Concepto de Volumetría

La volumetría es un concepto que se utiliza para identificar los volúmenes a través de diversos métodos, como lo puede ser a través de los diferentes elementos como las buretas, pipetas, probetas, beakers, erlenmeyers, etc. Fundamento teórico Para medir los volúmenes de los líquidos se utilizan normalmente probeta, bureta y pipeta, sin embargo, en trabajos cuantitativos que se realizan con sustancias líquidas se requiere de volúmenes exactos y para esto se utilizan buretas y pipetas con las cuales se pueden registrar cantidades fijas de reactivos. Las probetas solo deben usarse cuando no se requiera hacer mediciones exactas de volúmenes. Las características que debe poseer un excelente trabajo en el laboratorio de Química deben ser; Precisión: El método es preciso si cuando se hace la misma determinación repetidas veces se halla siempre el mismo valor. La precisión absoluta es difícil, si no imposible de lograr, pues tanto los equipos como los materiales de laboratorio tienen cierto margen de error que sumados contribuyen al error final de la prueba. Exactitud: Expresa la concordancia entre el valor obtenido y el valor aceptado de la cantidad. La exactitud se expresa en términos de error absoluto, es decir, el valor determinado experimentalmente menos el valor aceptado. El valor relativo corresponde al error dividido entre el valor aceptado. Los métodos que proporcionan resultados exactos usualmente se usan como métodos de referencia, contra los cuales se constata la exactitud de los demás métodos. Volumetría: También llamada valoración química, método químico para medir cuánta cantidad de una disolución se necesita para reaccionar exactamente con otra disolución de concentración y volumen conocidos. Para ello se va añadiendo gota a gota la disolución desconocida o `problema' a la otra disolución (disolución valorada) desde un recipiente cilíndrico denominado bureta, hasta que la reacción finaliza. Según el tipo de reacción que se produzca, la volumetría será, por ejemplo, volumetría ácido-base, de oxidación-reducción o de precipitación. El final de la reacción suele determinarse a partir del cambio de color de un indicador, como papel de tornasol o una mezcla especial de indicadores denominada indicador universal. Si se prepara una cantidad de ácido o base con una concentración conocida, se puede medir cuánta cantidad de la otra disolución se necesita para completar la reacción de neutralización, y a partir de ello determinar la concentración de dicha disolución. Para determinar cuánto ion cloruro hay en una disolución se emplea una disolución de nitrato de plata de concentración conocida. Cuando la reacción se completa se forma cloruro de plata insoluble, que aparece en el fondo del líquido como un precipitado blanco.

Lo haremos reaccionar con NaOH 0. Proceso Experimental. siempre se echa mas del volumen total de la bureta (25cc) para después enrasar. · Cuenta Gotas ·Indicador: Sustancia que cambia de color según el pH del medio donde se encuentra. graduadas por cc. · Matraz Erlenmayer: Matraz conico de vidrio que se emplea para hacer reacciones.5 cc lo que quiere decir que el punto de equivalencia estaráen torno a 13 cc. basándose en la medida experimental del volumen gastado de una sustancia de concentración conocida. EL NaOH lo echamos en una bureta. permite determinar la concentración de otra disolución con la que reacciona partiendo de un volumen medido de esta. · Pipeta Graduada: Sirve para medir volúmenes con precision. Es de vidrio. · Bureta: Utensilio de vidrio para la medida de volúmenes con toda exactitud. Hay que tener en cuenta que siempre que se echa el NaOH el matraz Erlenmayer debe ser agitado continuamente. A este volumen se le añaden con un cuenta gotas unas gotar de Fenoftaleina (Indicador). En el punto de equivalencia se cumple V · N = V' · N' Proceso Experimental Material de Laboratorio a Utilizar. . Partimos de HCl y queremos saber cual es su concentración.Vocabulario básico en Volumetría La volumetría es una técnica que. · Varilla Agitadora: Sirve para agitar disoluciones. Una vez hecho esto vemos que hemos gastado 13. Con una pipeta tomamos 10cc de HCl y lo vertemos en matraz Erlenmayer. Las normales son de 5 o de 10 cc.1M->[Author:EGT]. en una reacción química. Colocamos el matraz justo degajo de la bureta y hacemos una primera valoración de prueba que consiste en verter en el HCl el NaOH y ver cuanto volumen de NaOH se gasta cuando la mezcla se colorea rosa. Se emplea para valoraciones. la sustancia de concentración desconocida se denomina sustancia o reactivo a valorar. Esta primera valoración la haremos de una forma aproximada (no gota a gota). La sustancia de concentración conocida se denomina sustancia o reactivo valor ante.

Una vez obtenido este volumen podemos saber cuál es la concentración del HCl ya que en el punto de equivalencia se cumple N · V = N' · V' Calculos: N·V=N'·V' M=N NaOH 0. Tienen composición conocida. .1 cc. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: 1.1 M y 13. A partir de 10 cc echamos gota a gota para mayor exactitud. Cogemos 100 cc de HCl en matraz Erlenmayer y averiguamos el pH con el papel de Tornasol. Miramos cuantos cc de NaOH hemos gastado. se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen. que es cuando cambia de color y que se encuentra aproximadamente en 13 cc. Esta misma operación la repetimos varias veces. El volumen obtenido es 13. Es decir. Esta vez echamos hasta 10 cc. Vamos añadiendo volumen de NaOH y medimos el pH al principio. EL volumen definitivo es la media aritmética de todos los demás volúmenes obtenidos en nuestras distintas experiencias.Hacemos otra vez la misma operación. teniendo cuidado de no llegar al punto de virage. antes y después del punto de equivalencia. o sea.1 cc Curva de Valoración: Es la representación gráfica del pH de una disolución con respecto al volumen de sustancia valor ante. Con una mano agitamos el matraz y con la otra echamos el NaOH. cuando llegamos al punto de equivalencia. Paramos de verter la sustancia valorante cuando la mezcla del matraz se vuelve rosa. lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos. Patrón primario Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización.

4. más del 98. tenemos: y De esta manera: Wmin = 0. En cualquier caso. Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un análisis. veamos: y y Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: Error relativo de la pesada: 0. Debe ser posible su secado en estufa. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón. preferiblemente un 99. Además de los cambios a temperatura ambiente. también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado.0001 g y Entonces: y Asumiendo que un error aceptable es de 0. No debe reaccionar con los componentes del aire. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación.1% y el error absoluto de la balanza.9%.2. Debe ser estable a temperatura ambiente. 6.5% de pureza. 5. 7. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias.1 g = 100 mg Donde: y y Er = Error relativo (%) Ea = Error absoluto . De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua. Debe tener un peso equivalente grande. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones. Deben tener elevada pureza. Se recomienda una masa de 100 mg (ó 50 mg como mínimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada. No debe absorber gases.2 3. así como también degeneración del patrón.

1 Un "estándar simple" se obtiene por dilución de un único elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. una solución estándar o disolución estándar es una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica. Como la mayoría de las muestras reales. contienen un variado rango de distintas sustancias.y W = peso del patrón Ejemplos de patrones primarios y y y y Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio. y por ende sus propiedades como el pH también se conocen. Y se usan como punto de comparación. Esto puede ocasionar inexactitudes. y están diseñadas para pacientes con función orgánica normal. Se dispone también de materiales de referencia certificados que contienen concentraciones. verificadas de forma independientes por distintos laboratorios usando distintas técnicas analíticas. Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro. por su especial estabilidad. una solución estándar de aminoácidos es una disolución que contiene cantidades fisiológicas de aminoácidos esenciales y no esenciales. por eso algunas "muestras estándares" son diseñadas específicamente para que sean lo más parecidas posibles en su composición a las "muestras reales" que pretendemos determinar. la sangre). De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos los "estándares simples": disoluciones estándares del elemento o sustancia pura en el disolvente. yodato de potasio. llamada patrón primario que. bromato de potasio. la muestra puede tener una composición diferente de la que se utilice como estándar. como las disoluciones valorantes. Con estos materiales se obtienen resultados analíticos finales más exactos. se emplea para valorar la concentración de otras soluciones. óxido de arsénico (III) Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio. de elementos o sustancias disponibles en distintas matrices o materiales de muestra (por ejemplo. En nutrición clínica. o referencia cuando se va a hacer una estandarización o valoración de alguna otra sustancia. . En química analítica.3 Solución Estándar La solución estándar es una solución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancias conocidas. y si se mide la concentración de un elemento o sustancia en concreto.

Esto es frecuente en valoraciones redox.45 Cambio de color (autoindicadores) A veces una de las sustancias que intervienen en la valoración sufre un cambio de color que sirve para saber cuando ha concluido el proceso de titulación. Se utilizan . Estas sustancias reciben el nombre de autoindicadores. fenolftaleína) cambia de color dependiendo del pH del medio. así como la de los productos. Es un instrumento que mide el potencial eléctrico de un electrodo sumergido en la disolución. Al principio. de una reacción química se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es equivalente estequiométricamente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra. La diferencia entre ambos se llama error de valoración y debe ser lo más pequeña posible.2 Un gráfico o curva de valoración muestra un punto de inflexión en el punto de equivalencia. Indicadores químicos Son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio químico. En estas reacciones. como es el caso del permanganato de potasio. se ha llegado al punto final. antes y después de alcanzar el punto final. por ejemplo. existen múltiples puntos de equivalencia que son múltiplos del primer punto de equivalencia.1 Potenciómetro Un potenciómetro también puede ser utilizado para detectar el punto de equivalencia. Un hecho sorprendente sobre la equivalencia es que en una reacción se conserva la equivalencia de los reactivos.1 En algunos casos. Un indicador ácido-base o indicador de pH (por ejemplo. cuando los diferentes estados de oxidación del producto y del reactivo poseen diferentes colores. es decir reacciona exactamente con ella. como sucede en la valoración de un ácido diprótico.Punto de equivalencia El punto de equivalencia o punto estequiométrico. y así señalan el punto final o punto de equivalencia de una volumetría ácido-base. no hace falta agregar ningún indicador químico. El punto final (similar. Los indicadores redox también son utilizados con frecuencia para detectar el final de una valoración redox.1 Técnicas para detectar el unto de equivalencia Se conocen diferentes métodos para determinar el punto de equivalencia de una valoración:3 Disolución con unas gotas de eriocromo. Cuando se produce el cambio de color. una buena aproximación del punto de equivalencia. pero no idéntico que el punto de equivalencia) se refiere al punto en que el indicador cambia de color en una valoración de colorimetría. por tanto. se añaden unas gotas de disolución del indicador a la sustancia a valorar.

y es muy fácil de automatizar.para formar una sal muy poco soluble. Esto permite que sea posible medir el pH de la disolución a medir durante toda la valoración o titulación. Esto cambia la conductividad de la disolución. Por lo tanto.para valoraciones basadas en una reacción redox. como los contraiones. pH-metro Este instrumento es un potenciómetro que utiliza un electrodo cuyo potencial depende de la cantidad de iones H3O+ en la disolución. Se diferencia de la volumetría calorimétrica por el hecho de que el calor de la reacción (como se indica por el aumento o caída de temperatura) no se utiliza para determinar la cantidad de analito en la .12 Volumetría termométrica La volumetría termométrica es una técnica extremadamente versátil. los iones H3O+ y los iones OH. H2O. la conductividad cambia de manera significativa. durante una valoración ácido-base. AgCl. entonces se forma un precipitado durante la valoración. método de Mohr o método de Volhard. esto normalmente hace que sea difícil determinar el punto final con precisión. Se emplea sobre todo para la determinación de parémetros termoquímicos como la entalpía de reacción. o electrométricas. Por ejemplo. ésta también depende de la movilidad específica de cada ión particular y de la actividad o concentración total de iones (fuerza iónica). Puede ser más preciso que el método del indicador químico. predecir el cambio en la conductividad es más difícil que medirlo.8 Conductancia La conductividad de una disolución depende de los iones que están presentes en ella. Un ejemplo clásico es la reacción entre los iones Ag+ y Cl. o métodos específicos como el método de Fajans. Este es un ejemplo de un electrodo selectivo de iones. habrá un cambio importante y repentino del pH medido.reaccionan para formar agua neutra. Sorprendentemente.67 Modelo de pH-metro. La conductancia total de la disolución depende también de los otros iones presentes en la disolución. En el punto de equivalencia. tales como la determinación de la manera en la que los sustratos se unen a las enzimas. pues el potencial del electrodo de trabajo va a cambiar muy rápidamente cuando se alcanza el punto de equivalencia. Como consecuencia.11 Calorimetría isotérmica Un calorímetro de valoración isotérmica utiliza el calor producido o consumido por la reacción para determinar el punto de equivalencia. Se emplean técnicas electroanalíticas. las valoraciones de precipitación a menudo tienen que hacerse como valoraciones inversas o retrovaloraciones.910 Precipitación Si un producto de una reacción en disolución es un sólido. el cloruro de plata. Durante muchas valoraciones. Esto es importante en las valoraciones bioquímicas. No todos los iones contribuyen de igual manera a la conductividad.

La formación de precipitados o la disolución de partículas en suspensión modifican las propiedades ópticas de las disoluciones. .14 Nefelómetro. y las valoraciones pueden realizarse en recipientes de plástico o incluso en vasos de vidrio.15 Medidas de dispersión de la luz (nefelometría y turbidimetría) Midiendo la transparencia o turbidez de una disolución o suspensión durante una valoración se puede conocer el punto final de la misma. si se conoce el espectro de absorción del reactivo. Este método es muy útil cuando el exceso de sustancia valorante se puede reducir. Espectroscopia La espectroscopia se puede utilizar para medir la absorción de luz por la disolución durante la valoración y sus variaciones. el punto de equivalencia se determina por la tasa de cambio de temperatura. Esto también resulta útil porque no tiene en cuenta la presencia de precipitados. Cuando todo el analito se ha consumido reaccionando con la sustancia valorante. y en la turbidimetría se mide la luz transmitida en la dirección del rayo. sustancia valorante o producto. no es necesario llevar a cabo la valoración en condiciones isotérmicas. En la nefelometría se mide la luz dispersada en dirección perpendicular al rayo incidente. Debido a que las valoraciones termométricas pueden llevarse a cabo en condiciones ambientales. Debido a que la volumetría termométrica es una técnica relativa. se adaptan especialmente bien a los procesos rutinarios y de control de calidad en la industria. como en la valoración de halogenuros con el ión Ag+ . El punto de equivalencia puede ser detectado como un cambio en dicha corriente. Las cantidades relativas de reactivos y de productos se pueden utilizar para determinar el punto de equivalencia.disolución de la muestra. En vez de eso. Dependiendo de si la reacción entre la sustancia valorante y el analito es exotérmica o endotérmica. aunque generalmente estarán cerrados para evitar corrientes de aire que puedan causar "ruido" y alterar el punto final. Amperometría La amperometría se puede ser utilizar como una técnica de detección (valoración amperométrica). La cantidad de luz transmitida se cuantifica con un espectrofotómetro o se estima mediante comparación visual con disoluciones de turbidez conocida. la presencia de sustancia valorante libre o sobrante (que indica que la reacción se ha completado) se puede detectar en niveles muy bajos. La corriente eléctrica producida por la oxidación o la reducción de cualquiera de los reactivos o productos en un electrodo de trabajo dependerá de la concentración de esta especie en la disolución. Alternativamente. un cambio en la tasa de aumento o disminución de la temperatura revela el punto de equivalencia y se observa una inflexión en la curva de temperatura. la temperatura o aumenta o disminuye durante la valoración. Se usa este método para la determinación de inmunoglobulinas o transferrina.

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