ESTANDARIZACIÓN DEL ACIDO NITRICO

NATALI ALVAREZ MONAR

1097397966

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
ARMENIA – QUINDÍO
 ESTANDARIZACIÓN DEL ACIDO NITRICO

NATALI ALVAREZ MONAR

1097397966

PRESENTADO A:
MILTON GÓMEZ BARRERA

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
ARMENIA – QUINDÍO
 ESTANDARIZACIÓN DEL ACIDO NITRICO

OBJETIVOS GENERALES:

 Adquirir destreza básica en la preparación de soluciones que sirvan de patrón

primario para posteriores determinaciones..
 Calibrar correctamente el material de trabajo para posteriores usos.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Realizar las calibraciones de la balanza analítica y posteriormente de un matraz

aforado de 100mL, una pipeta aforada de 10mL, una bureta de 25 mL.
 Tener en cuenta el aforo de los aparatos como el volumen ocupado en el vacío por
un kilogramo de agua medido a una TºC determinada.
 Obtener márgenes de error mínimos permitidos.
 FUNDAMENTACION TEORICA

Volumetría es el proceso de medición de la capacidad de combinación de una sustancia, por

medio de la medición cuantitativa del volumen necesario para reaccionar
estequiometricamente con otra sustancia. En general las valoraciones se realizan agregando
cuidadosamente un reactivo de concentración conocida a una solución de la sustancia cuya
concentración se desea determinar, hasta que se juzga que la reacción entre ambas es
completa; luego se mide el volumen del reactivo empleado. En el análisis volumétrico se
utiliza una solución patrón (o titulante patrón) de concentración conocida. La titulación se
lleva a cabo añadiendo lentamente, de una bureta, una solución patrón a la solución con el
analito hasta que la reacción sea completa. El volumen de reactivo requerido para
completar la titulación se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final en la
bureta.

Algunas veces es necesario añadir un exceso de solución patrón y después valorar el

exceso, por retrotitulaciòn, con un segundo reactivo patrón. En este caso, el punto de
equivalencia corresponde al punto en que la cantidad de titulante inicial es químicamente
equivalente a la cantidad de analito más la cantidad de titulante añadido en la
retrotitulaciòn.

Los requisitos más importantes para un patrón primario son:

-Máxima pureza. Se debe contar con métodos establecidos para confirmar su pureza
Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas sus impurezas deben ser inertes
respecto a las sustancias que se ponen en juego en la reacción.

-Las sustancias interferentes que acompañan como impurezas a un patrón primario deben
Ser susceptibles de identificar mediante ensayos sencillos de sensibilidad conocida.
Estabilidad atmosférica
Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del sólido con las
variaciones en la humedad relativa. Que sea de fácil adquisición y bajo precio Solubilidad
suficiente en el medio de titulación.

Propiedades esperadas en las soluciones patrón

La solución patrón ideal para un análisis volumétrico deberá:

-Ser suficiente estable modo que solo sea necesario determinar una vez su concentración;
-Reaccionar rápidamente con el analito, con el fin de reducir al mínimo el tiempo requerido
entre las adiciones de reactivo;
-reaccionar con el analito de manera completa, para que esta reacción pueda describirse por
una simple ecuación balanceada
Métodos para expresar las concentraciones de las soluciones patrones volumétricos

Por lo general, las concentraciones de las soluciones patrón se expresan en unidades de

molaridad o normalidad. La molaridad proporciona el número de moles de reactivo
contenido en un litro de solución; la normalidad da el número de equivalentes de reactivo
en el mismo volumen.

Es necesario realizarle a una solución e l proceso llamado; estandarización: es la

operación en la que se determina la concentración de un reactivo mediante su reacción
estequiométrica con una cantidad conocida de otro reactivo. Obviamente todas las medidas
experimentales que se realicen para la consecución de estos cálculos deben ser obtenidas
con material de vidrio aforado o graduado (volumen) y con balanzas analíticas (masa).
Además, es de extraordinaria importancia la expresión correcta de las medidas realizadas
con el número adecuado de cifras significativas que deberá tenerse en cuenta a la hora de
realizar distintas operaciones matemáticas con estas medidas.

Titulaciones de ácidos y bases: La titulación es el proceso de determinación de la cantidad

de una solución de concentración conocida que se requiere para reaccionar completamente
con cierta cantidad de una muestra que se esta analizando. A la muestra que se esta
analizando se le llama problema. A los procedimientos analíticos basados en una titulación
con soluciones de concentración conocida se le llama análisis volumétrico.

En el análisis de soluciones ácidas y básicas, la titulación implica la medición cuidadosa de

los volúmenes de ácido y base que se neutralizan entre si. Supóngase que tenemos una
solucione de ácido clorhídrico cuya concentración deseamos determinar, y que contamos en
el laboratorio con una solución normal de una base con una concentración 1.2 N. La
titulación se efectúa como sigue. En dos buretas separadas se ponen porciones de las dos
soluciones, y en vaso se mide una cantidad conveniente del ácido, digamos 15 ml, usando
la respectiva bureta. Alternativamente, se puede tomar del vaso una cantidad conocida del
ácido usando una pipeta calibrada, con una pera de succión. Al ácido se le añade un
indicador, tornasol o fenolftaleina, y el matraz se coloca debajo de la bureta con base. La
base se va añadiendo al vaso, rápidamente al principio, mas lentamente después, y gota a
gota en la ultima etapa, hasta que una ultima gota cause el vire del indicador (cambio de
color). Este cambio de color es la señal que indica el punto final de la titulación. Al llegar a
este punto se ha añadido una cantidad de base que es equivalente en reactividad química a
la cantidad de ácido en los 15 ml de la solución desconocida. El volumen total de la base se
lee en la bureta.

El punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de valorante añadida es

exactamente la necesaria para que reaccione estequiométricamente con la especie que se
valora. Dicho punto es un resultado teórico o “ideal” en una valoración. Por ello, se utiliza
como medida experimental del punto de equivalencia el punto final.
El punto final de una valoración es aquel en el que se produce un cambio brusco de una
propiedad física fácilmente observable. Por ejemplo, el cambio de color de un indicador. El
indicador se elige de tal forma que el punto final coincida (o sea muy cercano) al punto de
equivalencia. También se debe escoger un indicador apropiado para cada tipo de reacción y
para cada propiedad.
Cualquier disolución cuya concentración sea exactamente conocida es una disolución
patrón. Pueden prepararse estas soluciones por dos métodos distintos

 Método directo: Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de

composición definida y conocida, y se lleva a cabo la disolución a un volumen
conocido en un matraz volumétrico; la concentración se calcula a partir del peso y
volumen conocidos. Para que pueda aplicarse este método el soluto debe ser una
sustancia patrón primaria. Este método es especialmente adecuado para la preparación
de disoluciones patrón de concentración predeterminada, como exactamente 0.1000 N,
o disoluciones que tienen una equivalencia exacta expresada en ´términos de un
constituyente determinado y especificado que se va a determinar.
 Método indirecto: Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos
valorantes no pueden considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones
no pueden preparase por el método directo. Por sus disoluciones se preparan medidas
aproximadas del peso y del volumen y después se normalizan determinando el volumen
exacto de solución necesario para valorar una cantidad exactamente pesada de un patrón
primario. La concentración exacta se determina luego a partir del volumen de
disolución gastado del peso del patrón primario y del peso equivalente que corresponde
a la reacción de valoración.
 DATOS Y MUESTRA DE CÁLCULO

Preparación de 1000ml de una solución 2.5 M de HNO3.

Concentración final = 2M %pureza= 65 % Densidad= 1,4 g/mL

Peso molecular= 63 g/mol

ahora hacemos una ecuación de dilución para encontrar el volumen necesario para preparar
un litro de una solución de HNO3 al 2.5 M

V1C1= V2C2

V2= V2= 0.1731 mL = 173.130 mL

Por lo tanto el volumen de reactivo almacén para preparar un litro de solución de HNO3 con
una concentración de 2.5 mol/L es de 173,130 mL.

Preparación de NaoH 0,25 M:

Según los cálculos realizados se necesitan 1g de NaOH para preparar 100 mL de con una
concentración de 0,25 mol/L.

Cantidad de biftalato :

05.1 g

Se realizó un dilución de 1/10 en el HNO3, para que quedara en una concentración de 0,25
mol /L.
 TITULACIÓN DE HNO3 0,25 M con NaOH 0,1 M

Gramos de biftalato de NaOH 0,1

potasio en 10 ml de agua M
0,1276 6.56
0,1275 6.43
0,1280 6.57
0,1275 6.55
0,1282 6.57
0,1281 6.46
0,1278 6.48
0,1275 6.52
0,1276 6.55
0,1275 6.48
Tabla 1. Datos experimentales de la estandarización

Para corregir las masas pesadas en la balanza, se recurrió a la ecuación de ésta hallada en la
calibración. La ecuación es . De esta ecuación se despejó x, y la
ecuación quedó como sigue:

X = 1,0008 Y + 0,0034

Siendo X la masa real y Y la masa leída en la balanza.

La ecuación de la bureta para la corrección del volumen utilizado para la titulación de la

muestra problema es:
En la Tabla 2 se resumen las masas de biftalato pesadas para cada titulación, al igual que
su corrección calculada según ecuación anterior:

Muestra masa masa biftalato vol. vol. Titulante Normalidad

biftalato de de potasio Titulante corregido NaOH
potasio (g) corregida (g) (mL) (mL) diluido
1 0,1276 0,129852 6.56 6.564553 0,0968603
2 0,1275 0,129727 6.43 6.439678 0,098647
3 0,1280 0,1302274 6.57 6.5770412 0,0969572
4 0,1275 0,1297275 6.55 6.552066 0,09695123
5 0,1282 0,1304775 6.57 6.577041 0,09714254
6 0,1281 0,104282 6.46 6.464653 0,0987333
7 0,1278 0,1303525 6.48 6.489628 0,0981234
8 0,1275 0,1297270 6.52 6.527091 0,0973245
9 0,1276 0,1298521 6.55 6.552066 0,0970444
10 0,1275 0,1297272 6.48 6.489628 0,0978844

Para calcular la normalidad del hidróxido de sodio diluido se utilizó la siguiente formula

( )
( )
( )
( )

Ya habiendo obtenido las concentraciones del hidróxido de sodio diluido, se procede a

calcular el error en el factor de dilución realizado teniendo en cuenta las medidas hechas en
el balón:

Balón calibrado: 99,92263793 mL

 Estandarización de una solución de Ácido nítrico 2.5 M

Corrigiendo el volumen del balón:

Por lo cual el factor de dilución verdadero es de

En la Tabla 3 también se muestran los volúmenes gastados de NaOH en cada titulación, al

igual que las respectivas correcciones del volumen que se realizaron utilizando la ecuación
de la bureta.

Muestra volumen Volumen Volumen Volumen Volumen Molaridad

HNO3 NaOH con NaOH corregido de corregido del Ácido
fenolftaleina con NaOH con de NaOH nítrico
naranja de fenolftaleina con naranja diluido
metilo de metilo
1 3.63 3.29 3,875 3.292828 3,87974 0,2601357
2 3.63 3.29 3.75 3.292828 3,75486 0,2517628
3 3.63 3.3 3,81 3.305316 3,817303 0,2559493
4 3.63 3.29 3,81 3.292828 3,817303 0,2559493
5 3.63 3.29 3,81 3.292828 3,817303 0,2559493
6 3.63 3.29 3,88 3.292828 3,879741 0,2601357
7 3.63 3.3 3.75 3.305316 3,754866 0,2517628
8 3.63 3.29 3.75 3.292828 3,754866 0,2517628
9 3.63 3.29 3.75 3.292828 3,754866 0,2517628
10 3.63 3.3 3.75 3.305316 3,754866 0,2517628

La normalidad de la solución de ácido nítrico diluido se calculó utilizando la siguiente

formula
 Molaridad del Ácido nítrico
diluido
0,2601357
0,2517628
0,2559493
0,2559493
0,2559493
0,2601357
0,2517628
0,2517628
0,2517628
0,2517628
PROMEDIO: 0.25469333

Tabla 4. Molaridad del Ácido nítrico diluido

Ahora multiplicamos por nuestro factor de dilución para saber la concentración promedio
de la solución de HNO3 2.5 M

HNO3 M = * 0.25469333
HNO3 M = 2.546736167

Ahora calculamos el porcentaje de error de la solución preparada.

% Error: | | = 1,87 %
 DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Teniendo en cuenta que la concentración de la solución de NHO3 nos resultó 2.546736167

M, podemos decir que:

 La concentración de la solución tuvo un error aproximado del 1.87% y puede ser debido
al mal manejo tanto de la preparación de la solución como la técnica de titulación.

 Otra de las condiciones que afectaron la concentración de la solución fue su indebido

almacenamiento ya que fue expuesta a las variaciones del clima, como también se vio
afectada por los movimientos impropios causado por el uso de la vitrina donde se
encontraba.
 RECOMENDACIONES

 Asegúrese de que todo el material de vidrio está limpio. El vidrio está sucio si gotas de
la disolución se adhieren al mismo. En caso de material sucio, deberá lavarlo con
detergente y una escobilla, eliminar el detergente con abundante agua del grifo y
finalmente con agua destilada. No seque el interior de buretas, erlenmeyers, pipetas o
matraces aforados con papel pues se pueden adherir restos de papel que afectarán a los
resultados.

 Antes de cargar la bureta enjuáguela dos veces con porciones de unos 5 mL de la

disolución que vaya a introducir en ella.

 Asegúrese de que la llave está cerrada y llene la bureta vertiendo la disolución lenta y
cuidadosamente. Si utiliza un embudo deberá asegurarse de que está perfectamente
limpio para evitar contaminaciones y retirarlo antes de enrasar la bureta pues pueden
provocar errores en las medidas, bien sea desplazando la disolución o dejando gotear
más disolución en la bureta.

 Asegúrese de que ha llenado la bureta por encima comprobar que no hay ninguna
burbuja de aire en la bureta pues provocan errores significativos en la valoración. Si las
hay en la zona del menisco añada unas gotas de la disolución. Si hay burbujas en la
parte inferior de la bureta abra la llave hasta que desaparezcan.

 Asegúrese de que la llave no pierde disolución. Limpie y seque con papel los laterales
de la bureta incluyendo la parte por debajo de la llave. Cualquier resto de disolución
que quede en la parte exterior de la bureta puede caer en el erlenmeyer durante la
valoración provocando errores.

 Abra la llave y deje gotear la bureta hasta que la zona convexa del menisco esté a 0,00
mL

 La bureta debe estar situada de forma que el menisco esté a la altura de los ojos.

 Coloque el erlenmeyer con la disolución debajo de la punta de la bureta. Antes de abrir

la llave asegúrese de tener la punta de la bureta en el nivel correcto dentro del cuello del
erlenmeyer. Debe poder mover el erlenmeyer rápidamente sin dar al extremo inferior de
la bureta o la llave.
 CONCLUSIONES

 Determinamos la importancia que tiene conocer la concentración real del agente

valorante, ya que es indispensable para posteriores análisis comunes en control de
calidad, obteniendo así resultados confiables.
 Concluimos que antes de elaborar una solución cualquiera que sea, es necesario conocer
su adecuada preparación.
 Observamos que es necesario e imprescindible tener en cuenta que el valor
determinado a pesar de la sustancia a preparar, debe ser coherente con la capacidad
que tenga la balanza con sus cifras significativas.
 Se estableció que la resolución de problemas de precisión es una herramienta básica en
la toma de medidas para obtener una solución a concentración deseada por medio de
ajuste de la misma.
 Concluimos que tanto en análisis de control de calidad como en procedimientos donde
el material volumétrico es una de las bases para su ejecución, es necesario su correcta
calibración y posterior corrección, con el fin de obtener resultados acordes a nuestras
necesidades.
 BIBLIOGRAFÍA

 Skoog Douglas A., West Donald M., QUIMICA ANALITICA , McGraw-Hill,

Cuarta edicion , España 1989
 AENOR „Metrología práctica de la medida en la industria‟ AENOR, Madrid, 1999