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ESTANDARIZACIN DE NITRATO DE PLATA 0.

4 N

NATALI ALVAREZ MONAR 1097397966

UNIVERSIDAD DEL QUINDO FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y TECNOLOGAS PROGRAMA DE QUMICA ARMENIA QUINDO

ESTANDARIZACIN DE NITRATO DE PLATA 0.4 N

NATALI ALVAREZ MONAR 1097397966

PRESENTADO A: MILTON GMEZ BARRERA

UNIVERSIDAD DEL QUINDO FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y TECNOLOGAS PROGRAMA DE QUMICA ARMENIA QUINDO

ESTANDARIZACIN DEL NITRATO DE PLATA N.4 M

OBJETIVOS GENERALES:

Adquirir destreza bsica en la preparacin de soluciones que sirvan de patrn primario para posteriores determinaciones.. Calibrar correctamente el material de trabajo para posteriores usos.

OBJETIVOS ESPECFICOS:

Realizar las calibraciones de la balanza analtica y posteriormente de un matraz aforado de 100mL, una pipeta aforada de 10mL, una bureta de 25 mL. Tener en cuenta el aforo de los aparatos como el volumen ocupado en el vaco por un kilogramo de agua medido a una TC determinada. Obtener mrgenes de error mnimos permitidos.

FUNDAMENTACION TEORICA Volumetra es el proceso de medicin de la capacidad de combinacin de una sustancia, por medio de la medicin cuantitativa del volumen necesario para reaccionar estequiometricamente con otra sustancia. En general las valoraciones se realizan agregando cuidadosamente un reactivo de concentracin conocida a una solucin de la sustancia cuya concentracin se desea determinar, hasta que se juzga que la reaccin entre ambas es completa; luego se mide el volumen del reactivo empleado. En el anlisis volumtrico se utiliza una solucin patrn (o titulante patrn) de concentracin conocida. La titulacin se lleva a cabo aadiendo lentamente, de una bureta, una solucin patrn a la solucin con el analito hasta que la reaccin sea completa. El volumen de reactivo requerido para completar la titulacin se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final en la bureta. Algunas veces es necesario aadir un exceso de solucin patrn y despus valorar el exceso, por retrotitulacin, con un segundo reactivo patrn. En este caso, el punto de equivalencia corresponde al punto en que la cantidad de titulante inicial es qumicamente equivalente a la cantidad de analito ms la cantidad de titulante aadido en la retrotitulacin. Los requisitos ms importantes para un patrn primario son: -Mxima pureza. Se debe contar con mtodos establecidos para confirmar su pureza Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas sus impurezas deben ser inertes respecto a las sustancias que se ponen en juego en la reaccin. -Las sustancias interferentes que acompaan como impurezas a un patrn primario deben Ser susceptibles de identificar mediante ensayos sencillos de sensibilidad conocida. Estabilidad atmosfrica Ausencia de agua de hidratacin para evitar que cambie la composicin del slido con las variaciones en la humedad relativa. Que sea de fcil adquisicin y bajo precio Solubilidad suficiente en el medio de titulacin. Propiedades esperadas en las soluciones patrn La solucin patrn ideal para un anlisis volumtrico deber: -Ser suficiente estable modo que solo sea necesario determinar una vez su concentracin; -Reaccionar rpidamente con el analito, con el fin de reducir al mnimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo; -reaccionar con el analito de manera completa, para que esta reaccin pueda describirse por una simple ecuacin balanceada Mtodos para expresar las concentraciones de las soluciones patrones volumtricos

Por lo general, las concentraciones de las soluciones patrn se expresan en unidades de molaridad o normalidad. La molaridad proporciona el nmero de moles de reactivo contenido en un litro de solucin; la normalidad da el nmero de equivalentes de reactivo en el mismo volumen. Es necesario realizarle a una solucin e l proceso llamado; estandarizacin: es la operacin en la que se determina la concentracin de un reactivo mediante su reaccin estequiomtrica con una cantidad conocida de otro reactivo. Obviamente todas las medidas experimentales que se realicen para la consecucin de estos clculos deben ser obtenidas con material de vidrio aforado o graduado (volumen) y con balanzas analticas (masa). Adems, es de extraordinaria importancia la expresin correcta de las medidas realizadas con el nmero adecuado de cifras significativas que deber tenerse en cuenta a la hora de realizar distintas operaciones matemticas con estas medidas. Titulaciones de cidos y bases: La titulacin es el proceso de determinacin de la cantidad de una solucin de concentracin conocida que se requiere para reaccionar completamente con cierta cantidad de una muestra que se esta analizando. A la muestra que se esta analizando se le llama problema. A los procedimientos analticos basados en una titulacin con soluciones de concentracin conocida se le llama anlisis volumtrico. En el anlisis de soluciones cidas y bsicas, la titulacin implica la medicin cuidadosa de los volmenes de cido y base que se neutralizan entre si. Supngase que tenemos una solucione de cido clorhdrico cuya concentracin deseamos determinar, y que contamos en el laboratorio con una solucin normal de una base con una concentracin 1.2 N. La titulacin se efecta como sigue. En dos buretas separadas se ponen porciones de las dos soluciones, y en vaso se mide una cantidad conveniente del cido, digamos 15 ml, usando la respectiva bureta. Alternativamente, se puede tomar del vaso una cantidad conocida del cido usando una pipeta calibrada, con una pera de succin. Al cido se le aade un indicador, tornasol o fenolftaleina, y el matraz se coloca debajo de la bureta con base. La base se va aadiendo al vaso, rpidamente al principio, mas lentamente despus, y gota a gota en la ultima etapa, hasta que una ultima gota cause el vire del indicador (cambio de color). Este cambio de color es la seal que indica el punto final de la titulacin. Al llegar a este punto se ha aadido una cantidad de base que es equivalente en reactividad qumica a la cantidad de cido en los 15 ml de la solucin desconocida. El volumen total de la base se lee en la bureta. El punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de valorante aadida es exactamente la necesaria para que reaccione estequiomtricamente con la especie que se valora. Dicho punto es un resultado terico o ideal en una valoracin. Por ello, se utiliza como medida experimental del punto de equivalencia el punto final. El punto final de una valoracin es aquel en el que se produce un cambio brusco de una propiedad fsica fcilmente observable. Por ejemplo, el cambio de color de un indicador. El indicador se elige de tal forma que el punto final coincida (o sea muy cercano) al punto de equivalencia. Tambin se debe escoger un indicador apropiado para cada tipo de reaccin y para cada propiedad.

Cualquier disolucin cuya concentracin sea exactamente conocida es una disolucin patrn. Pueden prepararse estas soluciones por dos mtodos distintos Mtodo directo: Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de composicin definida y conocida, y se lleva a cabo la disolucin a un volumen conocido en un matraz volumtrico; la concentracin se calcula a partir del peso y volumen conocidos. Para que pueda aplicarse este mtodo el soluto debe ser una sustancia patrn primaria. Este mtodo es especialmente adecuado para la preparacin de disoluciones patrn de concentracin predeterminada, como exactamente 0.1000 N, o disoluciones que tienen una equivalencia exacta expresada en trminos de un constituyente determinado y especificado que se va a determinar. Mtodo indirecto: Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no pueden considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones no pueden preparase por el mtodo directo. Por sus disoluciones se preparan medidas aproximadas del peso y del volumen y despus se normalizan determinando el volumen exacto de solucin necesario para valorar una cantidad exactamente pesada de un patrn primario. La concentracin exacta se determina luego a partir del volumen de disolucin gastado del peso del patrn primario y del peso equivalente que corresponde a la reaccin de valoracin.

DATOS Y MUESTRA DE CLCULO

Preparacin de 1000ml de una solucin 0.4 M de AgNO3.

Volumen= 1 L Peso Equivalente= Pm/n= 169.89/ 1 = 169.89

Muestra: 67.956 AgNO3 Por lo tanto los gramos de reactivo almacn para preparar un litro de solucin de AgNO3 con una concentracin de 0.4 mol/L es de 67.956 g.

Preparacin de NaCl 0.1 N: Se pes 0,025 g de NaCl, valor real pesado fue 0,0247 g de NaCl

TITULACIN DE AgNO3 0,4 N con NaCl 0,0339 M

Volumen de NaCl NaOH 0,1 gastado en la titulacin M de AgNO3 11 mL 10 mL 10,5 mL 10 mL 9.5 mL 10 mL 10.2 mL 10 mL 10,8 mL 10mL Promedio: 10.4 Tabla 1. Datos experimentales de la estandarizacin NOTA: en esta titulacin se utiliz como indicador el K2CrO4 al 5% Para corregir los volmenes obtenidos en la titulacin, se recurri a la ecuacin de sta hallada en la calibracin de la bureta. La ecuacin es . De esta ecuacin se despej x, y la ecuacin qued como sigue:

Siendo X la masa real y Y la masa leda en la balanza. Para corregir el volumen de la muestra tomada con la pipeta, utilizamos los valores encontrados en la ecuacin de la balanza hallada en semestres pasados por mis compaeros del rango 0-200g, donde dijimos que el valor real de la pipeta era aproximadamente 9.81457 mL

En la Tabla 2 se resumen las correcciones de los valores obtenidos en la titulacin de AgNO3 utilizando como indicador el K2CrO4 al 5% :
Muestra vol. Titulante (mL) vol. Titulante corregido (mL)

10.955 11 1 10.4571 10.5 2 9.4611 9.5 3 10.1583 10.2 4 10.755 10.8 5 10.3573 10.4 promedio Tabla 2. Volmenes gastados corregidos

Correccin de factor de dilucin segn el baln y la pipeta utilizada

Corrigiendo el volumen del baln:

Volumen corregido del baln: 99,72022 mL Volumen corregido de la pipeta 9.81457 mL Por lo cual el factor de dilucin verdadero es de

ESTANDARIZACION DEL NITRATO DE PLATA 0.4 M La normalidad de la solucin del Nitrato de Plata diluido calcul utilizando la siguiente formula

NaCl: 0,0247 g

Ejemplo ( )

Volumen de NaCl gastado en la titulacin de AgNO3


10.955 10.4571 9.4611 10.1583 10.755 Promedio: 10.3573

Concentracion de AgNO3

Concentracion de AgNO3 con factor de dilucin 0.391887 N 0.41058N 0.45315 N 0.42257 N 0.39920 N 0.415477N

0.03857 N 0.04041 N 0.0446 N 0.04159 N 0.03929 N 0.04071 N

Tabla 4. Normalidad del AgNO3

Ahora calculamos el porcentaje de error de la solucin preparada. % Error: |

= 3.86925 %

DISCUSIN DE RESULTADOS

Teniendo en cuenta que la concentracin de la solucin de AgNO3 nos result 0.415477N, podemos decir que: La concentracin de la solucin tuvo un error aproximado del 3.86925% y puede ser debido al mal manejo tanto de la preparacin de la solucin como la tcnica de titulacin. Otra de las condiciones que afectaron la concentracin de la solucin fue su indebido almacenamiento ya que fue expuesta a las variaciones del clima, como tambin se vio afectada por los movimientos impropios causado por el uso de la vitrina donde se encontraba.

RECOMENDACIONES Asegrese de que todo el material de vidrio est limpio. El vidrio est sucio si gotas de la disolucin se adhieren al mismo. En caso de material sucio, deber lavarlo con detergente y una escobilla, eliminar el detergente con abundante agua del grifo y finalmente con agua destilada. No seque el interior de buretas, erlenmeyers, pipetas o matraces aforados con papel pues se pueden adherir restos de papel que afectarn a los resultados. Antes de cargar la bureta enjuguela dos veces con porciones de unos 5 mL de la disolucin que vaya a introducir en ella. Asegrese de que la llave est cerrada y llene la bureta vertiendo la disolucin lenta y cuidadosamente. Si utiliza un embudo deber asegurarse de que est perfectamente limpio para evitar contaminaciones y retirarlo antes de enrasar la bureta pues pueden provocar errores en las medidas, bien sea desplazando la disolucin o dejando gotear ms disolucin en la bureta. Asegrese de que ha llenado la bureta por encima comprobar que no hay ninguna burbuja de aire en la bureta pues provocan errores significativos en la valoracin. Si las hay en la zona del menisco aada unas gotas de la disolucin. Si hay burbujas en la parte inferior de la bureta abra la llave hasta que desaparezcan. Asegrese de que la llave no pierde disolucin. Limpie y seque con papel los laterales de la bureta incluyendo la parte por debajo de la llave. Cualquier resto de disolucin que quede en la parte exterior de la bureta puede caer en el erlenmeyer durante la valoracin provocando errores. Abra la llave y deje gotear la bureta hasta que la zona convexa del menisco est a 0,00 mL La bureta debe estar situada de forma que el menisco est a la altura de los ojos. Coloque el erlenmeyer con la disolucin debajo de la punta de la bureta. Antes de abrir la llave asegrese de tener la punta de la bureta en el nivel correcto dentro del cuello del erlenmeyer. Debe poder mover el erlenmeyer rpidamente sin dar al extremo inferior de la bureta o la llave.

CONCLUSIONES Determinamos la importancia que tiene conocer la concentracin real del agente valorante, ya que es indispensable para posteriores anlisis comunes en control de calidad, obteniendo as resultados confiables. Concluimos que antes de elaborar una solucin cualquiera que sea, es necesario conocer su adecuada preparacin. Observamos que es necesario e imprescindible tener en cuenta que el valor determinado a pesar de la sustancia a preparar, debe ser coherente con la capacidad que tenga la balanza con sus cifras significativas. Se estableci que la resolucin de problemas de precisin es una herramienta bsica en la toma de medidas para obtener una solucin a concentracin deseada por medio de ajuste de la misma. Concluimos que tanto en anlisis de control de calidad como en procedimientos donde el material volumtrico es una de las bases para su ejecucin, es necesario su correcta calibracin y posterior correccin, con el fin de obtener resultados acordes a nuestras necesidades.

BIBLIOGRAFA Skoog Douglas A., West Donald M., QUIMICA ANALITICA , McGraw-Hill, Cuarta edicion , Espaa 1989 AENOR Metrologa prctica de la medida en la industria AENOR, Madrid, 1999

PROCEDIMIENTO PARA LA ESTANDARIZACION DEL NITRATO DE PLATA 0.4 N

Se disuelven 67.956 g de AgNO3 en 1L de agua destilada. Se pesa 0,025 g del estndar primario Cloruro de Sodio y se disuelve en 100 Se toma 10 mL de muestra y se le aade 1 ml de solucin al 5% de K2Cr2O4. Con la solucin de nitrato de plata se valoran las soluciones de cloruro de sodio, hasta que se percibe el primer cambio de color, que es de un rojizo a un amarillo lechoso. Se calcula la normalidad de la solucin de nitrato de plata. Con objeto de encontrar el valor ms probable para la normalidad de la solucin de nitrato de plata se promedian los 5 valores obtenidos en las 5 valoraciones.