ANÁLISIS Y CONTROL AMBIENTAL

Laboratorio Nº1-2

“DETERMINACIÓN DE SOLIDOS TOTALES (ST) Y SOLIDOS

SUSPENDIDOS (SST) EN AGUA RESIDUAL - DBO5 Y DQO”

Integrantes:
 Ayra Arrieta, Dennis Donoban
 Navarro Ortega, Maio
 Valverde Quiroz, Luis

Grupo: C11-06

Profesor: Rojas Rimachi, Sergio

Fecha de entrega: 28/08/19

1
I. OBJETIVOS:

 Cuantificar mediante ensayos de laboratorio la cantidad de sólidos

suspendidos, disueltos y totales en un efluente industrial.
 Determinar la turbidez, pH, ORP, conductividad y OD de un efluente industrial.
 Cuantificar ensayos de laboratorio la contaminación orgánica de un efluente a
partir de los ensayos de DBO y DQO.
 Determinar el DBO y DQO de un efluente con carga orgánica.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

En este laboratorio de determino distintos ensayos, el cual se realizaron

distintas pruebas con el fin de obtener de manera cuantitativa resultados que
nos puedan indicar el estado de la muestra dada en el laboratorio. Se
cuantificaron parámetros como, conductividad eléctrica, turbidez, pH, sólidos
disueltos totales (SDT), sólidos suspendidos totales (SST), sólidos totales (ST),
oxígeno disuelto (OD). También se procedió a realizar la medición de los
parámetros biológicos, los cuales son la demanda biológica de oxígeno (DBO)
y la demanda Química de oxígeno (DQO), el cual se obtuvo que el DQO debe
ser mayor al DBO donde el DBO es la que mayor demora a diferencia del DQO,
puesto que es necesario una buena exactitud para su medición, al finalizar la
prueba los resultados obtenidos fueron los esperados esto se puede relacionar
a muchos factores comunes a la hora de realizar dichas pruebas en el
laboratorio.

A. pH

El pH es la medida de la actividad de iones hidrógeno en soluciones. Es

la medida de la acidez de una solución. Se define como el logaritmo
negativo de la actividad de los iones hidrógeno

2
 B. Conductividad Eléctrica

Es la medida de la capacidad del agua para poder conducir la

electricidad. Esta propiedad es indicativa de materia ionizable presente
en el agua. El agua pura tiene una conducción de electricidad muy baja
(casi nula); por ende la conductividad que podemos medir será
consecuencia de las impurezas que presenta. La unidad de la
conductividad es el Siemens, pero mayormente se emplea el micro
siemens por cm (μS/cm).

C. Turbidez

La turbidez es una medida del grado en el cual el agua pierde su transparencia

debido a la presencia de partículas en suspensión. Cuantos más sólidos en
suspensión haya en el agua, más sucia parecerá ésta y más alta será la
turbidez. La turbidez es considerada una buena medida de la calidad del agua

3
 D. Sólidos totales (ST)

Los sólidos son materiales suspendidos y disueltos en el agua. Los

sólidos pueden afectar negativamente a la calidad del agua o al
suministro de varias maneras. Los “sólidos totales” se definen como la
materia que permanece como residuo.En resumen, es la suma de las 2
anteriores definiciones, es decir la suma de sólidos disueltos con los
sólidos suspendidos.

E. Sólidos Suspendidos (SST)

Los sólidos suspendidos se refieren a pequeñas partículas sólidas que

permanecen en suspensión en agua como un coloide o debido al
movimiento del agua. Se utiliza como un indicador de la calidad de agua,
estos sólidos son sedimentables, no disueltos, que pueden ser retenidos
por filtración y absorben luz o impiden su paso. Se puede determinar
pesando el residuo que nos queda en el filtro luego del secado. Se habla
de solidos suspendidos cuando encontramos bacterias – solidos
biológicos, células de algas, arcilla, etc. Como resultado de estos sólidos,
se provoca la turbidez del agua.

F. Sólidos Disueltos (SDT)

También llamada salinidad total, es una medida de la cantidad de

materia disuelta en el agua; el origen puede ser variado tanto para aguas
subterráneas como para las superficiales.
Para las aguas de consumo humano se fija un valor máximo de 500 ppm,
este parámetro por sí solo no es suficiente para catalogar la calidad del
agua.

SDT = ST - SST

G. ORP

El potencial redox es una manera de poder medir la energía química de

óxido-reducción mediante el uso de un electrodo, convirtiéndola en
energía eléctrica. El potencial redox es positivo en caso se produce una
oxidación, si el valor es negativo estamos hablando de una reducción.
El valor de ORP es la medida de la actividad del electrón comparado con
la actividad de un electrodo de referencia, que mantiene siempre el
potencial constante. La organización mundial de la salud nos indica que
650 mV es el valor adecuado para el agua potable, en general se puede
considerar el agua adecuadamente desinfectada si se encuentra en este
valor.
4
 H. OD

Es la cantidad de oxígeno que se puede disolver. Es un parámetro

importante ya que nos indica el grado de contaminación del agua
estudiada, se expresa en mg/L.
El oxígeno por su carácter oxidante tiene una gran importancia en la
solubilidad o precipitación de iones que presenta alguna forma insoluble,
por ende, su presencia en el agua es vital para la vida y para la mayoría
de microorganismos.

I. DBO

Mide la concentración de la materia orgánica biodegradable Es un

parámetro que contiene el agua. Se habla de DBO5 cuando la prueba
dura 5 días, mientras que DBO21 se refiere a 21 días. La unidad más
usada es los ppm de O2 que se consumen en el tiempo establecido.

5
 J. DQO

Mide la cantidad de sustancia susceptible a una oxidación y a diferencia

del anterior parámetro, este permite definir el consumo de oxígeno que
es originado por el total de materia oxidable tanto orgánica e inorgánica.
El oxidante usado es el dicromato, aunque también puede ser
permanganato u otro. Las aguas limpias tienen valores de DQO entre 1
a 5 ppm. Mientras que una residual doméstica se encuentre entre 260 y
600 ppm.

III. REACTIVOS Y MATERIALES

 Equipo digital DBO

 Agitadores magnéticos
 Viales para el DQO
 Reactor para la prueba de DQO
 Colorímetro para medir DQO
 Turbidímetro
 Balanza analítica
 Desecador adecuado
 Discos de filtro Equipo de filtración
 pHmetro
 Oxímetro

6
  Capsula de porcelana
 Estufa de control a 103 °C a 105 °C
 Vasos de precipitado de 50, 100, 250 y 500 mL
 Varilla de vidrio
 Pipetas Volumétricas de 5, 10 y 20 mL
 Pipetas graduadas de 5 y 10 mL
 Vidrio de reloj

7
 IV. PROCEDIMIENTO

A. PROCEDIMIENTO PARA SOLIDOS TOTALES (ST)

Se extrae aproximadamente
una muestra de 10 mL.

Se mide el pH 5,74
y T 12,1 °C
Transferir la muestra a la cápsula
que previamente ha sido preparada
y pesada G = 72,6827 g

Secar la muestra en la estufa entre La muestra se introduce en la estufa y

103°C y 105°C hasta que el peso de se lleva a sequedad hasta que el peso
la muestra se mantenga constante. de la muestra se mantenga constante.

Enfriar en el desecador hasta

temperatura ambiente y determinar
su masa G1 = 72.7137 g

8
 B. PROCEDIMIENTO PARA SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES (SST)

Colocar un disco de fibra de vidrio en el crisol

Gooch con la superficie rugosa hacia arriba
teniendo cuidado que el disco cubra
completamente las perforaciones del crisol.

Colocar el crisol y el disco en un aparato de

filtración, aplicando el vacío. Lavar el disco en
agua, dejando que el agua se drene totalmente.

Pesar el filtro solo y seco en la

balanza analítica G2 = 0.9196 g

Preparamos la muestra y colocamos

el crisol con el disco en el aparato de
filtración y aplicar el vacío.

Medir con una probeta o pipeta volumétrica el volumen

adecuado de la cantidad seleccionada de muestra
previamente homogenizada, la cual depende de la
concentración esperada de solidos suspendidos.

Filtrar la muestra a travezs del disco y aun aplicando el

vacio, lavar el disco tres veces con 10 mL de agua,
dejando que el agua drene totalmente en cada lavado.

Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una

temperatura de 103 y 105 °C durante una hora, sacar
el filtro dejar enfriar en un desecador hasta temperatura
ambiente y determinar su masa G3

9
 C. PROCEDIMIENTO PARA SOLIDOS DISUELTOS TOTALES (SDT)

El contenido de solidos disueltos totales se calcula:

SDT = ST – SST

Se observa en la práctica que el tiempo de

permanencia en la estufa durante una hora es
suficiente para obtener un peso constante en el secado
y de 15 a 20 minutos en la mufla para el calcinado.

D. PROCEDIMIENTO PARA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO)

Se diluye 25 mL de muestra de agua residual con 250 mL

de agua destilada obteniéndose una relación de 1 a 10,
agitamos vigorosamente para homogenizar la muestra.

De la solución diluida se extrae 2 mL para luego

verterlos en los viales que ya contiene la solución que
permite cuantificar el DQO, seguidamente se agita para
mezclar la muestra con la solución. Adicionalmente se
prepara un blanco agregando 2 mL de agua destilada a
la solución del vial. El volumen de muestra que se
agrega al vial es para viales cuyo rango de media es de
20 – 1500 mg/L.

Seguidamente los viales se llevan al

reactor de digestión que previamente
se hizo calentar a una temperatura
de 150°C según la normativa y se
deja digestar por un lapso de 2 horas.

Dejamos enfriar por 20 min,

luego se realiza la lectura de los
viales, primero el blanco, para
luego los viales que contienen la
muestra, multiplicando por el
factor de dilución. 2 mL se vierte en los viales Lectura en el colorímetro

10
 E. PROCEDIMIENTO PARA DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO
(DBO)

Para esta prueba de DBO se utiliza la muestra

de agua residual la cual anteriormente fue
diluida en la relación necesaria para que caiga
en el rango de medida.

Se extrae 350 mL de la muestra Agregamos la pastilla magnética en las

diluida y se vierte en la botella.
botellas debido a que la muestra debe estar
en constante agitación. Luego se agrega en
el tampón hermético, aproximadamente 6
pastillas de KOH para que absorba el CO2
que se libera en las bacterias.

Luego los frascos se llevan al equipo

que nos permitirá cuantificar la
cantidad de oxígeno, para oxidar la
materia orgánica, las condiciones
son la temperatura 20°C durante 5
días.

11
V. CALCULOS Y RESULTADOS

Tabla de datos de solidos suspendidos, disueltos y totales

 Solidos totales

Tabla 1 Solidos totales

Objeto Peso (g)

Masa de 72.6827g
capsula de
porcelana
Masa de 72.7080g
capsula de
porcelana +
solidos
Volumen de la 10
muestra (ml)

 solidos totales

(𝐺1 − 𝐺0 )
𝑆𝑇 = × 1000
𝑉

(72.7080 − 72.6827)
𝑆𝑇 = × 1000
10

𝑆𝑇 = 2.53𝑚𝑔/𝑑𝑚3

12
  Solidos suspendidos totales

Tabla 2 Solidos suspendidos totales

Objeto Peso (g)

Masa del papel 0.9196
de filtro
Masa del papel 1.162g
de filtro + solidos
suspendidos
totales
Volumen de la 10
muestra (ml)

1.1. Solidos disueltos totales

𝑆𝐷𝑇 = 𝑆𝑇 − 𝑆𝑆𝑇

𝑆𝐷𝑇 = (2.53 − 1.93)𝑚𝑔 /𝑑𝑚3

𝑆𝐷𝑇 = 0.6 𝑚𝑔 /𝑑𝑚3

 Determinación de la turbidez del agua

Tabla 3 Turbidez del agua

Muestra Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 Lectura 4 Lectura 5

1 372 353 369 374 362

13
 Demanda química de oxígeno.

Tabla 4 Demanda química de oxígeno.

DQO
N° Lectura(mg/L)
1 37.00
2 39.00
3 37.00
Promedio 37.67

𝐷𝑄𝑂 = [ ] × 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

 El factor de dilución fue de 1:10

𝑚𝑔
𝐷𝑄𝑂 = 37.67 × 10( )
𝐿

𝐷𝑄𝑂 = 376.7 𝑚𝑔𝑂2 /𝐿

 Demanda biológica de oxígeno.

Tabla 5Demanda biológica de oxígeno.

DBO-5
Día N° Lectura(mg/L)
1 27
2 26
3 25
4 23
5 20
DBO-5 7

𝐷𝐵𝑂5 = [ ] × 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

𝑚𝑔
𝐷𝐵𝑂5 = (27 − 20) × 10
𝐿

𝐷𝐵𝑂5 = 70 𝑚𝑔𝑂2 /𝐿

14
 Lectura del oxígeno disuelto de la muestra

OD= 6.8 mg/L

 Relación de 𝐷𝐵𝑂5 /𝐷𝑄𝑂

70 𝑚𝑔𝑂2
𝐷𝐵𝑂5 𝐿
=
𝐷𝑄𝑂 376.70𝑚𝑔𝑂2
𝐿

𝐷𝐵𝑂5
= 0.1858
𝐷𝑄𝑂

𝐷𝐵𝑂5
= 18.58%
𝐷𝑄𝑂

VI. DISCUCIONES DE RESULTADOS

 Las discusiones siguientes serán comparados con los datos obtenidos de

manera experimental y si cumplen con los valores máximos admisibles de las
descargas de aguas residuales no domésticas.
 La cantidad de solidos totales en aguas residuales de industria de aceitunas
es de 2.53 mg/dm3, este valor no es comparado con los valores máximos
admisibles de la descarga de aguas residuales no domésticas, ya que es un
valor mínimo que no causa daño inmediato.
 La cantidad de solidos disueltos en aguas residuales de la industria de
aceituna es de 0.6 mg/dm3, este valor no es comparado con los valores
máximos admisibles de la descarga de aguas residuales no domésticas, ya
que es un valor mínimo que no causa daño inmediato.
 Demanda química de oxígeno en el agua residual es de 376.7 mg/L, este
valor comparado con los valores máximos admisibles de la descarga de
aguas residuales no doméstica que es de 1000 mg/L, el valor en el agua de
la industria de aceituna de DQO es alto pero lo suficientemente bajo para
ser vertido al alcantarillado sin ser tratado.
 Las medidas del DBO Y DQO fueron de 70 mg/L y 376.7 mg/L, con esto
se comprueba que los datos fueron adecuados, ya que el DQO siempre será
mayor al DBO. Por lo que, en base a estos datos podemos decir que el
18.6% de toda la materia orgánica es biodegradable. Por lo que no es
recomendable aplicar un tratamiento biológico, ya que predomina la materia
orgánica no biodegradable, además de materia inorgánica oxidable. Según

15
 los datos obtenidos del laboratorio para la medición del DBO podemos
elaborar la siguiente gráfica:
 Ecuación 1 DBO-5 Vs tiempo

DBO
30

25

20
DBO(mg/L)

15

10

0
0 1 2 3 4 5 6
Tiempo (dias)

 Se puede observar que cada día el consumo de oxígeno, el cual se degrada
por los microrganismos en la estabilización de la materia orgánica
biodegradable, bajo condiciones aerobias y a una temperatura de 20°C,
aumenta progresivamente. (Castillo, 2005)
 Demanda biológica de oxigeno es 70 mg/L, este valor comparado con los
valores máximos admisibles de la descarga de aguas residuales no
doméstica que es de 500 mg/L, el valor en el agua de insustria de aceitunas
de DBO es alto pero lo suficientemente bajo para ser vertido al alcantarillado
sin ser tratado.
 Oxígeno disuelto es de 6.8 mg/L, este valor no es comparado con los valores
máximos admisibles de la descarga de aguas residuales no domésticas, ya
que es un valor mínimo que no causa daño inmediato.
 En la determinación de solidos disueltos, se pudo apreciar que la
temperatura a la cual se realiza el secado del filtrado fue de 180°C, el cual
es más elevado en comparación con la temperatura para la determinación
de solidos totales que fue de 105°C. Esto es debido a que el agua posee
propiedades coligativas, generando que a medida que aumenta la
concentración del soluto (m) en la solución el punto de ebullición también
aumente (Tb), lo cual se puede explicar con la siguiente ecuación:

 Por ello, al tener una concentración alta de

solidos disueltos es necesario una temperatura más elevada; ya que a
medida que se va evaporando el agua, la concentración de los sólidos

16
 disueltos aumenta generando que sea necesario una temperatura más
elevada para evaporar todo el agua. (Cane, 1994)

VII. CONCLUSIONES

 En la muestra de efluente industrial agua de industria de aceituna, se

realizó la cuantificación de solidos totales del cual se obtuvo un valor de
2.53mg/dm3, solidos disueltos con un valor de 0.6mg/dm3, por lo cual se
puede inferir que el efluente posee una gran cantidad de sólidos en
suspensión y que para su tratamiento sería necesario realizar una
filtración.
 La muestra en la cual se realizó la prueba del DBO, presento una mayor
cantidad de materia orgánica no biodegradable y de materia inorgánica
oxidable, ya que la relación del DBO/DQO fue de 18.6 %. Por lo que
podemos decir, que la muestra no es adecuada para un tratamiento
biológico. Sin embargo, se obtuvo resultados adecuados, ya que el DQO
fue mayor que el DBO, siendo esta de 376.7, mg/L y 70 mg/L, por lo que
esta condición en estas pruebas deben cumplirse para garantizar un buen
resultado.

VIII. RECOMENDACIONES

 Es recomendable homogenizar el agua a analizar que se encuentra en el

bidón ya que los sólidos de este están sedimentados y es necesario una
homogeneidad de la muestra y que esta sea lo más representativa
posible.
 Luego de retirar los filtros de la estufa, dejarlos en el secador hasta que se
enfríen; ya que si son pesados en caliente pueden generar variaciones en
los pesos, afectando los cálculos posteriores.
 Al medir el valor del pH, salinidad, conductividad, TDS, temperatura con el
potenciómetro es necesario realizar cada medición de los datos, cuando la
muestra se encuentre en constante agitación ya que existen sólidos
suspendidos que sedimentaria y no se realizaría una buena toma de datos.
 Al medir la turbidez de la muestra de agua residual es necesario calibrar
con los estándares de concentración conocida estos tienen sólidos en
suspensión o sedimentados para lo cual tienes que homogenizar la
solución sin formación de espumas o burbujas de aire.
 Es necesario que al llenar el recipiente en el cual se leerá en el turbidímetro
el volumen de muestra a llenar tiene que estar por debajo de la flecha de
referencia y se debe secar con papel tissue para una mejor toma del dato.
 Para tomar los datos con el colorímetro es necesario calentarlo a 150 °C
según la normativa y dejar digestar por 2 horas, después dejarlo enfriar por

17
 20 minutos ya cuando toda la materia orgánica haya sido oxidada pasar a
leer los resultados obtenidos de DQO.
 Para tomar los datos con el colorímetro es necesario realizar un blanco y
realizar uno o dos viales con distintas disoluciones debido a que quizás
nos podamos pasar en la concentración de DQO, ya que si es una muestra
desconocida o contaminada por un agente externo se hace necesario
realizar disoluciones.
 Es importante que en el momento de medir el DBO darle las condiciones
ambientales necesarias como temperatura a 20 °C y ponerlo en constante
agitación, para esto es necesario centrar la botella Winkler y que la pastilla
magnética no golpee las paredes de la botella y se debe tratar en lo mínimo
abrir la puerta antes de que culminen los cinco días ya que la temperatura
cambia.
 Es muy importante que las pastillas de hidróxido de potasio se agreguen
en la tapa de la botella Winkler cuando ya se ponga en la incubadora
porque esta base es higroscópica y las pastillas no deben dejar de estar
en estado sólido.
 Es necesario calibrar el oxímetro, con la concentración adecuada
de electrolito KCl 4 M, esto para obtener datos con mayor confiabilidad.
 Asegurarse que la tapa de la botella Winkler esté correctamente cerrada,
y así poder evitar que el oxígeno pueda ingresar; lo cual podría generar
un error en los datos de DBO obtenidos al generarse una curva con una
pendiente negativa.
 Para poderse realizar la determinación del DBO es necesario añadir
correctamente los nutrientes, a la botella Winkler; dichos nutrientes son
necesarios para que los microorganismos puedan permanecer vivas
dentro de la botella y así poder degradar la materia orgánica presente en
el agua residual.
 Tener en cuenta que al realizar la dilución en la prueba del DBO para un
cierto volumen, debe encontrarse en el rango de medida del DBO, ya que
si al realizar la medición se encuentra fuera del rango los datos serían
erróneos.

18
 IX. CUESTIONARIO

1. Explique el método para medir solido disuelto (que no sea por diferencia de
solidos totales menos solidos suspendidos). Enfatice en la temperatura a la
que debe colocarse la estufa y por qué esa diferencia con los sólidos
suspendidos y solidos totales.
 Los sólidos disueltos son el material que pasa a través de un filtro, fibra de
vidrio o millipore, son los que quedan después de la evaporación y secado a
peso constante a 180 +/- 2 ºC. Se usa esta temperatura para tener la certeza
de que solo las sales se encuentren al hacer el pesado.
Materiales y equipos
 Horno con rango de temperatura (T° ambiente - 250 +/- 2 °C)
 Balanza analítica (+/- 0.0001 g)
 Filtro (Millipore) o de fibra de vidrio
 Cápsulas de porcelana de 100 mL
 Equipo de filtración
 Estufa de secado
 Desecador
Análisis de muestra
 Usar una muestra que produzca no más de 200 mg de residuo filtrable
total (sólidos)
 Se mezcla de tal manera que sea representativa a la hora de sacar una
muestra, y se filtra una muestra de 100 mL o más.
 Continuar la succión por cerca de tres minutos después de la filtración
hasta succionar toda el agua que sea posible.
 Transferir 100 ml del filtrado a un recipiente de evaporación tarado, y
evaporar a sequedad sobre un baño de vapor, secar la muestra
evaporada al menos una hora en un horno a 180°C; enfriar en un
desecador y pesar. Repetir el ciclo, secando hasta obtener un peso
constante o hasta que el peso varíe en menos de 0.5 mg.

19
 Cálculos:
Sólidos disueltos (g/l)= (𝑋−𝑌)𝑥 1000𝑊
 X= Peso recipiente más residuo seco (g)
 Y= Peso del recipiente vacío (g)
 W= Volumen de filtrado usado (ml)
2. A qué llamamos sólidos fijos y sólidos volátiles? Indique cómo se realiza su
determinación.

“Sólidos fijos” es la expresión aplicada al residuo de sólidos totales, suspendidos

o disueltos después de someterse a ignición durante un tiempo determinado y a
una temperatura especificada. La pérdida de peso por ignición se debe a los
“sólidos volátiles”. Las determinaciones de sólidos fijos y sólidos volátiles no
distinguen exactamente entre materias orgánica e inorgánica porque la pérdida de
peso por ignición no se limita al material orgánico, sino que incluye también pérdida
por descomposición o volatilización de algunas sales minerales. Una óptima
caracterización de la materia orgánica puede llevarse a cabo mediante pruebas
como la del carbono orgánico total, DBO Y COD.
Determinación:
Incinerar el residuo producido por los métodos para la determinación de sólidos
totales, a peso constante, en un horno de mufla a temperatura de 550±50°C. Se
deberá elevar el horno a esta temperatura antes de introducir la muestra. Por lo
general, la incineración sólo precisa de 15 a 20 minutos. Enfríe la placa o el disco
de filtro al aire hasta que se haya disminuido el calor y transfieran a un desecador
para proceder a su enfriamiento final en una atmósfera seca, cuidando de no
sobrecargar el desecador.
Pese la placa o el disco tan pronto como se hayan enfriado para equilibrar la
temperatura. Repetir el ciclo de incineración, enfriado, desecación y pesado hasta
obtener un peso constante o hasta que la pérdida de peso sea menor del 4 por 100
del peso previo.

3. ¿Qué es ORP y que indica su valor? Explique el fundamento de su medición

y su relación con lo diagramas de pourbaix.

Las siglas de ORP que significan (Oxydo Reduction Potencial) o potencial de

reducción y oxidación es un parámetro de medición en la caracterización de
aguas residuales para un previo tratamiento, por ende, es importante saber los
siguientes términos:

20
 ❖ Oxidación: adición de oxígeno (pérdida de electrones) Entre los ejemplos de
agentes oxidantes encontramos: cloro, bromo, peróxido de hidrógeno, ozono y
dióxido de cloro.
❖ Reducción: reducción de oxígeno (ganancia de electrones) Son ejemplo de
agentes reductores: el sulfuro de hidrógeno, el sulfito de sodio o el bisulfato de
sodio.
 Oxidación (Átomo pierde un electrón)
 Reducción (Átomo gana un electrón)

DIAGRAMA DE POURBAIX

 Líneas horizontales. Indican reacciones con dependencia solamente del

potencial.
 Líneas verticales. Indican reacciones con dependencia solamente del pH.
 Líneas oblicuas. Indican reacciones con dependencia tanto del potencial
como del pH.

21
4. Cuál es la importancia del oxígeno disuelto (OD) en la caracterización de
aguas residuales? Explique el método Winkler para su determinación.

 Los parámetros oxígeno disuelto y materia orgánica están íntimamente

relacionados y por tanto pueden estudiarse en conjunto.
 La cantidad de oxígeno disuelto, medida como mg 𝑂2 /l, es un indicador
importante en la calidad del agua, ya que es un elemento indispensable
para la vida en el seno de la misma: los peces necesitan los niveles de
oxígeno disuelto más elevados y las bacterias los más reducidos. La ley
de Henry indica que la solubilidad de un gas depende de la presión,
además de variar con la temperatura; para que un agua se considere
poco contaminada la concentración de oxígeno debe ser al menos
superior al 50% del valor de saturación a esa presión y temperatura.
 El método clásico de determinación del oxígeno disuelto en agua es el de
Winkler que se basa en la reacción entre el oxígeno y una suspensión de
hidróxido de Manganeso (II) en solución fuertemente alcalina. Acidificando en
presencia de ioduro, el hidróxido de manganeso oxidado es reducido de nuevo
a manganeso (II) por el ioduro. El iodo liberado, equivalente al oxígeno disuelto
presente, se valora con solución patrón de tiosulfato. Las reacciones
principales son:

𝟐𝑴𝒏(𝑰𝑰) + 𝟒𝑶𝑯− + 𝑶𝟐 → 𝟐𝑴𝒏𝑶𝟐 + 𝟐𝑯𝟐 𝑶

𝑴𝒏𝑶𝟐 + 𝟒𝑯+ + 𝟐𝑰− → 𝑰𝟐 + 𝑴𝒏(𝑰𝑰) + 𝟐𝑯𝟐 𝑶

5. Cuando se muestra agua de rio o de un reservorio industrial para medir el OD

¿Qué medidas de cuidado con la muestra y de prevenciones deben tener en
cuenta? Explique.
 Es imposible preservar de manera completa e inequívoca las muestras de
agua de ríos, industriales, etc. Independientemente de la naturaleza de la
muestra, nunca se logra la completa estabilidad de todos sus constituyentes;
en el mejor, los cuidados solo harán retardar los cambios químicos y biológicos
que pueda sufrir la muestra.
 El oxígeno disuelto se puede medir directamente en el sitio o en muestras de
agua transportadas desde el sitio. Las mediciones se pueden realizar en el
sitio, ya sea colocando el Sensor de Oxígeno Disuelto directamente en la
corriente lejos de la orilla o recolectando una muestra de agua con un
contenedor o frasco para luego hacer las mediciones con el Sensor de Oxígeno
Disuelto de regreso en la orilla. Las muestras de agua recolectadas en el sitio
y transportadas de regreso al laboratorio en botellas cerradas se deben
almacenar en recipientes con hielo o en un refrigerador hasta el momento en

22
 que se tomen las mediciones. El transporte de muestras no se recomienda,
debido a que se reduce la exactitud de los resultados del ensayo. Cabe
recalcar que la temperatura debe ser menor a 4°C (sin congelar), guardado en
una botella DBO en un volumen mínimo de muestra de 300 mL, el tipo de
muestra es simple o puntual y se recomienda no guardarlo por un tiempo
mayor de 2 días.

6. Qué soluciones se utilizan para preservar la muestra para llevarla al

laboratorio y medir el oxígeno disuelto? Debe indicar las concentraciones de
cada reactivo, así como su preparación y función que cumple en la
determinación.
 Para la demanda bioquímica de oxígeno se debe utilizar frascos de boca ancha
de un litro de capacidad, que estén limpios y al tomar la muestra mencionada
se debe llenar completamente el frasco y taparlo. Almacenar en unas cajas
protectoras de plástico a 4°C aproximadamente (sin congelar), no requiere uso
de preservantes.

 Sulfato de manganeso.
 Álcali-yoduro ácido.
 Ácido clorhídrico.

 Por cada 300ml de muestra se adiciona 1ml de cada reactivo mencionado.

7. Qué es el oxímetro y cuál es la explicación de cómo mide OD?

 Un Oxímetro es un aparato que se emplea para determinar la
concentración de oxígeno en una disolución acuosa.
 En los Oxímetro más comunes, el sensor del oxígeno consta de un
ánodo o electrodo de referencia (normalmente de plata) y un cátodo, o
electrodo de trabajo (de oro o, menos habitualmente, de platino) situados
en el interior de un cilindro vacío que contiene una disolución electrolítica
de cloruro de potasio, KCl, y está cerrado por una membrana de teflón
permeable al oxígeno. Este electrodo de trabajo se denomina electrodo
de Clark porque fue diseñado por el bioquímico norteamericano Leland
C. Clark Jr. (1918–2005).
 Su funcionamiento se explica, al sumergir el sensor dentro de una
muestra de agua, el oxígeno que contiene disuelto atraviesa la
membrana; en el cátodo se produce una reducción de las moléculas de
oxígeno, O2, a aniones hidroxilo, OH:
𝑂2 + 2𝐻2 𝑂 + 4𝑒 − → 4 𝑂𝐻−
 En el ánodo se produce la semireacción de oxidación que proporciona los
cuatro electrones:
𝐴𝑔 → 4𝐴𝑔+ + 4𝑒 −

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  Esta reacción electroquímica produce una corriente eléctrica entre el ánodo y
el cátodo. La intensidad depende de la llegada de oxígeno al cátodo, que a la
vez es función del gradiente de concentración de oxígeno disuelto entre las
dos caras de la membrana, que a la vez depende únicamente de la
concentración de la cara externa (puesto que el cátodo consume el oxígeno
que le llega). Por eso la intensidad es directamente proporcional a la
concentración de oxígeno del agua problema. Esta medida se transforma
automáticamente en concentración de oxígeno en porcentaje respecto a la
saturación o en otros tipos de unidades.

8. Explique la calibración del oxímetro que se usó en el laboratorio, indique los

pasos para la calibración y la importancia de cada uno.

1. Conectar la sonda al medidor bien ajustado, si lo está verifique.

2. Remover la tapa plástica roja de la sonda que es puesta para transporte.
3. Preparar el sensor enjuagando el borde inferior de la sonda en una
solución electrolítica por algunos minutos.
4. Inspeccionar la tapa de la membrana, asegurándose de que no esté
dañada y que el orain de caucho este puesto apropiadamente dentro.
5. Purgar la tapa con solución electrolítica agitar gentilmente, descartar y
recargar una solución nueva.
6. Golpe gentilmente un costado de la tapa para remover las burbujas de
aire no golpear la membrana ya que podría dañarla.
7. Con el sensor mirando hacia abajo, atornille lentamente la membrana
girando en contra a las manecillas del reloj.
8. Proceda a prender el equipo.
9. Sostener la sonda mirando hacia abajo, sobre una solución saturada no
la sumerja en ella.
10. Ahora presione el botón de CAL y ajustar la pendiente con el alterne que
se encuentra en la parte inferior del medidor y regular hasta el 100
presione cal de nuevo y confirme la calibración.
11. Ahora ya está calibrado el equipo y puedes realizar las medidas

9. La acción de los microrganismos sobre el agua residual se estabiliza recién

a los 21 días, porque se eligió entonces el día 5 para la medida del DBO.
Además, indique posibles fallas en la medida del DBO.

 DBO (Demanda Bioquímica de Oxigeno), se define como la cantidad de

oxígeno disuelto que consume los microorganismos en el proceso de
oxidación bioquímica de la materia orgánica de muestra de agua residual
industrial o urbana.

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  En el presente laboratorio se eligió 5 días porque en ese periodo de tiempo
los microorganismos consumen aproximadamente el 60% a 70% de oxígeno.
 La estabilización ocurre a los 21 días en ese periodo de tiempo ya se consume
un 95% y 99% del oxigeno presente de la muestra que se analiza, cabe
recalcar que este proceso se realiza a una temperatura de 20°C, la muestra
tiene que acondicionarse con la solución de interés preparada de modo que se
asegura la disponibilidad de nutrientes y oxigeno durante el periodo que se
analizara.

10. Explique el método clásico normalizado de determinación del DQO y

compárelo (Con semejanzas o diferencias) con el método resperimotrico (el
utilizado en la clase).

 DQO Es una medida de la cantidad de oxigeno requerido para degradar la

materia orgánica de una muestra de agua, por medio de una población
microbiana heterogénea. La información obtenida en la prueba corresponde a
la materia orgánica biodegradable, el método respirométrico proporciona una
medida directa del oxígeno consumido por los microorganismos a partir del aire
ambiente o de un medio enriquecido con oxígeno en un recipiente
herméticamente cerrado bajo condiciones de temperatura y agitación
constantes, estos son útiles para evaluar la biodegradación, mientras que los
tradicionales son los que relacionan el consumo de oxígeno con cambios de
presión causadas por el consumo de oxígeno mientras se mantiene un volumen
constante.

11. Cuál es la compasión de la mezcla contenida en el vial? Indique la

concentración y función de cada uno de los componentes.

Mezcla del Vial Composición:

 Dicromato de potasio K2Cr2O7 (Agente Oxidante). Se usa en vez del

oxígeno, ya que este se encuentra en muy poca cantidad, por ende la cinética
será muy lenta.
 Sulfato de plata Ag2SO4 (Catalizador).
 Sulfato de mercurio HgSO4 (Agente precipitante de Cl-).
 Ácido sulfúrico (Medio Acido)
 Agente Oxidante K2Cr2O7 -0.04M con 80 g/L de HgSO4 en un 1L
 Catalizador Ag2SO4 -6.6g/L en Ácido sulfúrico solución 1L.

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X. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 APHA, AWWA, WPCF. . (1989). Métodos Normalizados para el análisis de

aguas potables y residuales. España: Díaz de Santos S.A. .
 Barrenetxea, C. O. (2011 ). Contaminación Ambiental. España: PARANINFO.
 Cane, B. (1994). Química elemental basica . Barcelona: Reverte.
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o Recuperado el 12 de marzo del 2019 de
 http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisis_De_Aguas/Determinacion_d
e_DBO5.htm
o Recuperado el 12 de marzo del 2019 de
 https://gradocienciasdelmar.files.wordpress.com/2012/10/practica-dqo.docx
o Recuperado el 17 de marzo del 2019 de
 https://steemit.com/stem-espanol/@joseleogon/importancia-del-oxigeno-
disuelto-en-aguas-y-descripcion-del-metodo-de-winkler-para-su-determinacion
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 http://www.digesa.minsa.gob.pe/DEPA/informes_tecnicos/GRUPO%20DE%2
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 http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisis_De_Aguas/Toma_De_Muest
ras.htm
 http://www.fiq.unl.edu.ar/gir/archivos_pdf/GIR-TecnicasAnaliticas-
OxigenoDisuelto.pdf
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 Sawyer C., Perry L., Gene F. (2001). Química para Ingeniería ambiental. Cuarta
edición. Bogotá: Editorial Mc Graw Hill

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