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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD


ESCUELA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

PROFESORA: CHAUCA RETAMOZO, Liselly Elvira.

ALUMNO: HUARANCCA LECHE, Shalom Edgar.

ASIGNATURA: Farmacotecnia I

AYACUCHO-PERÚ

2023
PRÁCTICA N° 09 PRUEBAS REOLÓGICAS
1.- COMPETENCIAS:
• El estudiante debe tener los conocimientos teóricos de las propiedades de flujo de
los sólidos, que revierten gran importancia para la producción farmacéutica.
• El alumno conocerá las diferentes pruebas que se realizan para determinar la fluidez
de un componente solido

2.- FUNDAMENTO:
La reología estudia las propiedades de los fluidos y la deformación de la materia, tras la
acción de fuerzas externas. El termino proviene del griego que significa “fluir”.
La capacidad de fluidez que tienen los polvos en la industria farmacéutica, cobra
importancia en la fabricación de formas farmacéuticas solidas producidas por el efecto
de la compresión, es decir en la fabricación de comprimidos

Propiedades de flujo

 Los estudios de fluidez o pruebas reológicas nos sirven de guía sobre cuales de los
excipientes se pueden utilizar y también para tomar medidas para que el flujo de los
polvos sea el optimo
 Para medir la fluidez se pueden utilizar mecanismos más o menos complicados que
permitan evaluar la velocidad de caída del polvo

Fluidez:
La fluidez de un polvo es un parámetro de elevada importancia en el manejo de polvos
farmacéuticos
Hay varios factores que influyen en el grado de fluidez de un polvo y entre ellas están:
 La cohesión entre moléculas
 La composición química del material
 El tamaño de la partícula
 La humedad
Ya que en la práctica los polvos húmedos no fluyen tan fácilmente como lo hacen los
secos.

Pruebas Reológicas:
• Microscopía
• Tamaño de Partícula
• Humedad
• Densidad Aparente • Índice de Hausner
• Velocidad de Flujo
• Angulo de Reposo
• Índice de Fluidez
• Compresibilidad o Índice de Carr.

Microscopía y Tamaño de Partícula:


 El tamaño de partícula de los principios activos y excipientes farmacéuticos es un
factor decisivo en su comportamiento
 En volúmenes grandes de polvos se pueden separar las partículas de acuerdo a su
tamaño por la técnica de TAMIZADO
 Las partículas esféricas fluyen más rápidamente que las partículas de forma
irregular.

Humedad:
 El contenido de agua (humedad) en una muestra influye notoriamente en el flujo de
los polvos. El agua tiende a formar aglomerados no fluentes y si es excesiva se
tiende a pegar en las paredes.
 La cantidad óptima de humedad de un granulado se considera entre el 3 y 5 %.

Densidad Aparente:
 Nos permite conocer el volumen ocupado por una masa conocida, incluyendo los
espacios entre las partículas y la porosidad de la mezcla.

Densidad Compactada:
 Luego de conocer la densidad aparente, se procede a compactar la mezcla.

Índice de Hausner (IH):


Es un valor relacionado con la fluidez de un polvo pero que toma en cuenta la densidad
aparente y la densidad compactada

Su fórmula es:
𝐼𝐻 = Densidad Compactada
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑎𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒

Su interpretación es:

IH FLUIDEZ
1.09 – 1.10 Excelente
1.10 – 1.14 Muy Buena
1.14 – 1.19 Buena
1.19 – 1.25 Regular
˃ 1.25 Pobre

Índice de Carr (IC) o porcentaje de compresibilidad (%C):


 El término Compresibilidad se refiere a la capacidad de las sustancias polvosas,
para compactarse. Se calcula por medio del Índice de Compresibilidad.
 Su fórmula es:

%𝐶 =

Donde :
Dc = Densidad compactada
Da = Densidad aparente

IC o % C TIPO DE FLUJO
5 – 15 Excelente
16 – 18 Bueno
18 – 25 Regular
25 – 33 Pobre
33 – 39 Muy pobre
Mayor a 40 Pésimo

Ejemplos:
ÍNDICE DE
MATERIAL TIPO DE FLUJO
COMPRESIBILIDAD
Celutab (Dextrosa + Almidón 11
Excelente
de Maíz)
Emcompress (Fosfato de 15
Excelente
Calcio)
Lactosa Monohidratada 18 Buena
Almidón de Maíz 26 Pobre
Estearato de Magnesio 31 Pobre
Dióxido de Titanio 35 Muy Pobre
Talco 49 Pésimo

Ángulo de Reposo:
 El ángulo de reposo es el ángulo formado entre la horizontal y la pendiente de un
apilado de polvo. Es decir, cuando un polvo se deja caer libremente las partículas
de solidos se agrupan formando un cono.
 Esta técnica es el método más usado para determinar el
comportamiento del flujo de los polvos.

 El ángulo de reposo es el ángulo formado entre la horizontal


y la pendiente de una pila de polvo. Es decir, cuando un polvo
se deja caer libremente las partículas de solidos se agrupan
formando un cono.

 Su determinación es el método más usado para determinar


el comportamiento del flujo de los polvos.

 El ángulo formado por la horizontal y la inclinación del cono


se denomina “ángulo de reposo” y su valor es el indicativo de
la capacidad de fluidez del polvo.

Angulo de
reposo

radio

Consideraciones de flujo según valores de ángulo de reposo:

Ángulo de reposo (°) Características de flujo


Mayor de 50 Sin flujo libre
30 – 50 Poco flujo
Menor de 50 Flujo fácil

Velocidad de Flujo (Vf):


 Es el tiempo necesario para que fluya una cantidad específica de polvo, a través de
un cilindro hueco colocado a una determinada altura.

 La velocidad de flujo de un polvo es un índice directo de las fricciones entre las


partículas que lo componen

 Para determinar la velocidad de flujo se debe tomar el tiempo (con un cronómetro)


que tarda en caer todo el granulado o polvo a una base o placa de vidrio Su fórmula
es:

Masa (g)
𝑉𝑓 =
𝑇𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 (𝑠𝑒𝑔)
Índice de fluidez (If):

 Es la relación entre la velocidad de flujo del granulado sin lubricante y la velocidad


de flujo con lubricante, se calcula con al siguiente formula:

Vf (s/lubricante)
𝐼𝑓 =
𝑉𝑓 ( 𝑐/𝑙𝑢𝑏𝑟𝑖𝑐𝑎𝑛𝑡𝑒)

3.- MATERIALES e INSUMOS:


• 300 g de Leche en polvo
• 300 g de Harina
• 300 g de Sacarosa granulada
• 300 g de Sal de mesa
• 300 g de Arroz
• Espátula
• Cronómetro
• Embudo
• 1 hoja de Papel milimetrado
• Probeta
• Regla de 30 cm

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. Determinación del índice de Hausner:


Pesara aproximadamente 30 g de muestra
Colocar la muestra en una probeta de 100 mL
Anotar la altura a la que llega la muestra (sin compactar= Volumen 1) ✓ Compactar
la muestra dando ligeros golpes.
Anotar la altura a la que llega la muestra (compactada= Volumen 2)
Teniendo en cuenta la fórmula del IH (factorizada y simplificada), calcular el índice
correspondiente para cada muestra en estudio.
𝑽𝟏
𝑰𝑯 =
𝑽𝟐
Realice 5 repeticiones por cada muestra utilizada, ordene sus datos de acuerdo a
la tabla mostrada y determine el promedio y la desviación estándar
correspondiente:

Muestra: …

Repetición Volumen 1 Volumen 2 IH


1
2
3
4
5
S

Finalmente, plasmar los resultados de acuerdo a la tabla mostrada. Compare y


comente los resultados.
Muestra IH

B. Determinación del índice de Carr:


Con las medidas obtenidas en la prueba anterior (Medición 1 y medición 2), de
acuerdo a la fórmula del IC (factorizada y simplificada), calcular el índice
correspondiente para cada repetición de muestra en estudio.
(𝑽𝟏−𝑽𝟐)
𝑰𝑪 = x 100
𝑽𝟏

Ordene sus datos de acuerdo a la tabla mostrada y determine el promedio y la


desviación estándar correspondiente:
Muestra: …

Repetición Medición 1 Medición 2 % IC


1
2
3
4
5

S
Finalmente, plasmar los resultados de acuerdo a la tabla mostrada. Compare y
comente los resultados.

Muestra IC (%)

C. Determinación del ángulo de reposo:


Obturar la parte angosta del embudo con ayuda del dedo (1)
Pesar aprox. 20g de muestra y colocar en el embudo en la parte superior del
embudo hasta enrase.
Dejar caer la muestra sobre un papel milimetrado (2). Apenas comience esta
operación, se debe controlar el tiempo de caída del producto iniciando con la cuenta
en el cronómetro, una vez que toda la muestra haya caído al papel, se detiene la
cuenta en el cronómetro (Tiempo de flujo).
Cuando la muestra se encuentra acumulada a manera de un cono sobre el papel
milimetrado (3), realizar dos mediciones con una regla:
• La altura, medida desde la base hasta la punta del cono (h)
• El diámetro (d), que ocupa la base del cono, con ayuda del papel milimetrado.
Luego calcular la mitad del diámetro, para obtener el radio correspondiente
(r).

Realizar 5 repeticiones por cada muestra de ensayo y con las medidas obtenidas
calcular el ángulo de reposo respectivo a partir de la fórmula:

Ordene sus datos de acuerdo a la tabla mostrada y determine el promedio y la


desviación estándar correspondiente:

Muestra: …

Repetición h (cm) d (cm) r (cm) α (°)


1
2
3
4
5

S
Finalmente, plasmar los resultados de acuerdo a la tabla mostrada. Compare y
comente los resultados.

Muestra α (°)

D. Determinación de la velocidad de flujo:


Con las cantidades colocadas en el embudo y las medidas de tiempo obtenidas en
la prueba anterior, ordene sus datos de acuerdo a la tabla mostrada y determine el
promedio y la desviación estándar correspondiente:

Velocidad de flujo (g/segundos)


Repetición
1
2
3
4
5

Finalmente, plasmar los resultados de acuerdo a la tabla mostrada. Compare y


comente los resultados.

Velocidad de
Muestra
flujo (g/seg)

A. Determinación índice de Haunser


Muestra: arroz
ARROZ
Repetición V1 ml V2 ml IH
1 35 35 1
2 36 36 1
3 36 35 1.0286
4 36 35 1.0286
X 1.0142
DS 0.0165
Muestra: azúcar
AZÚCAR
Repetición V1 ml V2 ml IH
1 36 34 1.0588
2 35 34 1.0294
3 35 33 1.0606
4 35 33 1.0606
X 1.0523
DS 0.0153

Muestra: sal
SAL
Repetición V1 ml V2 ml IH
1 32 27 1.1582
2 32 26 1.2308
3 30 25 1.2
4 34 26 1.3077
X 1.2309
DS 0.0545

Muestra: harina
HARINA
Repetición V1 ml V2 ml IH
1 67 42 1.5952
2 69 39 1.7692
3 70 38 1.8421
4 68 38 1.7895
X 1.749
DS 0.1070
Muestra: leche
LECHE
Repetición V1 ml V2 ml IH
1 68 50 1.36
2 68 51 1.3333
3 67 48 1.3958
4 65 48 1.3542
X 1.3608
DS 0.0259
B. Determinación índice CARR
Muestra: arroz
ARROZ
Repetición V1 ml V2 ml %IC
1 35 35 0
2 36 36 0
3 36 35 2.7778
4 36 35 2.7778
X 1.3889
DS 1.6037
Muestra: azúcar
AZÚCAR
Repetición V1 ml V2 ml %IC
1 36 34 5.5555
2 35 34 2.8571
3 35 33 5.7142
4 35 33 5.7142
X 4.967
DS 1.4089
Muestra: sal
SAL
Repetición V1 ml V2 ml %IC
1 32 27 15.625
2 32 26 18.75
3 30 25 16.6666
4 34 26 23.5294
X 18.6427
DS 3.5072
Muestra: harina
HARINA
Repetición V1 ml V2 ml %IC
1 67 42 37.3134
2 69 39 43.4782
3 70 38 45.7142
4 68 38 44.1176
X 42.6558
DS 3.6836
Muestra: leche
LECHE
Repetición V1 ml V2 ml IH
1 68 50 5000
2 68 51 5100
3 67 48 4800
4 65 48 4800
X 4925
DS 150

C. Determinación ángulo de reposo


Muestra: arroz
ARROZ
Repetición h(cm) d(cm) r(cm) <° Tiempo(seg)
1 0.5 7.5 3.75 7.5946 3
2 0.7 6.75 3.38 11.7005 4
3 1 7.78 3.89 14.4168 2.60
4 1 7.45 3.73 15.0078 2.63
X 11.4343
DS 3.7137
Muestra: azúcar
AZÚCAR
Repetición h(cm) d(cm) r(cm) <° Tiempo(seg)
1 1.6 6 3 28.0724 4
2 1.5 6.2 3.1 25.8209 3.1
3 1.2 7.25 3.63 18.2927 2.9
4 1.3 7.88 3.94 18.2602 1.8
X 22.6115
DS 5.0894
Muestra: sal
SAL
Repetición h(cm) d(cm) r(cm) <° Tiempo(seg)
1 1.6 5.5 2.75 30.1916 3.5
2 1.6 5.7 2.85 29.3100 3.6
3 1.8 6.05 3.025 30.7543 4
4 1.9 6.23 3.115 31.3811 3.40
X 30.4092
DS 0.8792
Muestra: harina
HARINA
Repetición h(cm) d(cm) r(cm) <° Tiempo(seg)
1 3 7.4 3.7 39.0355 75
2 3 7.4 3.7 39.0355 71
3 3.2 7.9 3.95 39.0118 5.2
4 3.5 7.63 3.815 24.6416 10
X 35.4311
DS 7.1930
Muestra: leche
LECHE
Repetición h(cm) d(cm) r(cm) <° Tiempo(seg)
1 4 7 3.5 48.8410 46
2 4 7.2 3.6 48.0127 58
3 2.5 7.7 3.85 32.9977 10.8
4 2.5 7.85 3.925 32.4947 8.60
X 40.5865
DS 9.0618
5.- CUESTIONARIO
1) ¿Cómo influye la reología de los granulados en la compactación de los
comprimidos?
Los estudios de fluidez o pruebas reológicas nos sirven de guía sobre cuales excipientes
se pueden utilizar y también para tomar medidas para que el flujo de los polvos sea el
óptimo.
2) ¿Qué factores influyen en la disminución de la reología de los sólidos
pulverulentos?
Los factores que influyen son:
• Estructura molecular

• Composición química

• Densidad y porosidad de las partículas

• Tamaño y distribución de tamaño de las partículas

3) ¿Cuál es la relación entre la granulometría y la velocidad de caída de los sólidos


pulverulentos?
La distribución de los tamaños de las partículas gruesas se consigue por medio del
tamizado de una determinada masa de suelo a través de un conjunto de tamices con
diferentes tamaños de abertura. Mientras la velocidad de caída es el tiempo necesario
para que fluya una cantidad específica de polvo, a través de un cilindro hueco colocado
a una determinada altura, La velocidad es un índice directo de las fricciones entre las
partículas que lo componen

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