PROCEDIMIENTO ESCRITO DE TRABAJO SEGURO - PETS

DETERMINACIÓN DE COBRE POR YODOMETRIA INVERSA

Curso: FUNDAMENTO QUIMICO METALURGICO Versión: 1

Código: PETS 3.071137/GP01 Página 1 de 5

1. OBJETIVOS
• Determinar el contenido de cobre en una muestra de mineral.

2. ALCANCES
El alumno deberá leer detenidamente y con anticipación a su estancia en el laboratorio, toda la información
suministrada en el procedimiento correspondiente a la práctica que se va a realizar
Al inicio de cada sesión, se imparte al grupo una breve explicación de lo que se va a tratar en la práctica, a
donde se desea llegar y cómo deberá distribuirse entre los equipos la labor experimental.

3. DEFINICIÓN Y ABREVIATURA
3.1 Abreviatura
➢ G : gramos ➢ g/l : gramos por litros
➢ Ml : mililitros ➢ gpl : gramos por litros

4. RESPONSABLES
4.1 Docente:
➢ Ing. Antoni Hinojosa Franco

4.2 Estudiantes:
➢ La forma de trabajo en el laboratorio es individual o por equipos de 2 - 3 integrantes.

5. EQUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL

➢ Lentes de Seguridad ➢ Guantes de Seguridad
➢ Bata de Laboratorio ➢ Respirador

6. EQUIPOS / HERRAMIENTAS / MATERIALES.

6.1 Material y Equipos:
➢ 1 Pipetas de 1, 2, 5 ml ➢ 1 Balanza Analítica
➢ 3 Vaso Precipitado de 200 ml ➢ 1 Propipeta
➢ 1 Soporte Universal ➢ 1 Pizeta con agua Destilada
➢ 1 Bureta ➢ 1 Fiola de 500 ml
➢ 5 Matraz de 250ml ➢ 1 Fiola de 250 ml

6.2 Sustancia:
➢ Acido Perclórico ➢ Agua Destilada
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➢ Hidróxido de Amonio (Amoniaco) ➢ Yoduro de Potasio

➢ Acido Acético Glacial ➢ Tiosulfato de Sodio (19.53 gpl)
➢ Fluoruro de Sodio ➢ Almidón

7. PROCEDIMIENTO
7.1 Pesar 0.25 g de muestra de mineral
7.2 Llevar a un Matraz de 250 ml y adicionar 6 ml de Ácido Perclórico
7.3 Disolver la muestra y calentar entre 120 – 150 °C en una estufa.
(aprox. 20 - 30 min)
∆
𝑯𝑪𝒍𝑶𝟒 + 𝑪𝒖𝑺 → 𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒 + 𝑭𝒆𝟐 (𝑺𝑶𝟒 )𝟑 + 𝑯𝟐 𝑶 + 𝑪𝒍𝟐(𝒈)

Nota: Conforme avance la digestión los vapores van saliendo

7.4 Añadir agua destilada 50 – 100 ml con el objetivo de poner el analito

en solución.

7.5 Adicionar 10 ml de Hidróxido de Amonio (Amoniaco) gota a gota

𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒 + 𝟒𝑵𝑯𝟒 (𝑶𝑯) → [𝑪𝒖(𝑵𝑯𝟑 )𝟒 ]𝑺𝑶𝟒 + 𝟒𝑯𝟐 𝑶
𝑭𝒆𝟐 (𝑺𝑶𝟒 ) + 𝟔𝑵𝑯𝟒 (𝑶𝑯) → 𝟐𝑭𝒆(𝑶𝑯)𝟑 + 𝟑[(𝑵𝑯𝟒 )𝟐 ]𝑺𝑶𝟒

Precipitación y neutralización, el sulfato de tetra – amin cobre (II)

es de color azul oscuro.
El Hidróxido férrico es un precipitado de color café oscuro.
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7.6 Adicionar 10 ml de Ácido Acético Glacial

[𝑪𝒖(𝑵𝑯𝟑 )𝟒 ]𝑺𝑶𝟒 + 𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯 → 𝑪𝒖(𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶)𝟐 + (𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝟐𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑵𝑯𝟒

𝑭𝒆(𝑶𝑯)𝟑 + 𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯 → 𝑭𝒆(𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶)𝟑 + 𝑯𝟐 𝑶

El acetato férrico es de color pardo rojizo y es una interface ya que

produce I2, por lo tanto, se debe enmascarar

7.7 Agregar 2 g de NaF para enmascarar el Fe-3

𝑭𝒆(𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶)𝟑 + 𝟔𝑵𝒂𝑭 → (𝑭𝒆𝑭𝟔 )𝑵𝒂𝟑 + 𝟑𝑵𝒂(𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶)

El Fluoruro de Sodio es un complejo cristalino que al agitar la solución

se torna de color celeste verdusco, color característico del cobre en
solución.

7.8 Adicionar 1 g de KI.

𝟐𝑪𝒖(𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶)𝟐 + 𝟒𝑲𝑰 → 𝟐𝑪𝒖𝑰𝟐 + 𝟒𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑲

𝟐𝑪𝒖𝑰𝟐 → 𝟐𝑪𝒖𝑰 + 𝑰𝟐

𝟐𝑪𝒖(𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶)𝟐 + 𝟒𝑲𝑰 → 𝟐𝑪𝒖𝑰 + 𝑰𝟐 + 𝟒𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑲

Al adicionar el KI se produce Yodo elemental, la solución se torna de color

marrón amarillento.
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7.9 Adicionar indicador almidón.

Nota:
Si la solución está concentrada, primero se debe titular hasta un pequeño cambio de color y luego
agregar el indicador, esto evita que el yodo forme un complejo insoluble con el almidón.

7.10Titular con Tiosulfato de Sodio Penta Hidratado (19.5 gpl)

𝟐𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 ∗ 𝟓𝑯𝟐 𝑶 + 𝑰𝟐 → 𝟐𝑵𝒂𝑰 + 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟒 𝑶𝟔 + 𝟏𝟎𝑯𝟐 𝑶

7.11Determinar la Concentración de Cobre en la muestra mediante la siguiente

formula.

𝐶𝑜𝑛𝑐.𝑁𝑎2𝑆2 𝑂3 (𝑔𝑝𝑙 ) ̅𝐶𝑢

𝑀
𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 (𝑚𝑙) ∗ 1000 ∗ ̅
𝑀𝑁𝑎2𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂
%𝐶𝑢 = ∗ 𝑓𝑐
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔)
∗ 100

19.50 63.546
𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 (𝑚𝑙) ∗ 1000 ∗ 248.18
%𝐶𝑢 = ∗ 𝑓𝑐 ∗ 100
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔)

𝑽𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 (𝒎𝒍) ∗ 𝟎. 𝟎𝟎𝟓

%𝑪𝒖 = ∗ 𝒇𝒄 ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝑾𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 (𝒈)
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8. RESTRICCIONES
8.1 Está terminantemente prohibido comer y/o beber dentro de las instalaciones del laboratorio.
8.2 Se deberá mantener el orden y limpieza en todo momento.

9. REGISTROS
9.1 Hoja de Asistencias
9.2 Informe de Practicas
9.3 Hoja de Reportes