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Universidad Nacional Abierta y a Distancia

Vicerrectoría Académica y de Investigación Curso:


Cromatografía
Código: 401542

Anexo 2 - Guía para el desarrollo Tarea 3 – Técnicas


Cromatográficas Líquida y de Gases.

Nombre del estudiante: Yuly Paola Rodriguez Fonseca


Código:1.052.381.699 Programa: Ingeniería de Alimentos

Ejercicio 1 – Descripción de las técnicas cromatográficas:


Cromatografía Líquida y de Gases.
Tabla 1. Ejercicio 1
Link grabación.

Ejercicio 2. Parámetros para el análisis e interpretación de datos de


Cromatografía Líquida y de Gases.

Tabla 2. Ejercicio 2a

ITEM TM o T o TR T’R ω N H
D 3,15 min 8,62 min 5,47 min 0,21 min 10855,65 2,76
platos mm/plato

Desarrollo de Ejercicios:

De un cromatograma podemos reconocer la siguiente información:


 TM o Tiempo muerto es el tiempo requerido para que eluya un
compuesto no retenido por la columna, en el ejercicio es igual a 3,15
min.
 TR es el tiempo de transcurrido desde la inyección, hasta la detección
del máximo número de moléculas del soluto, en el ejercicio es igual a
8,75 min
 T’R es el tiempo corregido del compuesto, en el ejercicio es igual a

T ' R =T R−T M
T ' R =8 , 62min−3 , 15 min=5 , 47 min

Los datos anteriores es posible emplearlos para determinar otros


parámetros como por ejemplo el ancho de banda o w, el cual, en el
ejercicio es el siguiente:

ω=8 , 80 min−8 ,59 min=0 , 21 min

Realizamos cálculos para el número de platos teóricos y con ello la altura de


estos. Para realizar los cálculos es necesario considerar que el alto o ancho de
la columna es igual a 30 m. Por lo tanto:

( )
' 2

( )
2
TR 5 , 47 min
N=16 ∙ =16 ∙ =1 0855 , 65 platos
ω 0 , 2 min

1000 mm
30 m∙
L 1m mm
H= = =2 , 76
E 1 0855 ,65 platos plato

Tabla 2. Ejercicio 2B

Áreas y
1 2 3 4
Concentraciones
Conc. Analito /
Conc. Ácido 1,244 1,151 1,604
Lactosa
Área Analito / 1,659 1,749 1,823
Área Ácido Anísico

Los datos brindados por el ejercicio son los siguientes:


Analito Ácido anísico Área Patrón
Área Analito
(mg/L) (mg/L) Interno
Hidroxitirosol (1) 153 123 7,73 4,66
Tirosol (2) 137 119 7,05 4,03
Melatonina (3) 231 144 6,89 3,78

A su vez, en el artículo se señalan que las ecuaciones de la recta para cada


analito en la relación que existe entre su concentración vs el área/área de
patrón interno es de:

 Hidroxitirosol: y = 21266 x – 0,1459. Coeficiente de correlación R 2


igual a 0,99
 Tirosol: y = 52,085 x – 0,0047. Coeficiente de correlación R 2 igual a
0,99
 Melatonina: y = 113,69 x – 0,0024. Coeficiente de correlación R 2 igual
a 0,99

Así que cada compuesto cuenta con una recta de calibración que se ajusta de
manera adecuada a los datos experimentales. Esto significa que la curva de
calibración es lineal y posee un coeficiente de correlación extremadamente
alto, lo que confirma que la relación entre la concentración del analito y el
área del analito en relación con el área del patrón interno sigue una tendencia
lineal. Este alto grado de linealidad brinda la capacidad de cuantificar la
concentración de los compuestos con gran precisión y exactitud.

Gráfica:

Ejercicio 3: Aplicaciones de la Cromatografía Líquida y de Gases en la


Industria de Alimentos.

Tabla 3. Ejercicio 3
Propuesta o La cromatografía de gases (GC) es una técnica cromatográfica
ensayo de que se utiliza para separar y analizar sustancias volátiles o
aplicación semivolátiles. En la GC, la muestra se vaporiza y se introduce
en una columna cromatográfica donde se separa en sus
componentes individuales. Los componentes de la muestra se
transportan a través de la columna por un gas portador, y la
separación se produce por la interacción entre los
componentes de la muestra y la fase estacionaria de la
columna (Zumbado, 2021).

La GC tiene una amplia gama de aplicaciones en el campo de


la ingeniería de alimentos, incluyendo el control de calidad, el
desarrollo de nuevos productos y la identificación de analitos.
En el control de calidad, la GC se utiliza para analizar la
composición de los alimentos, detectar contaminantes y
garantizar la seguridad alimentaria (Zumbado, 2021).

En este ensayo se propone un estudio o prueba para aplicar los


conceptos de la cromatografía de gases en el control de calidad
de alimentos. El estudio consiste en el análisis de los ácidos
grasos libres (AGL) de un aceite vegetal. Los AGL son un grupo
de compuestos que se encuentran en los aceites vegetales y
que son responsables de su sabor y aroma (Fisk et al., 2014;
Ichihara et al., 2020).

La justificación de la aplicación de la GC para este estudio es


que es una técnica muy sensible y selectiva para la
determinación de AGL. La GC permite la separación y
cuantificación precisa de los diferentes AGL presentes en un
aceite vegetal (Chiu & Kuo, 2020; Ichihara et al., 2020).

Los resultados esperados con la aplicación de la GC en este


estudio corresponden a la determinación de la composición de
ácidos grasos del aceite vegetal. Detección de la presencia de
AGL oxidados, que son un indicador de deterioro del aceite y
finalmente la caracterización de los AGL presentes en el aceite
vegetal (Chiu & Kuo, 2020).

La GC es una técnica cromatográfica muy versátil que se


puede aplicar a una amplia gama de muestras. La principal
ventaja de la GC es su alta sensibilidad y selectividad. La GC
también es una técnica relativamente rápida y sencilla de
realizar (Amores, 2019). En el caso del estudio propuesto, la
GC es la técnica cromatográfica más adecuada para el análisis
de los AGL de un aceite vegetal. La GC permite la separación y
cuantificación precisa de los diferentes AGL presentes en el
aceite, lo que es necesario para determinar la composición de
ácidos grasos del aceite y detectar la presencia de AGL
oxidados (Chiu & Kuo, 2020).

Por lo tanto, en el estudio propuesto, la GC es la técnica


cromatográfica más adecuada para el análisis de los AGL de un
aceite vegetal. La GC permite la separación y cuantificación
precisa de los diferentes AGL presentes en el aceite, lo que es
necesario para determinar la composición de ácidos grasos del
aceite y detectar la presencia de AGL oxidados (Chiu & Kuo,
2020; Ichihara et al., 2020).
Referentes de  Amores, G., & Virto, M. (2019). Total and free fatty acids analysis in
información milk and dairy fat. Separations, 6(1), 14.
https://doi.org/10.3390/separations6010014
(norma  Chiu, H.-H., & Kuo, C.-H. (2020). Gas chromatography-mass
APA 7.0) spectrometry-based analytical strategies for fatty acid analysis in
biological samples. Journal of Food and Drug Analysis, 28(1), 60–73.
https://doi.org/10.1016/j.jfda.2019.10.003
 Fisk HL, West AL, Childs CE, Burdge GC, Calder PC (2014) The use of
gas chromatography to analyze compositional changes of fatty acids
in rat liver tissue during pregnancy. J Vis Exp. Mar 13;(85):51445.
doi: 10.3791/51445. PMID: 24686562; PMCID: PMC4151317.
 Ichihara, K., Kohsaka, C., Tomari, N., Yamamoto, Y., & Masumura, T.
(2020). Determination of free fatty acids in plasma by gas
chromatography. Analytical Biochemistry, 603(113810), 113810.
https://doi.org/10.1016/j.ab.2020.113810
 Zumbado Fernández, H. (2021). Análisis instrumental de los
alimentos. (pp. 206 - 275) Editorial Universitaria. https://elibro-
net.bibliotecavirtual.unad.edu.co/es/ereader/unad/172377?page=223

Cuadro comparativo

VARIABLE HPLC CG CC CCF C. PAPEL

Principio de Adsorbente Interacción Adsorbente Interacción Adsorbente


separación entre la entre la
fase fase
estacionaria estacionaria
y móvil y móvil
Fase móvil Disolvente Gas Disolvente Disolvente Disolvente

Fase Sorbente Sorbente Sorbente Sorbente Sorbente


estacionaria
Aplicaciones Análisis de Análisis de Análisis de Análisis de Análisis de
compuestos compuestos compuestos compuestos compuestos
polares no polares de todo de todo tipo de todo
tipo tipo
Ventajas Alta Alta Versatilidad Simplicidad Simplicidad
resolución sensibilidad
Desventajas Coste Equipos Tiempo de Dificultad Dificultad
elevado complejos análisis para para
prolongado separar separar
compuestos compuestos
similares similares

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