Tecnología de Grasas y Aceites

Práctica No. 2
Contenido de Materia Insaponificable

Introducción. – La mayoría de los aceites crudos de origen vegetal contienen

sustancias disueltas no glicéricas como fosfolípidos, esteroles, pigmentos y
tocoferoles, las cuales no se separan durante procesos de refinación química,
por tanto, no forman jabones como sucede con los ácidos grasos libres. Cada
uno de estos compuestos cumple una función especial en la masa lipídica y al
separarlos de ella, pueden convertirse en coproductos con alto valor
agregado y constituir los denominados: productos alimentarios intermedios
(PAI) comercializados como materia prima para otras industrias.
Reactivos
Solución acuosa de KOH al 50% p/p
Solución acuosa de KOH al 0.2N
Éter etílico
Etanol al 95%
Fenolftaleína al 1% en alcohol al 96%
Solución alcohólica de KOH 0.02N

Materiales
Erlenmeyer de 250 ml
Embudo de decantación
Matraz con refrigerante de reflujo
Micro buretas
Estufa o plancha de calentamiento
Balanza analítica
Aceite crudo
Agua destilada

Procedimiento
Pesar 5 gramos de aceite crudo en el matraz
Adicionar 30 ml de etanol al 95% y 3 ml de KOH al 50%

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Conectar el refrigerante y calentar a reflujo por 2 horas hasta saponificación
total.
Dejar enfriar y transferir el contenido del matraz a un embudo de
decantación
Realizar 2 lavados al matraz utilizando 30 ml de agua destilada y luego, lavar
el mismo matraz con 15 ml de éter etílico por 2 ocasiones. Estos lavados con
agua y éter etílico se transfieren al mismo embudo de decantación. Marcarlo
como No.1
Agitar suavemente el embudo de decantación No.1 con movimientos
circulares.
Colocar el embudo en un aro metálico adherido a un soporte universal y deje
en decantación observando la formación de dos capas.
Recoger la fase hidroalcohólica en otro embudo de decantación, rotúlelo
como No. 2 y agregue 35 ml de éter etílico para recuperar trazas de material
insaponificable. Deje decantar hasta separación de fases.
Reservar la fase hidroalcohólica en un vaso de precipitados.
La fase etérea obtenida en el embudo de decantación No. 2, se lleva al
embudo de decantación No. 1.
Utilizando nuevamente 35 ml de éter etílico, realizar una segunda extracción
a la fase hidroalcohólica depositada en el vaso de precipitados, pero en el
embudo de decantación No. 2. Deje separar las dos fases. Desechar la fase
hidroalcohólica y recuperar la fase etérea, llevándola al embudo de
decantación No.1.

Segunda parte de la práctica

Lavar con 50 ml de solución acuosa de KOH 0.2N las extracciones etéreas del
embudo No.1. Drenar la fase acuosa. No desechar ligeras emulsiones si se
llegasen a presentar.
Utilizando siempre 30 ml de agua destilada, lavar la solución etérea tantas
veces como sea necesario hasta obtener un drenado con reacción negativa a
la fenolftaleína.
Evaporar el éter bajo estrictas medidas de seguridad.
Pesar el residuo obtenido y disolverlo en 20 ml de alcohol al 96%,
previamente neutralizado.
Valorar con solución alcohólica de KOH 0.02N usando el indicador anterior
Hacer un blanco de reactivos.

Cálculo de la materia insaponificable = [(M1 - M2 – M0)/M] * 100

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M1 : peso en gramos del residuo después de evaporar el éter.

M2: peso de los ácidos grasos libres después de la titulación

M2 = 0.282* NkoH*Vol.koH

M0 : peso en gramos del blanco

M: peso en gramos de la muestra.

Universidad Incca de Colombia

marzo 11 de 2023