Método de estimación cruda de aceite de resina en licor negro

Instrumentos:

1. Bureta, 50-ml con capacidad de división de 0,1 ml.

2. Pipeta de 10 y 100 ml.
3. Cilindros graduados de 10, 100 y 250 ml.
4. Vasos precipitados de 400 y 100 ml de capacidad.
5. Embudos de separación dos de 500 ml.
6. Contenedor de muestra, vidrio o polipropileno.

Reactivos:

1. Solución de H2O2, mezclar 3 volúmenes de solución de H2O2 al 30 % con 2 Volúmenes de

agua.
2. Na2SO, disolver 20 g de Na2SO anhidrido, en 100 ml de agua.
3. HCl (1:1), diluir concentración. OH con igual volumen de agua.
4. Acetona – Metanol – agregar 1 volumen de metanol por 4 de acetona.
5. Agua – Acetona – Metanol – mezclar 2 volúmenes de acetona, 1 volumen de agua y 1
volumen de metanol.
6. Éter de petróleo, rango de ebullición 40-60 °C.
7. Isopropanol, neutralizar hasta un punto final de fenolftaleína.
8. Estandarización de solución alcohólico de KOH, 0,05 N - preparar una dilución de KOH
alcohólico estandarizado al 0,5 molar.
9. Solución indicadora de fenolftaleína en etanol al (1%)
Procedimiento:

1. Estimar la concentración de solidos de la corriente de lico a muestrear. Calcule el volumen

de licor negro requerido para dar una concentración de solidos aproximada del 5% en un
recipiente medido y marcado.
2. Calcule la cantidad de agua destilada requerida para la concentración de solidos del 5% y
llene el recipiente con esa cantidad de agua destilada. Marque el recipiente donde estará el
volumen total después de que se haya agregado el licor negro.
3. Muestre el licor negro directamente en el agua llenándolo hasta la marca echa en el paso 2.
4. Determinar el contenido de solidos totales secando 10 ml de la muestra diluida preparada
en el paso 1 en un crisol tarado 105° t 5 °C por 24 horas. Alternativamente, determine los
sólidos con un balance de humedad.
5. Pipetee 100 ml de la muestra diluida en un embudo de decantación de 500 ml. Agregar 5 ml
de solución HZOZ y agite energéticamente por 45 segundos, ventilando el embudo de forma
intermitentes
6. Dentro de 1 minuto después de agregar HO, agregue 5ml de solución Na2SO3. Agitar y
ventilar durante 1 minuto.
7. Acidificar agregando 10 ml de HCL 1:1 agite y ventile intermitentemente durante 1 minuto
8. Agregue 250 ml de acetona-metanol y mezcle bien durante 30 segundos (para disolver la
lignina). Ocasionalmente se observa un precipitado que no se vuelve a disolver. Tenga en
cuenta esto, pero continue con la prueba.
9. Agregue 150 ml de éter de petróleo, luego agite y ventile durante aproximadamente 2
minutos
10. Después de agita, espere unos minutos para que las faces se separen. Transferir la fase
inferior a un segundo embudo de decantación de 500 ml.
11. Lavar la fase de éter de petróleo en el primer embudo con proporcione de 25 ml con la
mezcla de agua, acetona y metanol y añadir los lavados a la fase acuosa en el segundo
embudo de decantación.
12. Vierta el extracto de éter de petróleo lavado en un vaso precipitado de 400 ml. Comience a
evaporar el éter de petróleo colocar el vaso precipitado en un baño de vapor a 80°C.
13. Extraer la fase en el segundo embudo de decantación con 100 ml de éter de petróleo. Sacar
la fase inferior, dejando el éter de petróleo en el embudo de decantación.
14. Lavar el éter dos veces con proporciones de 25 ml de Agua-Acetona-Metanol. Permita que
las fases se separen después de cada lavado y deseche la fase de Agua-Acetona-Metanol
después de cada lavado con el extracto de éter de petróleo original en el vaso precipitado de
400 ml en el baño de vapor.
15. Evaporar el extracto de éter de petróleo al baño maría a 80°C hasta que apenas aparezca el
aceite en las porciones inferiores del alcohol isopropílico y verterlas sobre el filtro del vaso
precipitado. Agregue 25 ml de alcohol isopropílico neutro para volver a disolver el aceite.
16. Filtre el aceite disuelto a través de papel filtro grueso o frita de vidrio gruesa en un vaso
precipitado de 100 ml. Lave bien el vaso precipitado de 400 ml con frita o papel adicional.
Luego lave el papel de filtro con alcohol isopropílico hasta que el volumen final del filtrado
sea de aproximadamente 50 ml.
 17. Agregar 1 ml de solución indicadora de fenolftaleína al 1 % y titular con solución de KOH
alcohólico 0,05 N. El punto final se toma en el punto donde el primer color rosa persiste
durante 30 segundos.

Cálculos:

1. Suponiendo un índice de acidez de 160, calcule el peso del aceite de resina presente.

Peso aceite de resina, g= (A x N x 56,1) / 160

Donde:

A= ml de KOH utilizando.

N= Normalidad solución de KOH.

56,1 = Peso equivalente de hidróxido de potasio.

Nota = Cuando se conoce el índice de acidez real del (CFO) que se está produciendo, se debe usar el
ámbar de acidez real en lugar del índice de acidez asumido.

2. Calcule el porcentaje de aceite de resina sobre la base de solidos de licor utilizado el peso de
aceite de resina calculado anteriormente.

Porcentaje de aceite de resina sobre la base de solidos de licor= (C x 10) / D

Donde:

C= Peso del aceite de resina, en gramos.

D= Solidos en 10 L de licor negro diluido, gramos.

Notas del procedimiento:

1. Si el contenido de jabón de licor es bajo, se puede aumentar el volumen de la muestra. Los

volúmenes de los reactivos utilizados en el paso (5 y 7), el valor de D en el calculo deben
aumentar de manera similar
2. No utilice una placa caliente para esta evaporación paso (12). Los vapores de éter de
petróleo podrían provocar un incendio.