Determinaciones

volumétricas
Trabajo practico de laboratorio 1

Materia: Química analítica.

Jefe de cátedra: Ing. Illanes.

JTP: Mariela Tabasso.

Fecha: 20/06/2018.

Alumnas:

 Chiamba, Melania.
 Larraz, Eliana.
 Malasisi, Lucía.
INTRODUCCION
A continuación, analizaremos el comportamiento de determinaciones volumétricas con ácidos y bases de
diferentes concentraciones, como así también determinaremos los componentes y sus respectivas
concentraciones, de mezclas alcalinas desconocidas.

Objetivos:

El objetivo principal es observar como varia el rango de viraje, como es el comportamiento del pH, los
distintos volúmenes necesarios para neutralizar una mezcla o solución, como así también conocer o
identificar los indicadores más apropiados para dicha titulación.

Marco teórico:

Las valoraciones se basan en la medida de la cantidad de un reactivo de concentración conocida, que es

consumido por un analítico. Las valoraciones volumétricas consisten en la medida del volumen de una
disolución de volumen conocido necesario para reaccionar completamente con el analítico o un reactivo
patrón.

Valoración ácido-base, es un método de análisis cuantitativo que permite conocer la concentración

desconocida de una disolución de una sustancia, que pueda actuar como ácido neutralizada por medio de
una base de concentración conocida, o bien sea una concentración de base desconocida neutralizada por una
solución de ácido conocido. Se basa en una reacción ácido-base o reacción de neutralización entre el analito
(la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante.

El punto de equivalencia de una valoración es un punto teórico que se alcanza cuando la cantidad de
valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra. En la práctica se
obtiene el punto final de la titulación al observar el cambio de color de la solución de analito por el agregado
anteriormente de indicadores, los cuales deben tener un PH similar al pH teórico del punto de equivalencia.
En el presente trabajo se trabajan con indicadores con rango de pH:

- Fenolftaleína: 8,2 - 9,8

- Anaranjado de Metilo: 4,4 - 6,2

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como
referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con
las siguientes características: tienen composición conocida, deben tener una pureza elevada, debe ser posible
su secado en estufa, no debe absorber gases, debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante,
su peso equivalente debe ser grande.

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Mientras que un patrón secundario suele ser un titulante o valorante. Su nombre se debe a que la mayoría
de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta. En este trabajo se utilizó
el patrón primario tetra borato de sodio decahidratado (Na2B4O7.10H2O).

Disoluciones Patrón: desempeñan una función principal en todos los métodos de análisis por valoración.
Para establecer la concentración de estas disoluciones se usan dos métodos básicos. El primero es el método
directo, en el que una cantidad de un patrón primario pesada cuidadosamente se disuelve en un disolvente
apropiado y se diluye hasta un volumen conocido con exactitud en un matraz volumétrico. El segundo es la
estandarización, en la que el valorante a estandarizar se utiliza para valorar: una cantidad pesada de un
patrón primario- una cantidad pesada de un patrón secundario-un volumen medido de otra disolución
estándar.

Las mezclas compatibles para carbonatos y bicarbonatos:

NaOH (Hidróxido de sodio) con un mismo volumen de ácido clorhídrico (HCl) cambian los dos
indicadores
Na2CO3(Carbonato de sodio)  Necesitamos la misma cantidad de ácido para virar cada indicador
(Fenolftaleína y Anaranjado de Metilo)
NaHCO3(Bicarbonato de sodio)  Fenolftaleína ya es incolora (recordamos que la fenolftaleína es
fucsia en pH muy básico e incoloro al pH del bicarbonato)
Na2CO3 – NaHCO3  El viraje de Anaranjado de metilo lleva más volumen de ácido que la de
fenolftaleína
NaOH – Na2CO3 Lleva más el viraje de fenolftaleína ya que tiene que neutralizar el carbonato y el
hidróxido.

Materiales utilizados
- Soporte universal
- Bureta
- Erlenmeyer
- Vaso de precipitado
- Embudo
- Balanza
- Pipeta
- Pro-pipeta
- Vidrio de reloj
- pH-metro
- Agua destilada, vinagre, HCl, NaOH, mezclas.
- Indicadores
- Varilla de Vidrio.

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Procedimiento de las experiencias a desarrollar
PARTE 1
A)
De las soluciones de HCl y NaOH comercial obtuvimos los siguientes datos.

Datos de la solución de HCl:

37% p/p
Densidad: 1.19 g/ml
1000 ml de solución
Cálculos:

37 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 1.19 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 1000𝑚𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙

× × 𝑥 = 12,063 𝑀
100 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 1𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 1 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜 36,5 𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙

Cdiluida=0.1 mol de HCl/l de solución

0,1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙

= 0.1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
1 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

0.1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙

= 8.29𝑥10−3 = 8.29 𝑚𝑙
12.06 𝑚𝑜𝑙/𝑙

La solución se preparó colocando 8.29 ml de la solución de HCl concentrada en un vaso de precipitado junto
con agua destilada, hasta lograr una correcta homogenización, luego se diluyó con agua destilada hasta un
volumen de 1000 ml en un matraz aforado.

Datos de la solución de NaOH:

97% P/P
250 g de solución
1000 ml de solución

97 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 250 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 1000𝑚𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻

× × 𝑥 = 6.06 𝑀
100 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 1000 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 1 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜 40 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻

Cdiluida=0.1 mol de HCl/l de solución

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 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
= 0.1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
1 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

0.1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙

= 0.016 = 16.5 𝑚𝑙
6.06 𝑚𝑜𝑙/𝑙

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B)
Titulación de una solución de HCl supuestamente 0.1 N contra una solución de NaOH suministrada
por la cátedra, utilizando fenolftaleína como indicador.
Para llevar a la cabo la titulación verter la solución de hidróxido de sodio 0.1M provista por la cátedra en la
bureta hasta enrasar (25 ml). Pipetear 10ml de solución de ácido clorhídrico (con cuidado y utilizando pro-
pipeta) y colocar en un Erlenmeyer de 100ml, diluir con 20ml de agua destilada y agregar 2 gotas de
indicador fenolftaleína. El Erlenmeyer se debe ubicar sobre papel blanco, en la base del soporte universal
por debajo del pico de la bureta. Se comienza a escurrir la solución de NaOH desde la bureta, agitando con
una mano y manipulando con la otra, la llave de la bureta. Agregar lentamente la solución de hidróxido de
sodio sobre la solución de ácido, tomando como guía la aparición transitoria de un débil color rosado en la
solución, como alerta de la cercanía del punto de equivalencia, continúe la titulación hasta el primer cambio
de color permanente del indicador. Este viraje de color indica el punto final de proceso de valoración
(incoloro --> rosa). Registrar el volumen gastado y realizar por duplicado. Posteriormente, una vez
determinada la normalidad real de la solución de ácido clorhídrico contra un patrón primario (parte 2B), se
calculará la normalidad de la solución de NaOH, utilizando el ácido como patrón secundario.

A la hora de realizar la titulación se trabajó con una solución de NaOH de 0.1 N para valorar a una solución
acida de HCl de 0.1N supuestamente. Los volúmenes gastados respectivamente son:
- 10.9 ml
- 11.5
Los ensayos de titulación se hicieron por duplicado siguiendo los pasos indicados en la consigna. Para la
posterior corrección de la normalidad real del NaOH (parte 2.C), se realizara un promedio de los volúmenes
gastados.

(10.9 + 11.5)𝑚𝐿
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 11.2𝑚𝐿
2

Calculo Teórico del Volumen que se necesita para alcanzar el punto de equivalencia

(𝑉𝑜𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 ×𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜)

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝐵𝑎𝑠𝑒

0.1𝑀 𝑥 10𝑚𝑙
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 10 ml
0.1𝑀

Se puede que observar que la diferencia es mínima entre el punto de final (11.2 ml) y el punto de equivalencia
(10 ml)

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C) Determinación de la normalidad real del ácido clorhídrico, utilizando como patrón primario tetra
borato de sodio decahidratado - Bórax - Na2B4O7.10H2O.
Se realizaron los cálculos teóricos correspondientes para determinar la masa del patrón primario- Bórax,
que serán necesarios para titular 10 ml de HCl de normalidad aproximada 0.1 M.
Los cálculos fueron los siguientes:
Reacción
Na2B4O7.10 H2O ⇄ 2Na+ + B4O7= + 10H2O
B407-2 + 5 H2O → 2 H3BO3 + 2 H2BO3-
2 H2BO3- + 2 HCl → 2 H3BO3 + 2 Cl-
HCl → H+ + Cl-

0.1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑒𝑞

10𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 × × = 1 𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
1𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙

381,4 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑜𝑟𝑎𝑥 1𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝐵𝑜𝑟𝑎𝑥

1 𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 × × = 190,7 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑜𝑟𝑎𝑥
2 𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝐵𝑜𝑟𝑎𝑥 1 𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙

Se obtuvo teóricamente la masa necesaria del bórax, la cual luego fue pesada en una balanza y se diluyo en
un Erlenmeyer con 20ml de agua destilada, hasta alcanzar su completa homogenización. Esto se realizó por
triplicado.

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En cada solución se agregó tres gotas del indicador anaranjado de metilo para luego iniciar la valoración con
la solución de HCl de concentración aproximada 0.1 M. Seguidamente se tituló cada replica de Bórax hasta el
cambio de color del indicador en la solución, de amarrillo a naranja.
Los Volúmenes Consumidos fueron:
Primer Titulación:
V: 12.6 ml
Segunda Titulación:
V: 12 ml
Tercera Titulación:
V: 11. 2 ml

Se calculó en factor de corrección f=Vt/Vr, donde:

Vt: volumen teórico- esperado,
Vr: Volumen real-medido,
(12.6 + 12 + 11.2)𝑚𝑙
𝑉𝑟 = = 11.93 𝑚𝑙
3

10𝑚𝑙
𝑓= = 0.838
11.93𝑚𝑙

Luego se determinó la Normalidad Real del ácido (NR)

La NR de la solución de ácido clorhídrico es NR = NS *f, donde:
NS: es la normalidad supuesta (0.1N en este caso).

𝑁𝑅 = 0.1𝑁 × 0.838 = 0.0838𝑁

.
Debido a las propiedades del bórax pudimos corregir la concentración del ácido, obteniendo su normalidad
real, a partir de ello podemos corregir la normalidad del NaOH que fue utilizado en la PARTE 1.B del informe.

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2. D) Calcular la normalidad de la solución de NaOH.

Con los datos obtenidos en la comparación HCl-NaOH realizada en la PARTE 1 B), se calculó la normalidad
real (corregida) del hidróxido de sodio utilizando la solución patrón secundario de HCl.

𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯 × 𝑪𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝑽𝑯𝑪𝒍 × 𝑪𝑯𝑪𝒍

Dónde: 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 11.2 𝑚𝐿, el cual se obtuvo en el apartado 1 – B-

𝑉𝐻𝐶𝑙 = 10 𝑚𝐿, volumen teórico.
𝐶𝐻𝐶𝑙 = 0.0838𝑀 , concentración del patrón secundario.

𝑉𝐻𝐶𝑙 × 𝐶𝐻𝐶𝑙 10 𝑚𝐿 × 0.0838𝑀

𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = = = 𝟎. 𝟎𝟕𝟓 𝑴
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 11.2𝑚𝐿

La concentración real del hidróxido de sodio es 0.075 M.

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PARTE 2
Determinación de acidez de un vinagre comercial.

El vinagre natural debe su acidez a la presencia de ácido acético, formado a partir de la fermentación del
alcohol etílico, se expresa su acidez en %p/v de ácido acético, la cual puede oscilar entre 6-8% para los
buenos vinagres y entre 4-6 % para vinagres débiles.

El ácido acético es un ácido débil, con un valor de Ka= 1.75 *10-5 y se valorará con la solución de NaOH
utilizando fenolftaleína como indicador.

Titulación del vinagre comercial con solución de hidróxido de sodio.

Se tomaron 10 ml de vinagre comercial de pH 2.83, los cuales se diluyeron a 100 ml con agua destilada en un
matraz aforado. De la dilución resultante, se tomaron con una pipeta de doble aforo 25 ml y se vertió en un
Erlenmeyer de 250 ml registrando el valor del pH (primera medición de pH). Luego, se agregaron 50 ml de
agua destilada y unas gotas de indicador fenolftaleína y se registró el valor del pH (segunda medición de pH).

Por último, se procedió a titular disolución con la solución de NaOH utilizada anteriormente (0.075 M) Los
volúmenes gastados se pueden ver en la tabla.

Este proceso se realizó por duplicado.

Durante la titulación de ácido acético e hidróxido de sodio tiene lugar la siguiente reacción:

CH3COO- + H+ + Na+ + OH- → CH3COONa + H2O

Primera medición de Segunda medición de Volumen de NaOH

pH pH gastados
Primera muestra 4.2 7.4 11.4 ml.
Segunda muestra 4.27 7.6 15.1 ml.
El volumen promedio es: 13. 25 ml

Con el volumen gastado se procede a calcular la acidez total del ácido acético (AT%):

10 𝑚𝑙 𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒
𝑥 25 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 2.5 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒.
100 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ò𝑛

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑥 𝐶𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

13.25 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 0.075 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝐶𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = = 0.4 𝑀
2.5 𝑚𝑙 𝐶𝐻3𝐶00𝐻

10
 𝒎𝒈 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝒎𝒈 𝒎𝒈
𝑨𝑻 ( ) = 𝟎. 𝟒 ∗ 𝟔𝟎 = 𝟐𝟒
𝒎𝒍 𝒎𝒍 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝒎𝒍

La acidez total del vinagre es de 24 mg/ml.

PARTE 3
Determinación de una mezcla alcalina. Uso de dos indicadores. (NaOH - NaHCO3 - Na2CO3).

Con una pipeta se tomaron 10 ml de la muestra 1, se colocaron en un Erlenmeyer y se le agregó 20 ml de

agua destilada y 2 gotas de fenolftaleína. Se inició la titulación con la solución de HCl, utilizada anteriormente,
hasta el viraje del indicador, es decir, pasando de rosa a transparente. En esta primera titulación se gastaron
0.75 ml promedio. Luego, con la solución transparente, se agregaron 2 gotas de anaranjado de metilo, y se
tituló hasta el viraje del indicador, gastándose 8.7 ml. Se realizaron 2 pruebas.

Solución A1

PH= 8.27

Solución A2

PH=7.4

Y el pH del último viraje con AM:

Solución A1

PH=4.2

Solución A2

PH=3.7

Solución A
Solución A1 Solución A2
PROMEDIO
Volumen gastado hasta
primer viraje 0.7 ml 0.8 ml 0.75 ml
(rosa→ incoloro)
Volumen gastado hasta
segundo viraje 10.05
8.7 11.4
(amarillo →anaranjado
rojizo)
10.80
Volumen total gastado

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Con los datos obtenidos podemos observar que en la solución está presente una mezcla de carbonato y
bicarbonato de sodio, como se puede observar en el siguiente gráfico

Para Na2Co3:

𝑉1 = 0.75𝑚𝑙 𝑥 2 = 1.5 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙

𝑚𝑒𝑞
0.0838 𝐻𝐶𝑙 𝑥1.5𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 = 0.1257 𝑚𝑒𝑞 𝐻 + = 𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝑚𝑙

𝑚𝑔
0.1257 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑥106𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 6.6621 𝑚𝑔
𝑚𝑒𝑞 = 10 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 0.666 𝑚𝑔/𝑚𝑙.
2𝑚𝑚𝑜𝑙

Para NaHCO3

𝑉2 = 10.05 𝑚𝑙 − 0.75 = 9.30

𝑚𝑒𝑞
0.0838 𝑥9.3 𝑚𝑙 = 0.779 𝑚𝑒𝑞 𝐻 + = 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
𝑚𝑙

𝑚𝑔
0.779 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑥84𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 65.46 𝑚𝑔
= 10 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 6.546 𝑚𝑔/𝑚𝑙.
1 𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑚𝑜𝑙

Luego se realizó el procedimiento anterior con la muestra 2. En la primera titulación con fenolftaleína el
viraje se produjo cuando se agregaron 15.4 ml de HCl. Posteriormente, al agregar naranja de metileno el
viraje ocurrió a 11.9 ml de ácido gastados. Se realizó por duplicado.

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Se le midió el pH antes de iniciar la titulación:

Solución B1

PH= 11.62

Solución B2

PH=11.4

Y el pH del último viraje con AM:

Solución B1

PH=3.85

Solución B2

PH=4.27

Podemos observar en el siguiente gráfico que la muestra contiene una mezcla de NaOH y Na2CO3.

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 Solución B
Solución B1 Solución B2
promedio
Volumen gastado hasta
primer viraje 15.7 ml 15.1 ml 15.4 ml
(rosa→incoloro)
Volumen gastado hasta
segundo viraje ( 11.75 ml
11.6 ml 11.9 ml
amarillo →anaranjado
rojizo)
Volumen total gastado 27.15

Para NaOH:

𝑉1 = 15.4 𝑚𝑙 − 11.75−= 3.65 𝑚𝑙

𝑚𝑒𝑞
0.0838 𝑥3.65𝑚𝑙 = 0.3059 𝑚𝑒𝑞 𝐻 + = 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑚𝑙

𝑥40𝑚𝑔
0.3059𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 12.23𝑚𝑔
= 10 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 1.22 𝑚𝑔/𝑚𝑙.
1 𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑚𝑜𝑙

Para Na2Co3:

𝑉1 = 27.15 − 3.65 = 23.5 𝑚𝑙

𝑚𝑒𝑞
0.0838 𝑥23.5 𝑚𝑙 = 1.9693 𝑚𝑒𝑞 𝐻 + = 𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝑚𝑙

𝑚𝑔
1.9693 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑥106𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 104.37 𝑚𝑔
= 10 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 10.44 𝑚𝑔/𝑚𝑙.
2 𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑚𝑜𝑙

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CONCLUSION
Este práctico permitió poder aplicar conceptos teóricos vistos en la materia, como así también poder
observar algunos comportamientos de ácidos y bases fuertes, y algunos débiles.

La medición de pH ayudó a entender, visualizar y comparar situaciones, como así también el uso de
indicadores, que permitió determinar los volúmenes necesarios para neutralizar y visualizar los virajes, para
así poder adoptar experiencia con la práctica.

El uso de bórax permitió corregir, mediante su valoración, las concentraciones de las sustancias utilizadas.
Obteniendo así la concentración real de las otras soluciones, gracias a las propiedades de patrón primario de
este.

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