SERVICIO NACIONAL DE FECHA: 27/06/2017

APRENDIZAJE

Determinación de Sólidos Totales, Volátiles, Elaborado: María Fernanda Burbano

Fijos, Suspendidos y disueltos en agua. Revisado: Yulieth Banguera Ordóñez

1. OBJETIVO:

Determinar la metodología a seguir para determinar Solidos Totales, Solidos Volátiles

Totales, Solidos Fijos Totales, Solidos Suspendidos y Solidos Disueltos en muestras de
agua.

2. APLICACIÓN:

Los métodos que se describen a continuación son aplicables a todo tipo de aguas
naturales, superficiales, marinas, subterráneas, aguas residuales, domesticas e
industriales. La precisión de los mismos está relacionada con el proceso de pesaje, por lo
tanto, es aconsejable utilizar una balanza analítica que de +/- 0.00001 g de precisión.

3. INTRODUCCION:

El término “sólidos” se refiere a la materia sólida suspendida o disuelta en el agua o en

sus desechos. Los sólidos pueden afectar negativamente a la calidad del agua o al
suministro de varias maneras. Las aguas altamente mineralizadas no son adecuadas para
muchas aplicaciones industriales o incluso resultan estéticamente insatisfactorias para
bañarse. Los análisis de sólidos son importante en el control de procesos de tratamientos
biológico y físico de aguas residuales y para evaluar el cumplimiento de las limitaciones
que regulan su vertimiento. El contenido de materia en suspensión es muy variable según
los cursos de agua. Para cada uno de ellos está en función de la naturaleza de los terrenos
atravesados, de la estación, la pluviometría, los trabajos, los vertimientos etc. [1].

Es importante tener en cuenta la temperatura a la cual la muestra es secada debido a la

pérdida de peso por la volatilización de materia orgánica, agua mecánicamente ocluida,
agua de cristalización y gases de la descomposición química termo-incluida, como bien
de la ganancia de peso debido a la oxidación, pues estas dependen de la temperatura y el
tiempo de calentamiento. Cada muestra requiere especial atención al desecarse después
de secado [2].

Para lavar el material de laboratorio puede utilizarse agua destilada o agua desionizada.

Los resultados para residuos con altas concentraciones de grasas y aceites pueden ser
cuestionables debido a la dificultad de secarlos a peso constante en un tiempo razonable
[2].

4. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES [2]

 SERVICIO NACIONAL DE FECHA: 27/06/2017
APRENDIZAJE

Determinación de Sólidos Totales, Volátiles, Elaborado: María Fernanda Burbano

Fijos, Suspendidos y disueltos en agua. Revisado: Yulieth Banguera Ordóñez

Antes de iniciar el análisis, retire las partículas gruesas flotantes y los aglomerados
sumergidos, de materiales no homogéneos o de naturaleza extraña al resto de la muestra.
Aguas altamente mineralizadas con considerables contenidos de calcio, magnesio,
cloruros y/o sulfatos pueden ser higroscópicas y requieren un secado prolongado,
apropiado desecamiento y pesado rápido. Dispersé con un mezclador la grasa y el aceite
flotantes, antes de separar una porción de muestra para análisis.

5. DEFINICIONES:

Filtración: Proceso de separación de sólidos en suspensión en un líquido mediante un

medio poroso que retiene los sólidos y permite el pasaje del líquido.

Ignición: Proceso en el que una sustancia arde y se quema.

Sólidos: En la forma más generalizada se considera a los sólidos como la materia

suspendida y disuelta presente en aguas de cualquier origen.

Sólidos Disueltos: Es la porción de solidos que pasa a través de un filtro en condiciones

específicas.

Sólidos Fijos: Son sólidos que permanecen cuando se calienta el residuo previamente
evaporado sometido a ignición a 550°C durante 1 hora. Este dato se asocia a la presencia
de substancias inorgánicas.

Sólidos Sedimentables: Son el grupo de solidos cuyos tamaños de partículas

corresponde a 10 U, y se puede sedimentar. Son los sólidos más pesados que al tratarlos
con elementos químicos, por el propio tratamiento sedimentan en el fondo del lugar de
tratamiento de las aguas.

Sólidos suspendidos: Son partículas sólidas pequeñas, inmersas en un fluido en flujo

turbulento que actúa sobre la partícula con fuerzas en direcciones aleatorias, que
contrarrestan la fuerza de gravedad, impidiendo así que el sólido se deposite en el fondo.
Los factores que incluyen para que una partícula no decante en el fondo son: tamaño,
densidad, forma de la partícula y la velocidad del agua.

Sólidos volátiles: Son aquellos que se volatilizan a una temperatura de 550°C. Si los
sólidos totales se someten a combustión bajo una temperatura de 550°C durante 20 min,
la materia orgánica se convierte en CO2 y H2O. Esta pérdida de peso se interpreta en
términos de materia orgánica o volátil.
 SERVICIO NACIONAL DE FECHA: 27/06/2017
APRENDIZAJE

Determinación de Sólidos Totales, Volátiles, Elaborado: María Fernanda Burbano

Fijos, Suspendidos y disueltos en agua. Revisado: Yulieth Banguera Ordóñez

6. MATERIALES Y REACTIVOS

✓ Capsulas de porcelana o Crisoles de 100 mL

✓ Filtros de vidrio circulares, tamaño de poro de 1,2 um
✓ Pinzas metálicas para manejo de capsulas
✓ Probetas de 100 mL
Desecador
✓ Balanza Analítica (+/- 0,0001g)
✓ Horno de secado
✓ Mufla de calentamiento de mas de 550ºC
✓ Bomba de vacío
✓ Equipo completo para filtración por membrana, fabricado en vidrio para ser
utilizado para filtración al vacío o presión, con un recipiente receptor de filtrado.
✓ Micro espátula metálica para manejo de filtros de fibra de vidrio

Limpieza de vidriería

Lave toda la vidriería con jabón neutro y enjuague muy bien con agua destilada. Reserve
esta vidriería únicamente para las determinaciones de sólidos y utilice únicamente a la
que se le haya efectuado control de calidad.

7. SÓLIDOS TOTALES SECADOS A 103°C – 105°

Fundamento del método [2]

Sólidos totales es el término aplicado al residuo que queda después de la evaporación de

una muestra y su subsecuente secado en un horno a una temperatura definida. Los sólidos
totales incluyen solidos suspendidos totales, que es la porción de solidos totales retenidos
por un filtro y a los sólidos disueltos totales, que es la porción que pasa a través de un
filtro.

Una muestra bien mezclada se evapora en una capsula secada a peso constante en una
estufa a 105°C, el incremento de peso de la capsula vacía representa los sólidos totales.
 SERVICIO NACIONAL DE FECHA: 27/06/2017
APRENDIZAJE

Determinación de Sólidos Totales, Volátiles, Elaborado: María Fernanda Burbano

Fijos, Suspendidos y disueltos en agua. Revisado: Yulieth Banguera Ordóñez

Procedimiento

Preparación de la Capsula o Crisol:

• Siempre maneje la capsula mediante pinzas metálicas. No manipule la capsula con

la mano.
• Lave la capsula con jabón neutro, agua grifo y agua destilada.
• Marque cada de manera que la pueda identificar, emplee un marcador indeleble o
lápiz.

Procedimiento para la determinación de sólidos en la muestra

• Seque la capsula en el horno precalentado a 105°C durante 1 hora.

• Lleve la capsula al desecador y deje enfriar por 15 minutos.
• Pese la capsula en la Balanza Analítica, registre peso A.
• Agite y homogenice la muestra varias veces.
• De la muestra recién agitada, tome rápidamente una alícuota de 100 mL medida
con una probeta y transfiera cuantitativamente a la capsula correspondiente.
• Lleve la capsula al Horno a 105°C.
• Cuando la muestra se haya secado completamente, retire la capsula, deje enfriar y
lleve al Desecador durante 15 minutos.
• Pese la capsula en la Balanza Analítica, registre peso B.
• Realice los cálculos de ST en mg/L.

Cálculos

El contenido de sólidos totales se calcula con la siguiente ecuación:

(𝑩−𝑨)∗𝟏.𝟎𝟎𝟎.𝟎𝟎𝟎
ST (mg/L) = 𝑽𝒎

Donde:

A: Peso inicial de la capsula en gramos.

B: Peso final de la capsula con el residuo seco, en gramos.
Vm: Volumen de la muestra en mL.
 SERVICIO NACIONAL DE FECHA: 27/06/2017
APRENDIZAJE

Determinación de Sólidos Totales, Volátiles, Elaborado: María Fernanda Burbano

Fijos, Suspendidos y disueltos en agua. Revisado: Yulieth Banguera Ordóñez

Observación: Conserve esta capsula debido a que con esta se realizará el análisis de
sólidos volátiles y sólidos fijos.

8. SÓLIDOS FIJOS Y SÓLIDOS VOLÁTILES TOTALES A 550° [3]

Fundamento del método

Los sólidos fijos es el término aplicado al residuo de los sólidos disueltos o suspendidos
totales, después de someter la muestra a calentamiento a sequedad por un tiempo
específico a una temperatura definida. El peso perdido en la ignición se le denomina
solidos volátiles. Las determinaciones de los sólidos volátiles y fijos no distinguen con
precisión entre materia orgánica debido a que la perdida en la ignición no se limita a la
materia orgánica, si no que incluye las perdidas debidas a descomposición o
volatilización de algunas sales minerales.

El residuo de los sólidos totales es sometido a ignición a 550°C a peso constante. Los
sólidos remanentes representan los sólidos fijos totales, mientras que el peso perdido en
la ignición son los sólidos volátiles. Su determinación es útil en el control de plantas de
tratamiento de aguas residuales porque ofrece un cálculo aproximado a la cantidad de
materia orgánica presente en la fracción solida del agua residual, lodos activados y
residuos industriales.

Interferencias

Los errores negativos en los sólidos volátiles pueden ser producidos por perdida de
materia volátil durante el secado. La determinación de bajas concentraciones de sólidos
volátiles en presencia de altas concentraciones de solidos fijos puede estar sujeta a un
error considerable. Los residuos altamente alcalinos pueden reaccionar con sílice que
contengan las capsulas o las muestras.

Procedimiento

Nota: Para la determinación de Sólidos Volátiles se debe usar las capsulas ya

procesadas en la determinación de Sólidos Totales, de no tener estas capsulas es
necesario hacer de nuevo el proceso descrito para la determinación de Solidos Totales
antes de empezar.
 SERVICIO NACIONAL DE FECHA: 27/06/2017
APRENDIZAJE

Determinación de Sólidos Totales, Volátiles, Elaborado: María Fernanda Burbano

Fijos, Suspendidos y disueltos en agua. Revisado: Yulieth Banguera Ordóñez

Preparación de la Capsula o Crisol:

• Siempre maneje la capsula mediante pinzas metálicas. No manipule la capsula con

la mano.
• Lave la capsula con jabón neutro, agua grifo y agua destilada.
• Marque cada de manera que la pueda identificar, emplee un marcador indeleble o
lápiz.

Procedimiento para la determinación de Sólidos Volátiles:

• La muestra a la que se le determino los SÓLIDOS TOTALES, su respectiva

capsula es sometida a ignición en la Mufla a 550°C por 20 minutos. Se debe tener
en cuenta el peso B para el cálculo de solidos volátiles.
• Al pasar los 20 minutos, la capsula debe dejarse reposar hasta que alcance la
temperatura ambiente.
• Lleve la capsula al Desecador durante 15 minutos.
• Pese la capsula en la balanza analítica, registre el peso C.
• Realice los cálculos de SVT en mg/L.

Procedimiento para solidos fijos totales:

• Los sólidos fijos totales se obtienen de la resta entre el peso A que corresponde al
peso inicial de la capsula usada para solidos totales entre el peso C que
corresponde al peso de la capsula luego de ser sometida a la mufla.

Cálculos

El contenido de Solidos Volátiles Totales y Solidos Fijos Totales se calcula con la

siguiente ecuación:

(𝑩−𝑪) ∗ 𝟏.𝟎𝟎𝟎.𝟎𝟎𝟎
Sólidos Volátiles Totales, SVT en mg/L =
𝑽𝒎

(𝑪−𝑨) ∗ 𝟏.𝟎𝟎𝟎.𝟎𝟎𝟎
Sólidos Fijos Totales, SFT en mg/L =
𝑽𝒎
 SERVICIO NACIONAL DE FECHA: 27/06/2017
APRENDIZAJE

Determinación de Sólidos Totales, Volátiles, Elaborado: María Fernanda Burbano

Fijos, Suspendidos y disueltos en agua. Revisado: Yulieth Banguera Ordóñez

Donde:

A: Peso inicial de la capsula usada para la determinación de ST en

gramos.
B: Peso final de la capsula con el residuo seco (antes de la ignición), usada
para la determinación de ST en gramos.
C: Peso final de la capsula después de la ignición.
Vm: Volumen de la muestra en mL.

9. SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES SECADOS A 103°C – 105 °C

Fundamento del método

Las aguas crudas naturales contienen tres tipos de sólidos no sedimentables: suspendidos,
coloidales y disueltos. Los sólidos suspendidos son transportados gracias a la acción de
arrastre y soporte del movimiento del agua; los más pequeños (menos de 0.01 mm) no
sedimentan rápidamente y se consideran sólidos no sedimentables, y los más grandes
(mayores de 0.01 mm) son generalmente sedimentables [4]
.
El método gravimétrico se basa en la retención de las partículas sólidas en un filtro de
fibra de vidrio a través del cual se hace pasar una muestra homogénea; el residuo que
queda retenido se seca a 103-105°C. El incremento en el peso del filtro representa la
cantidad de sólidos suspendidos totales [4

Procedimiento

Preparación del filtro de fibra de vidrio:

• Siempre maneje el filtro mediante pinzas metálicas y/o micro espátula metálica.
No manipule el filtro con la mano.

Procedimiento para la determinación de sólidos suspendidos en la muestra

• El filtro de fibra de vidrio es llevado a 550°C por 15 minutos en la mufla.

• Deje reposar hasta temperatura ambiente y lleve al desecador por 15 minutos.
• Pese el filtro sobre la capsula de porcelana o de aluminio en la balanza analítica,
registre el peso D.
 SERVICIO NACIONAL DE FECHA: 27/06/2017
APRENDIZAJE

Determinación de Sólidos Totales, Volátiles, Elaborado: María Fernanda Burbano

Fijos, Suspendidos y disueltos en agua. Revisado: Yulieth Banguera Ordóñez

• Prepare el Equipo completo para filtración por membrana.

• Saque del desecador el filtro de fibra de vidrio e instálelo en el equipo de
filtración.
• Tome la muestra y homogenícela fuertemente.
• Tome rápidamente una alícuota de 100 mL de la muestra medida con la probeta y
vierta lentamente en el equipo de filtración. Registre el volumen total filtrado.
• Deje al vacío hasta que la muestra filtre completamente.
• Retire cuidadosamente el filtro de fibra de vidrio con ayuda de la micro espátula y
colóquelo en la capsula de porcelana o de aluminio correspondiente.
• Seque el filtro en el horno a 105° por una hora.
• Deje reposar hasta temperatura ambiente y lleve al desecador por 15 minutos.
• Pese el filtro sobre la capsula de porcelana o de aluminio en la balanza analítica,
registre el peso E.
• Realice los cálculos de SST en mg/L.

Cálculos

El contenido de Sólidos Suspendidos Totales se calcula con la siguiente ecuación:

(𝑬−𝑫) ∗𝟏.𝟎𝟎𝟎.𝟎𝟎𝟎
Sólidos Suspendidos Totales, SST en mg/L=
𝑽𝒎

Dónde:

E: Peso inicial del filtro en gramos.

B: Peso final del filtro con el residuo seco, en gramos.
Vm: Volumen de la muestra en mL.

10. SÓLIDOS DISUELTOS TOTALES

• Prenda el medidor de WaterProof

• Introduzca el electrodo directamente en la muestra
• Escriba en su bitácora el valor que aparece en la pantalla del medidor WaterProof.
 SERVICIO NACIONAL DE FECHA: 27/06/2017
APRENDIZAJE

Determinación de Sólidos Totales, Volátiles, Elaborado: María Fernanda Burbano

Fijos, Suspendidos y disueltos en agua. Revisado: Yulieth Banguera Ordóñez

Referencias

[1] Determinación de sólidos. Recuperado de https://quimiambientalutp. files.wordpres.

com/2012/05/determinacic3b3n-de-solidos.pdf

[2] Protocolo para la determinación de sólidos totales secados a 103°C – 105°C.

Universidad de la guajira. Febrero de 2016. Disponible en:
http://sigug.uniguajira.edu.co sigug/pdf/PROTOCOLOS/GL-PL-08.%20PROTOCOLO
%20 SOLIDOS%20TOTALES %20%20A %20103-105%C2%B0C.pdf

[3] Protocolo para la determinación de solidos fijos y volátiles a 550°C. Universidad de

la guajira. Febrero de 2016. Disponible en:http://sigug.uniguajira.edu.co/ sigug/pdf/
PROTOCOLOS /GL-PL-11.PROTOCOLO%20S%C3%93LIDOS% 20FIJOS%20Y%20
VOL%C3%81TILES%20A%20%20550%C2%B0C.pdf

[4] para la determinación de solidos suspendidos totales secados a 103°C – 105°C.

Universidad de la guajira. Febrero de 2016. Disponible en: http://sigug.uniguajira.
edu.co/sigug/pdf/PROTOCOLOS/GL-PL-9.%20PROTOCOLO%20S%%93LIDOS%
20SUSPENDIDOS% 20TOTALES%20A%20%20103-105%C2%B0C.pdf