Concepto de Volumetría

La volumetría es un concepto que se utiliza para identificar los volúmenes a través de diversos métodos, como lo puede ser a través de los diferentes elementos como las buretas, pipetas, probetas, beakers, erlenmeyers, etc. Fundamento teórico Para medir los volúmenes de los líquidos se utilizan normalmente probeta, bureta y pipeta, sin embargo, en trabajos cuantitativos que se realizan con sustancias líquidas se requiere de volúmenes exactos y para esto se utilizan buretas y pipetas con las cuales se pueden registrar cantidades fijas de reactivos. Las probetas solo deben usarse cuando no se requiera hacer mediciones exactas de volúmenes. Las características que debe poseer un excelente trabajo en el laboratorio de Química deben ser; Precisión: El método es preciso si cuando se hace la misma determinación repetidas veces se halla siempre el mismo valor. La precisión absoluta es difícil, si no imposible de lograr, pues tanto los equipos como los materiales de laboratorio tienen cierto margen de error que sumados contribuyen al error final de la prueba. Exactitud: Expresa la concordancia entre el valor obtenido y el valor aceptado de la cantidad. La exactitud se expresa en términos de error absoluto, es decir, el valor determinado experimentalmente menos el valor aceptado. El valor relativo corresponde al error dividido entre el valor aceptado. Los métodos que proporcionan resultados exactos usualmente se usan como métodos de referencia, contra los cuales se constata la exactitud de los demás métodos. Volumetría: También llamada valoración química, método químico para medir cuánta cantidad de una disolución se necesita para reaccionar exactamente con otra disolución de concentración y volumen conocidos. Para ello se va añadiendo gota a gota la disolución desconocida o `problema' a la otra disolución (disolución valorada) desde un recipiente cilíndrico denominado bureta, hasta que la reacción finaliza. Según el tipo de reacción que se produzca, la volumetría será, por ejemplo, volumetría ácido-base, de oxidación-reducción o de precipitación. El final de la reacción suele determinarse a partir del cambio de color de un indicador, como papel de tornasol o una mezcla especial de indicadores denominada indicador universal. Si se prepara una cantidad de ácido o base con una concentración conocida, se puede medir cuánta cantidad de la otra disolución se necesita para completar la reacción de neutralización, y a partir de ello determinar la concentración de dicha disolución. Para determinar cuánto ion cloruro hay en una disolución se emplea una disolución de nitrato de plata de concentración conocida. Cuando la reacción se completa se forma cloruro de plata insoluble, que aparece en el fondo del líquido como un precipitado blanco.

1M->[Author:EGT].Vocabulario básico en Volumetría La volumetría es una técnica que. siempre se echa mas del volumen total de la bureta (25cc) para después enrasar. Colocamos el matraz justo degajo de la bureta y hacemos una primera valoración de prueba que consiste en verter en el HCl el NaOH y ver cuanto volumen de NaOH se gasta cuando la mezcla se colorea rosa. Las normales son de 5 o de 10 cc. Hay que tener en cuenta que siempre que se echa el NaOH el matraz Erlenmayer debe ser agitado continuamente. Es de vidrio. graduadas por cc. Se emplea para valoraciones. · Cuenta Gotas ·Indicador: Sustancia que cambia de color según el pH del medio donde se encuentra. · Bureta: Utensilio de vidrio para la medida de volúmenes con toda exactitud. · Pipeta Graduada: Sirve para medir volúmenes con precision. · Varilla Agitadora: Sirve para agitar disoluciones. la sustancia de concentración desconocida se denomina sustancia o reactivo a valorar. Proceso Experimental. Esta primera valoración la haremos de una forma aproximada (no gota a gota). A este volumen se le añaden con un cuenta gotas unas gotar de Fenoftaleina (Indicador). Lo haremos reaccionar con NaOH 0. . La sustancia de concentración conocida se denomina sustancia o reactivo valor ante. Partimos de HCl y queremos saber cual es su concentración.5 cc lo que quiere decir que el punto de equivalencia estaráen torno a 13 cc. En el punto de equivalencia se cumple V · N = V' · N' Proceso Experimental Material de Laboratorio a Utilizar. en una reacción química. · Matraz Erlenmayer: Matraz conico de vidrio que se emplea para hacer reacciones. Con una pipeta tomamos 10cc de HCl y lo vertemos en matraz Erlenmayer. Una vez hecho esto vemos que hemos gastado 13. permite determinar la concentración de otra disolución con la que reacciona partiendo de un volumen medido de esta. EL NaOH lo echamos en una bureta. basándose en la medida experimental del volumen gastado de una sustancia de concentración conocida.

lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos. Vamos añadiendo volumen de NaOH y medimos el pH al principio. Cogemos 100 cc de HCl en matraz Erlenmayer y averiguamos el pH con el papel de Tornasol. . A partir de 10 cc echamos gota a gota para mayor exactitud. teniendo cuidado de no llegar al punto de virage. Paramos de verter la sustancia valorante cuando la mezcla del matraz se vuelve rosa. antes y después del punto de equivalencia.1 M y 13. Con una mano agitamos el matraz y con la otra echamos el NaOH. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: 1. Esta vez echamos hasta 10 cc. EL volumen definitivo es la media aritmética de todos los demás volúmenes obtenidos en nuestras distintas experiencias.1 cc. El volumen obtenido es 13. Esta misma operación la repetimos varias veces. se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen. Es decir. que es cuando cambia de color y que se encuentra aproximadamente en 13 cc.1 cc Curva de Valoración: Es la representación gráfica del pH de una disolución con respecto al volumen de sustancia valor ante. cuando llegamos al punto de equivalencia. Miramos cuantos cc de NaOH hemos gastado.Hacemos otra vez la misma operación. Una vez obtenido este volumen podemos saber cuál es la concentración del HCl ya que en el punto de equivalencia se cumple N · V = N' · V' Calculos: N·V=N'·V' M=N NaOH 0. o sea. Patrón primario Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Tienen composición conocida.

De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta. Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un análisis. Debe tener un peso equivalente grande.2. más del 98. también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. 4. Deben tener elevada pureza. No debe absorber gases. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón. Debe ser estable a temperatura ambiente.5% de pureza. tenemos: y De esta manera: Wmin = 0. Debe ser posible su secado en estufa.0001 g y Entonces: y Asumiendo que un error aceptable es de 0. 5. Además de los cambios a temperatura ambiente. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.1% y el error absoluto de la balanza. veamos: y y Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: Error relativo de la pesada: 0. 7.1 g = 100 mg Donde: y y Er = Error relativo (%) Ea = Error absoluto .9%. preferiblemente un 99. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. así como también degeneración del patrón. 6. En cualquier caso. Se recomienda una masa de 100 mg (ó 50 mg como mínimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada. No debe reaccionar con los componentes del aire.2 3. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.

1 Un "estándar simple" se obtiene por dilución de un único elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. por su especial estabilidad. Con estos materiales se obtienen resultados analíticos finales más exactos. la sangre). de elementos o sustancias disponibles en distintas matrices o materiales de muestra (por ejemplo. yodato de potasio. En nutrición clínica. Esto puede ocasionar inexactitudes. Como la mayoría de las muestras reales. como las disoluciones valorantes.3 Solución Estándar La solución estándar es una solución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancias conocidas. una solución estándar o disolución estándar es una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica. De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos los "estándares simples": disoluciones estándares del elemento o sustancia pura en el disolvente. contienen un variado rango de distintas sustancias. llamada patrón primario que. Se dispone también de materiales de referencia certificados que contienen concentraciones. verificadas de forma independientes por distintos laboratorios usando distintas técnicas analíticas. Y se usan como punto de comparación. óxido de arsénico (III) Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio. y si se mide la concentración de un elemento o sustancia en concreto. En química analítica. la muestra puede tener una composición diferente de la que se utilice como estándar.y W = peso del patrón Ejemplos de patrones primarios y y y y Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio. Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro. . y están diseñadas para pacientes con función orgánica normal. bromato de potasio. por eso algunas "muestras estándares" son diseñadas específicamente para que sean lo más parecidas posibles en su composición a las "muestras reales" que pretendemos determinar. una solución estándar de aminoácidos es una disolución que contiene cantidades fisiológicas de aminoácidos esenciales y no esenciales. se emplea para valorar la concentración de otras soluciones. y por ende sus propiedades como el pH también se conocen. o referencia cuando se va a hacer una estandarización o valoración de alguna otra sustancia.

En estas reacciones. y así señalan el punto final o punto de equivalencia de una volumetría ácido-base. se añaden unas gotas de disolución del indicador a la sustancia a valorar. Al principio. Es un instrumento que mide el potencial eléctrico de un electrodo sumergido en la disolución. Un hecho sorprendente sobre la equivalencia es que en una reacción se conserva la equivalencia de los reactivos. Un indicador ácido-base o indicador de pH (por ejemplo.1 Potenciómetro Un potenciómetro también puede ser utilizado para detectar el punto de equivalencia. fenolftaleína) cambia de color dependiendo del pH del medio. se ha llegado al punto final.1 En algunos casos. no hace falta agregar ningún indicador químico. La diferencia entre ambos se llama error de valoración y debe ser lo más pequeña posible. cuando los diferentes estados de oxidación del producto y del reactivo poseen diferentes colores.1 Técnicas para detectar el unto de equivalencia Se conocen diferentes métodos para determinar el punto de equivalencia de una valoración:3 Disolución con unas gotas de eriocromo. así como la de los productos. Los indicadores redox también son utilizados con frecuencia para detectar el final de una valoración redox. una buena aproximación del punto de equivalencia. Cuando se produce el cambio de color. existen múltiples puntos de equivalencia que son múltiplos del primer punto de equivalencia. pero no idéntico que el punto de equivalencia) se refiere al punto en que el indicador cambia de color en una valoración de colorimetría. por ejemplo. como sucede en la valoración de un ácido diprótico. es decir reacciona exactamente con ella. Indicadores químicos Son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio químico. Esto es frecuente en valoraciones redox. antes y después de alcanzar el punto final. Estas sustancias reciben el nombre de autoindicadores. de una reacción química se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es equivalente estequiométricamente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra. Se utilizan . El punto final (similar. por tanto.45 Cambio de color (autoindicadores) A veces una de las sustancias que intervienen en la valoración sufre un cambio de color que sirve para saber cuando ha concluido el proceso de titulación.Punto de equivalencia El punto de equivalencia o punto estequiométrico. como es el caso del permanganato de potasio.2 Un gráfico o curva de valoración muestra un punto de inflexión en el punto de equivalencia.

Esto es importante en las valoraciones bioquímicas. En el punto de equivalencia. Se emplean técnicas electroanalíticas. la conductividad cambia de manera significativa.para valoraciones basadas en una reacción redox.reaccionan para formar agua neutra. el cloruro de plata. pues el potencial del electrodo de trabajo va a cambiar muy rápidamente cuando se alcanza el punto de equivalencia. ésta también depende de la movilidad específica de cada ión particular y de la actividad o concentración total de iones (fuerza iónica). tales como la determinación de la manera en la que los sustratos se unen a las enzimas. o métodos específicos como el método de Fajans. habrá un cambio importante y repentino del pH medido. Esto permite que sea posible medir el pH de la disolución a medir durante toda la valoración o titulación. Se diferencia de la volumetría calorimétrica por el hecho de que el calor de la reacción (como se indica por el aumento o caída de temperatura) no se utiliza para determinar la cantidad de analito en la . Por lo tanto. Este es un ejemplo de un electrodo selectivo de iones. No todos los iones contribuyen de igual manera a la conductividad. Como consecuencia. Puede ser más preciso que el método del indicador químico. las valoraciones de precipitación a menudo tienen que hacerse como valoraciones inversas o retrovaloraciones. como los contraiones. Esto cambia la conductividad de la disolución.8 Conductancia La conductividad de una disolución depende de los iones que están presentes en ella. La conductancia total de la disolución depende también de los otros iones presentes en la disolución. Un ejemplo clásico es la reacción entre los iones Ag+ y Cl. pH-metro Este instrumento es un potenciómetro que utiliza un electrodo cuyo potencial depende de la cantidad de iones H3O+ en la disolución.para formar una sal muy poco soluble.67 Modelo de pH-metro. Durante muchas valoraciones. entonces se forma un precipitado durante la valoración.12 Volumetría termométrica La volumetría termométrica es una técnica extremadamente versátil. AgCl. esto normalmente hace que sea difícil determinar el punto final con precisión. y es muy fácil de automatizar. Se emplea sobre todo para la determinación de parémetros termoquímicos como la entalpía de reacción. durante una valoración ácido-base. Sorprendentemente. o electrométricas.11 Calorimetría isotérmica Un calorímetro de valoración isotérmica utiliza el calor producido o consumido por la reacción para determinar el punto de equivalencia. método de Mohr o método de Volhard. los iones H3O+ y los iones OH. H2O. predecir el cambio en la conductividad es más difícil que medirlo. Por ejemplo.910 Precipitación Si un producto de una reacción en disolución es un sólido.

un cambio en la tasa de aumento o disminución de la temperatura revela el punto de equivalencia y se observa una inflexión en la curva de temperatura. como en la valoración de halogenuros con el ión Ag+ . Alternativamente. Debido a que las valoraciones termométricas pueden llevarse a cabo en condiciones ambientales. En la nefelometría se mide la luz dispersada en dirección perpendicular al rayo incidente. Debido a que la volumetría termométrica es una técnica relativa. Espectroscopia La espectroscopia se puede utilizar para medir la absorción de luz por la disolución durante la valoración y sus variaciones. la presencia de sustancia valorante libre o sobrante (que indica que la reacción se ha completado) se puede detectar en niveles muy bajos.15 Medidas de dispersión de la luz (nefelometría y turbidimetría) Midiendo la transparencia o turbidez de una disolución o suspensión durante una valoración se puede conocer el punto final de la misma. Amperometría La amperometría se puede ser utilizar como una técnica de detección (valoración amperométrica). El punto de equivalencia puede ser detectado como un cambio en dicha corriente. sustancia valorante o producto. En vez de eso. La cantidad de luz transmitida se cuantifica con un espectrofotómetro o se estima mediante comparación visual con disoluciones de turbidez conocida. y en la turbidimetría se mide la luz transmitida en la dirección del rayo. . el punto de equivalencia se determina por la tasa de cambio de temperatura. la temperatura o aumenta o disminuye durante la valoración. Se usa este método para la determinación de inmunoglobulinas o transferrina. La corriente eléctrica producida por la oxidación o la reducción de cualquiera de los reactivos o productos en un electrodo de trabajo dependerá de la concentración de esta especie en la disolución.14 Nefelómetro. Este método es muy útil cuando el exceso de sustancia valorante se puede reducir. Esto también resulta útil porque no tiene en cuenta la presencia de precipitados. no es necesario llevar a cabo la valoración en condiciones isotérmicas. aunque generalmente estarán cerrados para evitar corrientes de aire que puedan causar "ruido" y alterar el punto final. si se conoce el espectro de absorción del reactivo. se adaptan especialmente bien a los procesos rutinarios y de control de calidad en la industria. Cuando todo el analito se ha consumido reaccionando con la sustancia valorante. Las cantidades relativas de reactivos y de productos se pueden utilizar para determinar el punto de equivalencia. La formación de precipitados o la disolución de partículas en suspensión modifican las propiedades ópticas de las disoluciones. y las valoraciones pueden realizarse en recipientes de plástico o incluso en vasos de vidrio.disolución de la muestra. Dependiendo de si la reacción entre la sustancia valorante y el analito es exotérmica o endotérmica.