Guía de Prácticas Contaminación y Remediación de Aguas

LABORATORIO DE CONTAMINACIÓN Y REMEDIACION EN AGUAS

PRÁCTICA N 03:

SOLIDOS EN AGUA

Grupo: B-1
Día: Miércoles de 08: 10:40
Apellidos: Ynquilla Ruiz
Nombres: Armando Alejandro
1. INTRODUCCIÓN
Los análisis de sólidos son importantes en el control de procesos de tratamiento
biológico y físico de las aguas y para vigilar el cumplimiento de la normatividad
existente. A continuación, se presenta la clasificación completa de estos
componentes físicos:
1.1. Sólidos totales: Se define como la materia que permanece como residuo
después de la evaporación y secado a 103°C. El valor de los sólidos totales
incluye material disuelto y no disuelto (sólidos suspendidos).
1.2. Sólidos suspendidos: Son los residuos no filtradles o material no disuelto.
1.3. Sólidos volátiles y sólidos fijos: En aguas residuales y lodos, se acostumbra
hacer esta determinación con el fin de obtener una medida de la
cantidad de materia orgánica presente.
E! contenido de sólidos volátiles se interpreta en términos de materia
orgánica, teniendo en cuenta que a 550°C, la materia orgánica se oxida
a una velocidad razonable formando C0 2 y H2O que se volatilizan. Sin
embargo, la interpretación no es exacta puesto que la pérdida de peso
incluye también pérdidas debidas a descomposición o volatilización de
ciertas sales minerales. Compuestos de amonio como' el bicarbonato de
amonio se volatiliza completamente durante la calcinación:
NH4HCO3 H3 ↑ + H20 ↑ + CO2 ↑ Otros
como el carbonato de magnesio no son estables:
Δ
MgC03 → MgO + C02↑
350°C

En la práctica se prefiere cuantificar el contenido de materia orgánica en

aguas mediante ensayos como el de la Demanda Química de Oxígeno
(DQO) o el de la Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO)

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1.4. Sólidos sedimentabas: La denominación se aplica a los sólidos en

suspensión que se sedimentarán, bajo condiciones tranquilas, por acción
de la gravedad.
Es importante, usar recipientes previamente acondicionados y de peso
constante, con el fin de no introducir errores en la determinación. La
determinación de sólidos suspendidos totales y sólidos suspendidos
volátiles es importante para evaluar la concentración o "fuerza" de aguas
residuales y para determinar la eficiencia de las unidades de tratamiento.
En plantas de lodos activados, estas determinaciones se usan para
controlar el proceso y como factores de diseño de unidades de
tratamiento biológico secundario.
La determinación de sólidos sedimentables es básica para establecer la
necesidad del diseño de tanques de sedimentación como unidades de
tratamiento y par: controlar su eficiencia.
2. OBJETIVOS
- Determinar los Sólidos Totales en una muestra de agua

- Determinar los Sólidos Totales Solubles en una muestra de agua

- Determinar los Sólidos Sedimentables en una muestra de agua -

Determinar los Sólidos Totales Suspendidos en una muestra de agua
3. MATERIAL, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EQUIPO.
3.1. MATERIAL
-Cápsula de porcelana - Pinzas para cápsula de porcelana
-Vasos de precipitado de 50 y - Cono imhoff
100
-Mechero Fisher - Termómetro
-Pipetas graduadas de 5 y 10mL - Placas Petri
-Kitt de ultrafiltración - Menbranas de filtración

3.2. EQUIPO
- Balanza analítica
- Placa de calentamiento
- Estufa de temperatura controlada
- Desecador
- Mufla
- Bomba de vacío

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4. DESARROLLO EXPERIMENTAL
La metodología descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas,
naturales, residuales y residuales tratadas.
4.1. Sólidos Totales.
a) Se tomará un volumen de muestra conocida (2 ml), previamente
homogeneizada por agitación, en un crisol de porcelana
previamente secado a 105°C y tarado, (ya hecho), hasta que el
peso se mantenga constante.

b) Posteriormente se introduce la muestra en una estufa a 105°C, hasta

evaporar totalmente el agua.
c) La muestra, una vez evaporada toda su agua se saca de la estufa y
se introduce en un desecador para enfriarla. Una vez enfriada se
pesa, hasta conseguir un pese constante. En todo momento se debe
tener cuidado y no tocar el crisol directamente con las manos, para
ello se aconseja utilizar las pinzas disponibles.
d) El contenido en Sólidos Totales se calcula a partir de la siguiente
expresión:

Sólidos Totales (mg/l) = (Pd - Pá)/V Dónde:

- Pd: peso del recipiente después de evaporar el agua, en mg.
- Pa: peso del recipiente antes de añadir la muestra de agua, en mg.
- V: volumen de muestra utilizado, en litros.
e) Para calcular la fracción orgánica (volátil) de los sólidos totales se
introducirá, la muestra anteriormente desecada, en un horno de
mufla a 550°C, hasta conseguir la calcinación de la misma.
f) Una vez calcinada la muestra, se sacará del horno mufla y se enfriará
en el desecador.
g) La muestra enfriada se pesará en una balanza de precisión hasta
conseguir un peso constante.
h) La fracción volátil de los sólidos totales se calculará a partir de la
siguiente expresión:

Sólidos Totales Volátiles (mg/l) = (Pa-Pa')/V

Donde

Pa: peso del recipiente-después de evaporar el agua, en mg.

Pa': peso del recipiente después de calcinar la muestra, en mg.
V: volumen de muestra utilizado, en litros.

4.2. Sólidos en suspensión.

a) La muestra se agitará fuertemente hasta lograr su homogeneización.

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b) Coger un filtro de análisis de sólidos y colocarlo en un crisol de porcelana.

c) El conjunto se introducirá en una estufa a 105°C durante dos horas. Una
vez pasadas las dos horas se sacará el filtro con el crisol de porcelana y se
enfriará en el desecador.
d) El filtro con el crisol una vez enfriado se pesará hasta conseguir un peso
constante.
e) Seguidamente se filtra un volumen conocido (V) de la misma, utilizando
para ello un equipo de filtración, constituido por un matraz de recepción
del líquido filtrado, un porta filtros para colocar el filtro y un embudo de
filtración donde se adicionará la muestra. El equipo de filtración se
conectará a una bomba de vacío. El filtro utilizado para este análisis se
caracteriza por presentar dos superficies bien diferenciadas, una más
rugosa que será la que se colocará encima del porta filtro.
f) Una vez filtrada la muestra se recogerá el filtro y se colocará en el crisol de
porcelana.
g) El filtro utilizado anteriormente será secado a 105°C durante 1 hora.
h) Posteriormente se deja enfriar en el desecador y se pesa, hasta conseguir
peso constante. Si el depósito sobre el filtro es inferior a 2,5 mg/l se filtrará
un volumen mayor.
i) El contenido en sólidos en suspensión se calcula a partir de la siguiente
expresión:

Sólidos en suspensión (mg/l) = (Pd - Pa)/V Dónde:

Pd: peso del filtro-vidrio después de evaporar el agua, en mg.

Pa: peso del filtro-vidrio antes de añadir la muestra, en mg. V:
volumen de muestra utilizado, en litros.
Para calcular la fracción volátil de los sólidos en suspensión se seguirá el
siguiente procedimiento:
a) Coger el crisol de porcelana con el filtro utilizado anteriormente y colocarlo
en un horno de mufla a 550 °C.
b) Una vez calcinado el filtro se saca del horno y se introduce en el desecador
para enfriarlo.
c) Una vez enfriado se procederá a pesar el conjunto hasta conseguir un
peso constante.
d) El contenido en sólidos en suspensión volátiles se calcula a partir de la
siguiente expresión:

Sólidos en suspensión volátiles (mg/l) = (Pa - Pa')/V

Dónde:
-Pa: peso del filtro-vidrio después de evaporar el agua, en mg.

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-Pa': peso del filtro-vidrio después de calcinar la muestra, en mg. -

V: volumen de muestra utilizado, en litros.
4.3. Sólidos disueltos.
El cálculo de los sólidos disueltos y de los sólidos disueltos volátiles se realizará
por diferencia entre los sólidos totales y los sólidos en suspensión:

Sól. disueltos (mg/l)= ST (mg/l) — SSv (mg/l)

Sól. disueltos volátiles (mg/l = STv(mg/l) — SSv (mg/l)

Dónde:
• ST: Solidos Totales el agua, en mg.
• STv: Solidos Totales volátiles en el agua, en mg.
• SS: Solidos Suspendidos el agua, en mg.
• SSv: Solidos Suspendidos volátiles el agua, en mg

4.4. Sólidos Sedimentables y No Sedimentables.

a) Tomar un volumen de muestra conocido, homogeneizada previamente
por agitación e introducir en un cono Inhoff.
b) Dejar decantar la muestra durante una hora y anotar el volumen de
precipitado obtenido.
c) El contenido en sólidos no sedimentables se calcula a partir de la siguiente
expresión:
Sólidos sedimentables (ml/l) = V'/V
Dónde:

V: volumen de muestra utilizado, en litros.

V': volumen de precipitado formado en el cono inhoff, en mg
d) Para calcular la fracción volátil de los sólidos sedimentables se recogerá
el sedimento anteriormente formado en un crisol de porcelana, el cual se
habrá secado previamente a 105°C, enfriado y pesado.

b) El crisol con el sedimento se introducirá en el horno mufla a 550°C,

hasta conseguir su calcinación.

c) Una vez calcinado se sacará el crisol del horno mufla y se enfriará en

el desecador.

d) Una vez secado el crisol se pesará hasta conseguir peso constante.

e) El contenido en sólidos sedimentables volátiles se calcula a partir de la
siguiente expresión:

Sólidos sedimentables volátiles (mg/l) = (Pd — Pa)/V Dónde:

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Pd: peso del crisol antes de calcinar la muestra, en miligramos. Pa:

peso del crisol después de calcinar la muestra, en miligramos.
V: volumen de muestra utilizado en la sedimentación, en litros.
f) El contenido en sólidos no sedimentables y sólidos no sedimentables
volátiles se obtiene a partir de la siguiente expresión:
Sólidos no sedimentables (mg/l) = SS(mg/l) - SSd (mg/l).
Sólidos no sedimentables volátiles (mg/l) = SSv (mg/I) — SSdv (mg/l)
Dónde:
SS: Solidos Suspendidos el agua, en mg.
SSd: Solidos Sedimentables el agua, en mg.
SSv. Solidos Suspendidos volátiles el agua, en mg
SSdv: Solidos Sedimentables volátiles en el agua, en mg.

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CUESTIONARIO:

Bibliografía
El Peruano. (31 de Julio de 2008). Aprueban los Estándares Nacionales para
calidad del agua. Obtenido de DECRETO SUPREMO N° 002-2008-MINAM:
https://www.minam.gob.pe/calidadambiental/wp-
content/uploads/sites/22/2013/10/ds_002_2008_eca_agua.pdf
El Peruano. (7 de Junio de 2017). Aprueban Estándares de Calidad Ambiental
(ECA) para Agua y establecen Disposiciones Complementarias. Obtenido
de DECRETO SUPREMO N° 004-2017-MINAM:
file:///C:/Users/WINDOWS/Downloads/ds-004-2017-minam.pdf

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