ANALISIS DE COBRE

POR VOLUMETRIA
 INDICE

1. ALCANCE: ............................................................................................................................................... 3
2. PRINCIPIO: ............................................................................................................................................... 3
3. REACTIVOS: ............................................................................................................................................ 3
4. MATERIALES Y EQUIPOS ..................................................................................................................... 3
5. ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL: ..................................................................................... 4
6. PROCEDIMIENTO: .................................................................................................................................. 4
7. ESTANDARIZACION DEL TIOSULFATO ............................................................................................ 5
8. CALCULOS .............................................................................................................................................. 5
9. CONTROL DE CALIDAD........................................................................................................................ 5
10. PELIGROS Y PRECAUCIONES.............................................................................................................. 5
1. ALCANCE:
Esta técnica es utilizada para la determinación de Cobre en concentrados de Cobre.

2. PRINCIPIO:
La muestra es disuelta mediante ataque ácido, acomplejamiento de Hierro y titulada yodométricamente
con Tiosulfato de Sodio usando Almidón como indicador. La determinación se lleva a cabo a través de
las siguientes reacciones:
Cu2+ + I- = Cu+ + I2
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-

Cu2+ + 2 S2O32- = CuI + S4O 2- 6

El Ioduro Cuproso absorbe yodo impidiendo la acción del Tiosulfato, este precipitado se disuelve en
presencia de iones Tiocianato
CuI (I2) + SCN = CuSCN + I2
El Hierro es un interferente debido a la siguiente reacción:
2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I2
Esta interferencia es eliminada por la adición de fluoruro en exceso, el ion férrico se compleja dando
FeF63-..

3. REACTIVOS:
 Ácido Nítrico.
 Ácido Clorhídrico.
 Ácido Perclórico.
 Alcohol Etílico o Acetona.
 Bifluoruro de Amonio.
 Ácido Acético.
 Hidróxido de Amonio.
 Cobre en láminas
 Yoduro de Potasio.
 Tiocianato de Amonio.
 Hidróxido de Sodio.
 Tiosulfato de Sodio.
 Almidón.

4. MATERIALES Y EQUIPOS:
 Balanza 0,0001 g.
 Navecilla para pesado.
 Matraz Erlenmeyer de 500 ml.
 Vaso de 400 ml.
 Espátula pequeña de acero inoxidable.
 Picetas.
 Luna reloj.
  Bureta digital de 50 ml.
 Plancha de calentamiento.
 Agitador magnético

5. ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL:

 Lentes.
 Guantes de goma.
 Mandil antiácido.
 Respirador con filtros antiácido.

6. PROCEDIMIENTO:

6.1 Pesar 500 mg de muestra con precisión 0.1 mg en vaso de precipitado.

6.2 Agregar 10 ml de HNO3, 10 ml de HCl y 5 ml de HClO4 bajo campana extractora de gases.
PRECAUCION: Usar guantes de goma y lentes de seguridad, agitar entre adiciones de ácido.
6.3 Tapar los vasos y calentar en plancha hasta aparición de humos blancos, correr la tapa y seguir
calentando hasta un estado pastoso, levemente húmedo.
PRECAUCION: Uso de guantes y lentes.
6.4 Retirar los vasos de la plancha, lavar la tapa y paredes con agua destilada. Completar a 50 ml.
6.5 Poner sobre la plancha calefactora y calentar a ebullición con tapa para re disolver las sales.
6.6 Lavar tapa y paredes
6.7 Agregar NH3, evitando el exceso, hasta la primera coloración azul del complejo amoniacal de
Cu. Agitar en redondo.
PRECAUCION: Trabajar bajo campana para evitar inhalar gases amoniacales.
6.8 Agregar aproximadamente 2 g de Bifluoruro de Amonio para disolver el precipitado.
6.9 Lavar las paredes del vaso.
6.10 Agregar 5 ml de Ácido Acético y agitar.
6.11 Agregar 10 ml de KI al 30 % p/v.
6.12 Titular inmediatamente con Tiosulfato de Sodio 5 mg de Cu/ml, hasta atenuación del color
amarillo.
6.13 Agregar Almidón y continuar titulando hasta atenuación del color azul.
6.14 Agregar 0.5 g de Tiocianato de Amonio y continuar la titulación hasta desaparición del color
azul.
6.15 Registrar gasto.
6.16 Lavar material de vidrio ocupado inmediatamente, para evitar el ataque del vidrio por el
Fluoruro.
PRECAUCION: Usar guantes y lentes de seguridad.
6.17 El porcentaje de Cobre de la muestra será:
% Cobre de Muestra = Volumen ml de Na2S2O3 x Factor x 100
Peso de Muestra
7. ESTANDARIZACION DEL TIOSULFATO

7.1 Pesar 19,5 g de Tiosulfato de Sodio y agregar 250 mg de NaOH por cada litro de solución.
7.2 Pesar porciones de aproximadamente 100 mg de Cu en láminas.
7.3 Lavar con Ácido Sulfúrico, enjuagar con agua y luego con una porción de Etanol o Acetona.
7.4 Secar las porciones de Cu con papel absorbente.
7.5 Pesar con precisión de 0,1 mg, porciones de 100 mg de Cobre metálico en láminas en vaso de
precipitados de 250 ml.
7.6 Agregar 5 ml HNO3 y calentar hasta estado pastoso sin secar.
7.7 Disolver con agua, hervir y seguir desde el punto 5.
7.8 Determinar el título del Tiosulfato de Sodio en mg de Cu/ml de Na2S2O3

8. CALCULOS
La cantidad de Cobre presente en la muestra es la siguiente:
%Cu = G x T x 100
P
Donde:
G = Gasto de solución de Na2S2O3
T = Título de la solución de Na2S2O3
P = Peso de muestra en mg

9. CONTROL DE CALIDAD
El técnico de laboratorio es el responsable por la correcta ejecución de este procedimiento.
Chequear regularmente que el nivel de la burbuja de nivelación de las balanzas esté correcto.
El analista es el responsable por la correcta ejecución de este procedimiento y la verificación de sus
resultados de análisis.
Se llevará a cabo mediante la verificación de controles (muestras duplicadas y estándares externos
certificados).

10. PELIGROS Y PRECAUCIONES.

Utilizar el EPP adecuado.

Leer las hojas de seguridad (MSDS) de cada uno de los reactivos involucrados en este
método
Revisar el instructivo “Almacenamiento y manipulación de Reactivos”.

Luego de terminar el análisis descartar la solución en el vertedero de solución ácida para

su disposición final.

En caso de vertido accidental de Reactivos, realizar la limpieza de Químicos

Tener cuidado con cualquier equipo que haya tenido contacto a altas temperaturas.
El papel toalla utilizado para limpiar, los guantes y todo material generado en esta tarea
deben ser colocados en el recipiente correcto para la “Disposición de Material impregnado
con Productos químicos”.

Peligro de cortes con material de vidrio. No usar material de vidrio en estado defectuoso,
sólo use material en perfecto estado. Revisar instructivo PLA-I-HI001 “Disposición de
Residuos Biológicos y Biomédicos”.

Verificar el funcionamiento del extractor de gases.

Verificar el funcionamiento del lavador de gases.
Siempre respete los carteles de seguridad existente en cada área.