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Concepto de Volumetría

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Concepto de Volumetría

La volumetría es un concepto que se utiliza para identificar los volúmenes a través de diversos métodos, como lo puede ser a través de los diferentes elementos como las buretas, pipetas, probetas, beakers, erlenmeyers, etc. Fundamento teórico Para medir los volúmenes de los líquidos se utilizan normalmente probeta, bureta y pipeta, sin embargo, en trabajos cuantitativos que se realizan con sustancias líquidas se requiere de volúmenes exactos y para esto se utilizan buretas y pipetas con las cuales se pueden registrar cantidades fijas de reactivos. Las probetas solo deben usarse cuando no se requiera hacer mediciones exactas de volúmenes. Las características que debe poseer un excelente trabajo en el laboratorio de Química deben ser; Precisión: El método es preciso si cuando se hace la misma determinación repetidas veces se halla siempre el mismo valor. La precisión absoluta es difícil, si no imposible de lograr, pues tanto los equipos como los materiales de laboratorio tienen cierto margen de error que sumados contribuyen al error final de la prueba. Exactitud: Expresa la concordancia entre el valor obtenido y el valor aceptado de la cantidad. La exactitud se expresa en términos de error absoluto, es decir, el valor determinado experimentalmente menos el valor aceptado. El valor relativo corresponde al error dividido entre el valor aceptado. Los métodos que proporcionan resultados exactos usualmente se usan como métodos de referencia, contra los cuales se constata la exactitud de los demás métodos. Volumetría: También llamada valoración química, método químico para medir cuánta cantidad de una disolución se necesita para reaccionar exactamente con otra disolución de concentración y volumen conocidos. Para ello se va añadiendo gota a gota la disolución desconocida o `problema' a la otra disolución (disolución valorada) desde un recipiente cilíndrico denominado bureta, hasta que la reacción finaliza. Según el tipo de reacción que se produzca, la volumetría será, por ejemplo, volumetría ácido-base, de oxidación-reducción o de precipitación. El final de la reacción suele determinarse a partir del cambio de color de un indicador, como papel de tornasol o una mezcla especial de indicadores denominada indicador universal. Si se prepara una cantidad de ácido o base con una concentración conocida, se puede medir cuánta cantidad de la otra disolución se necesita para completar la reacción de neutralización, y a partir de ello determinar la concentración de dicha disolución. Para determinar cuánto ion cloruro hay en una disolución se emplea una disolución de nitrato de plata de concentración conocida. Cuando la reacción se completa se forma cloruro de plata insoluble, que aparece en el fondo del líquido como un precipitado blanco.

En el punto de equivalencia se cumple V · N = V' · N' Proceso Experimental Material de Laboratorio a Utilizar. en una reacción química. Las normales son de 5 o de 10 cc. graduadas por cc.Vocabulario básico en Volumetría La volumetría es una técnica que.5 cc lo que quiere decir que el punto de equivalencia estaráen torno a 13 cc. Es de vidrio. A este volumen se le añaden con un cuenta gotas unas gotar de Fenoftaleina (Indicador). · Bureta: Utensilio de vidrio para la medida de volúmenes con toda exactitud. Una vez hecho esto vemos que hemos gastado 13.1M->[Author:EGT]. Se emplea para valoraciones. EL NaOH lo echamos en una bureta. Proceso Experimental. Colocamos el matraz justo degajo de la bureta y hacemos una primera valoración de prueba que consiste en verter en el HCl el NaOH y ver cuanto volumen de NaOH se gasta cuando la mezcla se colorea rosa. basándose en la medida experimental del volumen gastado de una sustancia de concentración conocida. · Matraz Erlenmayer: Matraz conico de vidrio que se emplea para hacer reacciones. siempre se echa mas del volumen total de la bureta (25cc) para después enrasar. La sustancia de concentración conocida se denomina sustancia o reactivo valor ante. la sustancia de concentración desconocida se denomina sustancia o reactivo a valorar. Hay que tener en cuenta que siempre que se echa el NaOH el matraz Erlenmayer debe ser agitado continuamente. · Pipeta Graduada: Sirve para medir volúmenes con precision. Partimos de HCl y queremos saber cual es su concentración. Con una pipeta tomamos 10cc de HCl y lo vertemos en matraz Erlenmayer. Esta primera valoración la haremos de una forma aproximada (no gota a gota). Lo haremos reaccionar con NaOH 0. permite determinar la concentración de otra disolución con la que reacciona partiendo de un volumen medido de esta. · Cuenta Gotas ·Indicador: Sustancia que cambia de color según el pH del medio donde se encuentra. . · Varilla Agitadora: Sirve para agitar disoluciones.

Hacemos otra vez la misma operación. antes y después del punto de equivalencia. lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos. Miramos cuantos cc de NaOH hemos gastado. Patrón primario Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. EL volumen definitivo es la media aritmética de todos los demás volúmenes obtenidos en nuestras distintas experiencias. o sea.1 cc. que es cuando cambia de color y que se encuentra aproximadamente en 13 cc. teniendo cuidado de no llegar al punto de virage. Tienen composición conocida.1 cc Curva de Valoración: Es la representación gráfica del pH de una disolución con respecto al volumen de sustancia valor ante. Con una mano agitamos el matraz y con la otra echamos el NaOH. El volumen obtenido es 13. cuando llegamos al punto de equivalencia. . Esta misma operación la repetimos varias veces. Una vez obtenido este volumen podemos saber cuál es la concentración del HCl ya que en el punto de equivalencia se cumple N · V = N' · V' Calculos: N·V=N'·V' M=N NaOH 0. Paramos de verter la sustancia valorante cuando la mezcla del matraz se vuelve rosa. se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen. Cogemos 100 cc de HCl en matraz Erlenmayer y averiguamos el pH con el papel de Tornasol. A partir de 10 cc echamos gota a gota para mayor exactitud.1 M y 13. Vamos añadiendo volumen de NaOH y medimos el pH al principio. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: 1. Esta vez echamos hasta 10 cc. Es decir.

2. Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un análisis.1% y el error absoluto de la balanza. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones. 7. Debe ser posible su secado en estufa. Debe tener un peso equivalente grande. 5. Deben tener elevada pureza. 4. preferiblemente un 99. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante.2 3. 6. Se recomienda una masa de 100 mg (ó 50 mg como mínimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada. Debe ser estable a temperatura ambiente. Además de los cambios a temperatura ambiente. En cualquier caso.5% de pureza. más del 98. veamos: y y Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: Error relativo de la pesada: 0. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias. también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. tenemos: y De esta manera: Wmin = 0.0001 g y Entonces: y Asumiendo que un error aceptable es de 0.1 g = 100 mg Donde: y y Er = Error relativo (%) Ea = Error absoluto . No debe reaccionar con los componentes del aire. así como también degeneración del patrón. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. No debe absorber gases.9%. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta.

y si se mide la concentración de un elemento o sustancia en concreto. por eso algunas "muestras estándares" son diseñadas específicamente para que sean lo más parecidas posibles en su composición a las "muestras reales" que pretendemos determinar. .1 Un "estándar simple" se obtiene por dilución de un único elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona.y W = peso del patrón Ejemplos de patrones primarios y y y y Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio. una solución estándar o disolución estándar es una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica. bromato de potasio. de elementos o sustancias disponibles en distintas matrices o materiales de muestra (por ejemplo. Y se usan como punto de comparación. Esto puede ocasionar inexactitudes. la muestra puede tener una composición diferente de la que se utilice como estándar. la sangre). una solución estándar de aminoácidos es una disolución que contiene cantidades fisiológicas de aminoácidos esenciales y no esenciales.3 Solución Estándar La solución estándar es una solución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancias conocidas. por su especial estabilidad. contienen un variado rango de distintas sustancias. Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro. y están diseñadas para pacientes con función orgánica normal. se emplea para valorar la concentración de otras soluciones. Con estos materiales se obtienen resultados analíticos finales más exactos. y por ende sus propiedades como el pH también se conocen. En nutrición clínica. Se dispone también de materiales de referencia certificados que contienen concentraciones. De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos los "estándares simples": disoluciones estándares del elemento o sustancia pura en el disolvente. En química analítica. Como la mayoría de las muestras reales. llamada patrón primario que. óxido de arsénico (III) Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio. como las disoluciones valorantes. yodato de potasio. o referencia cuando se va a hacer una estandarización o valoración de alguna otra sustancia. verificadas de forma independientes por distintos laboratorios usando distintas técnicas analíticas.

45 Cambio de color (autoindicadores) A veces una de las sustancias que intervienen en la valoración sufre un cambio de color que sirve para saber cuando ha concluido el proceso de titulación. por tanto. Estas sustancias reciben el nombre de autoindicadores. Un indicador ácido-base o indicador de pH (por ejemplo. Esto es frecuente en valoraciones redox.1 Potenciómetro Un potenciómetro también puede ser utilizado para detectar el punto de equivalencia. y así señalan el punto final o punto de equivalencia de una volumetría ácido-base. fenolftaleína) cambia de color dependiendo del pH del medio. Los indicadores redox también son utilizados con frecuencia para detectar el final de una valoración redox. En estas reacciones. pero no idéntico que el punto de equivalencia) se refiere al punto en que el indicador cambia de color en una valoración de colorimetría. cuando los diferentes estados de oxidación del producto y del reactivo poseen diferentes colores.1 Técnicas para detectar el unto de equivalencia Se conocen diferentes métodos para determinar el punto de equivalencia de una valoración:3 Disolución con unas gotas de eriocromo. es decir reacciona exactamente con ella. antes y después de alcanzar el punto final. una buena aproximación del punto de equivalencia. Al principio. como sucede en la valoración de un ácido diprótico.2 Un gráfico o curva de valoración muestra un punto de inflexión en el punto de equivalencia. Es un instrumento que mide el potencial eléctrico de un electrodo sumergido en la disolución. se añaden unas gotas de disolución del indicador a la sustancia a valorar. La diferencia entre ambos se llama error de valoración y debe ser lo más pequeña posible.1 En algunos casos. no hace falta agregar ningún indicador químico. Indicadores químicos Son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio químico. Se utilizan . de una reacción química se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es equivalente estequiométricamente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra. como es el caso del permanganato de potasio. existen múltiples puntos de equivalencia que son múltiplos del primer punto de equivalencia. El punto final (similar.Punto de equivalencia El punto de equivalencia o punto estequiométrico. se ha llegado al punto final. por ejemplo. Cuando se produce el cambio de color. Un hecho sorprendente sobre la equivalencia es que en una reacción se conserva la equivalencia de los reactivos. así como la de los productos.

para formar una sal muy poco soluble. entonces se forma un precipitado durante la valoración. tales como la determinación de la manera en la que los sustratos se unen a las enzimas. durante una valoración ácido-base. ésta también depende de la movilidad específica de cada ión particular y de la actividad o concentración total de iones (fuerza iónica).11 Calorimetría isotérmica Un calorímetro de valoración isotérmica utiliza el calor producido o consumido por la reacción para determinar el punto de equivalencia. como los contraiones. La conductancia total de la disolución depende también de los otros iones presentes en la disolución. la conductividad cambia de manera significativa. Por ejemplo. pH-metro Este instrumento es un potenciómetro que utiliza un electrodo cuyo potencial depende de la cantidad de iones H3O+ en la disolución. esto normalmente hace que sea difícil determinar el punto final con precisión. el cloruro de plata. método de Mohr o método de Volhard. predecir el cambio en la conductividad es más difícil que medirlo.reaccionan para formar agua neutra. o métodos específicos como el método de Fajans. Por lo tanto.12 Volumetría termométrica La volumetría termométrica es una técnica extremadamente versátil. o electrométricas. Un ejemplo clásico es la reacción entre los iones Ag+ y Cl.910 Precipitación Si un producto de una reacción en disolución es un sólido.67 Modelo de pH-metro. Puede ser más preciso que el método del indicador químico.para valoraciones basadas en una reacción redox. No todos los iones contribuyen de igual manera a la conductividad. Esto permite que sea posible medir el pH de la disolución a medir durante toda la valoración o titulación. Esto cambia la conductividad de la disolución. Se emplea sobre todo para la determinación de parémetros termoquímicos como la entalpía de reacción. En el punto de equivalencia. Se diferencia de la volumetría calorimétrica por el hecho de que el calor de la reacción (como se indica por el aumento o caída de temperatura) no se utiliza para determinar la cantidad de analito en la . AgCl. H2O. Este es un ejemplo de un electrodo selectivo de iones. Se emplean técnicas electroanalíticas. pues el potencial del electrodo de trabajo va a cambiar muy rápidamente cuando se alcanza el punto de equivalencia. habrá un cambio importante y repentino del pH medido. los iones H3O+ y los iones OH. Sorprendentemente.8 Conductancia La conductividad de una disolución depende de los iones que están presentes en ella. y es muy fácil de automatizar. las valoraciones de precipitación a menudo tienen que hacerse como valoraciones inversas o retrovaloraciones. Durante muchas valoraciones. Como consecuencia. Esto es importante en las valoraciones bioquímicas.

el punto de equivalencia se determina por la tasa de cambio de temperatura. El punto de equivalencia puede ser detectado como un cambio en dicha corriente. Dependiendo de si la reacción entre la sustancia valorante y el analito es exotérmica o endotérmica. En la nefelometría se mide la luz dispersada en dirección perpendicular al rayo incidente. un cambio en la tasa de aumento o disminución de la temperatura revela el punto de equivalencia y se observa una inflexión en la curva de temperatura. la temperatura o aumenta o disminuye durante la valoración.14 Nefelómetro. En vez de eso. . Debido a que la volumetría termométrica es una técnica relativa. Las cantidades relativas de reactivos y de productos se pueden utilizar para determinar el punto de equivalencia. Amperometría La amperometría se puede ser utilizar como una técnica de detección (valoración amperométrica). La corriente eléctrica producida por la oxidación o la reducción de cualquiera de los reactivos o productos en un electrodo de trabajo dependerá de la concentración de esta especie en la disolución. La formación de precipitados o la disolución de partículas en suspensión modifican las propiedades ópticas de las disoluciones. la presencia de sustancia valorante libre o sobrante (que indica que la reacción se ha completado) se puede detectar en niveles muy bajos. Espectroscopia La espectroscopia se puede utilizar para medir la absorción de luz por la disolución durante la valoración y sus variaciones. Esto también resulta útil porque no tiene en cuenta la presencia de precipitados. Cuando todo el analito se ha consumido reaccionando con la sustancia valorante. sustancia valorante o producto. no es necesario llevar a cabo la valoración en condiciones isotérmicas. se adaptan especialmente bien a los procesos rutinarios y de control de calidad en la industria.15 Medidas de dispersión de la luz (nefelometría y turbidimetría) Midiendo la transparencia o turbidez de una disolución o suspensión durante una valoración se puede conocer el punto final de la misma. Alternativamente. y en la turbidimetría se mide la luz transmitida en la dirección del rayo. La cantidad de luz transmitida se cuantifica con un espectrofotómetro o se estima mediante comparación visual con disoluciones de turbidez conocida. aunque generalmente estarán cerrados para evitar corrientes de aire que puedan causar "ruido" y alterar el punto final. Se usa este método para la determinación de inmunoglobulinas o transferrina. si se conoce el espectro de absorción del reactivo.disolución de la muestra. Este método es muy útil cuando el exceso de sustancia valorante se puede reducir. como en la valoración de halogenuros con el ión Ag+ . Debido a que las valoraciones termométricas pueden llevarse a cabo en condiciones ambientales. y las valoraciones pueden realizarse en recipientes de plástico o incluso en vasos de vidrio.

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