VOLUMETRA Volumetra es el proceso de medicin de la capacidad de combinacin de una sustancia, por medio de la medicin cuantitativa del volumen necesario

para reaccionar estequiometricamente con otra sustancia. En general las valoraciones se realizan agregando cuidadosamente un reactivo de concentracin conocida a una solucin de la sustancia cuya concentracin se desea determinar, hasta que se juzga que la reaccin entre ambas es completa; luego se mide el volumen del reactivo empleado. Cuando se quiere llevar a cabo lo que es la preparacin de soluciones patrn de un cido y una base o sea volumetra de neutralizacin, hay varios aspectos que se deben considerar, estos son: Soluciones de reactivos utilizados en acidimetra y alcalimetra idealmente las sustancias utilizadas como reactivos en los mtodos de neutralizacin deben estar altamente ionizados, no ser voltiles ni oxidantes, ser estables y no formar sales insolubles durante la valoracin. Acidos ms utilizados en este tipo de titulaciones: Acido clorhdrico, cido sulfrico, cido perclorico, cido oxlico (el cual slo se utiliza para la valoracin de bases fuertes) y otros. Bases ms utilizadas para valoraciones Hidrxido de sodio (se debe almacenar la solucin en frascos de polietileno, pues an las soluciones diluidas atacan el vidrio y se contamina con silicatos) hidrxido de potasio y carbonato de sodio, el cual se utiliza en la valoracin de cidos fuertes, nicamente. Patrones primarios alcalinos ms utilizados Carbonato de sodio (valoracin de cidos fuertes), Borax Na2B4O7 *10 H2O y otros. Patrones primarios cidos mas utilizados cido oxlico, dihidrtado, cido benzico, cido sulfmico y ftalato cido de potasio. El ltimo es el patrn primario cido ms comn; la sal utilizada tiene generalmente una pureza muy elevada (99.95%) y debe secarse a temperaturas inferiores a 125C para evitar que se componga; el indicador que se utiliza en la reaccin es fenolftatelna y la valoracin segn la reaccin: KOOC - C6H4 - COOH+ KOOC - C6H4 - COO- + H2O Otros aspectos importantes en volumetra de neutralizacin Entre los factores de influyen en la posibilidad de realizar una valoracin de un cido fuerte con una base fuerte, por ejemplo, el lmite inferior para la concentracin de stos es de 0.001 N pues si estn ms diludos, el cambio de pH al alcanzar el punto estequiomtrico se hace muy pequeo para que pueda detectarse por medio de un indicador visual. Antes de realizar una valoracin de neutralizacin debe considerarse cul ser el pH de la solucin en el punto estequiomtrico para as poder escoger un indicador adecuado para el sistema. En las titulaciones de neutralizacin deber bastar, en principio, una sola solucin patrn, cido o base; en la prctica, conviene tener ambas disponibles para lograr una localizacin ms exacta de los puntos finales. Una solucin se valora contra un patrn primario; la normalidad de la otra solucin se encuentra determinando la razn de volmenes cido-base, esto es, los mililitros de cido requeridos para neutralizar 1.000 ml de base. En el anlisis volumtrico la cantidad de sustancia que se busca se determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolucin de concentracin conocida, que se necesita para que reaccione con el constituyente que se analiza (analito) o con otra sustancia qumica equivalente. El proceso de adicin de un volumen medido de la disolucin de concentracin conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina valoracin. La disolucin de concentracin conocida es una solucin patrn, que puede prepararse de forma directa o por normalizacin mediante reaccin con un patrn primario. El punto final de la valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistema reaccionante, estimado mediante un indicador; este cambio debera presentarse idealmente en el momento en que se haya aadido una cantidad de reactivo equivalente a la de sustancia buscada, es decir, en el punto estequiomtrico de la reaccin Requisitos fundamentales

Para que un proceso sea susceptible de ser aplicado en un mtodo volumtrico debe cumplir con un cierto nmero de exigencias. La reaccin entre el consituyente buscado y el reactivo debe ser sencilla; la reaccin sirve de base a los clculos La reaccin debe ser estequiomtrica; los clculos a efectuar con los datos exigen una reaccin definida. La reaccin debe ser rpida, con objeto de que la valoracin pueda realizarse en poco tiempo. La reaccin debe ser completa en el momento que se han aadido cantidades equivalentes (estequiomtricas) de las sustancias reaccionantes, lo cual permite que puedan realizarse clculos Debe disponer de una disolucin patrn como reactivo valorante Debe existir un indicador que seale el punto final de la valoracin Deben utilizarse aparatos de medida exactos

Los mtodos titulomtricos cuantitativos son de tres tipos: volumtricos, grvimtrico y coulombimtrico. El mtodo volumtrico es el mas utilizado. En el anlisis volumtrico se utiliza una solucin patrn (o titulante patrn) de concentracin conocida. La titulacin se lleva a cabo aadiendo lentamente, de una bureta, una solucin patrn a la solucin con el analito hasta que la reaccin sea completa. El volumen de reactivo requerido para completar la titulacin se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final en la bureta. En una titulacin, el punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de titulante agregado es qumicamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra. Algunas veces es necesario aadir un exceso de solucin patrn y despus valorar el exceso, por retrotitulacion, con un segundo reactivo patrn. En este caso, el punto de equivalencia corresponde al punto en que la cantidad de titulante inicial es qumicamente equivalente a la cantidad de analito mas la cantidad de titulante aadido en la retrotitulacion. Titulaciones de cidos y bases La titulacin es el proceso de determinacin de la cantidad de una solucin de concentracin conocida que se requiere para reaccionar completamente con cierta cantidad de una muestra que se esta analizando. A la muestra que se esta analizando se le llama problema. A los procedimientos analticos basados en una titulacin con soluciones de concentracin conocida se le llama anlisis volumtrico. En el anlisis de soluciones cidas y bsicas, la titulacin implica la medicin cuidadosa de los volmenes de cido y base que se neutralizan entre si. Supngase que tenemos una solucione de cido clorhdrico cuya concentracin deseamos determinar, y que contamos en el laboratorio con una solucin normal de una base con una concentracin 1.2 N. La titulacin se efecta como sigue. En dos buretas separadas se ponen porciones de las dos soluciones, y en vaso se mide una cantidad conveniente del cido, digamos 15 ml, usando la respectiva bureta. Alternativamente, se puede tomar del vaso una cantidad conocida del cido usando una pipeta calibrada, con una pera de succin. Al cido se le aade un indicador, tornasol o fenolftaleina, y el matraz se coloca debajo de la bureta con base. La base se va aadiendo al vaso, rpidamente al principio, mas lentamente despus, y gota a gota en la ultima etapa, hasta que una ultima gota cause el vire del indicador (cambio de color). Este cambio de color es la seal que indica el punto final de la titulacin. Al llegar a este punto se ha aadido una cantidad de base que es equivalente en reactividad qumica a la cantidad de cido en los 15 ml de la solucin desconocida. El volumen total de la base se lee en la bureta. Puntos de equivalencia y puntos finales El punto de equivalencia de una titulacin es un punto terico que no se puede determinar experimentalmente. Es el punto en el cual han reaccionado cantidades estequiometricamente equivalentes. Lo nico que podemos estimar es su posicin observando un cambio fsico asociado a la condicin de equivalencia. A este cambio se le conoce como punto final de la titulacin. Se debe tener mucho cuidado para asegurar que sea mnima la diferencia de masa o volumen entre el punto de equivalencia y el punto final. Sin embargo, siempre hay diferencias como consecuencia de cambios fsicos no adecuados o de nuestra incapacidad para apreciarlos. La diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto final es el error de titulacin.

Con mucha frecuencia se agregan indicadores a la solucin que contiene el analito para obtener un cambio fsico apreciable (el punto final) en o cerca del punto de equivalencia. En las zonas del punto de equivalencia ocurren grandes cambios en la concentracin relativa del analito o del titulante. Estos cambios en la concentracin ocasionan cambios en la apariencia del indicador, como son la aparicin o desaparicin de color, cambio de color o aparicin o desaparicin de turbidez. Con frecuencia se utilizan aparatos para la deteccin del punto final, los cuales responden a ciertas propiedades de la solucin que cambian de manera caracterstica durante la titulacin Patrones primarios Un patrn primario es un compuesto de pureza elevada que sirve como material de referencia en todos los mtodos volumtricos y gravimtricos. La exactitud del mtodo depende de las propiedades de este compuesto. Los requisitos mas importantes para un patrn primario son: 1. 2. 3. 1. 1. 1. 1. 1. Mxima pureza. Se debe contar con mtodos establecidos para confirmar su pureza Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas sus impurezas deben ser inertes respecto a las sustancias que se ponen en juego en la reaccin Las sustancias interferentes que acompaan como impurezas a unpatrn primario deben ser susceptibles de identificar mediante ensayos sencillos de sensibilidad conocida. Estabilidad atmosfrica Ausencia de agua de hidratacin para evitar que cambie la composicin del slido con las variaciones en la humedad relativa. Que sea de fcil adquisicin y bajo precio Solubilidad suficiente en el medio de titulacin Una masa molar razonablemente grande para disminuir los errores asociados con la operacin de pesada y que estos sean inferiores alos errores de lectura y drenaje de las buretas.

Son muy pocos los compuestos que cumplen o renen estos requisitos, por lo que el qumicos solo puede disponer de un numero limitado de patrones primarios. As, la mayora de las veces compuestos con pureza menor son empleados en lugar de un patrn primario Propiedades esperadas en las soluciones patrn La solucin patrn ideal para un anlisis volumtrico deber: 1. 1. 1. ser suficiente estable modo que solo sea necesario determinar una vez su concentracin; Reaccionar rpidamente con el analito, con el fin de reducir al mnimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo; reaccionar con el analito de manera completa, para que esta reaccin pueda describirse por una simple ecuacin balanceada

Muy pocos reactivos satisfacen todos estos requisitos Mtodos para establecer las concentraciones de las soluciones patrn La exactitud de un mtodo volumtrico no puede ser mayor que la exactitud de la concentracin de la solucin patrn empleada en la titulacin. Para establecer la concentracin de estas soluciones se utilizan dos mtodo. El primero es el mtodo directo, en el que una cantidad de patrn primario cuidadosamente pesada, se disuelve en el disolvente adecuado y se diluye a un volumen exactamente conocido en un matraz volumtrico. El segundo mtodo es por estandarizacin, en el que el titulante que se estandariza se usa para titular 1) un peso conocido de un patrn primario, 2 ) un peso conocido de un patrn secundario, o 3) un volumen conocido de otra solucin patrn. Un titulante que se estandariza con un patrn secundario o contra otra solucin patrn, se conoce como solucin patrn secundaria, y su concentracin esta sujeta a una mayor incertidumbre que en el caso de una solucin de un patrn primario. Si se puede elegir, es mejor preparar las soluciones por el mtodo directo. Por otro lado, muchos reactivos carecen de las propiedades requeridas para un patrn primario y deben ser estandarizadas. Mtodos para expresar las concentraciones de las soluciones patrn volumtricas

Por lo general, las concentraciones de las soluciones patrn se expresan en unidades de molaridad o normalidad. La molaridad proporciona el numero de moles de reactivo contenido en un litro de solucin; la normalidad da el numero de equivalentes de reactivo en el mismo volumen. Curvas de titulacin en los mtodos titulometricos Un punto final de una titulacin es un cambio fsico observable que ocurre cerca del punto de equivalencia. Los dos puntos finales mas empleados consisten en 1) un cambio de color debido al reactivo, al analito o a un indicador, y 2 ) un cambio en el potencial de un electrodo que responde a la concentracin del reactivo o del analito. Para poder comprender las bases tericas de los puntos finales as como el origen de los errores de titulacin, se desarrolla una curva de titulacin para el sistema. Esta curva de titulacin consiste en una grfica en la que el volumen de reactivo se indica en el eje horizontal, y alguna funcin del analito o concentracin de reactivo en el eje vertical. Las curvas de titulacin son grficas de una variable relacionada con la concentracin en funcin del volumen de reactivo. Las soluciones patrn de cidos y bases fuertes se usan ampliamente para determinar analitos que por si mismos son cidos o bases o que se pueden convertir en estas especies por tratamiento qumico. Variables que influyen en el comportamiento de los indicadores El pH al cual cambia de color un indicador depende de la temperatura y fuerza ionica, as como de la presencia de disolventes orgnicos y de partculas coloidales. Algunos de estos efectos, pueden ocasionar que el intervalo de transmisin cambie por una o mas unidades de pH. Indicadores cido/base mas comunes La lista de indicadores cido - base es grande, y comprende numerosos estructuras organicas. Se pueden conseguir indicadores al intervalo que se quiera. La eleccin del indicador para la titulacin de una cido dbil es mas limitada que para la de un cido fuerte Soluciones patrn Las soluciones patrn que se emplean en las titulaciones de neutralizacin son cidos o bases fuertes ya que estas sustancias reaccionan mas completamente con un analito que las correspondientes especies dbiles, de manera que se obtienen puntos finales mas definidos. Las soluciones patrn de cidos se preparan por dilucin de cidos clorhdrico, perclorico o sulfrico concentrados. Las soluciones patrn alcalinas por los general se preparan de hidrxido de sodio o potasio slidos y ocasionalmente de hidrxido de bario. Hay que recordar que cuando se manejen soluciones diluidas de estos reactivos siempre se deben usar lentes para proteger los ojos. Cualquier disolucin cuya concentracin sea exactamente conocida es una disolucin patrn. Pueden prepararse estas soluciones por dos mtodos distintos 1. Mtodo directo: Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de compoisicin definida y conocida, y se lleva a cabo la dioslucin a un volmen conocido en un matraz volumetrico; la concentracin se calcula a partir del peso y volumen conocidos. Para que pueda aplicarse este mtodo el soluto debe ser una sustancia paatrn primaria. Este mtodo es especialmente adecuado para la preapracin de sisolucines patrn de concentracin predeterminada, como exactamente 0.1000 N, o disoluciones que tienen una equivalencia exacta expresada en terminos de un constituyente determinado y especificado que se va a determinar. Mtodo indirecto: Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no pueden considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones no pueden preparase por el mtodo directo. Por sus disoluciones se preparan medidas aproximadas del peso y del volumen y despus se normalizan determinando el volumen exacto de solucin necesario para valorar una cantidad exactamente pesada de un patrn primario. La concentracin exacta se determina luego a partir del volumen de disolucin gastado del peso del patrn primario y del peso equivalente que corresponde a la reaccin de valoracin.

2.

Las titulaciones de neutralizacin se usan ampliamente para determinar la concentracin de analitos que por si mismos son cidos o bases o que pueden transformarse en estas especies con un tratamiento adecuado. El agua es el disolvente comn para las titulaciones de neutralizacin ya que es fcil de adquirir, de bajo costo e

inocua; a lo cual se sima si bajo coeficiente de expansin por cambio de temperatura. No obstante, algunos analitos no son titulables en medio acuoso debido a su baja solubilidad o porque su fuerza cida o bsica no es suficiente para dar puntos finales adecuados. As es frecuente que estos compuestos se titulen en un disolvente distinto del agua. Las titulaciones de neutralizacin se utilizan para determinar gran cantidad de especies inorgnicas, orgnicas y biolgicas que posean propiedades cidas o bsicas. Igualmente importantes son las numerosas aplicaciones en la que un analito se transforma, con un tratamiento adecuado, en un cido o base, y posteriormente se titula con un patrn cido o bsico fuertes. Hay dos formas principales para detectar el punto final en las titulaciones de neutralizacin. La primera, basada en el uso de indicadores y la en segunda el punto final es una medida potenciomtrica en la cual se determina el potencial de un sistema de electrodo de vidrio/caomel. El potencial que se mide es directamente proporcional al pH

Anlisis volumtrico
De Wikipedia, la enciclopedia libre
Saltar a navegacin, bsqueda Proceso de titulacin. El color fucsia sera similar al producido por el indicador fenolftalena. El proceso de adicin de volmenes de la disolucin conocida se denomina valoracin. Generalmente la disolucin con el reactivo conocido (disolucin valorante, prepara a partir de un patrn u otro reactivo, en cuyo caso debe ser normalizada previamente) se coloca en una bureta y la disolucin de la muestra que contiene el analito en un Erlenmeyer. La disolucin valorante se aade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el volumen consumido y mediante un clculo estequiomtrico sencillo se puede calcular la concentracin del compuesto problema. Se llama punto final al final de la valoracin, que se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad de la disolucin en el Erlenmeyer, generalmente un cambio de color que se ve a simple vista. Para que se produzca este cambio es preciso agregar a la disolucin del Erlenmeyer una pequea cantidad de una sustancia llamada indicador. El indicador se elige de tal forma que el punto final coincida (o sea muy cercano) al punto de equivalencia. Tambin se debe escoger un indicador apropiado para cada tipo de reaccin y para cada propiedad. Por ejemplo, si se toma en cuenta la acidez o basicidad de las sustancias, se puede utilizar fenolftalena. Si se da una reaccin de formacin de complejos, se puede utilizar eriocromo negro T El punto de equivalencia es cuando la cantidad de equivalentes del valorante es igual a la del

Preparacin de soluciones por volumetra

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Curso: Anlisis qumico instrumental - Informe n 1

1. Introduccin 2. Valoraciones cido-base: reacciones de neutralizacin 3. Valoraciones redox: reacciones de oxidacin-reduccin 4. Valoraciones de precipitacin: reacciones de solubilidad-precipitacin 5. Valoraciones de formacin de complejos o complexometras:reacciones de complejacin 6. Teora de Lewis 7. Historia: Werner 8. Cintica 9. Termodinmica 10.Reactivos patrn 11.Objetivos 12.Determinacin Experimental 13.Procedimiento Realizado 14.Conclusiones 15.Bibliografa

1.- INTRODUCCION
Fundamento Terico El proceso de adicin de volmenes de la disolucin conocida se denomina valoracin. Generalmente la disolucin con el reactivo conocido (disolucin valorante, preparada a partir de un patrn u otro reactivo, en cuyo caso debe ser normalizada previamente) se coloca en una bureta y la disolucin de la muestra que contiene el analito en un

Erlenmeyer. La disolucin valorante se aade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el volumen consumido y mediante un clculo estequiomtrico sencillo se puede calcular la concentracin del compuesto problema. Se llama punto final al final de la valoracin, que se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad de la disolucin en el Erlenmeyer, generalmente un cambio de color que se ve a simple vista. Para que se produzca este cambio es preciso agregar a la disolucin del Erlenmeyer una pequea cantidad de una sustancia llamada indicador. El indicador se elige de tal forma que el punto final coincida (o sea muy cercano) al punto de equivalencia. Tambin se debe escoger un indicador apropiado para cada tipo de reaccin y para cada propiedad. Por ejemplo, si se toma en cuenta la acidez o basicidad de las sustancias, se puede utilizar fenolftalena. Si se da una reaccin de formacin de complejos, se puede utilizar eriocromo negro T El punto de equivalencia es cuando la cantidad de equivalentes del valorante es igual a la del analito.

Valoraciones cido-base: reacciones de neutralizacin

Neutralizacin Una reaccin de neutralizacin es una reaccin entre un cido y una base. Generalmente, en las reacciones acuosas cido-base se forma agua y una sal. As pues, se puede decir que la neutralizacin es la combinacin de iones hidrgeno y de iones hidrxido para formar molculas de agua. Durante este proceso se forma una sal. Las reacciones de neutralizacin son generalmente exotrmicas, lo que significa que producen calor. Generalmente la siguiente reaccin ocurre: cido+ base sal + agua En esta reaccin de neutralizacin se puede usar una solucin indicadora tal como la fenolftaleina (si los elementos a neutralizar son cido clorhdrico e hidrxido de Sodio), pero tambin se puede usar el azul de safranina, el azul de metileno, etc. para saber si esa solucin contiene alguna base.

Valoraciones redox: reacciones de oxidacin-reduccin

Reduccin-oxidacin Las reacciones de reduccin-oxidacin (tambin conocido como reaccin redox) son las reacciones de transferencia de electrones. Esta transferencia se produce entre un conjunto de especies qumicas, uno oxidante y uno reductor (una forma reducida y una forma oxidada respectivamente). Para que exista una reaccin redox, en el sistema debe haber una especie que ceda electrones y otra especie que las acepte: El reductor.- Es aquella especie qumica que tiende a ceder electrones de su estructura qumica al medio, quedando con una carga positiva mayor a la que tena. El oxidante.- Es la especie que tiende a captar esos electrones, quedando con carga positiva menor a la que tena. Cuando una especie qumica reductora cede electrones al medio se convierte en una especie oxidada, y la relacin que guarda con su precursor queda establecida mediante lo que se

llama un par redox. Anlogamente, se dice que cuando una especie capta electrones del medio se convierte en una especie reducida, e igualmente forma un par redox con su precursor reducido

Valoraciones de precipitacin: reacciones de solubilidadprecipitacin

Pesar correctamente con balanzas de laboratorio

Pesar es una de las tareas ms habituales en el laboratorio. Las modernas balanzas analticas, de precisin, microbalanzas y semimicrobalanzas estn hoy en da tan perfeccionadas, que en general se puede prescindir de salas de pesaje especficas. Palabras clave: El ABC de la pesada, Experiencia, Pesar mejor, Manejo sin errores, Resultados exactos.

El progreso tecnolgico en electrnica ha permitido simplificar considerablemente su manejo, reducir de forma drstica los intervalos de pesada y hacer las balanzas tan adaptables, que hoy da pueden integrarse directamente en un proceso de produccin. Sin embargo, este progreso trae consigo el peligro de no prestar la debida atencin a las influencias perturbadoras del entorno. Se trata en su mayor parte de efectos fsicos mensurables para las balanzas analticas, microbalanzas y semimicrobalanzas y que dichas balanzas no pueden suprimir, pues se trata de modificaciones efectivas del peso (p. ej., evaporacin lenta, absorcin de humedades) o de fuerzas que actan sobre el objeto a pesar y el plato de pesada (p. ej., magnetismo, electrosttica) y que la balanza reconoce tambin como modificaciones del peso. Con la presente informacin deseamos llamar la atencin sobre los puntos ms importantes a observar en el trabajo con balanzas analticas, microbalanzas y semimicrobalanzas cuando se requieren resultados de la mayor calidad. Tras unas breves indicaciones sobre el emplazamiento y el manejo apropiado de las balanzas se discuten una a una las influencias perturbadoras del entorno sobre la determinacin del peso. La mayora de dichas influencias son detectables por una indicacin del peso lentamente cambiante (deriva). Puesto que la interpretacin correcta de los datos tcnicos es esencial para evaluar un resultado de pesada, al final del documento se explican los trminos especializados ms

habituales. Producto de solubilidad El producto de solubilidad de un compuesto ionico es el producto de las concentraciones molares (de equilibrio) de los iones constituyentes, cada una elevada a la potencia del coeficiente estequiomtrico en la ecuacin de equilibrio. CmAn m Cn+ + n AmDonde C representa a un catin, A a un anin y m y n son sus respectivos ndices estequiomtricos. Por tanto, atendiendo a su definicin su producto de solubilidad ser: Kps = [Cn+]m [Am-]n El valor de Kps indica la solubilidad de un compuesto inico, es decir, cuanto menor sea su valor menos soluble ser el compuesto. Tambin es fcilmente observable que si aumentamos la concentracin de uno de los componentes o iones y alcanzamos de nuevo el estado de equilibrio de solubilidad, la concentracin del otro ion se ver disminuida debido al efecto del ion comn (efecto de accin de masa). Un equilibrio de solubilidad es un equilibrio heterogneo y por tanto, para poder calcular la constante de equilibrio, siempre debe estar presente un la fase solida, aunque sea en cantidades minimas. Solubilidad molar y solubilidad Hay dos formas de expresar la solubilidad de una sustancia: como solubilidad molar, nmero de moles de soluto en un litro de una disolucin saturada (mol/L); y como solubilidad, nmero de gramos de soluto en un litro de una disolucin saturada (gr/L). Todo esto ha de calcularse teniendo en cuenta una temperatura que ha de permanecer constate y que suele ser la indicada en las condiciones estandar o condiciones de laboratorio (P=101 kPa, T=25C).

Valoraciones de formacin de complejos o complexometras:reacciones de complejacin

Equilibrio de complejos El equilibrio de formacin de complejos es el equilibrio establecido entre las molculas que forman un complejo. Su estudio esta dentro de la Qumica analtica.

Teora de Lewis
Empezaremos explicando la teora de cidos y bases de Lewis. Desde siempre hemos aprendido que un cido de Lewis es aquella especie que, en disolucin, es capaz de aceptar pares de electrones. A cambio, una base de Lewis es toda especie que, en disolucin, es capaz de ceder pares de electrones. Para que una especie pueda actuar como cido de Lewis debe presentar, por tanto, orbitales vacantes de baja energa donde poder albergar los electrones que acepte. Asimismo, una especie ser base de Lewis cuando presente pares de electrones desapareados orientados en las direcciones adecuadas para poder ser cedidos al cido. Habitualmente los cidos de Lewis se conocen como aceptores, mientras que las bases de Lewis se llaman dadores. Cuando un dador y un aceptor reaccionan entre s, se produce un enlace covalente dativo o

coordinado, es decir, un enlace adicional causante de la formacin del complejo de coordinacin. En stas, vemos que las reacciones de formacin de complejos no son ms que equilibrios que se establecen entre un cido de Lewis y una base de Lewis, que en esta rama de la qumica se conocen como ligandos (o ligantes, segn se dice en algunas regiones de Sudamrica). Este tipo de reacciones tienen un especial inters en la qumica analtica, pero su estudio est detallado dentro de la rama de la qumica inorgnica.

Historia: Werner
El padre de la qumica de la coordinacin es Werner, que estudi el enlace de estos compuestos y su isomera (que es una caracterstica tpica de la qumica del carbono, pero no exclusiva de ella), aunque las cuestiones que estudi Werner acerca de enlace y reactividad de complejos no estn relacionadas con su aplicacin en el campo de la qumica analtica, sino en el anteriormente mencionado campo de la inorgnica. Cintica y Termodinmica de los equilibrios de formacin de complejos El qumico analtico est interesado en los equilibrios de formacin de complejos. Como toda reactividad, estos equilibrios se pueden estudiar desde dos puntos de vista: su cintica y su termodinmica.

Cintica
Estudia la velocidad con que se llevan a cabo las reacciones de formacin de complejos, y sus mecanismos de reaccin. Desde el punto de vista de la cintica, los complejos de coordinacin pueden dividirse en: *Lbiles: Su velocidad de descomposicin (en el sentido de los equilibrios) es elevada. No hay un convenio establecido acerca de qu velocidad se considera elevada, dependiendo del texto se considera una descomposicin total en 5 segundos, pero no es una medida rigurosa de velocidad en qumica. *Inertes: Su velocidad de descomposicin es muy baja. Tampoco existe un convenio establecido, pero en muchas ocasiones se considera un complejo inerte aqul que es capaz de ser aislado y caracterizado en atmsfera oxidante, y sus propiedades se mantienen constantes con el tiempo.

Termodinmica
Estudia las energas puestas en juego en las reacciones de formacin/descomposicin, as como las relaciones de compuestos en el equilibrio. Por tanto es la parte que ms interesa a un qumico analtico. En esta parte relacionaremos conceptos de termodinmica qumica de reactivos y productos.
Ser un complejo estable aqul cuya energa libre de Gibbs sea menor que la que presentaban los reactivos por separado. A cambio, un complejo ser inestable cuando su energa de Gibbs sea mayor que la que tuvieran los reactivos por separado. (Relacionar estos conceptos con los diagramas E-CR).

Como podemos observar un complejo de coordinacin puede ser termodinmicamente inestable, pero no descomponerse porque sea cinticamente inerte. Los dos campos de estudio no son incompatibles. Constantes de los equilibrios de formacin de complejos Los equilibrios de formacin de complejos estn caracterizados por tener constantes termodinmicas muy elevadas, por eso en muchas ocasiones se estudia su relacin con la solubilidad de precipitados insolubles. Para un equilibrio genrico del tipo M + L = ML, donde M es el tomo metlico coordinante y L el ligando (iones, molculas o radicales), la constante termodinmica vendr expresada en funcin de su actividad.

Reactivos patrn
Patrones primarios Cuando se pueden preparar disoluciones de concentracin exacta, conocida y estable. Ej. Dicromato potsico. Patrones secundarios Cuando sus disoluciones no son estables o no se puede preparar una concentracin exacta. Ej. Hidrxido sdico. En estos casos es necesario un proceso de estandarizacin o titulacin de la disolucin patrn, para calcular su concentracin exacta. NOTA: La diferencia entre los patrones primarios y secundarios, est en que los primarios deben ser pesados en balanza analtica. Los segundos se pesan en balanza granataria y se titulan con un patrn primario (para obtener su factor).

2. OBJETIVOS
Preparar soluciones de NaOH, H2SO4 a 0,1 N Normalizar las soluciones de la muestra problema.

3. DETERMINACION EXPERIMENTAL
3.1. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1.1. Materiales
Pipetas Fiolas Erlenmeyer Balanza analitica Buretas Espatula Soporte univesal Agitador Magnetico

3.1.2. Reactivos
Hidroxido de sodio (NaOH)

Acido Sulfurico (H2SO4) Biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) Carbonato de sodio (Na2CO3) Fenoftaleina (indicador) Heliantina (indicador) Agua bidestilada

3.2. CALCULOS 3.2.1. PREPARACION DE UNA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.1 N El NaOH es un slido, una solucion estandar de esta base no puede ser preparada por pesado directo , ya que esta sustancia es higroscopica y absorbe el CO2 de el ambiente por lo que siempre esta impurificada de Na2CO3 de agua. Una solucion de NaOH que se va usar en valoraciones de acido base no debe tener carbonatos porque varia sus propiedades. Calculos Previos SUSTANCIA NaOH PM(g/mol-g) 40 PUREZA (%) 98

El NaOH tiene 99% de pureza, realizamos el calculo correspondiente de la siguiente manera: 1 Peq-g--------------------------1000 ml---------------------------- 1N

PROCEDIMIENTO REALIZADO
a.- Pesar en la balanza 4.08 g de NaOH impuro. b.- Transferir el NaOH pesado a una fiola aforada de 500ml y echar agua bidestilada hasta el enrase. c.- Tapar la fiola y homogenizar (agitar) la solucion por inversion de la fiola.

3.2.2. PREPARACION DE UNA SOLUCION DE ACIDO SULFURICO (H2SO4 ) 0.1N El H2SO4 es un acido diprotico fuerte que a condiciones ambientales es liquido, en consecuencia para preparar una solucion valorada hay que partir del acido concentrado

"tipo reactivo", a la que se denomina "solucion original", o sea la que viene de fabrica que tiene las especificaciones tales como % de pureza, densidad y las impurezas. Calculos preliminares: SUSTANCIA H2SO4 1.PM(g/mol-g) 98.8 PUREZA (%) 90 DENSIDAD (g/ml) 1.84

2.-

3.- Pero como el acido sulfrico con que contamos es comercial y no es puro: Tenemos una pureza de 90 % 100 ml impuro H2SO4 _____ 90 ml puro X _____ 2.66 ml de H2SO4 X = 2.95 ml (impuro) 4.-Tomar 2.95 ml de H2SO4 (c) y diluir hasta 1000 ml aprox. (0.1N) 5.- TITULACION: "carbonato de sodio" DATOS:
PM = 105.99 g/mol-g V H2SO4 gasto = 10 ml

(105.99 /2)g Na2CO3 ----------------- 1000 ml ---------------- 1N X--------------------10 ml -----------------0.1N

Pesar (anaranjado rojizo) 6.- TITULAR:

y diluir en 25 ml de agua Q.P. y hechar indicador heliantina

Indicador = Heliantina Vgasto = 11.

3.3. CONCLUSIONES
Se preparo satisfactoriamente las soluciones de NaOH y H2SO4. Se realizo la normalizacion para cada una de las soluciones respectivamente. Se obtuvo los valores de las concentraciones de las soluciones preparadas como indica el cuadro siguiente:

SUSTANCIA

CONCENTRACION (N) CONCENTRACION (N) VALOR TEORICO VALOR TITULADO 0.102

NaOH

0.1

H2SO4

0.1

0.082

Se realizo sus calculos previos para cada una de las soluciones dadas. Tener mucho cuidado al manejar los reactivos y equipos de laboratorio. Se recomienda aprenderse los calculos para un mejor entendimeinto para las futuras prcticas.

3.4. SUGERENCIAS

3.5. BIBLIOGRAFIA
RAY U. BRUMBLAY------ANALISIS CUANTITATIVO WIKIPEDIA LA ENCICLOPEDIA LIBRE ------ANALISIS VOLUMETRICA ------200

http://www.monografias.com/trabajos59/soluciones-por-volumetria/solucionespor-volumetria.shtml

EL LABORATORIO

Comenzando por el principio les dir que a pesar de todos los adelantos tcnicos actuales y de las fotos en color directo y las fotos digitales. El arte de la fotografa sigue basndose en las antiguas tcnicas del revelado manual para fotos en blanco y negro los llamados sepias tan conocidos por los retratistas y los realizadores de foto de arte Lo primero que debemos hacer es equipar nuestro laboratorio, mas conocido por cuarto oscuro. Las casas especializadas ofrecen a la venta los diversos elementos que se necesitan, pero yo, voy a explicar como hacernos un laboratorio casero sin necesidad de grandes gastos; Empezaremos por encontrar en la casa un lugar que tenga agua y que se pueda obscurecer totalmente por ejemplo un bao o un lavadero, para eso a lo mejor tenemos que cubrir las ventanas con cortinados o papeles negros. Logrado esto debemos hacernos nuestra luz de seguridad para cuando hagamos las copias; Una lmpara incandescente de filamento comn de 15 w armada dentro de una caja con una abertura al frente cubierta por un papel tipo afiche rojo nos dar una luz anaranjada totalmente inactnica , tambin puede adquirirse una lmpara de este tipo y prescindir de la caja , aparte de esto debemos equiparnos con las 4 bandejas para el revelado, sirven perfectamente las que se adquieren en los supermercados para guardar cosas en la heladera, mas o menos de 20 cm x 30 x 10 de profundidad, de ser posible opacas no transparentes.

En la ilustracin vemos, como se ubican las bandejas y que contendrn cada una de ellas, cerca de la pileta para el enjuague de los rollos revelados las copias . El Revelador : es una frmula qumica que transforma la capa de plata de la emulsin fotogrfica que ha sido impresionada por la luz, dando una imagen tanto mas oscura proporcionalmente a la luz recibida, esto lgicamente, nos da una imagen, en primer momento o sea en la pelcula impresa en la cmara, invertida con respecto al original puesto que los blancos son los que mayor luz reflejan y al revelarlos sern los ms oscuros. Como veremos despus esto se vuelve a invertir al realizar las copias quedando la imagen definitiva. El proceso de revelado de la pelcula debe realizarse en completa oscuridad respetando los tiempos exactamente, la ms mnima luz har fracasar nuestro trabajo. A estas alturas ud. se se estar preguntando para que me sirve la luz de seguridad si tengo que trabajar a oscuras?, lo que sucede es que normalmente los rollos no se revelan en las cubetas, si no en tanques de revelado, son de bajo precio y con uno alcanza para todo el proceso; consta de un recipiente con tapa que tiene en su interior un carrete plstico en forma de espiral donde se arrolla la pelcula quedando cada vuelta separada de la otra para permitir que los lquidos qumicos acten sin problema, son de tan fcil carga que toda la operacin se realiza a oscuras, luego se tapa y se enciende la luz inactnica ; En el centro de la tapa poseen una abertura para introducir los distintos baos, pero que no permite filtrar luz al interior . Continuando con el equipamiento de nuestro laboratorio necesitamos conque proyectar las imgenes de nuestro negativo sobre el papel sensible <y esto si se hace bajo la luz de seguridad> y para eso se utiliza una ampliadora que es ni mas ni menos que un proyector de imgenes fijas, y usted dir= ac viene el gasto= puesto que es un elemento de alto costo. Pero nosotros podemos remplazarlo y hasta podemos fabricarnos nuestra propia ampliadora; Antiguamente los fotgrafos utilizaban para sus ampliaciones un sencillo aparato llamado cono, la nica desventaja que tiene es dar siempre una ampliacin de tamao fijo que podemos fijar en la comn de 13 cm. x 18 cm. Describir como fabricarnos un cono y ms adelante una ampliadora que a pesar de ser sencilla, cumple perfectamente su funcin de darnos todas las medidas de ampliacin que necesitemos.

Como vemos en el dibujo, el cono es muy fcil de construir, el nico gasto importante es conseguir un juego de lentes de alguna cmara fotogrfica vieja, se consiguen muy buenos y econmicos en los llamados mercados de pulgas casas de compraventa. En s la construccin se realiza en fibrofacil o cartn duro, la altura depender de la distancia focal de la lente.<ver explicacin en el curso de fotografa= diafragma>puesto que la posicin de esta se realiza deslizando el panel central donde la pusimos hasta una altura que proyecte un negativo 35 mm a un tamao de 13 cm x 18 cm Una vez perfectamente enfocado ( o sea cuando vemos lo mas ntido los bordes de la imagen) fijamos con pegamento el panel a los laterales del cono, hecho esto, cubrimos el frente con un ltimo panel pero este tendr unos milmetros menos en la base para permitir deslizar en el interior del cono, el papel sensible, puede tambin hacerse un marco para impedir que el papel se doble y se desliza al interior montado en este marco, que tambin pude ser de cartn duro; Todos los materiales debern estar forrados o ser de color negro sin brillo. si en lugar de un juego de lentes utilizamos solo una lente esfrica (lupa) debemos diafragmarla para que no produzca deformaciones en la imagen. Describir ahora la caja para copias directas que es la que nos permitir ver cuales de nuestras fotos merecen ampliarse, se realiza en madera aproximadamente 40 x 25 cm. En la tapa se realiza un corte de 24 x 18 cm. que se cubre con un vidrio o cristal , es importante que no posea ninguna imperfeccin ni ralladuras. A los costados se ubican dos lmparas opal

comunes blancas, tratando que no se vean cuando se mira desde arriba a travs del vidrio, todo el interior va forrado con papel negro, menos el fondo que deber ser blanco. las luces son encendidas por medio de un pulsador para timbre, como se ve en la siguiente ilustracin.

y como punto final del montaje de nuestro laboratorio y antes de comenzar con el curso propiamente dicho, tenemos que hacernos de una ampliadora, que es la herramienta ms importante en la fotografa artstica. Vemos en las siguientes ilustraciones algunas ampliadoras de antiguo modelo que pueden adquirirse con facilidad en las casas de usado, pero si no queremos ponernos en gasto por hooby podemos encarar la construccin de una, que igual nos dar muy buenos resultados; Aqu les dejo un croquis que habla por si slo

Logrado esto solo nos falta un reloj que nos indique los minutos y segundos en la oscuridad, puede servir uno de esos digitales, pero hay que ponerlo donde su reflejo no dae la emulsin del

papel fotogrfico. Tambin sera importante tener un termmetro, que nos indique la temperatura de los lquidos ._ Como pesar las drogas fotogrficas: Ante ciertas inquietudes por como pesar en forma casera 1/2 gramo sin tener que recurrir a adquirir balanzas de alto costo, es que voy a explicar como hacer una pequea balancita muy sensible que nos permitir pesar desde 0,5 gramos hasta 50 gramos , para pesos mayores una balanza comn de cocina es suficiente . Veamos las dos ilustraciones siguientes y a continuacin la explicacin de como est realizada; Es sumamente sencilla En la primer ilustracin vemos la balanza terminada preparada para pesar hasta 5 gramos, en la segunda : la forma del brazo sus medidas y el montaje del mismo en el cuerpo de la balanza.

El cuerpo de la balanza se hace en madera. son dos tablitas una como base y la otra perpendicular que sostiene el brazo y en la que se dibuja la escala de gramos. El brazo es de chapa fina aluminio ( yo hice uno en cartn duro y funcion perfectamente) Las cuentas de vidrio (como las de los collares) son para evitar el roce del brazo sobre el cuerpo . El platillo donde se coloca el elemento a pesar (una bandejita de cartn) va colgada de un extremo del brazo por medio de 4 hilos como se ve en la primer ilustracin. El otro extremo es el que indica el peso. sobre este extremo se debe colocar un pequeo contrapeso puede ser una pequea chapita doblada sobre el mismo que se fija en 2 posiciones, una cerca del punto de sostn del brazo 0,5 a 5 gr. y bajndola hacia la punta de 5 a 50 gr. Debe tenerse la precaucin de comprobar que el brazo oscile libremente y que el plato no roce en ningn lado. El contrapeso deber ser lo suficientemente pesado para que puesto en la posicin de 1 a 5, la punta indicadora quede mirando casi hacia abajo, en este punto ponemos un pequeo tope (Un clavito) para que en la otra posicin no baje ms y aqu marcamos el 0 Como graduar la escala de precisin . Una vez montada la balanza con el contrapeso fijado antes dela mitad del brazo indicador que es la posicin de 1 a 5 , ponemos en el platillo algo que tenga el peso de 1 gramo (si no encontramos , podemos utilizar Aspirinas que pesan exactamente 600 mlgr. ponemos 5 comprimidos y marcamos 3 gr. luego desde la posicin 0 dividimos en tres partes iguales y tenemos 1,2 y 3

seguimos el medio crculo hacia arriba con la misma separacin y marcamos las dos restantes.)Dividiendo en 2 cada marca tendremos los 1/2 gramos.-A continuacin bajamos el contrapeso marcar primero muy bien la posicin anterior hasta casi la punta y ponemos en el platillo algo que pese 10 gr. cualquier otro peso de los de la escala multiplicado por 10, corremos el contrapeso hasta que el brazo indique el peso en la escala y esa es la posicin para 10 a 50 gr. o sea que con el contrapeso en la primer posicin tenemos de 0,5 a 5 y en la segunda de 5 a 50 gramos.

_ Y ahora si, Colocamos nuestra luz de seguridad, Oscurecemos todo lo dems y Manos a la obra haga clic en el siguiente vnculo, que ya empezamos con el :REVELADO En los aos aquellos en que en un baile de carnaval sacaba 200 300 fotografas que deban ser entregadas a la noche siguiente utilizaba un aparato hecho por mi que me permita secar y abrillantar las fotos rpidamente, hasta 48 copias 13 x18 cada 10 minutos para aquellos que lo crean necesario describir, aparte como hacerse una secadora abrillantadora, la que usando el mismo principio pueden hacerla de una sola faz o mas chica para menor cantidad de copias. ABRILLANTADORA
http://aldomardel.webcindario.com/laboratorio.htm

1. Equipo de laboratorio En la elaboracin del equipo del laboratorio se utilizan los siguientes materiales: Metales: Los ms utilizados son el hierro y sus aleaciones, cobre, nquel, platino, plata y plomo. Con estos metales se fabrican soportes, pinzas, anillos, trpodes, tringulos, rejillas, sacacorchos, recipientes para agua, crisoles, esptulas, mecheros y electrodos, entre otros. Porcelana: Se fabrican cpsulas, crisoles, navecillas, esptulas, embudos, tringulos. Madera: Gradillas, soportes de pie para tubos y embudos. Corcho: Se usa principalmente en la elaboracin de tapones. Caucho: Para fabricar mangueras y tapones. Asbesto: Se emplea en la fabricacin de mallas, guantes y como aislante trmico. Tefln: Utilizado en la fabricacin de mangueras, vlvulas, llaves para buretas,

recipientes, empaques entre otros. Vidrio: Es uno de los materiales ms usados en el laboratorio. Aqul que se destina a la fabricacin de equipo de laboratorio debe ser resistente a los cidos y a los lcalis y responder a determinadas exigencias trmicas y mecnicas. El material de vidrio de laboratorio puede clasificarse en dos categoras: Vidriera Comn. Comprende los vasos de precipitados, los erlenmeyers, los balones de fondo plano y de fondo redondo, los embudos (al vaco, por gravedad, de decantacin), tubos de ensayo, condensadores, frascos con tapn esmerilado, vidrios de reloj, tubos de Thiele y otros (figura 1). Vidriera Volumtrica (de alta precisin). Este material suele ser ms costoso debido al tiempo gastado en el proceso de calibracin. Comprende una serie de recipientes destinados a medir con exactitud el volumen que contienen o el volumen que vierten. En los recipientes volumtricos aparece sealado si el recipiente es para verter o para contener, lo mismo que la temperatura a la cual ha sido calibrado (figura 2).

Figura 1. Equipo bsico de laboratorio (I)

Figura 2. Equipo bsico de laboratorio (II) La mayora de la pipetas y las buretas estn diseadas y calibradas para verter lquidos, en tanto que los matraces o balones aforados estn calibrados para contenerlos. 1.1 Pipetas Las pipetas estn diseadas para trasvasar volmenes conocidos de un recipiente a otro. Los tipos ms comunes de pipetas son: las volumtricas (aforadas), las graduadas y las automticas. Pipetas volumtricas. Se utilizan para medir exactamente un volumen nico y fijo. Estas pipetas vienen para volmenes desde 0.5 ml hasta 200 ml. Pipetas graduadas. Estn calibradas en unidades adecuadas para permitir el vertido de cualquier volumen inferior al de su capacidad mxima. Los volmenes oscilan entre 0.1 y 25 ml.

Las pipetas se llenan succionando suavemente con una pera de goma hasta unos 2 cm arriba de la lnea de aforo (en lugar de la pera de goma puede usarse una jeringa o cualquier otro aparato de succin). Durante la operacin de llenado, la punta de la pipeta se debe mantener sumergida en el lquido. Enseguida se coloca el dedo ndice en la parte superior de la pipeta y se deja salir la solucin hasta que el fondo del menisco coincida con la lnea de aforo. Las pipetas deben limpiarse si el agua destilada no resbala de manera uniforme por sus paredes, sino que se adhiere en forma de gotitas en la superficie interna. La limpieza puede hacerse con una solucin caliente de detergente o con solucin de limpieza. Una vez se vierte el lquido, quedar un pequeo volumen en la punta de la pipeta la cual ha sido calibrada para tomarlo en cuenta, as que no se debe soplar para sacar esta pequea cantidad pues de lo contrario se produce una alteracin. No se debe confiar en las pipetas con las puntas daadas. 1.2. Buretas La bureta se utiliza para descargar con exactitud volmenes conocidos (pero variables), principalmente en las titulaciones. Siempre se deben limpiar para asegurar que las soluciones se deslicen uniformemente por las paredes internas al descargarlas. No es prctico dejar las soluciones en la bureta durante perodos largos. Despus de cada sesin de laboratorio las buretas se deben vaciar y enjuagar con agua destilada antes de guardarlas. Es importante que las soluciones alcalinas no se dejen en las buretas ni siquiera durante perodos cortos. Estas soluciones atacan el vidrio.

1.3 La balanza granataria Es uno de los instrumentos ms utilizados en el laboratorio (figura 4) y su objetivo es determinar la masa de una sustancia o pesar una cierta cantidad de la misma.

La masa de un cuerpo se mide corrientemente comparando el peso del cuerpo con el peso de cuerpos de masas conocidas, denominadas pesas. Dependiendo del trabajo que se quiera realizar, se selecciona el tipo de balanza ms adecuada en cuanto a sensibilidad y rapidez en la pesada. La sensibilidad de una balanza depende de su capacidad: una balanza diseada para pesar kilogramos difcilmente tendr la sensibilidad necesaria para tener reproducibilidad en pesadas de miligramo. La tabla No. 1 muestra una clasificacin parcial de las balanzas. Tabla No.1 Clasificacin de las balanzas Clases de balanzas Capacidad Sensibilidad Tipos Velocidad de pesada granataria 2600 g 0.1 0.01 g triple brazo moderada analtica 200 g 0.1 mg un platillo alta semimicro 100 0.01 mg un platillo alta micro 30 g 1 un platillo alta Dependiendo de la forma de construccin de la balanza, stas pueden ser de doble plato o de un solo plato. Las balanzas de doble plato tienden al desuso, las balanzas de un solo

plato, tienen un peso fijo a un lado de la balanza llamado contrapeso y unas pesas cambiables al otro lado. Manejo de la balanza granataria Al usar la balanza deben tenerse en cuenta las siguientes normas: Manejar con cuidado las balanza ya que es costosa. No pesar sustancias qumicas directamente sobre el platillo; usar un pesasustancias, un beaker, un papel para pesar, un vidrio de reloj o algn otro recipiente. No derramar lquidos sobre las balanza. Ajustar el cero de la balanza, solicitar instruccin al profesor o al tcnico pues cada balanza tiene su modo de operar. Despus de pesar, regresar todas las pesas a cero (descargar la balanza). Pesar el objeto o sustancia a la temperatura ambiente. Por qu? Limpiar cualquier residuo de productos qumicos que estn en la balanza o en el rea de la balanza. 1.4. El mechero El mechero es un instrumento de laboratorio de gran utilidad. Fu diseado con el propsito de obtener una llama que proporcione mximo calor y no produzca depsitos de holln al calentar los objetos. La llama del mechero es producida por la reaccin qumica de dos gases: un gas combustible (propano, butano, gas natural) y un gas comburente (oxgeno, proporcionado por el aire). El gas que penetra en un mechero pasa a travs de una boquilla cercana a la base del tubo de mezcla gas-aire. El gas se mezcla con el aire y el conjunto arde en la parte superior del mechero. La reaccin qumica que ocurre, en el caso de que el combustible sea el propano (C3H8) y que la combustin sea completa, es la siguiente: C3H8(g) + 5 O2(g) ---> 3 CO2(g) + 4 H2O(g) + calor La llama es considerada como una combustin visible que implica desprendimiento de calor a elevada temperatura; sta ltima depende entre otros factores de: la naturaleza de los gases combustibles y de la proporcin combustible-comburente. En el caso del propano, la proporcin de la mezcla es de cinco partes de aire por una de gas, obtenindose una llama de color azul. Si se reduce el volumen de aire, el mechero producir una llama amarilla luminosa y humeante. Cuando el mechero funciona con la proporcin adecuada de combustible y comburente, la llama presenta dos zonas (o conos) diferentes. El cono interno est constitudo por gas parcialmente quemado, el cual es una mezcla de monxido de carbono (CO), hidrgeno (H2), dixido de carbono (CO2) y nitrgeno (N2). En el cono exterior esa mezcla de gases arde por completo gracias al oxgeno del aire circundante. Esta es la parte ms caliente de la llama.

El mechero comnmente empleado es el mechero Bunsen, el cual recibe su nombre del qumico alemn del siglo XIX Robert Wilhem Bunsen (1811 - 1899). Existen otros mecheros de uso en el laboratorio, por ejemplo, el Tirrill, donde tanto el aporte de gas como el de aire pueden ajustarse con el fin de obtener una combustin ptima y una temperatura de la llama de ms de 900 C. El mechero Meker, tiene el tubo quemador mas ancho y tiene una malla montada en su parte superior. Esto produce un cierto nmero de pequeas llamas Bunsen, las zonas exteriores de las cuales se funden para dar una llama maciza, exenta de la zona central mas fra. Con este mechero se obtienen temperaturas superiores a los 1000 oC. Si se ajusta correctamente la entrada de aire por medio del collar, la llama tendr un cono interior de color azul, no producir holln y tendr el poder calorfico adecuado. Tambin debe graduarse la entrada de combustible para evitar una llama de demasiado tamao.

http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/01intro/intro01.htm

Concepto de Volumetria La volumetria es una tcnica que, basndose en la medida experimental del volumen gastado de una sustancia de concentracin conocida, en una reaccion qumica, permite determinar la concentracin de otra disolucin con la que reacciona partiendo de un volumen medido de esta. La sustancia de concentracin conocida se denomina sustancia o reactivo valorante; la sustancia de concentracin desconocida se denomina sustancia o reactivo a valorar. En el punto de equivalencia se cumple V N = V' N' Proceso Experimental Material de Laboratorio a Utilizar. Bureta: Utensilio de vidrio para la medida de volmenes con toda exactitud. Se emplea para valoraciones. Matraz Erlenmayer: Matraz conico de vidrio que se emplea para hacer reacciones. Pipeta Graduada: Sirve para medir volmenes con precision. Las normales son de 5 o de 10 cc, graduadas por cc. Varilla Agitadora: Sirve para agitar disoluciones. Es de vidrio. Cuenta Gotas

Indicador: Sustancia que cambia de color segn el pH del medio donde se encuentra. Proceso Experimental. Partimos de HCl y queremos saber cual es su concentracin. Lo haremos reaccionar con NaOH 0,1M-->[Author:EGT]. EL NaOH lo echamos en una bureta, siempre se echa mas del volumen total de la bureta (25cc) para despus enrasar. Con una pipeta tomamos 10cc de HCl y lo vertemos en matraz Erlenmayer. A este volumen se le aaden con un cuenta gotas unas gotar de Fenoftaleina (Indicador). Colocamos el matraz justo degajo de la bureta y hacemos una primera valoracin de prueba que consiste en verter en el HCl el NaOH y ver cuanto volumen de NaOH se gasta cuando la mezcla se colorea rosa. Esta primera valoracin la haremos de una forma aproximada (no gota a gota). Hay que tener en cuenta que siempre que se echa el NaOH el matraz Erlenmayer debe ser agitado continuamente. Una vez hecho esto vemos que hemos gastado 13,5 cc lo que quiere decir que el punto de equivalencia estara entorno a 13 cc. Hacemos otra vez la misma operacin. Esta vez echamos hasta 10 cc, teniendo cuidado de no llegar al punto de virage, que es cuando cambia de color y que se encuentra aproximadamente en 13 cc. A partir de 10 cc echamos gota a gota para mayor exactitud. Con una mano agitamos el matraz y con la otra echamos el NaOH. Paramos de verter la sustancia valorante cuando la mezcla del matraz se vuelve rosa, o sea, cuando llegamos al punto de equivalencia. Miramos cuantos cc de NaOH hemos gastado. Esta misma operacin la repetimos varias veces. EL volumen definitivo es la media aritmtica de todos los demas volmenes obtenidos en nuestras distintas experiencias. El volumen obtenido es 13,1 cc. Una vez obtenido este volumen podemos saber cual es la concentracin del HCl ya que en el punto de equivalencia se cumple N V = N' V' Calculos: NV=N'V' M=N NaOH 0,1 M y 13,1 cc Curva de Valoracin:

Es la representacin grafica del pH de una disolucin con respecto al volumen de sustancia valorante. Cogemos 100 cc de HCl en matraz Erlenmayer y averiguamos el pH con el papel de Tornasol. Vamos aadiendo volumen de NaOH y medimos el pH al principio, antes y despus del punto de equivalencia. Esta medicion del pH es aproximada. Valoracin de cido Fuerte con Base Fuerte. (HCl con NaOH). Representar la curva de valoracin de un acido clorihrico de concentracin desconocida del que se emplean 10 cc y se hace reaccionar con hidroxido sodico 0,1 M sabiendo que el punto de equivalencia se consigue cuando se han empleado 13,1 cc de NaOh. En el punto de equivalencia se cumple N V = N' V' N 10 = 0,1 13,1 N = M = 0,131 M # Al principio: 10 cc HCl 0,131 M HCl + H2O Cl- + H3O+ pH = - Log [ H3O+ ] = - Log 0,131 ; pH = 0,88 # Antes del punto de equivalencia. 1. 9 cc NaOH 0,1 M 10 cc HCl 0,131 M NaOH = M V(l) = 0,1 9 10-3 = 9 10-4 moles HCl = M V(l) = 0,131 10 10-3 = 1,131 10-3 moles HCl sobran = M V(l) = 1,31 10-3 - 9 10-4 = 4,1 10-4 moles de HCl sobran. 2. 5 cc NaOH 0,1 M 10 cc HCl 0,131 M NaOH = M V(l) = 0,1 5 10-3 = 5 10-4 moles HCl = M V(l) = 0,131 10 10-3 = 1,131 10-3 moles HCl sobran = M V(l) = 1,31 10-3 - 5 10-4 = 8,1 10-4 moles de HCl sobran. pH= 1,4 # Punto de equivalencia: ( 13,1 cc )

HCl + NaOH NaCl + H2O NaCl Na+ + Cl- pH = 7 # Despus del punto de equivalencia. 1. 25 cc NaOH 0,1 M 10 cc HCl 0,131 M NaOH = M V(l) = 0,1 25 10-3 = 2,5 10-3 moles HCl = M V(l) = 0,131 10 10-3 = 1,131 10-3 moles NaOH sobran = M V(l) = 2,5 10-4 -1,31 10-3 = 1,19 10-3 moles de HCl sobran. pOH = -Log 0,023 = 1,63; pH = 14 - 1,63; pH =12,37 Valoracin de cido Debil con Base Fuerte. (CH3-COOH con NaOH). Partimos de CH3-COOH y queremos saber cual es su concentracin. Lo haremos reaccionar con NaOH 0,1M-->[Author:EGT]. El NaOH lo echamos en una bureta, siempre se echa mas del volumen total de la bureta (25cc) para despus enrasar. Con una pipeta tomamos 10cc de CH3-COOH y lo vertemos en matraz Erlenmayer. A este volumen se le aaden con un cuenta gotas unas gotas de Fenoftaleina (Indicador). Colocamos el matraz justo debajo de la bureta y hacemos una primera valoracin de la prueba que consiste en verter en el CH3-COOH el NaOH y ver cuanto volumen de NaOH se gasta cuando la mezcla se colorea rosa. Esta primera valoracin la haremos de una forma aproximada (no gota a gota). Hay que tener en cuenta que siempre que se echa el NaOH el matraz Erlenmayer debe ser agitado continuamente. Una vez hecho esto vemos que hemos gastado 19 cc lo que quiere decir que el punto de equivalencia estara entorno a 18 cc. Debajo del matraz se suele poner un papel blanco para ver mejor los cambios de color. Hacemos otra vez la misma operacin. Esta vez echamos hasta 15cc, teniendo cuidado de no llegar al punto de viraje, que es cuando cambia de color y que se encuentra aproximadamente en 18 cc. A partir de 15 cc echamos gota a gota para mayor exactitud. Con una mano agitamos el matraz y con la otra echamos el NaOH. Paramos de verter la sustancia valorante cuando la mezcla del matraz se vuelve rosa, o sea, cuando llegamos al punto de equivalencia. Miramos cuantos cc de NaOH hemos gastado. Esta misma operacin la repetimos varias veces. EL volumen definitivo es la media aritmtica de todos los demas volmenes obtenidos en nuestras distintas experiencias. El volumen obtenido es 18,7cc. Una vez obtenido este volumen podemos saber cual es la concentracin del HCl ya que en el punto de equivalencia se cumple N V = N' V' Calculos: NV=N'V' M=N NaOH 0,1 M y 18,7 cc # Al principio: CH3-COOH + H2O CH3 -COOH- + H3O+ pH< 7

pH= 3 # Antes del punto de equivalencia. CH3-COONa CH3-COOH- + Na+ Tampn CH3-COO- + H2O CH3-COO- + H3O+ pH< 7 Para 5 cc pH = 3 Para 12 cc pH = 3 Para 17cc pH = 4 # Punto de equivalencia. CH3-COONa CH3-COO- + Na+ CH3 -COOH + H2O CH3-COOH + OH- pH>7 Para 18,7 cc pH = 8 # Despus del punto de equivalencia. NaOH Na+ + OHCH3 -COOH + H2O CH3-COOH + OH- pH>7 Para 21 cc pH = 12 Para 24 cc pH = 13 Valoracin de Base Debil con cido Fuerte. (NH3con HCl). # Al principio (Solo hay NH3) NH3 + H2O NH4 + OH- pH>7 # Antes del punto de equivalencia. NH4Cl NH4+ + Cl+ Tampn NH3 + H2O NH4 + OH- pH< 7 # Despues del punto de equivalencia. NH4Cl NH4+ + ClTampon NH4+ + H2O Cl- + H3O+ pH< 7 Autor: Practica Qumica: Volumtrica, Valoracin o Titulacin. 8
http://html.rincondelvago.com/volumetrica.html

VOLUMETRA-SEPARACIN DE MEZCLAS LABORATORIO #2 UNIVERSIDAD DE NARIO CURSOS PRE-UNIVERSITARIOS

INTRODUCCIN Este trabajo lo realizaremos con el fin de aumentar y ampliar conocimientos de lo que es la volumetra, adems lo realizaremos con el fin de dar a conocer lo que practicamos en el laboratorio. La volumetra es un concepto que se utiliza para identificar los volmenes a travs de diversos mtodos, como lo puede ser a travs de los diferentes elementos como las buretas, pipetas, probetas, beakers, erlenmeyers, etc. Tambin daremos a conocer cmo se utilizan stos elementos y cuales de ellos son los ms precisos. Adems de conocer y aplicar mtodos de separacin de mezclas. OBJETIVOS Mediante la experimentacin adquirir destrezas en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en Volumetra. MATERIALES Y REACTIVOS Material de vidrio y otros. Bureta, Probeta de 100 ml, Pipeta volumtrica, Pipetas de 1,5 y 10 ml, Beakers de 50 y 250 ml, Tubos de ensayo, Balones de 200 ml. Reactivos: Nitrato de plata y KOH FUNDAMENTO TERICO Para medir los volmenes de los lquidos se utilizan normalmente probeta, bureta y pipeta, sin embargo, en trabajos cuantitativos que se realizan con sustancias lquidas se requiere de volmenes exactos y para esto se utilizan buretas y pipetas con las cuales se pueden registrar cantidades fijas de reactivos. Las probetas solo deben usarse cuando no se requiera hacer mediciones exactas de volmenes. Las caractersticas que debe poseer un excelente trabajo en el laboratorio de Qumica deben ser; Precisin: El mtodo es preciso si cuando se hace la misma determinacin repetidas veces se halla siempre el mismo valor. La precisin absoluta es difcil, si no imposible de lograr, pues tanto los equipos como los materiales de laboratorio tienen cierto margen de error que sumados contribuyen al error final de la prueba. Exactitud: Expresa la concordancia entre el valor obtenido y el valor aceptado de la cantidad. La exactitud se expresa en trminos de error absoluto, es decir, el valor determinado experimentalmente menos el valor aceptado. El valor relativo corresponde al error dividido entre el valor aceptado. Los mtodos que proporcionan resultados exactos usualmente se usan como mtodos de referencia, contra los cuales se constata la exactitud de los dems mtodos. Volumetra: Tambin llamada valoracin qumica, mtodo qumico para medir cunta cantidad de una disolucin se necesita para reaccionar exactamente con otra disolucin de concentracin y volumen conocidos. Para ello se va aadiendo gota a gota la disolucin desconocida o `problema' a la otra disolucin (disolucin valorada) desde un recipiente cilndrico denominado bureta, hasta que la reaccin finaliza. Segn el tipo de reaccin que se produzca, la volumetra ser, por ejemplo, volumetra cido-base, de

oxidacin-reduccin o de precipitacin. El final de la reaccin suele determinarse a partir del cambio de color de un indicador, como papel de tornasol o una mezcla especial de indicadores denominada indicador universal. Si se prepara una cantidad de cido o base con una concentracin conocida, se puede medir cunta cantidad de la otra disolucin se necesita para completar la reaccin de neutralizacin, y a partir de ello determinar la concentracin de dicha disolucin. Para determinar cunto ion cloruro hay en una disolucin se emplea una disolucin de nitrato de plata de concentracin conocida. Cuando la reaccin se completa se forma cloruro de plata insoluble, que aparece en el fondo del lquido como un precipitado blanco. PROCEDIMIENTO *Al llegar al laboratorio se tomo una probeta y se prosigui a llenarla de H2O con un color azul. Luego de esto se prosigui vertiendo el agua en un tubo de ensayo y se calculo al ojo el volumen. Con este procedimiento se aprendi a manejar los tubos de ensayo menisco y probeta. *Se tomo 200ml de H2O azul en un beaker, se lo lleno con diferentes medidas y al final se consigui un excelente control de medidas de lquidos usando el beaker. *Se tomo 50ml de H2O y se le agrego 7gr de arena, agitando se logro obtener una mezcla de H2O y arena. Despus de un tiempo la arena se asent y se prosigui a tomar otro beaker, permitiendo que toda el agua pase a este, tomando un color un poco mas claro que cuando estaba mezclado con la arena, la arena se quedo asentada en el beaker inicial. *Se mezclo en un embudo de extraccin 10ml de H2O y 10ml de aceite, se tapo el embudo y se agito permitiendo que estos dos lquidos se mezclen. Despus de aproximadamente diez minutos se retiro la tapa del embudo de extraccin y se abri la llave, y se observo que primeramente salio el agua y se lo recogi en un tubo de ensayo, despus en un segundo tubo de ensayo recogimos la mezcla entre agua y aceite (porque el aceite no sale completamente puro), y en un tercer tubo si el aceite puro, conociendo este mtodo como Extraccin. *Se utilizo el embudo y se procedi a doblar correctamente el papel filtro en forma de cono y se lo coloco en el embudo. Luego aplicamos a este embudo nitrato de plata con KOH y por ultimo se paramos en un tuvo de ensayo. CUESTIONARIO 1. Instrumentos para medir volmenes: Aproximados fijos: Probeta Exactos Variables: Bureta Exactos fijos: Balones volumtricos Aproximados variables: Pipetas 2. La variacin del volumen precedido por el cambio de temperatura se debe a que estos dos factores en el lquido son inversamente proporcional, sea mientras la temperatura aumenta, el volumen del lquido disminuye, por medio de la evaporacin. 3. La tcnica del lavado: es una tecnologa de membrana, que participa en el proceso de filtracin y puede ser de tres clases. Cuando se aplica un chorro de agua delantero, las

membranas son lavadas desde alante con el agua entrante o con el permeado. El agua entrante o el permeado fluyen a travs del sistema ms rpidamente que durante la fase de produccin. Debido a la mayor rapidez de flujo y a la turbulencia resultante, las partculas que haban sido absorbidas por la membrana son liberadas y descargadas. Las partculas que haban sido absorbidas por los poros de la membrana no son liberadas. Estas partculas solo pueden ser eliminadas por medio del lavado con chorro de agua trasero. . El lavado con chorro de agua trasero es un proceso de filtracin inversa. Se hace fluir el permeado a presin a travs de la parte por donde entra el agua, aplicando el doble de flujo que se usa durante la filtracin. En caso de que el flujo no se haya reestablecido suficientemente despus del lavado con chorro de agua trasero, se puede aplicar un proceso de limpieza qumica. . Durante el proceso de limpieza qumica, las membranas son empapadas con una solucin de leja clorinada, cido hipoclrico o perxido de hidrgeno. Primeramente la solucin se empapa en las membranas durante unos minutos y despus se aplica un chorro de agua delantero o trasero que enjuaga los contaminantes. . Un mtodo de limpieza ms innovador es el llamado lavado por chorro de aire o por chorro de aire y agua. Este es un lavado por chorro delantero durante el cual se inyecta aire en el tubo de abastecimiento. Debido a la inyeccin del aire (permaneciendo igual la velocidad del agua), se crea un sistema de limpieza mucho ms turbulento. Lavado con chorro delantero Cuando se aplica un flujo desde alante a una membrana, se abre la barrera responsable del manejo de los dead-end. Al mismo tiempo la membrana est realizando temporalmente una filtracin tangencial, sin la produccin de permeado. El propsito del chorro de agua delantero es la eliminacin de la capa de contaminantes formada en la membrana por medio de la creacin de turbulencias. Durante el lavado con chorro de agua delantero se tiene alto gradiente de presin hidrulica. Lavado con chorro trasero Cuando se aplica un flujo desde atrs, los poros de la membrana son lavados del revs. La presin en la parte del permeado de la membrana es mayor que la presin dentro de las membranas, haciendo que los poros se limpien. El lavado con chorro trasero se realiza bajo una presin sobre 2.5 veces mayor que la presin de produccin. El permeado es lo que siempre se usa para lavar desde atrs, porque la cmara del permeado siempre debe estar libre de contaminantes. Una consecuencia del lavado con chorro trasero es un decrecimiento en la recuperacin del proceso. Debido a esto, el lavado con chorro trasero debe realizarse en el menor tiempo posible. Sin embargo, el chorro debe ser mantenido el tiempo suficiente para lavar el volumen de un mdulo por lo menos una vez. Limpieza por chorro de aire o por chorro de aire y agua

La suciedad de la superficie de la membrana necesita ser eliminada tan efectivamente como sea posible durante la limpieza con chorro trasero. El as llamado lavado con chorro de aire, un concepto desarrollado por Nuon en cooperacin con DVH y X-flow, ha demostrado ser muy til para la realizacin de este proceso. El uso de un chorro de aire significa lavar el interior de las membranas con una mezcla de aire y agua. Durante el lavado con aire, se aade aire al chorro de agua delantero, provocando la formacin de burbujas, que producen una mayor turbulencia. Debido a esta turbulencia la suciedad se desprende de la superficie de la membrana. La ventaja del lavado con chorro de aire frente al lavado con chorro de agua delantero es que usa una menor capacidad de bombeo durante el proceso de limpieza. 4. Las reacciones utilizadas en el laboratorio fueron: . CONCLUSIONES Con la realizacin de este trabajo, nos dimos cuenta, que los elementos que se usan para medir volmenes tambin estn clasificados, ya que algunos son ms precisos que otros y tambin sus tamaos y dems se presentan de diversas formas. Aprendimos a pipetear sustancias no txicas y nos dimos cuenta que las sustancias txicas para el organismo las debemos pipetear con una pera. Aprendimos a calcular volmenes al ojo, si as se lo puede llamar, ya que muchos de los elementos no tienen unas unidades fijas o escritas. Adems en cuanto al tema de la separacin de mezclas pasamos de lo terico a lo prctico concluyendo as que este es el mejor mtodo para aprender. BIBLIOGRAFA Hacia la qumica 11 - Editorial norma.1999 Enciclopedia Larause - Editorial norma 1995 http://html.rincondelvago.com/volumetria.html

Volumetras
Qumica de reacciones. Anlisis volumtrico. Curvas de valoracin. Indicadores. Catalizadores. Procesos REDOX

Categora: Qumica

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ndice de contenidos

Objetivo El objetivo de esta prctica es, utilizando procedimientos de trabajo en el laboratorio que conllevan una metodologa experimental exacta, calcular la concentracin de una disolucin problema de permanganato empleando una valoracin redox. Fundamento Terico Volumetras Los mtodos volumtricos y gravimtricos se engloban en los denominados mtodos clsicos de anlisis. Son muy utilizados, especialmente los primeros, en los laboratorios industriales y de control, pues aunque son menos exactos que los gravimtricos (existen excepciones) se ejecutan con mayor rapidez al evitarse las separaciones. Ambos mtodos se incluyen como mtodos qumicos, pues se basan en el establecimiento de una reaccin qumica entre la especie a determinar y el reactivo: Anlisis Volumtrico El anlisis volumtrico, uno de los procedimientos de anlisis cuantitativo ms utilizados corrientemente se le conoce con el nombre de volumetra, en estos se mide el volumen de la disolucin reactivo de concentracin conocida, necesario para reaccionar cuantitativamente con la sustancia a determinar. La cantidad de sustancia desconocida se calcula a partir del volumen consumido, aplicando la estequiometra de la reaccin. En trabajos de gran

precisin se puede pesar la cantidad de disolucin valorante requerida en lugar de medirla volumtricamente. Se denomina valorante, solucin valorada, solucin patrn..., a la disolucin del reactivo que se va aadiendo para determinar el analito A la operacin concreta de hallar el volumen necesario de la disolucin del reactivo se le conoce con el nombre de valoracin. En las volumetras se aade al problema una cantidad de disolucin valorante qumicamente equivalente a la sustancia a valorar. Esta situacin se alcanza en el denominado punto de equivalencia.

El punto de equivalencia corresponde al valor terico de la valoracin, pero en la prctica solo se puede evaluar su posicin, con mayor o menor exactitud, observando determinados cambios fsicos que se producen bruscamente en su proximidad. Este cambio producido en la disolucin permite el establecimiento del punto final de la valoracin, y si los reactivos de por si no lo indican debe aadirse una sustancia o indicador que lo manifieste. El punto final tiene que coincidir lo ms exactamente posible con el punto de equivalencia. La diferencia entre ambos puntos constituye el error de valoracin, propio del mtodo, y que no debe confundirse con los errores accidentales por manipulaciones defectuosas, impurezas de los reactivos o malos aforos. Requisitos bsicos: No todas las reacciones qumicas pueden utilizarse como base de mtodos volumtricos de anlisis, ya que deben cumplir, al menos, las siguientes condiciones: La reaccin debe ser prcticamente irreversible. El equilibrio qumico debe favorecer en gran medida la formacin de los productos. La reaccin debe ser especfica o selectiva, y no deben producirse reacciones secundarias que induzcan a error. Es decir, el reactivo solo debe reaccionar con la sustancia a analizar, y no con otras sustancias acompaantes, o con impurezas de esta. Deben tener lugar a gran velocidad, las lentas pueden aprovecharse acelerndolas por un aumento de temperatura y/o adicin de catalizadores. As, en esta valoracin en concreto de cido oxlico con permanganato, las sales manganosas actan de catalizador y el reactivo valorante se aade sobre la disolucin de analito en caliente. Debe poderse detectar con facilidad el punto final de la valoracin. Clasificacin de mtodos volumtricos Los tipos de reacciones en que suelen basarse las volumetras son: cido-base, de neutralizacin, oxidacin-reduccin, precipitacin y complejacin. En las volumetras cido-base se valora una disolucin de un cido o una sal de base dbil y cido fuerte, mediante una base (alcalimetra), o bien, una base o una sal de base fuerte y cido dbil, mediante un cido (acidimetra).

En las volumetras de oxidacin-reduccin o redox, el reactivo valorante (oxidante o reductor) provoca la oxidacin o reduccin de la sustancia a analizar. En las volumetras de precipitacin, el reactivo valorante provoca la precipitacin de un compuesto de composicin bien definido.

En las volumetras de complejacin, el reactivo forma un complejo con la sustancia a analizar. Si aquel es una complexona la volumetra se denomina complexometra.

La mayora de las reacciones usadas en volumetra son de neutralizacin y redox, para las que se dispone de buenos indicadores tanto qumicos como fsicos. Por su parte las de precipitacin no tienen muchos qumicos y los fsicos no siempre son apreciables. Las de formacin de complejos, antes prcticamente reducidas a las valoraciones de CN- con Ag+ y las mercurimetras, actualmente han ido adquiriendo mayor importancia. Algunas de las reacciones son tiles ara la determinacin de compuestos orgnicos. As la acidimetra puede aplicarse a la determinacin de aminas, las alcalimetras a la determinacin de fenoles... pero en la valoracin de compuestos orgnicos se utilizan, adems, reacciones caractersticas de la qumica orgnica, tales como reacciones de hidrlisis, de adicin... Con frecuencia las reacciones con los compuestos orgnicos tienden a ser excesivamente lentas, por lo que se acude con ms frecuencia a las volumetras por retroceso. En las volumetras directas, la reaccin se verifica entre la sustancia a determinar y el reactivo valorante. En las indirectas se verifica entre una sustancia producida o que ha reaccionado cuantitativamente con la que se quiere determinar y el reactivo. Tipos de valorantes: Es obvio que en los mtodos volumtricos de anlisis qumico cuantitativo, tiene gran importancia el grado de exactitud con que se conocen la concentracin de la disolucin del reactivo valorante. Por ello, siempre que sea posible debe emplearse como tal una sustancia: Que pueda obtenerse en estado de alto grado de pureza. Que las impurezas que le acompaan (en proporcin no mayor del 0.02%) sean fcilmente investigables. Que tenga una composicin definida (a ser posible sin agua de cristalizacin). Que tenga un peso equivalente elevado, para que el error relativo de la pesada sea despreciable. Que sea estable en disolucin.

A las sustancias que cumplen las condiciones anteriores, se les conoce con el nombre de sustancias de tipo primario, y a sus disoluciones, que pueden prepararse

con gran exactitud pesando una cantidad dada de compuesto y disolvindolo en un volumen determinado de disolvente, disolucin patrn. Las sustancias de tipo primario mas comnmente utilizadas en las distintas volumetras son: En las de neutralizacin: Na2CO3, Na2B4O7, HgO, H2C2O4. En las de oxidacin-reduccin: Na2C2O4, KBrO3, KIO3, I2, K2Cr2O7. En las de precipitacin: AgNO3 y NaCl.

Cuando el reactivo adecuado o disponible no es puro, ni rene las dems caractersticas de un patrn primario, la concentracin de su disolucin se determina, no por pesada directa del soluto simplemente, sino por valoracin con una disolucin patrn. Clculo de la masa de la sustancia problema El clculo de la masa de la especie qumica que se pretende determinar se basa en que al alcanzar el punto de equivalencia de la reaccin qumica que se este llevando a cabo podemos afirmar que han reaccionado cantidades estequiomtricamente equivalentes del reactivo y de la sustancia problema: Numero de equivalentes del reactivo = numero de equivalentes de la sustancia problema. Por ello, una valoracin ser tanto mas precisa cuanto ms exactamente coincidan el punto final de la valoracin y el punto de equivalencia de la reaccin qumica empleada. Curvas de valoracin Las curvas de valoracin son la representacin grfica de la variacin de una propiedad (pH, potencial, conductividad...) a lo largo de la valoracin, ya sea en funcin del volumen aadido, del porcentaje de muestra valorada, etc. Adems, las curvas de valoracin suministran informacin valiosa acerca de la precisin con la que se puede localizar el punto de equivalencia y procuran informacin para seleccionar el mtodo ms adecuado de determinacin del punto final. La informacin derivada de la curva de valoracin ser til para: Conocer la concentracin del valorante o valorado en el punto de equivalencia.

Determinar la velocidad de cambio de esa concentracin cerca del punto de equivalencia, y por ende la precisin con que se puede localizar dicho punto. Decidir el intervalo de concentraciones en que ser factible la valoracin.

La comprensin de las curvas de valoracin supone un profundo conocimiento de los equilibrios que gobiernan el comportamiento de un sistema qumico. Una curva de valoracin puede presentar tramos rectos ( curva de valoracin lineal) o bien presentar un aspecto sigmoideo ( curvas logartmicas). Curvas de valoracin lineales En las curvas lineales existe una proporcionalidad directa entre la propiedad que se mide y la variable independiente. Su representacin suele consistir en dos rectas que se cortan en forma de V, de L, etc., segn la cual sea la especie causante de la variacin de la propiedad

fsica (sustancia a valorar, reactivo, producto da la reaccin); para su trazado bastan tres o cuatro puntos antes y despus del punto de equivalencia, algo alejados de l, y de cuya interseccin se obtiene la posicin del punto final. A veces resulta una porcin curva en las inmediaciones del punto de equivalencia que refleja la amplitud de la reversibilidad de la reaccin volumtrica, por lo que las lecturas efectuadas en las proximidades de dicho punto carecen de significacin. Estas curvas se obtienen siempre con indicadores fsicos. Ejemplos de valoraciones que dan curvas lineales son las amperomtricas, fotomtricas, conductimtricas... Curvas de valoracin no lineales Las curvas no lineales son las ms conocidas y en ellas suele existir una relacin directamente proporcional entre la propiedad que se mide y el logaritmo de la concentracin (o actividad) de las especies involucradas en la reaccin. As, en potenciometra existe una relacin lineal entre el potencial medio y el logaritmo de las actividades de acuerdo con la ecuacin de Nerst. Se adopta como punto final el de mxima pendiente de la curva sigmoidea resultante, que generalmente se corresponde con el punto de inflexin. Las curvas de valoracin no lineales suelen dar resultados menos exactos y son ms engorrosas de obtener y manejar que las lineales, siendo necesario el trazado completo de la curva, especialmente en las proximidades del punto de equivalencia. La localizacin del punto final en este tipo de curvas es algunas veces problemtico cuando no coinciden el punto de equivalencia con el punto de inflexin. Esto ocurre cuando la curva de valoracin no es simtrica (valoracin de cidos dbiles, etc.) No obstante, a efectos prcticos se toma el punto de inflexin sin errores considerables.

Otra forma de encontrar el punto final en las curvas logartmicas es representando la curva derivada, es decir, la relacin entre la variacin del parmetro que se mide respecto del incremento de volumen, frente al volumen adicionado. En algunos casos puede incluso ser til representar la curva correspondiente a la segunda derivada. Indicacin del punto final. Como se ha indicado, en las proximidades del punto de equivalencia se produce el cambio brusco de alguna propiedad de la disolucin, cambio que esta relacionado con la aparicin del primer exceso de valorante. Para su seleccin correcta es preciso conocer el funcionamiento de los equilibrios inicos en la disolucin donde tiene lugar la valoracin y el fundamento fsico-qumico del sistema indicador. Si se dispone de indicadores visuales no es necesaria la obtencin de la curva de valoracin. El indicador deber elegirse para que vare de color coincidiendo con el cambio brusco de la propiedad en la zona del punto de equivalencia. Solo cuando se utilizan indicadores fsicos (electrodo de vidrio, electrodos selectivos de iones) ser necesaria la representacin grfica de la curva de valoracin. Clasificacin de los indicadores. Indicadores qumicos o visuales.

En el caso de los indicadores qumicos la propiedad que normalmente experimenta un cambio es la coloracin, detectndose el punto final por el cambio de color de la disolucin que se produce cuando vara el pH, potencial,... se subdividen en: Autoindicadores. Cuando el propio valorante o el analito actan de indicador. El ejemplo ms tpico es el del permanganato. Indicadores coloreados. Son los ms utilizados; suelen incorporarse al sistema a valorar, introducindolos directamente en la disolucin del analito, pero otras veces actan externamente desde fuera de la disolucin, extrayndose entonces pequeas fracciones de esta y ensayando frente al sistema indicador. Sus coloraciones deben ser intensas para percibir claramente el cambio an cuando se aadan en muy pequea proporcin con objeto de que se consuman cantidades insignificantes de disolucin valorada. Algunas veces una misma sustancia puede actuar de indicador en diversos tipos de reacciones.

Indicadores fluorescentes. Su funcionamiento es parecido al de los indicadores coloreados, aunque son menos numerosos. El final de la valoracin se pone de manifiesto por la aparicin, desaparicin o cambio de la fluorescencia de la disolucin problema sometido a la luz ultravioleta. Indicadores de adsorcin. Son sustancias que cambian de color al ser adsorbidas o desorbidas por los sistemas coloidales que se forman en el seno de la disolucin problema como resultado de la reaccin entre el analito y el valorante. Indicadores fisicoqumicos.

Con frecuencia se utilizan diversos instrumentos para seguir la variacin de la propiedad fsica a lo largo de la valoracin. El mtodo de valoracin suele recibir el nombre del sistema instrumental utilizado para detectar el punto final; valoraciones potenciomtricas, conductimetras, amperometras, espectrofotometricas, termomtricas..., siendo los mtodos electroqumicos los ms utilizados. Sin embargo los mtodos fsico-qumicos de indicacin de punto final retardan la volumetra al requerir el trazado de las curvas de valoracin, con lo que suele disminuir la frecuencia de los anlisis. Frente a los indicadores qumicos, los mtodos instrumentales alcanzan una mayor sensibilidad, precisin, resolucin y no interferencia de partculas en suspensin o de especies coloreadas. Adems, se prestan a una automatizacin ms sencilla ya que den directamente una seal fcil de manipular electrnicamente y capaz de ser digitalizada para analizarla con un ordenador. El mtodo de deteccin utilizado para cada caso particular depende de la reaccin que tenga lugar y de la posible presencia de interferencias. As para la valoracin de un cido fuerte con una base fuerte basta la fenolftalena, pero si la disolucin es coloreada puede ser preferible recurrir a la conductimetra. Error de valoracin. La diferencia existente ente la concentracin real del analito en la disolucin y la hallada experimentalmente constituye el error de valoracin. Este error se puede descomponer en: Error qumico: debido a la diferencia entre los puntos final y de equivalencia.

Error visual: debido a la limitada capacidad ocular para comparar colores. Error de indicador: debido al consuma de solucin valorante por el propio indicador para que se transforme y de lugar al cambio observable.

Mientras que el error qumico podr ser por defecto o por exceso segn que el indicador vire antes o despus del punto de equivalencia, el error de indicador ser siempre por exceso en las volumetras directas y por defecto en las de retroceso. Usualmente los dos ltimos errores son pequeos comparados con el primero que es el que realmente prevalece. El error qumico nace de la diferencia existente entre el punto de equivalencia y el punto final, divergencia que depender del sistema indicador utilizado y es inherente al mtodo. El error de valoracin se puede calcular tericamente y siempre es posible determinarlo experimentalmente. Generalmente es aditivo, es decir se suma al volumen terico de disolucin consumido en la valoracin, independiente de que la cantidad de sustancia a valorar sea grande o pequea. Por ello la mejor forma de evaluarlo es titular dos o ms disoluciones de concentracin conocidas y muy diferentes entre s. Con frecuencia se suele compensar el error de valoracin realizando una determinacin en blanco, es decir con todos los componentes menos el analito y restar el volumen consumido al obtenido en la determinacin volumtrica del analito. Para los indicadores fsico-qumicos no tienen sentido los errores anteriores por lo que son ms exactos, pero estn tambin sujetos a la posible respuesta defectuosa del instrumento de medida y un trazado grfico incorrecto al detectar el punto final de la curva de valoracin registrada. Los laboratorios de anlisis qumico utilizan cada da ms mtodos instrumentales. Los mtodos instrumentales de anlisis cuantitativo se basan en medir una propiedad fsica o fsico-qumica de la muestra relacionada con la masa de esta mediante una ecuacin matemtica. Las propiedades ms utilizadas son: la cantidad de luz transmitida por la muestra, el potencial elctrico, la conductividad elctrica, etc. No obstante, muchos de estos mtodos requieren una instrumentacin compleja y normalmente cara, por lo que aun se practican los mtodos volumtricos que utilizando material de laboratorio barato son precisos, rpidos y cmodos. Reacciones Redox Ya que en esta prctica hemos realizado una valoracin de un proceso redox, no est de ms sealar algunos aspectos relevantes acerca de este tipo de reacciones. Una reaccin redox es aquella en la que tiene lugar una transferencia de electrones, reductor es la sustancia capaz de cederlos y oxidante la que los acepta. Pero ms que de oxidantes y reductores debemos hablar de pares o sistemas redox (forma oxidada / forma reducida). En los sistemas redox reversibles una forma es

oxidante y su conjugada es reductora.

Se podra establecer un paralelismo entre las reacciones redox y las cido-base, ya que en estas hay intercambio de H+ y en aquellas de electrones, existiendo en ambos casos un par conjugado. Sin embargo los dos procesos son esencialmente distintos: mientras el H+ existe libre en disolucin, el electrn no existe aislado, pero la diferencia ms notable es que en una reaccin redox, adems de poderse llevar a cabo en medio homogneo, se puede realizar tambin en recipientes separados constituyendo una pila. Pilas La energa que se libera en una reaccin redox espontnea se puede usar para llevar a cabo trabajo elctrico. Esta tarea se realiza a travs de una celda voltaica (o galvnica) que es un dispositivo en el que la transferencia de electrones se produce a travs de un camino externo en vez de ocurrir directamente entre los reactivos. Una pila consta de los siguientes elementos: 2 electrodos: Ctodo: es donde se produce la reduccin. nodo: donde se produce la oxidacin Puente salino: encargado de mantener la neutralidad. Circuito externo con galvanmetro. Caractersticas de las pilas Los electrones van siempre del nodo al ctodo. Al principio el nodo se carga positivamente y el ctodo negativamente, es donde intervienen el puente salino, los iones negativos van al nodo y los positivos al ctodo para mantener la neutralidad. Los electrones fluyen de manera espontnea a travs del circuito externo, fluyen desde el nodo de una celda voltaica hasta el ctodo a causa de una diferencia de potencial. La energa potencial de los iones es mayor en el nodo que en el ctodo, y los mismos fluyen espontneamente del, primero al segundo a travs de un circuito externo. La diferencia de potencial entre los dos electrodos de una celda voltaica proporciona la fuerza motriz que empuja los electrones a travs del circuito externo. A esta diferencia de potencial la llamamos fuerza electromotriz. El potencial de celda de una celda voltaica es la diferencia entre los dos potenciales de electrodo, uno asociado con el ctodo y el otro con el nodo. As los potenciales estndar de electrodo se tabulan para reacciones de reduccin; son los

potenciales estndar de reduccin y se denotan Ered0. La ecuacin que utilizamos para conocer el potencial de la pila es: Ecelda0 = Ered0 (ctodo) - Ered0(nodo) Cuanto ms positivo sea el Ered0 de una media reaccin, mayor es la tendencia del reactivo de la media reaccin a reducirse, y por lo tanto, a oxidar otra especie.

Es posible decidir si una reaccin redox es espontnea empleando potenciales de media celda para calcular la fuerza electromotriz asociada a ella. Por tanto, daremos un carcter ms general a la ecuacin anterior: E0 = Ered0(proceso de reduccin) - Ered0 (proceso de oxidacin) Un valor positivo de E indica un proceso espontneo, en tanto que un valor negativo de E indica un proceso no espontneo. Cintica de los procesos redox Para considerar adecuadamente una reaccin qumica, adems de su estado de equilibrio es necesario tener en cuenta su cintica, que lleva implcita el mecanismo por el cual transcurre. Porque la consideracin de la tabla de potenciales normales slo dictamina acerca de si un cierto proceso redox estar o no termodinmicamente favorecido, pero nada sugiere sobre la velocidad con la que tal proceso puede producirse. Y sin embargo las reacciones redox no siempre se verifican con una velocidad analticamente aceptable, quedando el equilibrio aparentemente falseado por la cintica de proceso En lneas generales, las reacciones inicas en disolucin que no impliquen cambios en el grado de oxidacin (tales como las de neutralizacin) acostumbran a ser rpidas; las de precipitacin requieren un tiempo algo mayor, el necesario para que difundan los iones y se formen las micelas. Las reacciones redox, cuando tiene lugar entre iones en disolucin producindose un intercambio electrnico sin que existan reordenamientos atmicos suelen ser rpidas: Fe2++Ce4+= Fe3+ + Ce3+ Pero si se requiere una reestructuracin atmica en uno o alguno de los iones participantes, el proceso puede ser rpido o verse ralentizado, como ocurre en las oxidaciones como MnO-4 en las que este ion debe reordenarse para dar lugar a un ion Mn2+ y formacin de agua:

MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4H2O Pero sobre todo, cuando en el proceso intervienen especies gaseosas, es cuando la reaccin redox puede verse extraordinariamente retardada. Tal es el caso de la oxidacin o reduccin del agua donde se produce O2 o H2: S2O82- + H2O = O2 + 2SO2-4 + 2H+ O la propia reaccin de formacin de agua a partir de H2 y O2. Las modificaciones adecuadas del pH tambin pueden influir en la cintica de una reaccin; en general los reductores tienen una cintica ms favorable en medio bsico que en medio cido. En algunos casos se aprovecha esta lentitud de la velocidad de reaccin con fines analticos. As, el potencial normal del sistema O2 / H2O es de 1.023v, por lo que el MnO4- con un potencial de 1.51V , debera oxidar al agua, sin embargo la velocidad de reaccin es tan lenta que se pueden mantener y manejar disoluciones acuosas de MnO4- durante determinados perodos de tiempo sin que prcticamente experimenten alteracin.

En muchos casos sin embargo se pueden acelerar estas reacciones por un aumento de temperatura, aumentando la concentracin de los reactivos o recurriendo al empleo de catalizadores: La reaccin entre el MnO4- y el C2O42- se realiza a 70 para acelerarla; una vez iniciada se autocataliza por la propia presencia de los iones Mn2+. La determinacin de metales con oxina se puede llevar a cabo redisolviendo el oxinato y determinando volumtricamente la oxina por bromacin. Pero como la reaccin de bromacin es lenta, se acelera aadiendo un ligero exceso de Br2, se espera 5 minutos para que la bromacin se complete, y se valora el exceso de Br2 adicionando KI y valorando el I2 liberado con S2O32-. Aunque el potencial del S2O82- es de 20.5v, el valor medido experimentalmente en solucin acuosa a pH=0 al cabo de algunos minutos es de 1.1v, y tiende a crecer lentamente con el tiempo, por lo que reacciona muy lentamente como oxidante; sin embargo oxida muy rpidamente a la Ag+. As en presencia de Ag+ el potencial medido aumenta rpidamente hasta las proximidades de 2v, con lo cual sus propiedades oxidantes han sido, en apariencia cambiadas.

Catalizadores Se observa que el catalizador exige dos requisitos: Su potencial debe estar comprendido entre los de los sistemas reaccionantes. Debe reacciona con una cintica rpida en ambos procesos. La aceleracin de las reacciones se utiliza tambin para la identificacin de trazas de elemento que acta como catalizador. Procedimiento La reaccin que vamos a estudiar es: Es decir, vamos a emplear oxalato de sodio para valorar la concentracin de nuestra disolucin de permanganato, el cual es un buen patrn primario ya que cumple todos los requisitos necesarios. Haremos tres series de valoraciones con tres cantidades diferentes de oxalato (0'15, 0'20 y 0'25 g) Este proceso, aunque estequiomtricamente simple, es muy lento y slo se obtienen resultados operando de un modo preciso, que es como actuaremos en esta prctica y que detallamos en el apartado de mtodo experimental. El verdadero objetivo de este experimento es obtener y analizar los datos de un modo preciso y que se ajuste al modo real de operar en un laboratorio. Determinacin de la masa del oxalato y su error Deberemos pesar cuatro veces el erlenmeyer vaco y otras tantas lleno para cada serie, obteniendo seis grupos de valores de cuatro componentes cada uno. De estos datos se obtendrn tres pesos medios (un peso medio para cada serie; ya que cada serie tiene unos gramos de oxalato diferentes), que se obtendr de restar los valores medios de los pesos del erlenmyer vaco y lleno de dicha serie.

Siendo n el numero de datos que hay en cada conjunto de valores, es decir, el nmero de pesadas que hemos hecho (4). Para encontrar su error debemos primero calcular la varianza de cada grupo de

valores, tenemos as 6 varianzas de la misma magnitud. Este parmetro estima la dispersin de las medidas. Su raz cuadrada es la desviacin tpica. Una vez hemos obtenido estas medidas de dispersin entre los datos, debemos averiguar si esta desviacin es importante o si se puede pasar por alto. Esto lo calculamos analizando la homogeneidad de las varianzas con la prueba de Hartley para muestras de igual tamao (en este casi todas tienen 4 componentes, tienen el mismo tamao) k es el nmero de varianzas que tenemos, 6 en este caso, y es el nmero de pesadas que hemos realizado para cada serie menos 1. En caso de que esta relacin se cumpla, es decir, que la F tabulada sea mayor que la que nosotros obtenemos, los valores se consideran homogneos y todos los valores son comparables; procederamos a calcular la varianza ponderada de todos los valores, es decir, la media de todas las varianzas. Sin embargo, si la F tabulada es menor que la que a nosotros nos resulta, las masas no son comparables y hace falta incluir pesos estadsticos, wi, para poder equiparar todas las varianzas a una ponderada. Antes de continuar, debemos calcular si las poblaciones son normales, estn dentro de un lmite lgico. En caso de que no lo estn, no hay solucin: el experimento ha sido fallido y se debe revisar el mtodo de trabajo. Para saber si son normales o no se debe calcular un cociente d valores: El cual debe de estar tabulado dentro del intervalo que para un n (4) y una probabilidad dada ofrece el test de no normalidad de David. Se deben comprobar una a una los 6 conjuntos de valores y ver que porcentaje de normalidad poseen. Una vez que sabemos que nuestros datos son normales, procedemos a calcular la varianza de . Para ello empleamos la ley de propagacin de errores, ya que hemos

obtenido este valor mediante una resta de medias . Tras desarrollar las formulas, al final obtenemos que: Y haciendo la raz cuadrada, conseguimos la desviacin tpica de la media, imprescindible para calcular el error aleatorio. El error aleatorio se calcula mediante el uso de la t de Student. La t de Student es un parmetro estadstico que nos dice que el valor esperado para se encuentra dentro del intervalo que marca el error aleatorio: Para un 95% de probabilidades de no error, debido a que t es una funcin de distribucin simtrica, debemos coger un valor para p de 0'975, para situar la probabilidad entre un 2'5% y un 97'5%.

Una vez calculado el error aleatorio, debemos calcular el sistemtico. Este error es la suma del error al tasar y el error de la balanza, y cada uno de ellos es de la precisin de la balanza. Por tanto: Para calcular el error sistemtico de , obtenemos tras aplicar la propagacin de errores que resulta: La suma del error aleatorio y el error sistemtico nos da el error total. Ahora ya podemos expresar el resultado final como: Clculo de los volmenes y su error Una vez hemos calculado la masa de oxalato y su error, debemos calcular el volumen de permanganato y tambin su error. Como en este caso, las valoraciones no se repiten, no existe ni media de valores ni error aleatorio, slo sistemtico. Para clculos posteriores, tambin calcularemos la varianza el volumen: Clculo de la concentracin de permanganato y su error Ahora ya slo nos queda calcular la concentracin de permanganato potsico y

su error. Para calcular las concentraciones de permanganato, ci, igualamos el n de moles de oxalato al producto de Vi por ci y de ah despejamos ci. A partir de estos tres valores de ci calculamos la media. Para realizar los clculos de normalidad y de los errores, necesitamos conocer las varianzas de cada concentracin, que deben calcularse segn las leyes de propagacin: Una vez obtenidos, procedemos como en el clculo de la masa del oxalato a estudiar la homogeneidad de las varianzas, mediante la frmula: Pero considerando n esta vez como 3. Aunque, obtengamos el resultado que obtengamos, vamos a considerar los datos homogneos, as que procederemos a calcular la media de las varianzas de la concentracin, que ser la varianza ponderada de una magnitud individual. La raz cuadrada de la varianza es la desviacin tpica, con la que haremos la prueba de normalidad de David (sobre tres valoraciones). Al igual que en la prueba de homogeneidad, trabajaremos como si los datos hubieran salido con una alta probabilidad de normalidad. As que procedemos a calcular la varianza de la media y haciendo la raz cuadrada, la desviacin tpica de la media. Obtenida sta, podemos calcular el error aleatorio: Siendo n, como antes hemos apuntado, 3, ya que tenemos tres concentraciones calculadas. Para el error sistemtico, primero lo debemos calcular de , que se obtiene por la ley de propagacin de errores.

Conseguimos as tres errores sistemticos, calculamos la media para encontrar el error de la concentracin media. Ahora que ya tenemos el error aleatorio y el sistemtico, solo nos queda sumarlos y ya podemos expresar la solucin como: Mtodo Experimental Equipo y montaje El equipo empleado ha consistido en: El montaje que se tiene que realizar para esta prctica es escaso. Lo nico que precisa de alguna instalacin es el dispositivo para sujetar el erlenmeyer dentro del cristalizador, que situamos sobre el agitador con calentador, y consiste en un soporte y unas pinzas, al igual que para valorar, que solo necesita de un soporte con pinzas que sujete la bureta.

Realizacin Pesamos tres veces un erlenmeyer vaco y seco, repitiendo la pesada 4 veces, dejando pasar aproximadamente 30 segundos entre pesadas y siempre poniendo la balanza a cero. Aadimos el oxalato, 0'15 g aproximadamente, y pesar el erlenmeyer lleno otras cuatro veces de la misma forma que la vez anterior. Llenamos la bureta con la disolucin problema de permanganato. El medio cido necesario para la reaccin lo damos al aadir al erlenmeyer 25 mL (aprox.) de la disolucin 2M. Metemos tambin el imn agitador. Introducimos todo en el cristalizador, que tiene agua a 55-60C para que funcione de bao. Agitar unos 5 minutos antes de comenzar la adiccin de permangato. Pasado este tiempo, se comienza a aadir, con cuidado; extremndolo al ir llegando al punto de equivalencia, donde el color rosceo del permanganato diluido empieza a manifestarse con alguna persistencia. Cuando esta permanencia del color se prolongue ms de 30 segundos, anotar el volumen consumido, ya que hemos alcanzado el punto de equivalencia. Realizar dos series ms de esta forma, empleando en cada una de ellas una cantidad de oxalato diferente (0,2 y 0,25 g). Resultados Observaciones y datos Masas de los erlenmeyers (gr) M1 vaco M1 lleno M2 vaco 1 98,328 98,484 116,838 M2 lleno 117,043 M3 vaco 116,779 M3 lleno 117,031

2 3 4

98,329 98,327 98,329

98,485 98,486 98,485

116,837 116,838 116,839

117,042 117,043 117,042

116,779 116,779 116,779

117,031 117,03 117,029

Volmenes de Permanganato:

Serie 1 14 ml Serie 2 18,5 ml Serie 3 23 ml

Clculos y resultados Determinacin de la masa de oxalato Como hemos visto en el apartado de procedimiento, debemos proceder segn las reglas de la teora de errores. Dado que ya hemos desarrollado dicha teora, vamos a mostrar directamente las tablas de resultados sin detenernos una vez ms a explicar como y para qu realizamos los clculos. M1 vaco M1 lleno M2 vaco 1 2 3 4 media 98,328 98,329 98,327 98,329 393,313 98,32825 98,484 98,485 98,486 98,485 393,94 98,485 116,838 116,837 116,838 116,839 467,352 116,838 M2 lleno 117,043 117,042 117,043 117,042 468,17 117,0425 M3 vaco 116,779 116,779 116,779 116,779 467,116 116,779 M3 lleno 117,031 117,031 117,03 117,029 468,121 117,03025

s2 9,16667E-07 6,7E-07 6,66667E-07 3,3333E-07 s 0,000957427 0,00082 0,000816497 0,00057735

0 9,1667E-07 0 0,00095743

Ya tenemos calculadas las desviaciones tpicas y las varianzas de mi. Ahora analizaremos la homogeneidad de las varianzas por la prueba de Hartley. s2(max)/s2(min) 2,75 Fmax 2,75 Test homogeneidad de las estimaciones son homogneas Fmax( 6, 3 ) 62

Dado que son homogneas, el clculo de es directo: s2 ponderada Desviacin tipo 5,83333E-07 0,000763763

Analizaremos seguidamente la normalidad de las poblaciones mediante el test de la no normalidad de David. Amplitud/desviacin tipo 2,088931871 2,449489743 2,449489743 1,732050808 #DIV/0! 2,088931871 La muestra n 1 es poblacin normal con probabilidad de La muestra n 2 es poblacin normal con probabilidad de La muestra n 3 es poblacin normal con probabilidad de La muestra n 4 es poblacin normal con probabilidad de La muestra n 5 es poblacin normal con probabilidad de La muestra n 6 es poblacin normal con probabilidad de P% 90% 100% 100% 95% 100% 90%

Dado que no han salido todas las poblaciones dentro de unas ms que razonables probabilidades de normalidad, podemos dar el ensayo como vlido y proceder a calcular las masas de oxalato () y el error total: Masa oxalato (grs) (m*) s2 (m*) s (m*) aleatorio (m*) sistemtico (m*) total de m* 0,15675 0,2045 0,25125

2,91667E-07 2,9167E-07 2,9167E-07 0,000540062 0,00054006 0,00054006 0,001718476 0,00171848 0,00171848 0,002 0,002 0,002

0,003718476 0,00371848 0,00371848

Para el clculo del error aleatorio, la t de Student se ha cogido con un valor de 3'182, que el correspondiente a una probabilidad del 95% para n-1=3 grados de libertad. El resultado es Clculos sobre el volumen y la concentracin Dado que los volmenes obtenidos los hemos presentado en datos, y los clculos que sobre ellos hay que realizar (error sistemtico y varianza), los hemos incluido directamente en las tablas de clculo de la concentracin, la cual calculamos sacando la media de las tres que obtenemos de las tres valoraciones: Media exp. [KMnO4]i 0,033422399 0,0329974 0,032608915 0,033009571

Para calcular las varianzas se requiere una serie de operaciones que detallamos: i s2([KMnO4]i) = [2/5MrVi]^2 s2 (m*) 1 2 3 0,16423534 = 0,286783394 = 0,443267832 = + [s2 (Vi) 2m*/5MrVi2]2 1,11706E-09 1,08883E-09 1,06334E-09 0,000014 0,0000185 0,000023

563092,596 2,9167E-07 + 983257,352 2,9167E-07 + 1519775,42 2,9167E-07 +

Tenemos tres varianzas, realizamos la prueba de homogeneidad sobre ellas: s2(max.)/s2(min) 2,698979592 Fmax 2,698979592 Test homogeneidad de las estimaciones son homogneas Fmax( 3, 3 ) 27,8

Dado que son homogneas, calculamos si las muestras son normales: Amplitud/desv tipo 1,999328603 Las [KMnO4] son poblacin normal con probabilidad de P% 90%

El test de no-normalidad ha revelado que la poblacin es normal en un 90%, lo cual es lo bastante alto como para que se considere vlidos. Ahora slo nos quedan calcular la varianza ponderada y la varianza y desviacin tpica de la concentracin media.

[]M s2 de [KMnO4]M2

0,033009571 1,6555E-07

Desviac.tipo s([KMnO4])M s2([])M2 Desviac.tipo s([])M

0,000406879 5,51835E-08 0,000234912

Para el error aleatorio, la t de Student vale 4'303, valor correspondiente a dos grados de libertad y 95% de probabilidad. Pero el error sistemtico debe calcularse segn una frmula de propagacin de errores: i sist([KMnO4]i) = I2/5MrViI 1 2 3 6,65174E-07 6,04806E-07 5,6822E-07 = 0,00021322 = 0,00021322 = 0,00021322 sis(m*) + 0,002 0,002 0,002 I2M*/5MrVi2I sis(Vi) 0,1 0,1 0,1

+ 2,38731E-06 + 1,78364E-06 + 1,41778E-06

De estos tres valores se calcula la media para obtener el error Sistemtico global, que calculamos y exponemos junto al error aleatorio, el total y el resultado: aleatorio sistemtico medio total [] total (M) Discusin de los resultados Los resultados coinciden de forma exacta con la concentracin que el profesor tena establecida para nuestra disolucin, as que los podemos considerar un xito rotundo, no slo por la calidad del resultado, que es preciso y exacto, sino tambin por el error resultante, que afecta a la milsima. Resumen A pesar de los problemas que tuvimos en prcticas de errores posteriores, en 0,001010825 6,12733E-07 0,001011438 33E-03 1,E-03

Resultado de la prctica: =(331)10-3M

esta no se nos present ningn problema, ya que tenamos todos los datos y el procedimiento estaba explicado con gran detalle, tanto que en algunos casos slo tenamos que limitarnos a introducir los datos que se nos ofrecan. Una prctica corta y clara que no present grandes problemas. Bibliografa

Fundamentos de Qumica analtica C. Mongay y V. Cerd. Ed. Universitat de les Illes Balears. Primera edicin, 1998. Tcnicas experimentales de la Qumica Varios autores. Ed. Universidad de Educacin a Distancia. Tercera edicin, 1997. Qumica-Molculas, materia, cambio P. Atkins y L. Jones. Ed. Omega. Tercera edicin, 1998. Apuntes de Matemticas II, curso 2001-2002. Apuntes del Laboratorio de Qumica Fsica, curso 2002-2003 19 Balanza de precisin, esptula Varilla de vidrio Embudo Pinzas y soporte. 3 Erlenmeyers (250 mL) 1 Bureta (50 mL) 1 matraces aforados (100mL) 2 vasos de precipitados (100mL) 1 Agitador magntico con calefaccin 1 Termmetro 1 Cristalizador cido sulfrico (2M), Oxalato sdico, disolucin problema de KMnO4. bureta termmetro soporte Agitador magntico pinza cristalizador PROBETA GRADUADA Probeta, instrumento de laboratorio que se utiliza, sobre todo en anlisis qumico, para contener o medir volmenes de lquidos de una forma aproximada. Es un recipiente cilndrico de vidrio con una base ancha, que generalmente lleva en la parte superior un pico para verter el lquido con mayor facilidad. Las probetas suelen ser graduadas, es decir, llevan grabada una escala (por la parte exterior) que permite medir un determinado volumen, aunque sin mucha exactitud. Cuando se requiere una mayor precisin se recurre a otros instrumentos, por ejemplo las pipetas.

PIPETA VOLUMETRICA Pipeta, instrumento de laboratorio que se utiliza para medir o transvasar pequeas cantidades de lquido. Es un tubo de vidrio abierto por ambos extremos y ms ancho en su parte central. Su extremo inferior, terminado en punta, se introduce en el lquido; al succionar por su extremo superior, el lquido asciende por la pipeta. Los dos tipos de pipeta que se utilizan en los laboratorios con ms frecuencia son la pipeta de Mohr o graduada y la pipeta de vertido. En la primera se pueden medir distintos volmenes de lquido, ya que lleva una escala graduada. La pipeta de vertido posee un nico enrase circular en su parte superior, por lo que slo puede medir un volumen. La capacidad de una pipeta oscila entre menos de 1 ml y 100 ml. En ocasiones se utilizan en sustitucin de las probetas, cuando se necesita medir volmenes de lquidos con ms precisin

. ERLENMEYER

Son matraces de paredes rectas , muy usados para las valoraciones. Se pueden calentar directamente sobre la rejilla

MORTEROS

Se utilizan para disgregar sustancias, mediante la presin ejercida, suelen ser de porcelana. La tcnica consiste presionar con la mano del mortero sobre una de las paredes del mismo una pequea cantidad del material a triturar. Frotar fuertemente desplazando el pistilo hacia el fondo del mortero. Reagrupar el material de nuevo sobre la pared y repetir la operacin tantas veces como sea necesario hasta obtener el tamao de partcula deseado

SOPORTE UNIVERSAL

El soporte universal Suele ser de metal, constituido por una larga varilla enroscada en una base. A l se sujetan los recipientes que se necesitan para .realizar los montajes experimentales. BURETA Bureta, instrumento de laboratorio que se utiliza en volumetra para medir con gran precisin el volumen de lquido vertido. Es un tubo largo de vidrio, abierto por su extremo superior y cuyo extremo inferior, terminado en punta, est provisto de una llave. Al cerrar o abrir la llave se impide o se permite, incluso gota a gota, el paso del lquido. El tubo est graduado, generalmente, en dcimas de centmetro cbico. Los dos tipos principales de buretas son las buretas de Geissler y las de Mohr. En estas ltimas la llave ha sido sustituida por un tubo de goma con una bola de vidrio en su interior,

que acta como una vlvula. En las de Geissler, la llave es de vidrio esmerilado; se debe evitar que el lquido est mucho tiempo en contacto con la bureta, pues determinados lquidos llegan a obstruir, e incluso inmovilizar, este tipo de llaves.

VASO LABORATORIO Son frascos cerrados con un tapn atravesado por dos tubos. Por uno de ellos se sopla,saliendo el agua por el otro. Se utilizan para enjuagar el material de laboratorio. Tambin los hay de plstico, con un slo orificio de salida, por el que sale el agua al presionar el frasco.

BALON DE FONDO PLANO Son recipientes de vidrio, esfricos, provistos de un cuello. Algunos tienen marcada una determinada capacidad (aforados).

TRPODE Se utiliza como soporte para calentar distintos recipientes ; sobre la plataforma del trpode se coloca una malla metlica para que la llama no d directamente sobre el vidrio y se difunda mejor el calor. Este trpode puede utilizarse por uno de alambre , que tu puedes elaborar.

MECHERO BUNSEN Mechero Bunsen, dispositivo que se utiliza mucho en los laboratorios debido a que proporciona una llama caliente, constante y sin humo. Debe su nombre al qumico alemn Robert Wilhelm Bunsen, que adapt el concepto de William Faraday del quemador de gas en 1855 y populariz su uso. El quemador es un tubo de metal corto y vertical que se conecta a una fuente de gas y se perfora en la parte inferior para que entre aire. La corriente de aire se controla mediante un anillo situado en la parte superior del tubo. Cuando su temperatura es ms alta, la llama tiene un cono azul en el centro y puede alcanzar los 1.500 C. Los mecheros Bunsen se han visto desplazados en muchos casos por camisas calentadoras elctricas. Al encender el mechero conviene abrir la lentamente la llave de entrada de gas, para evitar que salga de golpe y pueda producirse una explosin. 1 2 3 4 5 6 gas llave can pie virola chicl entrada de

MALLA BESTUR La malla bestur material de laboratorio de metal que puede estar o no, cubierto con un circulo de asbesto; se usa para proteger el fuego directo el material de vidrio que va a sufrir calentamiento. Se suelen colocar encima del mechero, apoyadas en un aro sujeto al soporte. Sobre ellas se coloca el matraz o recipiente que queremos calentar, evitando as que la llama le de directamente.

Malla Bestur CONDENSADOR Condensador, dispositivo que almacena carga elctrica. En su forma ms sencilla, un condensador est formado por dos placas metlicas (armaduras) separadas por una lmina no conductora o dielctrico. Al conectar una de las placas a un generador, sta se carga e induce una carga de signo opuesto en la otra placa. La botella de Leyden es un condensador simple en el que las dos placas conductoras son finos revestimientos metlicos dentro y fuera del cristal de la botella, que a su vez es el dielctrico. La magnitud que caracteriza a un condensador es su capacidad, cantidad de carga elctrica que puede almacenar a una diferencia de potencial determinado. Los condensadores tienen un lmite para la carga elctrica que pueden almacenar, pasado el cual se perforan. Pueden conducir corriente continua durante slo un instante, aunque funcionan bien como conductores en circuitos de corriente alterna. Esta propiedad los convierte en dispositivos muy tiles cuando debe impedirse que la corriente continua entre a determinada parte de un circuito elctrico. Los condensadores de capacidad fija y capacidad variable se utilizan junto con las bobinas, formando circuitos en resonancia, en las radios y otros equipos electrnicos. Adems, en los tendidos elctricos se utilizan grandes condensadores para producir resonancia elctrica en el cable y permitir la transmisin de ms potencia.

Los condensadores se fabrican en gran variedad de formas. El aire, la mica, la cermica, el papel, el aceite y el vaco se usan como dielctricos, segn la utilidad que se pretenda dar al dispositivo.

EMBUDO BUCHNER Es un embudo con la base agujereada. Se acopla por su extremo inferior mediante un corcho taladrado al matraz kitasato. Encima de los orificios se coloca un papel de filtro. Se utiliza para filtrar sustancias pastosas

TUBO TIEL El tubo tiel es de vidrio se utiliza para la determinacin de puntos de fusin. Para ello se llenan de una sustancia de elevado punto de ebullicin, como la parafina. Por las prolongaciones laterales se introduce el/los capilares con la sustancia cuyo punto de ebullicin queremos determinar. Por la abertura superior, mediante un corcho agujereado se acopla un termmetro, cuyo bulbo debe quedar junto al extremos del capilar con la sustancia. Con el mechero, suavemente, vamos calentando por la parte inferior, observando cuando la sustancia empieza a fundirse, momento en el que anotamos la temperatura marcada por el termmetro.

CAJA PETRI

Son utilizadas en bioqumica para llevar a cabo cultivos de microorganismos.

CRISOL GUSH O CRISOL FILTRANTE Suele ser de porcelana, de un metal inerte o de algn tipo de material refractario. Se utiliza para calcinar o fundir sustancias. Se calienta a fuego directo. Es similar a las cpsulas.

VARILLA DE AGITACIN La varilla de agitacin es de vidrio.se utiliza para agitar las disoluciones con varillas huecas, mediante su calentamiento con el mechero y posterior estiramiento, se consiguen capilares. Hay que tener cuidado con el vidrio caliente, ya que por su aspecto no se diferencia del fro y se pueden producir quemaduras.

GRADILLA Pueden ser de metal, madera o platico. Se utilizan para sostener los tubos de ensayo.

BALANZA Es un instrumento utilizado para medir las masas de los cuerpos.La balanza clasica se compone de una barra metlica llamada cruz, provista de tres prismas de acerro llamados cuchillos. Sobre las aristas de los cuchillos de las extremidades se cuelgan los platillos. El central descansa sobre una columna vertical. Cuando la balanza es exacta, la masa de los cuerpos se puede determinar por simple pesada. En caso contrario, se utiliza el mtodo de doble pesada o de Borda. Las balanzas de precisin se colocan dentro de cajas de cristal para protegerlas del polvo y evitar pesadas incorrectas por corrientes de aire. Es posible apreciar hasta 10-6 g. Actualmente son muy utilizadas las balanzas electrnicas.

TUBOS DE ENSAYO Son cilindros de vidrio cerrados por uno de sus extremos que se emplean para calentar , disolver o hacer reaccionar pequeas cantidades de sustancias. Los hay de vidrio ordinario y de PIREX . Estos ltimos son los que se deben utilizar cuando se necesita calentar.

VASOS DE PRECIPITADO Tienen un campo de aplicacin muy extenso: se usan para preparar , disolver o calentar sustancias . Junto con el matraz , la probeta y los tubos de ensayo constituyen lo que se llama en el laboratorio Material de vidrio de uso general. Se fabrican en vidrio ordinario y en PIREX , y de distintos tamaos . Son cilndricos y en la boca llevan un pequeo apndice en forma de pico para facilitar el vertido de las sustancias cuando se transvasan. Puede ir aforados o graduados , si bien su exactitud es menor que la de un matraz aforado o una probeta.

APARATO DE KIPP Consta de dos piezas de cristal, la superior en forma de pera de largo cuello que entra a esmeril en la inferior. sta se compone de dos cavidades esfricas unidas por una garganta. La superior tiene una tubuladura que se cierra con un tapn y un tubo con llave o pinza para

regular el desprendimiento de los gases. La inferior suele tener tambin otro tubo al pie para la limpieza del aparato.

MATRAZ KITASATO Es un matraz de pared gruesa, con una tubuladura lateral. En la boca se acopla, mediante un corcho agujereado el butchner, y a la tubuladura, mediante una goma, la trompa de agua (o trompa de vaco). De esta forma se consigue filtrar sustancias pastosas.

MATRAZ FONDO REDONDO Tambin se conoce con el nombre de matraz de fondo esfrico y se utiliza en pocas experiencias.

EMBUDOS

Se emplean para filtrar sustancias liquidas o simplemente para trasvasarlas de un recipiente a otro. En el laboratorio se utilizan embudos de diversos materiales : vidrio ordinario , PIREX , plstico o porcelana , segn el tipo aplicacin que se les vaya a dar. Los embudos de plstico presentan la ventaja de ser los ms econmicos y duraderos , pero no se pueden utilizar siempre porque son muchos los lquidos que atacan al plstico. Hay embudos de cristal graduados ; en este caso tienen una llave en el tubo que, al cerrarla, impide la salida del lquido. Es preferible que el extremo del embudo tenga un corte oblicuo para facilitar la cada del lquido.

PINZAS PARA TUBOS DE ENSAYO Son instrumentos en forma de tenacillas que sirven para sujetar los tubos de ensayo ; pueden ser de madera o metlicas.

CRISTALIZADOR Son recipientes de fondo plano y anchos. Permiten efectuar la cristalizacin de sustancias, es decir, la obtencin de cristales a partir de sus disoluciones.

ESCOBILLA Se utiliza para la limpieza del material de laboratorio.

PICNOMETRO Picnmetro, aparato que se utiliza para determinar las densidades de distintas sustancias. Tambin se conoce como frasco de densidades. Consiste en un pequeo frasco de vidrio de cuello estrecho, cerrado con un tapn esmerilado, hueco y que termina por su parte superior en un tubo capilar con graduaciones. Para llenar el picnmetro se quita el tapn esmerilado, que est hueco o perforado, se aade la muestra con una probeta pequea y se tapa. El lquido subir por el interior del tapn hasta el capilar. Puede ocurrir que incluso rebose, en cuyo caso se secara cuidadosamente por fuera procurando que el lquido llene totalmente el tapn o que el exceso se pueda medir con el capilar. As se determina el volumen de lquido contenido en el recipiente. Algunos picnmetros, menos precisos, no tienen tapn, sino un cuello largo aforado; en este caso, el picnmetro se llenara hasta el enrase marcado en el cuello y de esta forma se conocera el volumen del lquido. La masa del lquido se determina por diferencia entre la masa del picnmetro lleno y vaco, y la densidad del lquido ser el cociente entre su masa y el volumen que ocupa. PRECAUCIONES EN EL LABORATORIO. En los laboratorios de Qumica se trabajan con sustancias potencialmente peligrosas, en ese caso es necesario tomar precauciones para evitar accidentes. Algunas normas importantes son: 1-Traer bata para cuando nos toque laboratorio. 2-No comer en el laboratorio 3-No manipular material ningn material sin autorizacin del profesor. 4- Aclarar con el profesor las dudas y mantenerle informado de cualquier hecho que ocurra. 5- Antes de empezar una prctica debes conocer y entender los procesos que vas a realizar. 6- Evita los desplazamientos innecesarios y nunca corras. 7- Mantn silencio y procura estar concentrado en lo que haces. 8- Coloca los aparatos y reactivos lejos del borde de la mesa. 9-No pipetees nunca lquidos corrosivos o venenosos. 10-Mantn las sustancias inflamables lejos de las llamas de los mecheros, y no las calientes o destiles directamente con el mechero.

11-Nunca mires por la boca de los tubos de ensayo o matraces cuando se est realizando una reaccin, en previsin de salpicaduras. 12-En general, todos los productos deben mezclarse en pequeas cantidades y despacio. 13-Si por descuido tocas o te cae algn producto, lvate con abundante agua la zona afectada, y comuncalo al profesor. 14-Utiliza la campana en las prcticas donde se desprendan gases venenosos. 15-Tira los residuos slidos a la papelera. 16-Abre el grifo antes de tirar por la pila los restos de una reaccin o reactivo. 17-Al acabar, deja limpio y seco el material y puesto de trabajo. 18- En caso de contacto de los ojos con algn reactivo, remtase inmediatamente al lavaojos, acercando los ojos a las salidas de agua de ste y presionando la palanca. 19- Asegrese de conocer la ubicacin de los extintores existentes en el recinto y su manejo. 20-No se deben calentar sustancias en utensilios de vidrio averiados o en mal estado. 21-Infrmese sobre los peligros de fuego, explosin e intoxicacin de las sustancias utilizadas en los experimentos. 22- Toda reaccin en la cual se desprendan vapores que irriten la piel, txicas o de olor desagradable, debe efectuarse en un rea bien ventilada. 23- Siempre que necesite encender el mechero recuerde lo siguiente: Encienda un fsforo aproximndolo a la boca del mechero, luego abra lentamente la llave del mechero graduando la llama de acuerdo a lo requerido, al terminar cierre correctamente la llave. 24- No dejar el mechero encendido y sin prestarle atencin. 25-Siempre que se origine un fuego se deben apartar las sustancias inflamables. La mayora del fuego que se produce sobre las mesas de trabajo se pueden controlar con facilidad. As sea con un trapo hmedo en pequeas reas, tapando o cerrando el recipiente, etc. Se presenta un poco de dificultad cuando se desea extinguir compuestos que puedan quemarse en su totalidad sin recibir oxgeno exterior. Cuando no ocurre esto, basta eliminar la entrada de aire y en esta forma cesa la combustin. INTRODUCCIN En el estudio de la qumica exige la importancia de realizar trabajos prcticos. De esta manera , los estudiantes deben poder todo su empeo y ganas de aprender para descubrir nuevos conocimientos que servirn para un maana no muy lejano y a dems tratar de seguir aplicando todos los conocimientos inculcados para mejorar cada dia ms. OBJETIVO GENERAL Reconocer las partes y elementos de laboratorio y saber para sirven hars en equipo pero participando en todas las partes que se realicen y comparando los resultados obtenidos . OBJETIVO ESPECIFICO Saber manipular los implementos del laboratorio realizar con serieda las prcticas y tomar bien los apuntes en el laboratorio. BIBLIOGRAFA

Libro investiguemos 10 Qumica octava edicin editorial voluntad Pagina web : www.advance.com Pagina web www.zona estudiantil.com Pagina web www.geocities.com Pagina web www.altavista.com Pagina web www.bibliotecavirtual.com Enciclopedia Encarta ao 2002

ETIMOLOGA - LXICO

SUERO Nace esta palabra en el latn serum (se ha diptongado la slaba tnica como en suelo, quiero, duermo, hierro, muevo). Se desconoce cul pueda ser su origen, puesto que el campo lxico se limita a esta sola palabra. Afines a ella estn los adverbios sero y serum, que se refieren a la tarde y la tardanza; el sustantivo serum seri, con el que se denomina la tarde (de ah el "buona sera" de los italianos); y el adjetivo serus sera serum que significa tardo. Tenemos pues totalmente aislado el serum, sin ningn referente. Con esta palabra los romanos denominaron el suero, entendiendo por tal la parte acuosa que queda de la leche al cortarse o despus de haberse hecho el queso. Plinio y Catulo la emplearon adems para referirse a cualquier lquido seroso. En alimentacin definimos el suero igual que los romanos; en medicina en cambio, se define como la parte clara de un lquido orgnico (referido casi siempre a la sangre) que queda despus de su coagulacin. Se llama suero fisiolgico, paradjicamente al menos fisiolgico: a la solucin salina normal, a 9,8 gr por litro, sin los dems componentes del suero sanguneo, aunque por lo general se compone de cloruro sdico (9 gr), cloruro clcico (0,25) y cloruro potsico (o,10). Los laboratorios han creado adems una gran variedad de sueros especficos para inmunizar contra las respectivas enfermedades, mediante la introduccin en los mismos de agentes patgenos de virulencia controlada. Se les llama genricamente sueros inmunes porque son ricos en anticuerpos especficos y antitoxinas, y se usan en el tratamiento de ciertas enfermedades infecciosas ya establecidas, como el ttano. Cuando se habla de suero sanguneo se hace referencia, por analoga al suero de la leche, al lquido resultante tras la coagulacin de la sangre. Se define como la parte lquida del plasma sanguneo; en l hay una serie de antgenos responsables de la clasificacin de los grupos sanguneos que determinan la incompatibilidad de algunas sangres a la hora de las transfusiones. El suero sanguneo contiene en solucin albminas, globulinas, sales, enzimas, hormonas, vitaminas, lpidos, hidratos de carbono, hormonas, aminocidos, etc. No podemos decir que estn bien deslindados los campos del suero y del plasma, que eventualmente se emplean como sinnimos, pero siendo ms restringido (a la sangre y a la clula) el significado de plasma. Se termina de complicar cuando pasamos a seroso, el adjetivo de suero (serum). Un tejido seroso sera en rigor el que est formado por suero, del mismo modo que tejido nervioso es el que forma los nervios, y tejido adiposo el que forma las grasas. Pues no, sistema o tejido seroso es el que exhala serosidad. Y se define sta como el lquido que segregan ciertas membranas en estado normal, y que en el morboso da lugar a las hidropesas. Se llama tambin serosidad al humor que se acumula en las ampollas de la epidermis causadas por quemaduras, custicos o ventosas. Asimismo se denomina serosidad al lquido semejante al suero de la sangre, extravasado de los vasos sanguneos a los tejidos o a las cavidades; as en el pericardio, en la pleura, etc. Mariano Arnal