígeno disuelto (mg/l) que se requiere durante
un tiempo determinado para la degradación biológica de las sustancias orgánicas contenidas en el
agua residual. Este valor es un parámetro importante para valorar el grado de carga que el agua
residual representa para el medio ambiente (cauce receptor). Al ser las sustancias contenidas
en el agua residual degradadas en el cauce receptor por las bacterias allí presentes, se elimina el
oxígeno en parte o totalmente del agua. Cuando se superan estos valores límite se puede provocar la
muerte de los seres vivos que respiran oxígeno (Graf, 2021).
El oxígeno disuelto (OD) es ligeramente soluble en el agua; la cantidad real de oxígeno que puede
estar presente en la solución está determinada por: la solubilidad del gas, la presión parcial del gas
en la atmósfera, la temperatura y la pureza del agua (salinidad, sólidos suspendidos) (Gaitán M.,
2004).
Las concentraciones de OD en aguas naturales dependen de las características fisicoquímicas y la
actividad bioquímica de los organismos en los cuerpos de agua. El análisis del OD es clave en
el control de la contaminación en las aguas naturales y en los procesos de tratamiento de las
aguas residuales industriales o domésticas (Gaitán M., 2004).
El análisis de OD es una prueba clave en la contaminación del agua y control del proceso
de tratamiento de aguas residuales. Se describen dos métodos para el análisis de OD: el de Winkler
o yodométrico y sus modificaciones, y el electrométrico. El método yodométrico es un
procedimiento titulométrico basado en la propiedad oxidante del OD, mientras que el método
del electrodo de membrana se basa en la tasa de difusión del oxígeno molecular a través de
una membrana. La elección del método depende de las interferencias presentes, la precisión
deseada y, en algunos casos, de la comodidad o conveniencia (Lermanm B. et al., s/f).
E x i st e n n u m e ro s a s in te r f e r e n c i a s e n
r e d u c t ore s , lo s i o n es n it r a t o , f e r r os o
la p ru e b a de l O D , e st a s in c lu y e n l o s a g en te o x i an
y la m a t e ria o rg á ni ca . L o s p ro c e d im i e nt o s m ás u s a do s
t es o
p ar a
eliminar las interferencias son: la modificación de azida para los nitritos; la modificación
del permanganato para el hierro ferroso, la modificación de la floculación con alumbre para los
sólidos suspendidos, y la modificación de la floculación con sulfato de cobre-ácido sulfámico
aplicada para muestras de lodos activados.
La modificación del azida elimina la interferencia causada por los nitritos y se emplea en el análisis
del OD en la mayoría de aguas residuales, efluentes y aguas superficiales, especialmente si
las
mLousecstormasptuieensetonscoxnicdeannttreasciyonreedsumctaoyroerseisndteerf5i0erμegn NenOl2a
–
dNet/eLrmy innoacmióáns (dGe a1itmáng Mde.,h2ie0r0ro4)f.erroso/L.
Esta modificación no es aplicable bajo las siguientes condiciones: muestras que contengan sulfito,
tiosulfato, politionato, cantidades apreciables de cloro libre o hipoclorito; muestras con
concentraciones altas de sólidos suspendidos; muestras que contengan sustancias
orgánicas fácilmente oxidables en solución fuertemente alcalina, o que sean oxidadas por
yodo libre en solución ácida; aguas residuales domésticas sin tratar; e interferencias de color
que incidan en la detección del punto final. En los casos de inaplicabilidad de la modificación del
azida, se debe usar el método electrométrico para la evaluación de OD (Gaitán M., 2004).
PARTE EXPERIMENTAL:
Se tomará los procedimientos de análisis del Estándar Métodos para análisis de BOD y OD
Soportes universales
4 Sol. CaCl
con pinzas para buretas
Balanza analítica y
cubetas de pesaje 3 Sol. MnSO4
Ácido sulfúrico
o con pH metro 4
concentrado
Pipeta automática de 1
4 Sol. Almidón
ml
Pipeta automática de Tiosulfato de sodio
1
100ul 0,025 N
Incubadora de BOD KMn07 en exceso
Ácido oxálico
PROCEDIMIENTO
Observación: Para el desarrollo de la práctica cada grupo debe tomar una muestra de
agua residual a lo largo del Rio Santa Clara y traerle al laboratorio antes de la
práctica. Ingrese al laboratorio con mandil, guantes y gafas. Antes de iniciar su
trabajo experimental debe verificar cuidadosamente que todo su material de vidrio
está limpio y seco. De lo contrario, proceda a lavarlo con agua y jabón y secarlo en la
estufa. Identifique
los químicos con los que va a trabajar, riesgos, condiciones de manipulación y normas
de seguridad. Obedezca las recomendaciones dadas por el docente. Use volúmenes
pequeños de reactivos puros, identifique todos los recipientes que contienen los
reactivos
CÁLCULOS
oD (760−ээ3) ∗0.678
ml = = 3.12
3э+10
Para 20°C
oD saxuración a ээ3 mmg = 11.3э − 3.12 = 8.2
oD (76o−ээ3) ∗o.827
ml = = 1.92
a9+ao
oD saxuración a ээ3 mmg = 6.aэ − 1.92 = a.э3
CÁLCULO DE %ERROR
vxeorico − vreal
%rror = vreal ∗1oo
A 10°C
|7.93 − 8.23|
%rror = 8 .2 3 ∗1oo |7.88 − 8.23|
%rror ∗ 1oo =
= 3. 6 э
=
a.3 8.23
A 20°C
|э.71 − э.9a|
%rror = э .9 a∗1oo
= 3. 8 7 = %rror |э.72э.9a
− э.9a|
∗ 1oo = 3.7
A 30°C
|э.70 − э.э| |э.63 − э.э|
%rror = %rror = ∗100
∗100 э э
э. э = 2 .3 6
= 3 .6 а
A 40°C
CALCULO DE DBO5
MUESTRA VOL MUESTRA(ML) MG/L OD DBO5 (MG/L)
1 10 4.8 96000
20 1.5 97500
50 0.05 47700
BLANCO (AGUA ------ 8.0 --------
DILUSIÓN)
2 10 4.1 117000
20 0.05 119250
50 0.05 47700
( оD Вlanco−оD )
DВоэ v muesxra ∗300
muesxra
=
Muestra 1
( 8.0mg−а.8mg ) ∗300 mg
DВоэ = 0.01 = 96000 l l
( 8.0mg−1.эmg ) ∗300 mg
DВоэ = 0.02 = 97э00 l
( l
8.0mg−0.0эmg ) ∗300 mg
DВоэ = 0.0э l = а7700 l
Muestra 2
( 8.0mg−а.1mg ) ∗300 mg
DВоэ = 0.01 = 117000 ll
(8.0mg−0.0эmg ) ∗300 mg
DВоэ = = 1192э0
0.02 ll
DВоэ = (8.0mg− 0 . 0 э mg) ∗300 = а7700 m g
0 .0 э l l
RESULTADOS
CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
• Al utilizar Botellas de muestreo tipo Van Dorn evitar la presencia de muestras vegetales o
animales dentro del equipo, ya que, pueden alterar la muestra para el análisis.
• Adicionar nutrientes a la muestra para poder medir el consumo de oxígeno por parte de las
bacterias y de ser necesario agregar bacterias a la muestra.
• Utilizar únicamente frascos Winkler que se encuentren en perfecto estado, sin grietas.
• Al adicionar los reactivos en el frasco Winkler hacerlo con cuidado y desde la
parte profunda para evitar crear burbujas que puedan alterar nuestros resultados por la
generación de oxígeno
•
Sdeat3u0ramr einl uatgousa con oxígeno, utilizando para ello una bomba de pecera durante
un mínimo
REFERENCIAS
FINALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA
Terminado el trabajo practico en el laboratorio, etiquetar las soluciones y almacenar en la
refrigeradora para próximas prácticas. Entregar al docente todo el material y salir en silencio
y orden.
CUESTIONARIO
Esta modificación elimina eficazmente la interferencia producida por el nitrito, que es la más común
en efluentes tratados biológicamente y muestras de DBO incubadas.
2. Realizar un resumen del método alternativo para la medición del DBO5 del video y
realizar una comparación entre métodos indicar cual consideran de menor error y
por qué
• Resumen del video
El ensayo de DBO es una medida de la cantidad de oxígeno consumido por bacterias heterótrofas
en el proceso de oxidación de la materia orgánica y se mide en mg/L. Existen varios métodos
para determinar este parámetro, sin embargo, el principio es fundamentalmente el mismo, un volumen
de agua es colocado en un recipiente en donde el oxígeno contenido es medido posterior a una
incubación a 20°C durante un tiempo específico, en el caso de que la muestra de agua no contenga los
sufrientes nutrientes para los microorganismos, estos pueden ser adicionados y en el caso de ser
necesario se pueden agregar microorganismos previamente inoculados.
La DBO aumenta con el tiempo y generalmente después de 5 días la mayoría de la materia orgánica es
degradada, por lo cual, es el intervalo de tiempo mas utilizado para el análisis de DBO y si lo
que se busca es medir el contenido total de materia orgánica se realiza el análisis en un intervalo
de 21 días (DBO21)
Método manométrico
• Procedimiento