LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA PRÁCTICA Nº 2

Proceso de preparación de muestras Fecha:

1. Objetivos de aprendizaje

 Preparar distintos tipos de muestras de naturaleza orgánica e inorgánica

para su transformación en especies analizables, por procedimientos de
ataque por vía húmeda.
 Obtener muestras representativas y homogéneas, mediante técnicas de
muestreo bruto y muestreo de laboratorio.
 Aplicar tratamientos preliminares a las muestras mediante operaciones
físicas.
 Identificar el tipo de conservación ideal de la muestra según su naturaleza.
 Conocer el proceso de ataque por vía húmeda de las siguientes muestras:
espinaca, suelo, leche en polvo, harina de trigo y yeso.
 Distinguir el proceso de transformación en especie analizable entre
muestras orgánicas e inorgánicas.

2. Preguntas y/o ejercicios previos

1. ¿Cuál es la diferencia entre materia orgánica e inorgánica?

2. ¿Por qué es importante la selección de la naturaleza del material de molienda en
el proceso de molturación?
3. ¿Qué tipos de agua se pueden encontrar en los minerales?

3. Principio del método y campo de aplicación

La transformación de muestras a especie analizable consiste en un proceso de

operaciones físicas y químicas, que inicia desde la obtención de la muestra a
analizar mediante técnicas de muestreo bruto y muestreo de laboratorio,
después la muestra es sometida a un pre-tratamiento mediante operaciones
físicas, para luego conservarla si fuera necesario mediante tratamientos
adecuados según su naturaleza, y finalmente se aplica un tratamiento de
ataque por vía húmeda mediante descomposiciones ácidas. El proceso general
aplica a todas las muestras a analizar, pero las técnicas varían según la
naturaleza de la muestra y según los analitos que se quiera determinar.

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Elaborado por: Univ. Litza Mabel Duran Choque
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4. Fundamento teórico

Puesto que un análisis químico utiliza solo una pequeña fracción de la muestra
disponible, el proceso de muestreo es una operación muy importante. Las
muestras deben ser representativas y homogéneas, y dependiendo de su
naturaleza deben ser procesadas para transformarse a una “muestra analizable”.
El proceso de preparación de muestras, es decir, el conjunto de modificaciones
para su transformación, depende de los siguientes factores:
 Tipo de muestra de que se trata
 Ataque al que se va a someter a la muestra
 Elementos que se van a estudiar y concentración de los mismos
 Técnica analítica o método que se va a utilizar
 Precisión y exactitud que se requieran en los resultados

Este proceso consta de las siguientes etapas (Figura 1):

1. Muestreo o toma de muestras
2. Pre tratamiento de la muestra
3. Conservación de la muestra
4. Tratamiento de la muestra a especie analizable

PRE
TRATAMIENTO
•Muestra bruta TRATAMIENTO •Operaciones fisico-
•Muestra de químicas (liofilización,
•Operaciones físcas esterilización) •Operaciones químicas
Laboratorio
(Secado, triturado, (Tratamiento por vía
tamizado, etc.) húmeda y vía seca)

MUESTREO CONSERVACIÓN

Figura 1. PROCESO GENERAL DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS

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1. Muestreo.- Es el proceso de seleccionar una muestra global o bruta

representativa de una población, para después convertirla en una muestra
homogénea de laboratorio. Los pasos se indica en la siguiente figura 2.

POBLACIÓN
Muestreo

Muestra bruta
Preparación de muestra

Muestra de laboratorio

FIGURA 2. MUESTREO

Muestra bruta.- La muestra bruta es la colección individual de unidades de

muestreo. Debe ser representativa de la totalidad en composición y en distribución
del tamaño de partícula.

Muestra de laboratorio.- En el laboratorio para analizar una muestra es necesario

reducir o dividir la cantidad de la muestra bruta obtenida sin realizar ningún tipo de
cambio en su composición, para garantizar el grado de homogeneidad y
representatividad, esta reducción puede llevarse mediante técnicas manuales o
técnicas mecánicas. Las técnicas manuales más utilizadas son: Zig-Zag,
cuadrícula, en X, cono y cuarteamiento, sus procedimientos se representan en la
figura 3 para muestras sólidas.

Muestreos sistemáticos Muestreo cono y cuarteamiento

FIGURA 3. MUESTREO DE SÓLIDOS

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Este proceso se lleva a cabo mediante un plan de muestreo que depende de los
siguientes factores:

 Naturaleza del material

 Accesibilidad y volumen del mismo
 Cantidad de la que hay que partir
 Grado de homogeneidad
 Tamaño de las partículas
 Exactitud requerida

2. Pre Tratamiento de la muestra.- Algunas muestras no pueden ser

transformadas directamente del estado en que se encuentra, en una especie
analizable, si se trata de muestras sólidas es necesario llevar a cabo una
reducción del tamaño de partícula y posteriormente un secado.

Reducción del tamaño de partícula

Su reducción se consigue mediante la molturación de la muestra con morteros

manuales (acero, ágata, alúmina), la elección de éstos últimos depende de los
siguientes factores:

 Cantidad de muestras a moler

 Tamaño de partícula que se desee conseguir
 El nivel de contaminación admisible
 La dureza del muestra
 La composición química de la muestra
 El tipo de contaminación que se va a producir
 Cambios de composición química de la muestra
 Contaminación microbiana

Secado

Existen diferentes formas de moléculas de agua ligadas a los diferentes materiales

y causan errores considerables en los análisis:

 Eliminación incompleta del agua de adsorción, absorción u oclusión

 Cambios en la composición de la muestra

La elección de la temperatura de sacado depende de la naturaleza del material.

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3. Conservación de la muestra.- Tiene como objeto evitar la modificación de su

composición físico químico y/o microbiológico. La conservación depende de la
naturaleza orgánica o inorgánica.

Muestras de naturaleza orgánica y biológica

Deben ser conservados en recipientes secos, limpios, esterilizados y

herméticamente cerrados debido a su interacción directa con los microorganismos
y enzimas. En algunos casos es necesario añadir algunos aditivos como
antisépticos (alcohol etílico, dicromato potásico, formol) o los conservadores
(sorbatos, benzoatos, nitritos). También es necesario recurrir a algunos
tratamientos como acción de calor, bajas temperaturas, desecación y liofilización.

Muestra de naturaleza inorgánica

Deben ser conservados en recipientes limpios, secos y herméticamente cerrados

con el objetivo de evitar fenómenos como evaporación o absorción de humedad,
oxidaciones o pérdidas de constituyentes volátiles.

4. Tratamiento de la muestra en especia analizable.- La mayoría de los

métodos analíticos requieren que la muestra se encuentre en solución, para ello
es necesario solubilizar las muestras inorgánicas o eliminar la matriz orgánica de
muestras orgánicas o biológicas mediante ataques por vía húmeda o seca. En la
tabla 1 se describe en forma general las diferencias de ambas vías. Teniendo en
cuenta la complejidad y variabilidad que pueden presentar las diversas muestras a
analizar, no es posible disponer de un procedimiento único para el ataque de
todas las muestras. Un primer paso es necesario tener conocimiento de la
composición cualitativa de la muestra para elegir el método de ataque.

Vía húmeda (oxidación) Vía seca (calcinación)

Proceso más rápido Proceso bastante lento

Baja temperatura (menor volatilización) Temperatura elevada (mayor volatilización)

Menos sensible a la naturaleza de la Más sensible a la naturaleza de la muestra
muestra
Mayor control del analista Poca supervisión

Problemas en el tratamiento de muchas Facilidad para realizar muchas muestras de

muestras forma simultánea

TABLA 1. DIFERENCIAS ENTRE ATAQUE POR VÍA HÚMEDA Y SECA

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Muestras de naturaleza inorgánica

Materiales metálicos (aceros, metales puros, escorias), geológicos (minerales, rocas,
suelos, sedimentos) y los cerámicos (refractarios, porcelanas, cementos). Su
solubilización se consigue mediante:
 Ataque por vía húmeda, mediante descomposiciones ácidas (HCl, HNO3, H2SO4,
H3PO4. HClO4, HF, agua regia)
 Ataque por vía seca mediante fusiones alcalinas (carbonatos alcalinos,
compuestos de Boro, Na2CO3)

Muestras de naturaleza orgánica y biológica

Materiales orgánicos como aceites, grasas, plásticos, derivados de petróleo, fertilizantes,
etc.) y materiales de origen biológico de origen humano, vegetal y animal, etc., son
necesarios destruir la matriz orgánica mediante:
 Mineralización por vía húmeda, mediante descomposiciones ácidas (HNO3/HClO4,
HNO3/HClO4/ H2SO4) en presencia de un agente oxidante que puede ser el mismo
ácido u otro reactivo como el H2O2.
 Mineralización por vía seca mediante fusiones alcalinas (Na2O2, NaOH y KF)
 Mineralización por vía seca mediante calcinación.

5. Equipos Materiales Reactivos

- Balanza Analítica - Matraces erlenmeyer - Leche en polvo
- Estufa - Vaso de precipitado - Harina de trigo
- Hornilla - Matraces volumétricos - Suelo
- Vidrio de reloj - Espinaca
- Mortero - Yeso
- Pizeta - Ácido sulfúrico concentrado
- Ácido nítrico concentrado
- Ácido perclórico
- Peróxido de hidrógeno 30
volúmenes
- Ácido clorhídrico

6. Procedimiento experimental

6.1. Preparación de soluciones

Agua regia:
Preparar 8 mL de una solución de ácido clorhídrico y ácido nítrico concentrados en
relación de 3:1. Dejar reposar 5 minutos. ¡TRABAJAR BAJO CAMAPANA!

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6.2. Preparación de la muestra

PROCESO GENERAL DE TRANSFORMACIÓN DE LA MUESTRA A ESPECIE ANALIZABLE
POR VIÁ HÚMEDA

Ácido
[x] mL

1. Pesar x [g] de la 2. Transferir la muestra 3. Añadir el (los)

muestra al matraz erlenmeyer de reactivos a la
250 mL muestra

ETIQU
ETA

4. Digestión (Agite y 5. Transferencia 6. Conservar en un

caliente a una Tº y cuantitativa frasco para su
tiempo adecuado) posterior análisis.

Aclaración:
¢ Trabajar bajo campana y con todas las medidas de seguridad!
¢ Antes de aforar dejar enfriar a temperatura ambiente
Aplicar el proceso anterior descrito a las siguientes muestras:
5. Transferencia
Muestra 1. Peso [g] 3. Reactivos 4. Digestión
cuantitativa
HARINA DE 0.03 - 6 mL de t = 15 minutos Aforar a 50 mL
TRIGO H2SO4 (hasta la formación
(destrucción de de pasta negra)
la matriz - añadir en caliente
orgánica) gota a gota H2O2
hasta que la
solución se aclare
(transformación del
carbón a CO2)

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LECHE EN 0.2 - 10 mL de una t = 60 minutos Aforar a 100 mL

POLVO mezcla de (hasta que la
HNO3/HClO4 muestra se aclare
(calcinación de de naranja a
materia amarillo leve)
orgánica)
SUELO 0.15 - 8 mL de agua t = 60 minutos Aforar a 100 mL
regia (después del tiempo
si se observa restos
de sílice y/o
turbiedad
deséchelos por
filtración)
ESPINACA 0.3 - 6 mL de t = 30 minutos Aforar a 50 mL
H2SO4 (hasta la formación
(destrucción de de pasta negra)
la matriz - añadir en caliente
orgánica) gota a gota H2O2
hasta que la
solución se aclare
(transformación del
carbón a CO2)
YESO 0.04 - 12 mL de HCl - Llevar a ebullición Aforar a 50 mL
1/5 - Añadir 50 mL de
agua hirviente
- calentar por t = 5
minutos (después
del tiempo si se
observa restos de
sílicatos deséchelos
por filtración)

6.3. Procedimiento para la medición

No Aplica (N/A)

7. Control de datos de la medición

Volumen de Tiempo de
Muestra Peso [g] Reactivos
reactivos [mL] disgestión

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8. Interpretación de resultados

Muestra Interpretación de fenómenos observados

9. Bibliografía

- Skoog, D., West, D., Holler, F., Crounch, S. (2015), Fundamentos de Química Analítica, novena
edición, Cengage Learning Editores, S.A. de C.V, México.
- Arzabe, O., Vargas, V., Dominguez, R. (2010), Guía de Laboratorio Química Analítica
Cuantitativa, Universidad Mayor de San Simón.

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