UNIVERSIDAD DE ORIENTE NUCLEO SUCRE ESCUELA DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA LABORATORIO II DE QUIMICA ANALITICA

TITULACIN DE MEZCLAS ACIDAS Y POTENCIOMETRIA

Realizado por: Juan C. Jimnez C.I.:23582227

Cuman, Enero de 2013

Introduccin

Las titulaciones cido-base se llaman tambin valoraciones, son procesos que se utilizan para determinar con exactitud la concentracin de una disolucin, se basan en la reaccin de neutralizacin. En esta reaccin podemos observar que una determinada cantidad de base neutraliza a una cantidad dada de cido, esto es lo mismo que el cido y la base reaccionan equivalente a equivalente. Por eso N equiv. X Acido = N equiv. X Base (Va x Na = Vb x Nb) Si lo que se quiere es conocer la concentracin del H2SO4 procederemos as, pondremos un volumen conocido de ese cido e iremos aadiendo gota a gota la solucin de base de concentracin conocida. Generalmente si lo que valoramos es un cido entonces el proceso se llama acidimetra y si es una base alcalimetra. Para averiguar cuando estamos llegando al punto final se puede utilizar indicadores o un pHmetro. El indicador que utilizamos debe tener su zona de viraje en el punto que se produce la neutralizacin. A ese punto se le denomina punto de equivalencia, es igual que la concentracin de [H+]= [OH-] No obstante, si se emplea una metodologa potenciomtrica, al ocurrir un cambio relativamente grande de pH, se est en presencia del punto de equivalencia. Es un mtodo prctico en valoraciones xido-reduccin, cido-base, precipitacin y formacin de complejos, y no requiere del uso de indicadores. La concentracin del analito se obtiene graficando pH en funcin del volumen gastado de valorante. Para mayor exactitud en la determinacin de este valor, se recurre a la primera y segunda derivada.

El siguiente informe pretende fundamentalmente determinar la concentracin de dos cidos en una muestra problema y comparar el mtodo de titulacin potenciomtrica con el de valoracin directa (empleando indicadores) en el anlisis cuantitativo de una solucin de HCl preparada previamente.

Metodologa

Inicialmente se procedi a preparar una solucin de NaOH 0,05mol/l necesaria para la valoracin de la mezcla cida. Para ello se determin que la masa a pesar deba ser 0,501g de hidrxido sdico, donde experimentalmente (y con ayuda de la balanza) se pes 0,5008g en un beaker. En seguida se le adicion una pequea porcin de agua destilada y se agit constantemente hasta lograr la completa disolucin. Luego se realiz una transferencia cuantitativa a un matraz aforado de 250ml, se lav varias veces el beaker, se enras hasta la marca de aforo y se agit e identific.

Una vez preparada la solucin se requiri de una estandarizacin con cantidades pesadas de biftalato de potasio, pues el NaOH es un reactivo higroscpico e inestable ante los componentes atmosfricos y es relevante conocer su concentracin exacta en el anlisis qumico. En este sentido para gastar 20ml de NaOH se calcul que la masa de patrn primario es 0,2042g, la cual fue pesada con aproximacin (0,2040g, 0,2044g y 0,2041g) en tres rplicas. Las mismas fueron disueltas en 50ml de agua destilada, se les adicion unas gotas de indicador fenolftalena y se valoro hasta el punto final de la titulacin. El cambio de color fue de incoloro a rosa palido y posteriormente se determin a travs de clculo la concentracin estndar de la solucin de bsica.

Para la titulacin de la mezcla cida se midieron alcuotas de 5ml de la muestra problema con ayuda de una bureta, se les aadi 50ml de agua destilada, 2 gotas de indicador verde de bromocresol se titularon con NaOH estndar hasta el primer viraje, cuyo cambio de color fue de amarillo verdoso a azul, registrndose este valor como V1, luego se le a adicionaron 2 gotas de fenolftalena y se continu la valoracin hasta el segundo viraje (V2) donde la solucin se torn

morada. Los dos volmenes fueron imprescindibles para el clculo de la concentracin del cido sulfrico y fosfrico presentes en la muestra. Respecto a la titulacin potenciomtrica, se requiri de dos soluciones una ya estandarizada de NaOH con una concentracin equivalente a 0,05mol/l y otra solucin de HCl tambin con una concentracin cercana a 0,05mol/l. Con las concentraciones estndar de cido y base se procedi a llevar a cabo la tcnica de titulacin potenciomtrica. El montaje consisti de un beaker con 5ml de HCl medidos con una pipeta aforada, y disueltos en 50ml de agua destilada. Un pHmetro cuyo electrodo de vidrio se encontr sumergido dentro del beaker en contacto con la disolucin y una bureta enrasada con NaOH estndar. Se midi el pH inicial de la solucin y el pH por cada adicin de 1ml de titulante (recordando agitar constantemente) hasta sobrepasar el punto de equivalencia. Esto para reconocerlo rpidamente y luego hacer un anlisis ms detallado del comportamiento de la solucin durante la titulacin.

Resultados y discusiones

Tabla 1. Estandarizacin de NaOH Masa biftalato (g) 1 2 3 promedio 0,2040 0,2044 0,2041 0,2042 Volumen gastado(ml) 20,6 20,8 20,7 20,7 concentracin (M) 0,0485 0,0482 0,0483 0,0483

De acuerdo a los datos de la tabla 1, la concentracin experimental del NaOH no dista en gran magnitud al valor terico requerido por la prctica. Dichos valores fueron calculados partiendo del criterio de equimolaridad en el punto de equivalencia de la reaccin.

Tabla 2. Titulacin de la mezcla de cidos. Volumen hasta viraje de verde de bromocrezol (ml) 1 23 2 23 3 23,1 promedio 20,03 Volumen hasta viraje de fenolftalena (ml) 11,6 11,3 11,6 11,5 Concentracin de Concentracin de H2SO4 (M) H3PO4 (M) 0,0550 0,0564 0,0555 0,0556 0,1120 0,1091 0,1120 0,1110

De acuerdo a los datos reflejado en la tabla 2, podemos mencionar que en la titulacin de la mezcla de cidos, el volumen del NaOH agregado hasta el punto de viraje del verde de bromocrezol fue mayor al volumen de NaOH agregado hasta el punto de viraje de la fenolftalena, este hecho nos llevo a la deduccin de que dicha mezcla estaba compuesta de acido sulfrico y acido fosfrico, ambos cidos dbiles, en el caso del acido sulfrico:

Tabla 3. Datos obtenidos empleando el mtodo potencimetro de anlisis. Volumen de NaOH aadido (ml) 0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 7,0 7,5 8,0 8,2 8,5 8,9 9,2 9,5 9,6 9,8 10 11 12 13 14 pH 2,1 2,41 2,46 2,52 2,59 2,68 2,78 2,99 3,15 3,17 3,32 3,49 4,35 4,90 4,95 5,10 6.47 9,67 10,12 10,33 10,54

Usando los datos de la tabla 3 se pudo realizar la grafica pH vs VNaOH y sus respectivas derivadas. Dichos errores estn sujetos a errores producto de la mala calibracin del medidor de pH, al desgaste del electrodo del mismo y a variaciones en la concentracin del NaOH puesto que esta sustancia es higroscpica.

Grfico 1

pH Vs Volumen de NaOH
12 10 8 pH 6 4 2 0 0 5 10 Volumen de NaOH (ml) 15 20 0 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5 8.5 9.5

Mediante el grafico 1 se puede observar analticamente que el punto de equivalencia ocurre donde el cambio de orientacin de la grfica es mas notorio, (10,0ml) lo q indica que el acido se neutraliza al agregar dicho volumen de NaOH

Grfico 2
30 20 10 0 0 -10 -20 -30

vs VNaOH

10

15

20

Grfico 3 (
12 10 8 6 4 2 0 0

10 Vl NaOH

15

20

Los grficos 2 y 3 permiten corroborar que el volumen en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reaccin de neutralizacin es de 10,1 ml, este mtodo a pesar de ser mas metdico permite detectar con exactitud el cambio de pH de la solucin y por ende el punto de equivalencia de la reaccin.

Conclusiones La concentracin de NaOH estndar fue 0,04849mol/l

La mezcla cida estuvo formada por cido sulfrico 0,0556mol/l y cido fosfrico 0,1110mol/l

Las mezclas de cidos pueden ser identificadas mediante valoraciones con una base fuerte como el hidrxido de sodio.

Las valoraciones potenciometricas ofrecen una mayor exactitud para la determinacin del punto de equivalencia de una reaccin acido-base fuerte y permiten determinar con mayor precisin la concentracin del analito a conocer.

Anexos

1.- Preparacin de 250 mL de NaOH al 0,05 M.

n( NaOH )

0,05 mol de NaOH x 250 ml 0,0125 mol de NaOH 1000 ml

g ( NaOH )

40 g de NaOH x0,0125 mol de NaOH 0,5000 g de NaOH 1 mol de NaOH

2.- Cantidad de KHC8H4O4 necesaria para estandarizar 20 ml de NaOH.

Reaccin: KHC8H4O4 + NaOH

NaHC8H4O4 + KOH

n( NaOH ) 0,05 MdeNaOHx 20 x10 3 l de NaOH = 1x10-3 mol n( NaOH ) n( KHC 8 H 4 O4 )

g ( KHC 8 H 4 O4 )

204 ,22 g de KHC 8 H 4 O4 x1x103 mol de KHC 8 H 4 O4 1mol KHC 8 H 4 O4

g ( KHC 8 H 4 O4 ) 0,2042 g de KHC 8 H 4 O4

Para la estandarizacin de 20 mL de NaOH es necesario pesar 0,2042 gramos de KHC8H4O4.

3. Clculo de la concentracin de NaOH obtenida experimentalmente.

Experiencia 1
n( KHC 8 H 4 O4 ) 1 mol de KHC 8 H 4 O4 x 0,2040 g de KHC 8 H 4 O4 204 ,22 g de KHC 8 H 4 O4

n( KHC 8 H 4 O4 ) = 9,9892x10-4 mol de KHC8H4O4

n( NaOH ) n( KHC 8 H 4 O4 )

C ( NaOH )1

9,9892x10 4 mol de NaOH 0,04849M 20,6 x10 3 l

4. Clculo de las concentraciones de los cidos presentes en la mezcla de la muestra problema. En el anlisis de muestras problemas se observo que el volumen de NaOH gastado en el primer punto final es mayor que el volumen de NaOH gastado en el segundo punto final: es decir, V1 > V2.

Experiencia 1

4.1. Clculo de la concentracin de H2SO4

H2SO4 + 2NaOH

Na2SO4 + 2H2O

CH2SO4 = CNaOH x (VVBC VF) 2x Vmuestra

CH2SO4 = 0,04829x (23-11, 6)x10-3L = 0,0556M 2 x 5x10-3L

4.2-. Calculo de la concentracin de H3PO4.

H3PO4 + NaOH

NaH2PO4

CH3PO4 = CNaOH x VF = 0,04829 x 11,6 x10-3L = 0,1110M Vmuestra 5x10-3L

Estos mismos pasos se realizaron para los experimentos 2 y 3

Bibliografa

Day, R.A. y A.L.Underwood. Qumica Analtica Cuantitativa. 1989. Editorial Prentice Hall. Skoog D, West D. fundamentos de qumica analtica 8va edicin. Editoria thomson.