FACULTAD Informe de Práctica de Laboratorio I

DE LABORATORIO DE QUÍMICA
CIENCIAS EXACTAS Y ANALÍTICA
NATURALES
Análisis gravimétrico de hierro como Fe2O3 en grajeas de Sulfato Ferroso
Moreno Gordon Luisa Fernanda.
.

Fecha de presentación 17/11/2015

Resumen
El hierro a partir de una grajea o tableta de sulfato ferroso usada como complemento nutricional puede ser medido por disolución de la grajea y luego
convirtiendo+el hierro en el sólido Fe2O3. El objetivo de esta práctica es determinar hierro gravimétricamente. A partir de grajeas de sulfato ferroso se
Fe
2
H 2 O2 H 2 O2
oxidó con y posteriormente se calcinó para obtener Fe O Adicionalmente se evaluó el efecto de la cantidad de
2 3

donde se exhibe que no hay efecto significativo al 95% de acuerdo al test T de Student para medidas independientes. El porcentaje de hierro
recuperado para la primera media fue de
23,14 y el porcentaje de hierro recuperado para la segunda media fue de
13,60 , con un

porcentaje de error para el primer tratamiento de 37,05% y para el segundo tratamiento de 63,00%.

Palabras Clave: Hierro; Grajea; Sulfato Ferroso; Gravimetría, Oxidación.

 El producto final debe tener una fórmula definida.

1. Introducción
El hierro a partir de
La gravimetría es uno de los métodos más exactos y precisos una grajea o
de análisis macrocuantitativo (Ref-[1]). En este proceso, el tableta de sulfato
analíto se convierte selectivamente en una forma insoluble. El ferroso usada
precipitado separado se seca o se incinera, tal vez como
convirtiéndolo en otra forma, y entonces se pesa con exactitud.
A partir del peso del precipitado y un conocimiento de su
composición química, se puede calcular el peso del analíto en
la forma deseada (Ref-[2]). Esta operación de precipitación
requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones (Ref-
[4]):

 La precipitación debe ser cuantitativa.

Figura No 1
 Sólo debe precipitar el componente deseado
complemento nutricional puede
Precipitado ser medido
de Fe(OH)3 quepor disolución de
(selectividad).
contiene .

1
la grajea y luego convirtiendo el hierro en el sólido Fe 2O3. A Para cada análisis se realizaron 3 repeticiones con el fin de
partir de la masa de Fe 2O3, se puede calcular la masa de hierro H 2 O2
en la grajea original. evaluar el efecto del .

Una muestra que contiene hierro puede ser analizada por
precipitación del óxido hidratado a partir de una solución
alcalina seguido por una calcinación para producir Fe2O3.
El óxido hidratado gelatinoso puede ocluir impurezas. De esta
forma el precipitado inicial se disuelve en ácido y reprecipita
porque la concentración de impurezas es menor durante la
segunda precipitación, y la oclusión disminuye. Los sólidos
desconocidos pueden ser preparados a partir del reactivo de
sulfato ferroso amoniacal (Ref-[3]).
5) Se adicionaron gotas de hidróxido de amonio 1:2 para
provocar la precipitación del óxido de hierro (III)
hidratado (Figura No 1), el cual era esponjoso, tipo gel.
Este gel se filtró y se calentó en una mufla para
convertirlo en solido puro Fe2O3 (Ecuación No3).
900 C
Fe+3 + 3OH- + H2O  FeOOH 2H2O(s) 
Fe2O3(s)
(Ecuación No3)

En las siguientes secciones se expondrá el procedimiento y los
resultados de determinar gravimétricamente la oxidación del
+ +
Fe con H 2 O2 a Fe a partir de una grajea o
2 3
tableta de sulfato ferroso.
El peso del crisol donde se calentó el precipitado de óxido de
hierro (III) hidratado en forma de gel fue 28,5200g.
6) Transcurrido el tiempo necesario, se dejó enfriar el crisol
en un desecador y se pesó, calculando la cantidad de
óxido férrico producido, por diferencia con el peso del
crisol vacío.

2. Procedimiento Experimental
3. Resultados
Antes de realizar el procedimiento pertinente, se calculó la 1) La masa recuperada de Fe2O3 con 1,62 mL de peróxido
masa de solución de H2O2 al 3,0% que se requería para
suministrar un 50% de exceso de oxidante (Anexo No 1/a) en
la reacción de la práctica de laboratorio usando el concepto de
reactivo límite como se muestra en la Ecuación No1.

2Fe2+ + H2O2 + 2H+ → 2Fe3+ + 2H2O (Ecuación No1)

También se determinó la concentración molar de HCl al 37,0%

con una densidad de 1,19g/mL en 50 mL (Anexo No 1/b).

Después de haber hecho los cálculos anteriores se realizaron Tabla No1

los siguientes pasos: Masa recuperada de Fe2O3 con 1,62 mL H2O2.
H 2 O2
de hidrógeno ( ) se registra en la Tabla No1.
1) Se pesó 0,1000g de la grajea de sulfato ferroso ya 2) La masa recuperada de Fe2O3 con 10 mL de peróxido de
macerada y se llevó a un beaker de 250mL.
hidrógeno (H2O2) se registra en la Tabla No2.
2) La muestra que contenía sulfato de hierro (II) y materia
inerte se mezcló con 50mL de 0,2416 M de HCl para
disolver el Fe2+. Grupo Masa Masa
inicial recuperada (g)
3) La solución se filtró para remover el material insoluble. (g)
1 0,1046 0,0104
4) El hierro (II) en el líquido claro se oxidó a hierro (III) con 2 0,1000 0,0118
un exceso de peróxido de hidrogeno como se observa en la 3 0,1005 0,0366
Ecuación No2. 4 0,1000 0,0200

2Fe2+ + H2O2 + 2H+ → 2Fe3+ + 2H2O(Ecuación No2)

Tabla No2
La cantidad de peróxido de hidrógeno utilizado en el primer Masa recuperada de Fe O con 10 mL H2O2.
análisis fue de 1,62 mL. Para el segundo análisis se utilizaron
Para determinar si hubo diferencias significativas en los
10mL de peróxido de hidrógeno.
resultados de porcentaje de recuperación primero se observó

2
si los datos tenían una distribución normal aplicando
la prueba Shapiro–Wilk al 95%. Esta prueba arrojó
un

3
Pvalor=0,5519, lo cual sugirió una probabilidad del 55.19% de Textos
que los datos si se tienen una distribución normal.

Para evaluar lo anterior se determinó si hubo o no diferencias

significativas a través del Test F al 95% (Anexo No2). Este
test F
arrojó que el calculado
(¿1,20) < Ftabla(¿ 9,28) , lo

Ho
cual sugiere que se acepta la hipótesis nula ( ) y se

Ha
rechaza la hipótesis alterna ( ) concluyendo así que las
desviaciones estándar de los datos no difieren entre sí.

Una vez establecido lo anterior se procedió a determinar una

comparación de medias independientes a través del Test

Student al 95% (Anexo No3) donde el

T calculado (¿ 1,195)

<
Ttabla (¿ 2,447) , y se concluyó que no hay diferencias

significativas a un nivel del 95% de confianza.

4. Conclusiones

 Se evidenció que utilizar 1,62 mL de H 2O2 ó 10 mL de

H2O2 no tiene un efecto significativo sobre la y oxidación
del Fe2+.
 Al determinar con el Test Student que no hay diferencias
significativas en los datos obtenidos se sugiere que la
cantidad de agente oxidante (H 2O2) que se utilizó para la
reacción del Fe2+ es muy poca y por lo tanto la cantidad de
Fe2+ también.
 El porcentaje promedio de Fe recuperado para el
tratamiento con 1,62 mL de H2O2 fue de
23,13

(Anexo 4/b).
 El porcentaje promedio de Fe recuperado para el
tratamiento con 10 mL de H2O2 fue de
13,60 (Anexo

4/c).
 Establecido el porcentaje promedio para cada tratamiento
se comparó con el porcentaje teórico que fue de 36,76%
(Anexo 4/a) con un porcentaje de error para el primer
tratamiento de 37,05% (Anexo 4/d) y para el segundo
tratamiento de 63,00% (Anexo 4/e). Se pudo observar que
el porcentaje de error para el segundo tratamiento estuvo
muy alejado del valor teórico y se sugiere que esto pudo
ser debido a que el tamaño del poro fue muy grande y por
lo tanto pasó una cantidad considerable de solución
cuando se estaba filtrando.
 En la Figura No1 se evidenció experimentalme la
formación del Fe(OH)3 ya que el color marrón está
+
3
asociado con el Fe .

Bibliografía:

4
  [1] Douglas A. Skoog; Donald M. West; F.
James Holler; Satanley R. Crouch, Métodos
Gravimétricos de Análisis, Fundamentos de
Química Analítica, Editorial Thomson,
Capítulo 12, Pág. 318-329.
 [2] Gary D. Christian, Análisis gravimétrico
y equilibrios de precipitación, Química
Analítica, Sexta Edición, 2009, McGraw-Hill,
Capítulo 10, Pág. 313-338.
 [3] Universidad de Caldas, Análisis
gravimétrico de hierro como Fe2O3 en grajeas
de Sulfato Ferroso, Guía de Practicas de
Laboratorio de Química Analítica.

Internet
 [4] Departamento de química analítica,
Utilización de las nuevas metodologías
docentes e internet en la enseñanza de la
Química Analítica, Universidad de
Valladolid, 07 Septiembre de 2010,
www.analytica- 2-0.com

Evaluación (Espacio para el docente)

5
 ítem Máx. Nota
Resumen - Palabras clave 1.0
comentarios

Introducción 1.0
comentarios

Procedimiento experimental 1.0

comentarios

Resultados 1.0

comentarios

Conclusiones 1.0
comentarios

Anexo No 1.
Calificación 5.0

a. Masa de solución de H2O2 al 3,0% que se requería para

suministrar un 50% de exceso de oxidante en la reacción C 2=(C 1 ×V 1)/ V 2 (Fórmula No2)
de la práctica de laboratorio usando el concepto de
reactivo límite.

34 g H 2 O 2 100 g H 2 O 2 1 mL 12,08 M ×1,0 mL

× C 2= 50 mL
2 mol Fe2+¿
1 mol H 2O 2 3 g H 2 O 2 0,9557 g
× × ×
1mol H 2
55,85 g Fe2+¿ ×
¿
2+¿ C2= 0,2416 M
1 mol Fe¿
2+¿ ׿ Anexo No2.

0,1000 g Fe¿ Test F al 95%.

b. Concentración molar de HCl al 37,0% con una densidad Promedio masa recuperada Promedio masa recuperada
de 1,19g/mL en 50 mL. H 2 O2 H 2 O2
con 1,62 mL (g) con 10 mL (g)

37 g HCl 1mol HCl 1,19 g 1000 mL 0,0333 0,0197

× × × Varianza con 1,62 mL Varianza con 10 mL
100 g sln 36,46 g HCl 1,0 mL 1,0 L H 2 O2 H 2 O2
 A partir de: 0,00041 0,0104
C1×V1=C2×V2 (Fórmula No1) Desviación estándar con 1,62 Desviación estándar con 10
mL
H 2 O2 mL
H 2 O2
 Dónde:
V1= 1,0 mL V2= 50 mL
0,00041 0,00011
C1= 12,08 M C2=
6
 Despejando C2, se obtiene que:

7
 2 2
σ1 = 0,00041 σ2 = 0,00011 n 1×n 2
√
¿ ×1 −×2 𝗏 ¿
T calculado combinado n 1+n 2
σ 12 =
¿
S
Fcalculado =
σ2
2 (Fórmula No3) (Fórmula No5)

0,00041
Fcalculado = 4×4
√
0,00011 =3,7272 ¿
T calculado ¿ 0,0333−0,0197𝗏 4 +4
= 0,0161
Fcalculado =3,73 ¿

T calculado
= 1,1946
n1-1= 3 n2-1= 3

Ftabla =9,28 n1+n2-2 = 6

Ttabla
= 2,447
Por lo tanto
Fcalculado(¿1,20) < Ftabla(¿ 9,28) .

Por lo tanto
T calculado(¿ 1,195) < Ttabla(¿ 2,447)
Anexo No3.
Test Student al 95%.
Anexo No4.
n1= 4 n2= 4

n1-1= 3 n2-1= 3 a. Porcentaje de Fe teórico

2 2
σ1 = 0,00041 σ2 = 0,00011 mFe

FeTeórico = ×100
(Fórmula No6)

√
s 12 (n 1−1)+s 22 (n mFeso4
2−1)
Scombinado=
n 1+n 2−2 (Fórmula 55,845 gFe
FeTeórico = × 100=¿
151,908 gFeS 36,76%
No4) O4

Porcentaje de Fe práctico con 1,62 mL de H2O2.

√
Scombinado b.
0,00041(3)+0,00011 (3)
= 4 +4−2
0,0333 g Fe 1mol Fe2 O3 2 mol Feso4 1mol
O× × ×
Scombinado=¿
2 3
159,69 g Fe2O3 1 mol Fe2 O3 1 mol
0,0161 F
n1= 4 n2= 4
8
 0,0233 g Fe
1= 0,0333 2= 0,0197 × 100=23,14 Fe
0,1007

9
c. Porcentaje de Fe práctico con 10 mL de H2O2. d. Porcentaje de error con 1,62 ml de peróxido

0,3676 −0,2314
0,0197
O g Fe
O
×3
1 mol Fe2
×
2mol Feso4
×
1m E rror=
∣ 0,3676
∣×100 =37,05
2 3
159,69 g Fe2 O3 1mol Fe2O3 1 mo

0,0138 g Fe
× 100=13,60 e. Porcentaje de error con 10 ml de peróxido

Fe
0,1013 g 0,3676−0,136
E rror=
∣ 0,3676 ∣×100 =63,00

1
0