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TITULACIN POR

RETROCESO.
DETERMINACIN DE CaCO3 en
una muestra comercial.
Garca Medina Eduardo.

SUMMARY.
A reverse titration is a commonly used laboratory technique in situations where the reaction
between the analyte and the titrant is too slow. The main objective of this practice is to know how to
perform this method and how to apply it in the determination of compound concentration. A
secondary objective of this practice is the determination of an active compound of a commercially
available drug.

INTRODUCIN. Reactivos utilizados.

Una titulacin es un procedimiento mediante Sosa NaOH (0.1M).


el cual se determina la concentracin de una Biftalato de potasio C8H5KO4
sustancia presente en una muestra, a travs Fenolftalena
de una reaccin qumica de sta con un cido clorhdrico HCl (0.1M).
reactivo de concentracin conocida. Este
Carbonato de sodio Na2CO3.
proceso se lleva a cabo mediante la adicin
controlada de volmenes de una disolucin Mezcla de anaranjado de metilo.
de dicho reactivo (titulante) a la disolucin Tabletas de CaCO3 (Tums blancas)
problema que contiene la especie de
concentracin desconocida (analito). Una Instrumentaje utilizado.
titulacin por retroceso se usa cuando se Un vaso de precipitados de 100 ml.
invierte el sentido de la valoracin,
Un matraz Erlenmeyer de 125 ml.
cambiando la sustancia a valorar. En lugar de
valorar el analito original, se aade un Una bureta de 25 ml.
exceso conocido de un reactivo estndar a la Balanza analtica.
disolucin y luego de valora el exceso. Este Agitador magntico y barra
mtodo es til si el punto final de la magntica.
valoracin por retroceso es ms fcil de Una pinza para bureta.
identificar que el punto final de la valoracin Una piseta.
normal. Se usa tambin si la reaccin entre el
Una esptula.
analito y la sustancia titulante es
extremadamente lenta. Los objetivos de esta Nave de pesada.
prctica consisten en conocer el proceso de Un mortero.
titulacin por retroceso y sus aplicaciones tal
Metodologa
como la determinacin de un compuesto
farmacutico y hacer comparativa en la Parte 1. Normalizacin de NaOH.
informacin de fbrica.
Se tomaron tres muestras de biftalato de
MATERIALES Y MTODOS. potasio cercanas a 0.3g y se colocaron en
tres matraces Erlenmeyer distintos; a cada Parte 3. Titulacin por retroceso.
matraz se le aadi 50 ml de agua destilada
y tres gotas de mezcla de fenolftalena (como Se pes tres muestras de aproximadamente
indicador). Se realiz entonces la valoracin 0.15g de la mezcla de pastillas molidas de
de NaOH con biftalato de potasio de cada carbonato de calcio y se colocaron en tres
matraz. Se realiz este procedimiento por matraces Erlenmeyer distintos.
triplicado y se realizaron los clculos Posteriormente a cada matraz se le aadi
correspondientes para el clculo de la cuidadosamente 25 ml de HCl y se dej en
concentracin de NaOH. Para la agitacin durante 10 min. Pasados el tiempo
normalizacin, se hizo hasta que el indicador de agitacin, a cada matraz se le colocaron
virara de un color transparente a un color tres gotas de fenolftalena (como indicador);
rosa plido apenas perceptible. posteriormente se hizo la titulacin del
exceso de HCl de cada matraz con NaOH.
Parte 2. Normalizacin de HCl. Se realiz este procedimiento por triplicado y
se realizaron los clculos correspondientes
Se tomaron tres muestras de carbonato de para el clculo de la concentracin de
sodio cercanas a 0.05g y se colocaron en carbonato de calcio en la muestra. Para la
tres matraces Erlenmeyer distintos; a cada normalizacin, se hizo hasta que el indicador
matraz se le aadi 50 ml de agua destilada virara de un color transparente a un color
y tres gotas de mezcla de anaranjado de rosa plido apenas perceptible.
metilo (como indicador). Se realiz entonces
la valoracin de HCl con carbonato de sodio
de cada matraz. Se realiz este
procedimiento por triplicado y se realizaron
los clculos correspondientes para el clculo
de la concentracin de HCl. Para la
normalizacin, se hizo hasta que el indicador
virara de un color verde azulado a un color
amarillo-anaranjado muy tenue.

RESULTADOS.

Tabla 1. TABLA DE VALORACIN DE NaOH.


NaOH + C8H5KO4 NaC8H4KO4 + H2O
Masa de Volmen de Concentracin de Promedio de
C8H5KO4 NaOH utilizado NaOH concentracin
real de NaOH
1 0.2942g 17.0ml 0.084 mol/L
2 0.3127g 17.6ml 0.087 mol/L 0.085 mol/L
3 0.3110g 18.0ml 0.085 mol/L

Tabla 2. TABLA DE VALORACIN DE HCl.


2HCl + Na2CO3 H2CO3 + CaCl2
Masa de Na2CO3 Volmen de HCl Concentracin de Promedio de
utilizado HCl concentracin
real de HCl
1 0.0532g 11.4ml 0.088 mol/L
2 0.0505g 10.8ml 0.088 mol/L 0.085 mol/L
3 0.0508g 11.9ml 0.080 mol/L

Ejemplo de clculo de obtencin de concentracin de NaOH.


1mol C 8 H 5 KO 4
0.2942 g C 8 H 5 KO 4 ( 204.22 g )( 1 mol
1 mol NaOH
) ( 1
C 8 H KO 0. 0170 L
5 4
) =0.084
mol
L
NaOH

Ejemplo de clculo de obtencin de concentracin de HCl.

0.0532 g Na 2 CO 3 ( 1mol105.98
Na CO
g )
2 2 mol HCl
3 1
( 1 mol Na CO ) 0.0114 L
( 2
)3
=0.088
mol
L
HCl

Tabla 3. Determinacin del carbonato de calcio en las pastillas.


HCl + NaOH NaCl + H2O
2HCl + CaCO3 H2CO3 + CaCl2

Masa Mol de Volume Mol de Mol de Mol de Masa de Promedi


de HCl n de NaOH HCl que CaCO3 CaCO3 o de
muestr aadido NaOH reaccion reaccion present present CaCO3
a de las s utilizad con la e en la e en la presente
pastilla o muestra muestra muestra en la
s muestra
1 0.1510g 2.125x10 13.2ml 1.122x10- 1.003x10- 5.015x10 0.0501g
-3 3 3 -4
mol mol mol mol
- -
2 0.1550g 2.125x10 12.6ml 1.071x10 1.054x10 5.270x10 0.0527g 0.0516g
-3 3 3 -4
mol mol mol mol
- -
3 0.1521g 2.125x10 12.8ml 1.088x10 1.037x10 5.185x10 0.0519g
-3 3 3 -4
mol mol mol mol
Ejemplo de clculo para la obtencin de masa de carbonato de sodio en la muestra.

mol
0.085 HCl ( 0.025 L )=2.125 x 103 mol HCl
L

mol
0.085 NaOH ( 0.0132 L ) =1.22 x 103 mol NaOH
L

2.125 x 1031.22 x 103 =1.003 x 103

1 mol de CaCO3
3
1.003 x 10 mol HCl ( 2mol de HCl )( 1 mol
100.08 g
CaCO )
=0.0501 g CaCO
3
3

1 pastilla Tums = 500mg de CaCO3 ; 10 pastillas = 10.0743g

10.0743 g total de pastillas ( 0.500 g CaCO3 indicados enla etiqueta )=5.03715 g CaCO3 en eltotal de pastillas
(terico)
10.0743 g total de pastillas
0.0516 g CaCO3 ( 0.15 g promedio de muestra )
=3.4655 g CaCO en eltotal de pastillas
3

(experimental)

5.037153.4655 La diferencia entre el valor obtenido


x 100=31.2011 error tericamente en la cantidad de pastillas
5.03715
usadas 5.03715 g CaCO3 y la obtenida
DISCUSIN DE RESULTADOS.
experimentalmente 3.4655 g CaCO3 se
Parte 1

Como se puede observar en la tabla 1, la deben a todos los factores mencionados


concentracin real de NaOH fue de 0.085 anteriormente. Tambin, los datos reportados
mol/L ya promediada, los valoras diferentes por el fabricante son valores en su mayora
valores obtenidos durante cada experimento aproximados de todos los lotes producidos
se deben a los diferentes valores de masa por lo que podra haber variaciones en los
utilizados. productos como tal.

Parte 2 Otro factor que considero relevante es en la


manera en cmo se traspas la muestra de
En la tabla 2, la concentracin real de HCl la nave de pesada al matraz Erlenmeyer,
fue de 0.085 mol/L ya promediada igualmente algn integrante del equipo dej una cantidad
, los valoras diferentes valores obtenidos de muestra razonable en la nave por lo que
durante cada experimento se deben a los la cantidad utilizada en el experimento y la
diferentes valores de masa utilizados. reportada al momento de pesar no eran
cantidades iguales, entonces el error se
Parte 3 acumulara desde ese momento de uso.
Para la determinacin del carbonato de calcio Por lo mencionado anteriormente se obtuvo
se utiliz el HCl y NaOH previamente
normalizados, as que los errores entonces 31.2011 de porcentaje de error
experimentales para esta parte son atribuido a los errores aleatorios y
acumulados desde la parte 1 y 2. En la tabla sistemticos durante toda la prctica.
3, se realmente las partes experimentales fue
en la toma de masa de las pastillas y los
volmenes agregados de HCl y NaOH. Las
CONCLUSIONES.
diferencias en la cantidad de carbonato de
sodio en las muestras tal vez se deban a la La cantidad reportada de CaCO 3 en
agitacin de las muestras junto con el cido los datos del fabricante no siempre
clorhdrico; se sabe que una pastilla est cumplen los valores indicados.
compuesta por un compuesto activo (e La titulacin por retroceso, si bien es
carbonato en este caso) y un excipiente, si el un proceso til para ciertas
cido clorhdrico reacciona con el excipiente circunstancias como las reacciones
entonces habra una menor cantidad de mol lentas entre analito y titulante,
de HCl disponible por lo que se vera necesita de un control muy preciso
afectado el clculo en la determinacin del en las tomas de muestras, de los
carbonato. Tambin gran parte de los errores aadidos del exceso a valorar y los
experimentales se debe a la exactitud con la volmenes del titulante como tal.
que se determina el viraje de los indicadores,
si bien no fue mala, se pudieron haber REFERENCIAS.
cometido errores que afectaron en la
determinacin del carbonato.
1. Harris. Anlisis Qumico Cuantitativo. s/ocw/mod/page/view.php?id=171.
Grupo editorial Iberoamericana, 3 Accesado el 29 de marzo del 2017.
edicin. Mxico. Pp: 385-386, 395-
397, 399-401.
2. Underwood. Anlisis Qumico AUTORES.
Cuantitativo. Pearson, 3 edicin.
Mxico. Pp: 649-652. Garca Medina Eduardo
3. Qumica Analtica I: Anlisis
Volumtrico Titulaciones por
retroceso. [en lnea] disponible en:
http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lm