LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1 INGENIERÍA QUÍMICA 13

SOLUCIONES VALORADAS
I OBJETIVOS
1.1 Introducción a los métodos volumétricos de análisis
1.2 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.3 Valorar soluciones por el método de la porción pesada, de la alícuota y del estándar secundario.

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

valorar una solución significa encontrar su verdadera concentración, el método consiste en comparar una solución preparada
en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma directa, que presenta una concentración exactamente conocida, y
que actúa como una solución patrón o de referencia. Para determinar la verdadera concentración de la solución se realiza
mediante una operación de titulación y aplicando cálculos volumétricos adecuados, para expresar la concentración exacta en
términos de una unidad adecuada

III GENERALIDADES
En el trabajo analítico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o estándares. Una solución es
denominada valorada cuando presenta una concentración exacta de una especie química dada. Se pueden preparar bajo un
método directo o también llamado a partir de una sustancia patrón primario porqué es a partir de un reactivo de esta categoría
que se prepara esta solución. Estas soluciones son utilizadas como soluciones de referencia o patrones para encontrar la
concentración exacta de otras soluciones.
El método indirecto de preparación consiste en preparar la solución midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una
sustancia (que no corresponde a la categoría patrón primario o de reactivo analítico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un
volumen conocido. La solución resultante presenta una concentración aproximada y es necesario encontrar su concentración
exacta o verdadera titulando la solución preparada en forma indirecta con una solución de referencia, preparada en forma
directa. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución, molaridad o título que tiene una
solución o encontrar lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.
Existen varios métodos de encontrar la concentración exacta de una solución.
La solución por valorar presenta una concentración aproximada y para encontrar su concentración exacta o verdadera se hace
titulando la solución preparada en forma indirecta con otra solución que presenta concentración exactamente conocida o de
referencia, este método se denomina método del estándar secundario. El otro método consiste en valorar la solución
preparada en forma indirecta con una solución que emplea el reactivo patrón primario, preparándose previamente una solución
de una concentración mayor y de un volumen mayor y luego midiendo porciones alícuotas que presentan concentraciones
conocidas, este método no es muy exacto, pero permite valorar soluciones diluidas y hacer varias pruebas de valoración, esta
técnica se denomina método de la Porción alícuota o del pipeteo.
Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución, molaridad o título que tiene una solución
o encontrar lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad

IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg.
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4.2 Fiolas de 100 ml, 250 ml y 1000 ml

4.3 Bureta de 25 y 50 ml.

4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.

4.5 Vasos por 250 ml.

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4.6 Estufa eléctrica

4.7 Varillas de vidrio

V REACTIVOS
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5.1 Solución de ácido sulfúrico al 95% de concentración y densidad de 1.84 g/ml
5.2 Carbonato de sodio anhidro en reactivo (reactivo patrón)
5.3 Soluciones indicadoras de fenolftaleína
Pesar 0.1 g del reactivo sólido de fenolftaleína, disolver con alcohol etílico y diluir hasta 100 ml
5.4 Solución indicadora de Metil Naranja
Pesar 0.1 g de reactivo sólido, disolver con agua destilada, y diluir hasta un volumen de 100 ml.

VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARAR UNA SOLUCIÓN N / 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO PARA UN VOLUMEN
DE1000 MILILITROS A PARTIR DE REACTIVO DE FÁBRICA.
El ácido sulfúrico concentrado o reactivo de fábrica presenta los siguientes datos señalados en su etiqueta:
Peso fórmula = 98.08 gramos/mol
Concentración = 95 - 98 % en relación P / P
Densidad = 1.84 g/ ml.

TÉCNICA
Medir, lo más exactamente posible, la cantidad de ácido y colocarlo en un matraz forado de 1000 mililitros, donde previamente
se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta
completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solución.

Cálculos
Peso fórmula H2 SO4 = 98.08 gramos
Peso equivalente (PE) = PM = 98.08 = 49.04 gramos/eq
V 2
1 meq = 0.04904 g H2SO4
1 meq = 49.04 mg H2SO4
Cálculo del volumen a medir
0.1 meq ácidox 0.04904 g.ácido puro x 100g. reactivo fábrica x 1 ml. reactivo fábrica x 1000 ml = 2,8 ml
1 ml 1 meq ácido 95g. ácido puro 1.84g. reactivo fábrica

Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solución de acuerdo a la técnica señalada anteriormente.

6.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N/ 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO CON CARBONATO

DE SODIO ANHIDRO (MÉTODO DE LA PORCIÓN INDIVIDUAL PESADA).
TÉCNICA 
Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110 oC y por
espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada. Diluir hasta un
volumen de 80 a 100 mililitros. Añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solución toma un color
amarillo.
Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al
anaranjado neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen gastado.
La reacción química de titulación es la siguiente:
CO3 -2 + 2 H+  CO2 (g) + H2O (l)
Na2CO3 + H2SO4 ----- CO2 + H2O + Na2SO4
Reactivo patrón titulante productos
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CÁLCULOS
En el punto de equivalencia se tiene que:
Número de mili equivalente de ácido = Número de mili equivalente de la base
No meq A = No meq B
No meq H2SO4 = No meq Na2CO3
Reemplazando y relacionando datos se tiene:
Volumen a x normalidad a = Peso estandar primario tomado (g)
meq. estándar primario( g/ meq )
La normalidad teórica se calcula entonces de la siguiente manera:

normalidad a = Peso estándar primario tomado (g)

meq. Estándar primario (g/ meq ) x Volumen a

peso equivalente del Na2CO3 = peso molecular Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g /eq
2 2
1 meq = 0.05299 g

6.3 PREPARACIÓN DE 250 ML DE UNA SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO N/10, A PARTIR DE UNA
SOLUCIÓN STOCK DE HIDRÓXIDO DE SODIO 1 N (MÉTODO DE LA DILUCIÓN).
Datos:
 Volumen de solución = 250 ml
 Concentración de la solución a preparar = 0.1N
 Solución stock = 1N

Cálculo mediante la ecuación de dilución:

V 1N x N 1N = V0.1 N x N 0.1 N

Reemplazando datos se tiene:

V 1N x 1N = 250 ml x 0.1 N

V1 = 25.0 ml.

TÉCNICA

Medir, lo más exactamente posible, 25.0 mililitro de la solución stock 1 N de NaOH y colocarlo en un matraz aforado de 250
mililitros, luego agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo
repetidas veces para homogeneizar la solución. Valorar la solución preparada.

VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH N/10 CON UNA SOLUCIÓN DE

6.4
H2SO4 VALORADA (MÉTODO DEL ESTÁNDAR SECUNDARIO)
TÉCNICA

Medir, lo más exactamente posible, 20.0 mililitros de la cantidad de álcali y colocarlo en un matraz de Erlenmeyer de 250
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mililitros, se diluye con unos 60 mililitros de agua destilada, y se agrega 2 – 3 gotas del indicador anaranjado de metilo.
Se carga una bureta de 25 mililitros con ácido sulfúrico 0.1000 N y se procede a titular la solución amarilla de hidróxido de
sodio, hasta que vire al anaranjado neto. Anotar el gasto del ácido
Reacción de titulación:

2NaOH + H2SO4 -------- Na2SO4 + 2H2O

Base por valorar reactivo secundario productos

CALCULO
Se calcula la normalidad y molaridad de la solución de la solución alcalina empleando la ecuación de dilución.

ml ácido x Normalidad ácido = ml base x Normalidad base

6.5 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N/ 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO CON

CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (MÉTODO DE LA PORCIÓN ALÍCUOTA).
TÉCNICA 
Se pesa por duplicado 0.5000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110 oC y por
espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada y trasvasar a
una fiola de 250 mililitros, diluir hasta la línea de enrase con agua destilada. Medir una porción alícuota de 25.0 mililitros,
depositar en un vaso por 250 mililitros, diluir la solución hasta un volumen de más o menos 70 ml y añadir 2 -3 gotas del
indicador anaranjado de metilo con lo que la solución toma un color amarillo.
Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al
anaranjado neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen gastado.

La reacción química de titulación es la siguiente:

CO3 -2 + 2 H+  CO2 + H2O
Reactivo patrón titulante productos

CALCULO
Se realiza el cálculo de la concentración ácida calculando inicialmente el peso del reactivo patrón primario en la porción
alícuota y luego se hace las relaciones de equivalencia entre los reactantes.
VII EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Los resultados de la valoración de las soluciones se expresan en términos de factor de corrección, normalidad o molaridad
cuyo valor consta de cuatro decimales. Cada solución se guarda en frascos limpios y con tapa de cierre hermético, se rotula
adecuadamente las soluciones señalando tipo de solución, y concentración La forma de preparación y valoración de
soluciones es patrón y aplicable para el preparado de otros tipos de soluciones valoradas.

CUESTIONARIO

1.- Que tipos de soluciones se estandarizan

2.- Qué papel juega en el método el reactivo indicado
3.- Señale razones porque se valora una solución
4.- Que es un reactivo estándar secundario
5.- Cuál de los métodos señalados presenta menor precisión
6.- Cuales son las aplicaciones del método del pipeteo o porción alícuota
7.- A su juicio que es más conveniente trabajar con normalidad o molaridad
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INFORME DE LABORATORIO # 7
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES

Fecha: 01/06/21 GRUPO________

Análisis:
 Introducción a los métodos volumétricos de análisis
 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
 Valorar soluciones de un ácido fuerte y una solución oxidante por el método de la porción pesada, de la alícuota y
del estándar secundario
Método:
 Método de valoración de la Porción pesada
 Método de la alícuota
 Método del estándar secundario

Muestra: Carbonato de sodio anhidro

CÁLCULOS
1.- PREPARAR UNA SOLUCIÓN N / 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO PARA UN VOLUMEN
DE1000 MILILITROS A PARTIR DE REACTIVO DE FÁBRICA (MÉTODO INDIRECTO)

Medir ml del ácido sulfúrico de

fábrica, depositarlo en una fiola
de 1 litro, que contiene agua
destilada hasta la mitad.
Diluir, enrasar y homogeneizar
con agua destilada.

2.- VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N/ 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO CON CARBONATO DE

SODIO ANHIDRO (MÉTODO DE LA PORCIÓN INDIVIDUAL PESADA).
 
FLUJOGRAM A DE
VALORACIÓN

PESAR 0.1000 g DE
Na2CO3 ANHIDRO
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Disolver y diluir con agua

destilada
Hasta 80 ml.

Añadir 2-3 gotas de indicador

metil Naranja

Titular con solución de H2SO4

por
Valorar, hasta color naranja neto

DATOS EXPERIMENTALES
No grupo Peso del Gasto de la solución
Reactivo patrón g De H2SO4 ml (gasto práctico)
1 0.1001 17.5
2 0.1003 17.4
3 0-1010 17.7
4 0.1015 17.9
5 0.1015 18.0
6 0.1001 17.6

REACCIÓN DE VALORACION
Na2CO3 + H2SO4 --------- Na2SO4 + H2O
Reactivo patrón ácido por valorar
Relación estequiométrica= 1 mmol Na2CO3= 1 mmol H2SO4

DATOS
 Peso del patrón primario = 0.1001 g
 Gasto de la solución ácida = 17.1 ml
(Volumen practico)
 Peso equivalente del Carbonato = 52. 99g/eq
De sodio
 Miliequivalente del carbonato = 0.05299 g/meq

CÁLCULO
Volumen a = 0.1001 (g) Na2CO3 x 1meq
0.05299 g Na2CO3( 0.1000 meq/ ml )
 Factor de corrección

FACTOR = volumen teórico =

Volumen práctico
 Normalidad exacta
Peso de reactivo patrón Na2CO3 x (1 meq H2SO4)
Volumen práctico H2SO4 x ( 0.05299 g Na2CO3)

 Molaridad exacta
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Peso de reactivo patrón Na2CO3 x (1 mmol H2SO4 )

Volumen práctico H2SO4 x ( 0.10598 g Na2CO3 )

TABLA DE RESULTADOS

No Grupo Molaridad Ácido Normalidad ácida factor de corrección

1
2
3
4
5
6

3.- PREPARACIÓN DE 250 ML DE UNA SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO N/10, A

PARTIR DE UNA SOLUCIÓN STOCK DE HIDRÓXIDO DE SODIO 1 N (MÉTODO DE LA
DILUCIÓN

Medir, por bureta, 25.0 ml de la solución

de NaOH N710. Depositar en una fiola por
250 ml , diluir, enrasar y homogenizar la
solución.

4.- VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH N/10 CON UNA SOLUCIÓN DE H2SO4

VALORADA (MÉTODO DEL ESTÁNDAR SECUNDARIO)

FLUJOGRAMA DE
ANÁLISIS

Medir 20.0 ml de solución

de NaOH N/10. Deposirtarlo
en un matraz de
Erlenmeyer de 250 ml
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Diluir a más o menos 60 ml

de solución con agua
destilada.

Añadir 2-3 gotas de

indicador metil naranja

Titular con solución

valorada de H2SO4, hasta
vire de color del indicador
al narnaja neto

DATOS EXPERIMENTALES
No grupo VOLUMEN DE LA SOLUCIÓN DE Gasto de la solución
NaOH De H2SO4 ml
1 20.0 19.6
2 20.0 19.7
3 20.0 19.5
4 20.0 19.8
5 20.0 19.7
1 20.0 19.6

REACCIÓN DE VALORACIÓN
2NaOH + H2SO4 ------ Na2SO4 + H2O
base por valorar solución titulante
relación estequiométrica= 2mmoles NaOH = 1 mmol H2SO4

DATOS DEL GRUPO DE TRABAJO

 Volumen de la solución de NaOH = 20.0 ml
 Gasto de la solución ácida = 19.5 ml
 Normalidad exacta del ácido = 0.11046 N
 Factor de corrección = 1.1046
 Molaridad exacta del ácido = 0.05523 M

CALCULOS
 Factor de corrección
FACTOR = gasto teórico = 19.5 ml x 1.1046 =
Gasto práctico 20 ml

 Normalidad exacta
Na x Va = Nb x V b
19.5 ml x 0.11046 N = 20 ml x Nb
Nb =
 Molaridad exacta
19.5 ml x 0.05523 mmol H2SO4 (2 mmol NaOH) = 20 ml x Mb
ml (1 mmol H2SO4 )

Mb =
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TABLA DE RESULTADOS

No Grupo Molaridad Ácido Normalidad ácida factor de corrección

1
2
3
4
5
6

5.- VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE H2SO4 N/10 CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO

(MÉTODO DE LA ALÍCUOTA)

FLUJOGRAMA DE
ANÁLISIS

Pesar 0.5000 g de Na2CO3 anhidro y

disolver con agua destilada.

Trasvasar a una fiola por 250.0 ml, diluir,

enrasar con agua destilada y homogenizar
la solución.

Medir un volumen alícuota de 20.0 ml y

depositar en un matraz de Erlenmeyer de
250 ml, diluir con agua destilada hasta más
o menos 60 ml de solución.

Añadir 2-3 gotas de indicador metil naranja,

la solución toma color amarillo

Titular con la solución de ácido sulfúrico por

valorar, hasta que el indicador vire al
naranja neto lo que indica el punto final de
la valoración.
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DATOS EXPERIMENTALES
No muestra Peso de Volumen inicial Volumen alícuota Gasto
Reactivo g ml ml Practico ml
1 0.5000 250.0 25.0 9.5
2 0.5000 250.0 25.0 9.4
3 0.5000 250.0 25.0 9.5
4 0.5000 250.0 25.0 9.3
5 0.5000 250.0 25.0 9.5
6 0.5000 250.0 25.0 9.4

REACCIÓN DE VALORACIÓN
Na2CO3 + H2SO4 --------- Na2SO4 + H2O
Reactivo patrón ácido por valorar

DATOS
 Peso de Carbonato de sodio = 0.50000 g
 Volumen inicial de la solución = 250.0 ml
 Volumen alícuota = 25.0 ml
 Gasto del ácido = --------------

CALCULO

 PESO DE NA2CO3 EN LA ALÍCUOTA

0.5000 g Na2CO3 x 25 ml (ALÍCUOTA) = 0.0500 g
250 ml
 GASTO TEÓRICO O VOLUMEN TEÓRICO

Volumen teórico =
0.0500 g Na2CO3 x (1 meq H2SO4 ) = 9.43 ml
(0.1000 meq/ ml) x ( 0.05299 g Na2CO3)
 FACTOR DE CORRECCIÓN
FACTOR = gasto teórico =
Gasto práctico

 NORMALIDAD EXACTA
0.0500 g Na2CO3 x ( 1 meq H2SO4 )
9,30 ml H2SO4 0.05299 g Na2CO3

 MOLARIDAD EXACTA
0.0500 g Na2CO3 x ( 1 mmol H2SO4 )
9,30 ml H2SO4 (0.10598 g Na2CO3)

TABLA DE RESULTADOS
No Grupo Molaridad Normalidad ácido FACTOR
Ácido Sulfúrico sulfúrico

1
2
3
4
5
6
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REPRESENTACIÓN GRAFICA DE RESULTADOS

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS

1.- EXACTITUD

a) ERROR ABSOLUTO (Ea)

E=/x/- /A/
Donde:
/x/ = valor medido
/A/ = valor verdadero = =.1000 M

TABLA DE ERROR ABSOLUTO

No /x/ - / A/ = E error
grupo
1
2
3
4
5
6
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b) ERROR RELATIVO (Er)

% Er = /x/ - /A/ x 100%

/A/

TABLA DE ERROR RELATIVO

No grupo % ERROR relativo

1
2
3
4
5
6

2.- MEDIDA DE TENDENCIA CENTRAL

A) MEDIA ARITMÉTICA O PROMEDIO ( M)

No grupo /X/
1
2
3
4
5
6

M = x1 + x2+x3+x4+x5+ x6 = =
N 6

M=

A) MEDIANA (Me)
colocar datos en orden creciente, por ser el número de casos impar se toma
como mediana el valor impar. Si el número de casos es par se toma la media
de los valores centrales

MEDIANA

No grupo Mediana me
1
2
3
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4
5
6

Me = 34.40 + 34.40 = 34.40

2

3.- MEDIDAS DE DISPERSION

A) RANGO O INTERVALO

R = VALOR mayor – VALOR menor

B) DESVIACIÓN ABSOLUTA (DA)

No /x/ - / M/ = D
grupo
1 34.00
2 34
3 34
4 34
5 34
6 34

C) Test 4d (rechazo de datos)

Se aísla el valor dudoso o sospechoso del resto de valores

No grupo /x/ - /M/ = DA

1 32.68 - 34.47 = 1.79 valor sospechoso
2 33.50 - 34.47 = 0.97
3 34.40 - 34.47 = 0.07
4 34.40 - 34.47 = 0.07
5 34.79 - 34.47 = 0.32
6 35.25 - 34.47 = 0.78

∑= 172.34= ∑= 2.21= 0.44

5 5

M = 34.47 DM= 0.44

Se calcula el promedio con el resto de valores medidos, y se calcula la nueva desviación
absoluta (D) y desviación media (d)

PRINCIPIO DEL TEST 4 d

SI Valor de la desviación absoluta del valor sospechoso es mayor en veces 4 d, el valor se
rechaza, se elimina.
1.79 > 4 (0.44)
1.79 > 1.76
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El valor de la desviación absoluta de 32.68 es mayor de 4 veces la desviación
media. Por lo tanto, el resultado obtenido de 32.68 ppm de acuerdo al test 4d, se
rechaza.

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO _______________________

CUESTIONARIO