Departamento de Ciencias y Tecnología Farmacéuticas

Asignatura de Tecnología Farmacéutica I

TRABAJO PRÁCTICO: Granulación vía Húmeda y caracterización reología de polvos y granulados

La fluidez de materiales pulverulentos es un parámetro difícil de predecir, ya que numerosos factores que
afectan a sus propiedades reológicas como son: características físicas de las partículas (tamaño, forma,
rugosidad, porosidad y dureza), además de factores externos como: humedad, vibración y aireación.

Existen varios métodos para caracterizar el flujo de un polvo o granulado. En la farmacopea se describen: ángulo
de reposo, relación índice de compresibilidad o Hausner, determinación de flujo a través de orificio, y las células
de cizalla.

Objetivos: Elaborar un granulado por vía húmeda. Determinar la cantidad de aglutinante óptima. Evaluar las
características reológicas del granulado y compararlas con el polvo sin granular.

PROCEDIMIENTO

Preparación del granulado

1. Preparar una solución alcohólica de PVP al 15% p/p (150 gr) adicionando el polvo sobre el alcohol (se
debe pesar el vaso precipitado y anotar el valor para el cálculo de la cantidad de aglutinante utilizado).
2. Pesar 500 gr de una mezcla de almidón/lactosa (1:1). Tamizar por malla 16 o 20 sobre una bandeja.
3. Agregar la solución aglutinante sobre el polvo en pequeñas porciones, humectar el polvo hasta tener
una consistencia de "bola de nieve".

Importante: si la cantidad de solución aglutinante no es la adecuada para lograr la consistencia deseada

el granulado obtenido será defectuoso.

4. Granular la masa pasándola manualmente a través de malla una Nº 16.

5. Disponer el granulado sobre la bandeja formando una delgada y uniforme capa.
6. Secar el granulado formado en estufa a 40ºC por un tiempo adecuado (aproximadamente 10 min).
7. Transcurriendo ese tiempo, tomar una muestra de 1 gr del granulado y evaluar su humedad en la
balanza de humedad. Si la humedad es superior al 5%, volver a secar el granulado por 5 min adicionales.

Caracterización reológica del polvo y granulado

 Determinación de la Densidad bulk o aparente:

En una probeta de 100 mL, coloque una cantidad pesada de polvo o granulado (aprox. 50 g, que no
sobre pase el volumen medible) y mida el volumen que ocupa. Divida el peso de la muestra por el
volumen medido en la probeta.
 Densidad de consolidación:
El mismo sistema ocupado para medir densidad bulk colocarlo en el equipo Tap density tester, hasta
obtener un volumen constante (entre 3 a 4 minutos). Divida el peso de la muestra por el volumen
medido en la probeta.
 Determinación del ángulo de reposo:
Pesar 30 g de la muestra en estudio. Ponerla en un embudo de vástago ancho (longitud de 20 mm y un
diámetro de 6 mm). La altura del embudo debe regularse de tal modo que el extremo inferior del
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vástago quede a 0,5 cm del extremo superior del cono formado por el polvo.
Someter el embudo a vibración constante, si el polvo no tiene una caída libre.

Dejando escurrir el polvo sobre una superficie plana cubierta con un papel. Una vez que toda la muestra
haya escurrido, medir la altura máxima (h) del cono formado por el polvo y el diámetro que este formó
en la superficie donde se realizó la prueba. El ángulo de reposo corresponde al ángulo formado entre la
superficie del cono y el plano horizontal. Donde:

α = arctg(h/r)

α= ángulo de reposo

h= altura del cono

r= radio del cono

 Determinación de la velocidad de flujo:

Mida tiempo que demora en escurrir el polvo a través del embudo. El resultado se expresa en g/seg.
 Índice de Carr o compresibilidad (IC):
Es la relación entre densidad bulk y la de consolidación
IC= (Dc-Db)/Dc*100
Índice de Hausner (IH):
Es la relación existente entre la densidad consolidada y la densidad bulk
IH=Dc/Db
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INFORME

1. Indique cantidad de aglutinante utilizada (gramos de aglutinante, no de solución), con todos los
cálculos.

2. Rendimiento de la granulación. Indicando rendimiento teórico y % de pérdida.

3. Humedad del granulado

4. Indique todas las medidas y cálculos realizados para obtener la caracterización reológicas del polvo y
granulado
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5. Compare y analice las características reológicas del polvo respecto del
granulado e indicar conclusiones.

Caracterización reológica:

POLVO GRANULADO

Volumen bulk (mL)

Densidad bulk (g/mL)

Volumen consolidado (g/mL)

Densidad de consolidación (g/mL)

Velocidad de flujo (g/s)

Ángulo de reposo (°)

Índice de compresibilidad

Índice de Hausner

6. Comente los resultados obtenidos