Concepto de Volumetría

La volumetría es un concepto que se utiliza para identificar los volúmenes a través de diversos métodos, como lo puede ser a través de los diferentes elementos como las buretas, pipetas, probetas, beakers, erlenmeyers, etc. Fundamento teórico Para medir los volúmenes de los líquidos se utilizan normalmente probeta, bureta y pipeta, sin embargo, en trabajos cuantitativos que se realizan con sustancias líquidas se requiere de volúmenes exactos y para esto se utilizan buretas y pipetas con las cuales se pueden registrar cantidades fijas de reactivos. Las probetas solo deben usarse cuando no se requiera hacer mediciones exactas de volúmenes. Las características que debe poseer un excelente trabajo en el laboratorio de Química deben ser; Precisión: El método es preciso si cuando se hace la misma determinación repetidas veces se halla siempre el mismo valor. La precisión absoluta es difícil, si no imposible de lograr, pues tanto los equipos como los materiales de laboratorio tienen cierto margen de error que sumados contribuyen al error final de la prueba. Exactitud: Expresa la concordancia entre el valor obtenido y el valor aceptado de la cantidad. La exactitud se expresa en términos de error absoluto, es decir, el valor determinado experimentalmente menos el valor aceptado. El valor relativo corresponde al error dividido entre el valor aceptado. Los métodos que proporcionan resultados exactos usualmente se usan como métodos de referencia, contra los cuales se constata la exactitud de los demás métodos. Volumetría: También llamada valoración química, método químico para medir cuánta cantidad de una disolución se necesita para reaccionar exactamente con otra disolución de concentración y volumen conocidos. Para ello se va añadiendo gota a gota la disolución desconocida o `problema' a la otra disolución (disolución valorada) desde un recipiente cilíndrico denominado bureta, hasta que la reacción finaliza. Según el tipo de reacción que se produzca, la volumetría será, por ejemplo, volumetría ácido-base, de oxidación-reducción o de precipitación. El final de la reacción suele determinarse a partir del cambio de color de un indicador, como papel de tornasol o una mezcla especial de indicadores denominada indicador universal. Si se prepara una cantidad de ácido o base con una concentración conocida, se puede medir cuánta cantidad de la otra disolución se necesita para completar la reacción de neutralización, y a partir de ello determinar la concentración de dicha disolución. Para determinar cuánto ion cloruro hay en una disolución se emplea una disolución de nitrato de plata de concentración conocida. Cuando la reacción se completa se forma cloruro de plata insoluble, que aparece en el fondo del líquido como un precipitado blanco.

Partimos de HCl y queremos saber cual es su concentración. EL NaOH lo echamos en una bureta. en una reacción química. Hay que tener en cuenta que siempre que se echa el NaOH el matraz Erlenmayer debe ser agitado continuamente. Lo haremos reaccionar con NaOH 0. La sustancia de concentración conocida se denomina sustancia o reactivo valor ante. graduadas por cc. · Pipeta Graduada: Sirve para medir volúmenes con precision. Las normales son de 5 o de 10 cc. En el punto de equivalencia se cumple V · N = V' · N' Proceso Experimental Material de Laboratorio a Utilizar. la sustancia de concentración desconocida se denomina sustancia o reactivo a valorar. Una vez hecho esto vemos que hemos gastado 13. Colocamos el matraz justo degajo de la bureta y hacemos una primera valoración de prueba que consiste en verter en el HCl el NaOH y ver cuanto volumen de NaOH se gasta cuando la mezcla se colorea rosa. · Cuenta Gotas ·Indicador: Sustancia que cambia de color según el pH del medio donde se encuentra. Esta primera valoración la haremos de una forma aproximada (no gota a gota). siempre se echa mas del volumen total de la bureta (25cc) para después enrasar. · Varilla Agitadora: Sirve para agitar disoluciones. Con una pipeta tomamos 10cc de HCl y lo vertemos en matraz Erlenmayer.1M->[Author:EGT].Vocabulario básico en Volumetría La volumetría es una técnica que. . A este volumen se le añaden con un cuenta gotas unas gotar de Fenoftaleina (Indicador). basándose en la medida experimental del volumen gastado de una sustancia de concentración conocida. Es de vidrio. permite determinar la concentración de otra disolución con la que reacciona partiendo de un volumen medido de esta. · Matraz Erlenmayer: Matraz conico de vidrio que se emplea para hacer reacciones. Se emplea para valoraciones. · Bureta: Utensilio de vidrio para la medida de volúmenes con toda exactitud.5 cc lo que quiere decir que el punto de equivalencia estaráen torno a 13 cc. Proceso Experimental.

El volumen obtenido es 13. Patrón primario Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. EL volumen definitivo es la media aritmética de todos los demás volúmenes obtenidos en nuestras distintas experiencias.Hacemos otra vez la misma operación. A partir de 10 cc echamos gota a gota para mayor exactitud. que es cuando cambia de color y que se encuentra aproximadamente en 13 cc. se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen. Esta misma operación la repetimos varias veces. lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.1 cc. Miramos cuantos cc de NaOH hemos gastado. cuando llegamos al punto de equivalencia. antes y después del punto de equivalencia. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: 1. Con una mano agitamos el matraz y con la otra echamos el NaOH. Vamos añadiendo volumen de NaOH y medimos el pH al principio. teniendo cuidado de no llegar al punto de virage. Es decir. Esta vez echamos hasta 10 cc. . Paramos de verter la sustancia valorante cuando la mezcla del matraz se vuelve rosa. o sea.1 M y 13. Cogemos 100 cc de HCl en matraz Erlenmayer y averiguamos el pH con el papel de Tornasol. Tienen composición conocida.1 cc Curva de Valoración: Es la representación gráfica del pH de una disolución con respecto al volumen de sustancia valor ante. Una vez obtenido este volumen podemos saber cuál es la concentración del HCl ya que en el punto de equivalencia se cumple N · V = N' · V' Calculos: N·V=N'·V' M=N NaOH 0.

Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. Se recomienda una masa de 100 mg (ó 50 mg como mínimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada. 6. Deben tener elevada pureza. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. 5. Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un análisis. Además de los cambios a temperatura ambiente. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta. Debe ser posible su secado en estufa.1 g = 100 mg Donde: y y Er = Error relativo (%) Ea = Error absoluto .5% de pureza.2. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias. más del 98.0001 g y Entonces: y Asumiendo que un error aceptable es de 0. No debe absorber gases.9%. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua. Debe tener un peso equivalente grande. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones. preferiblemente un 99. No debe reaccionar con los componentes del aire. tenemos: y De esta manera: Wmin = 0. 7. veamos: y y Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: Error relativo de la pesada: 0. también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado.2 3. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón. En cualquier caso. Debe ser estable a temperatura ambiente. 4. así como también degeneración del patrón.1% y el error absoluto de la balanza.

contienen un variado rango de distintas sustancias.1 Un "estándar simple" se obtiene por dilución de un único elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. como las disoluciones valorantes. de elementos o sustancias disponibles en distintas matrices o materiales de muestra (por ejemplo.3 Solución Estándar La solución estándar es una solución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancias conocidas. la muestra puede tener una composición diferente de la que se utilice como estándar. se emplea para valorar la concentración de otras soluciones. por eso algunas "muestras estándares" son diseñadas específicamente para que sean lo más parecidas posibles en su composición a las "muestras reales" que pretendemos determinar. En nutrición clínica. una solución estándar de aminoácidos es una disolución que contiene cantidades fisiológicas de aminoácidos esenciales y no esenciales. Se dispone también de materiales de referencia certificados que contienen concentraciones. verificadas de forma independientes por distintos laboratorios usando distintas técnicas analíticas. yodato de potasio. bromato de potasio. una solución estándar o disolución estándar es una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica. y si se mide la concentración de un elemento o sustancia en concreto. llamada patrón primario que. En química analítica. la sangre). . óxido de arsénico (III) Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio. Con estos materiales se obtienen resultados analíticos finales más exactos. Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro. Y se usan como punto de comparación. o referencia cuando se va a hacer una estandarización o valoración de alguna otra sustancia. por su especial estabilidad. y por ende sus propiedades como el pH también se conocen. Como la mayoría de las muestras reales. De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos los "estándares simples": disoluciones estándares del elemento o sustancia pura en el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes. y están diseñadas para pacientes con función orgánica normal.y W = peso del patrón Ejemplos de patrones primarios y y y y Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio.

de una reacción química se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es equivalente estequiométricamente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra. no hace falta agregar ningún indicador químico. como es el caso del permanganato de potasio.1 Potenciómetro Un potenciómetro también puede ser utilizado para detectar el punto de equivalencia.Punto de equivalencia El punto de equivalencia o punto estequiométrico. se ha llegado al punto final. Es un instrumento que mide el potencial eléctrico de un electrodo sumergido en la disolución. Un hecho sorprendente sobre la equivalencia es que en una reacción se conserva la equivalencia de los reactivos. La diferencia entre ambos se llama error de valoración y debe ser lo más pequeña posible. así como la de los productos. Esto es frecuente en valoraciones redox. fenolftaleína) cambia de color dependiendo del pH del medio. se añaden unas gotas de disolución del indicador a la sustancia a valorar. antes y después de alcanzar el punto final. por tanto. Los indicadores redox también son utilizados con frecuencia para detectar el final de una valoración redox. es decir reacciona exactamente con ella. una buena aproximación del punto de equivalencia. y así señalan el punto final o punto de equivalencia de una volumetría ácido-base. En estas reacciones. Indicadores químicos Son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio químico. Un indicador ácido-base o indicador de pH (por ejemplo. pero no idéntico que el punto de equivalencia) se refiere al punto en que el indicador cambia de color en una valoración de colorimetría.2 Un gráfico o curva de valoración muestra un punto de inflexión en el punto de equivalencia. como sucede en la valoración de un ácido diprótico. cuando los diferentes estados de oxidación del producto y del reactivo poseen diferentes colores. Se utilizan . Al principio.45 Cambio de color (autoindicadores) A veces una de las sustancias que intervienen en la valoración sufre un cambio de color que sirve para saber cuando ha concluido el proceso de titulación. por ejemplo. Cuando se produce el cambio de color. El punto final (similar.1 Técnicas para detectar el unto de equivalencia Se conocen diferentes métodos para determinar el punto de equivalencia de una valoración:3 Disolución con unas gotas de eriocromo. Estas sustancias reciben el nombre de autoindicadores. existen múltiples puntos de equivalencia que son múltiplos del primer punto de equivalencia.1 En algunos casos.

Se diferencia de la volumetría calorimétrica por el hecho de que el calor de la reacción (como se indica por el aumento o caída de temperatura) no se utiliza para determinar la cantidad de analito en la .para valoraciones basadas en una reacción redox. esto normalmente hace que sea difícil determinar el punto final con precisión.910 Precipitación Si un producto de una reacción en disolución es un sólido. Como consecuencia. pues el potencial del electrodo de trabajo va a cambiar muy rápidamente cuando se alcanza el punto de equivalencia. predecir el cambio en la conductividad es más difícil que medirlo.reaccionan para formar agua neutra.8 Conductancia La conductividad de una disolución depende de los iones que están presentes en ella. habrá un cambio importante y repentino del pH medido.para formar una sal muy poco soluble. Por ejemplo. Un ejemplo clásico es la reacción entre los iones Ag+ y Cl. Se emplean técnicas electroanalíticas.11 Calorimetría isotérmica Un calorímetro de valoración isotérmica utiliza el calor producido o consumido por la reacción para determinar el punto de equivalencia. Este es un ejemplo de un electrodo selectivo de iones. entonces se forma un precipitado durante la valoración. AgCl. Esto cambia la conductividad de la disolución. Puede ser más preciso que el método del indicador químico. Sorprendentemente. Se emplea sobre todo para la determinación de parémetros termoquímicos como la entalpía de reacción. o electrométricas.67 Modelo de pH-metro. las valoraciones de precipitación a menudo tienen que hacerse como valoraciones inversas o retrovaloraciones. los iones H3O+ y los iones OH. y es muy fácil de automatizar. Durante muchas valoraciones. pH-metro Este instrumento es un potenciómetro que utiliza un electrodo cuyo potencial depende de la cantidad de iones H3O+ en la disolución. No todos los iones contribuyen de igual manera a la conductividad. como los contraiones. Esto permite que sea posible medir el pH de la disolución a medir durante toda la valoración o titulación. tales como la determinación de la manera en la que los sustratos se unen a las enzimas. durante una valoración ácido-base. Esto es importante en las valoraciones bioquímicas. La conductancia total de la disolución depende también de los otros iones presentes en la disolución. Por lo tanto. ésta también depende de la movilidad específica de cada ión particular y de la actividad o concentración total de iones (fuerza iónica). En el punto de equivalencia. o métodos específicos como el método de Fajans. método de Mohr o método de Volhard.12 Volumetría termométrica La volumetría termométrica es una técnica extremadamente versátil. el cloruro de plata. H2O. la conductividad cambia de manera significativa.

y las valoraciones pueden realizarse en recipientes de plástico o incluso en vasos de vidrio. Amperometría La amperometría se puede ser utilizar como una técnica de detección (valoración amperométrica). .disolución de la muestra. y en la turbidimetría se mide la luz transmitida en la dirección del rayo. Se usa este método para la determinación de inmunoglobulinas o transferrina. no es necesario llevar a cabo la valoración en condiciones isotérmicas. Las cantidades relativas de reactivos y de productos se pueden utilizar para determinar el punto de equivalencia. Este método es muy útil cuando el exceso de sustancia valorante se puede reducir. En la nefelometría se mide la luz dispersada en dirección perpendicular al rayo incidente. un cambio en la tasa de aumento o disminución de la temperatura revela el punto de equivalencia y se observa una inflexión en la curva de temperatura. la temperatura o aumenta o disminuye durante la valoración. La formación de precipitados o la disolución de partículas en suspensión modifican las propiedades ópticas de las disoluciones.15 Medidas de dispersión de la luz (nefelometría y turbidimetría) Midiendo la transparencia o turbidez de una disolución o suspensión durante una valoración se puede conocer el punto final de la misma. Cuando todo el analito se ha consumido reaccionando con la sustancia valorante. Debido a que las valoraciones termométricas pueden llevarse a cabo en condiciones ambientales. Debido a que la volumetría termométrica es una técnica relativa. Dependiendo de si la reacción entre la sustancia valorante y el analito es exotérmica o endotérmica. La corriente eléctrica producida por la oxidación o la reducción de cualquiera de los reactivos o productos en un electrodo de trabajo dependerá de la concentración de esta especie en la disolución. Esto también resulta útil porque no tiene en cuenta la presencia de precipitados. como en la valoración de halogenuros con el ión Ag+ . si se conoce el espectro de absorción del reactivo. aunque generalmente estarán cerrados para evitar corrientes de aire que puedan causar "ruido" y alterar el punto final. La cantidad de luz transmitida se cuantifica con un espectrofotómetro o se estima mediante comparación visual con disoluciones de turbidez conocida. El punto de equivalencia puede ser detectado como un cambio en dicha corriente. Alternativamente. sustancia valorante o producto. la presencia de sustancia valorante libre o sobrante (que indica que la reacción se ha completado) se puede detectar en niveles muy bajos.14 Nefelómetro. el punto de equivalencia se determina por la tasa de cambio de temperatura. En vez de eso. Espectroscopia La espectroscopia se puede utilizar para medir la absorción de luz por la disolución durante la valoración y sus variaciones. se adaptan especialmente bien a los procesos rutinarios y de control de calidad en la industria.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful