Determinación gravimétrica de sílice (SiO2) en una muestra de cemento

Stefhania Marín Ibáñez1, Santiago Andrés Torres Avila2, Naren Fernando Bocanegra
Morales3

La correspondencia puede enviarse a smarinib@ut.edu.co1, storresa@ut.edu.co2 y

nbocanegram@ut.edu.co3

Programa de química, Facultad de ciencias, Universidad del Tolima

1,2,3

Resumen

El análisis gravimétrico permite la obtención de analito de una muestra, en este análisis el analito
debe aislarse de otras sustancias y llevar un seguimiento del protocolo exacto para obtener un
mayor rendimiento. Se aisló la sílice (SiO2) de dos muestras de 0,302g de cemento gris y blanco
con 20mL de HCl (proporción 1:1), este último para la solubilización de otras sustancias, sin
embargo, SiO2 es insoluble en este ácido, el precipitado se filtró y acompañado de un
tratamiento térmico para finalmente pesar. De esta forma, se obtuvo un peso de 0.0414gr de SiO 2
en el cemento gris y 0.0060g en el blanco, asimismo, con los cálculos analíticos obtuvimos un
porcentaje de 1.98% de SiO2 en el cemento blanco y 13,68% en el gris.

Palabras clave: Análisis gravimétrico, precipitación, digestión

Abstract

Gravimetric analysis allows obtaining analyte from a sample, in this analysis the analyte must be
isolated from other substances and follow the exact protocol to obtain a higher yield. Silica
(SiO2) was isolated from two samples of 0.302g of gray and white cement with 20mL of HCl
(1:1 ratio), the latter for the solubilization of other substances, for the solubilization of other
substances, thus precipitated silica was obtained, the precipitate was filtered and accompanied by
a heat treatment to finally weigh. In this way, a weight of 0.0414gr of SiO2 was obtained in the
gray cement and 0.0060g in the white cement, likewise, with the analytical calculations we
obtained a percentage of 1.98% of SiO2 in the white cement and 13.68% in the gray cement.

Key words: Gravimetric analysis, precipitation, digestion.

1
1. Introducción
El método gravimétrico se originó en el
siglo XVI por medio del libro “De la
pirotechnia” de Vannoccio Biringuccio el
cual empezó a utilizar este método para el
análisis de ciertos metales, rocas y
minerales, incluyendo temas como la
extracción y elaboración de metales
metaloides como también fabricación de
variados artefactos (DC, 2020). La
gravimetría es un método cuantitativo que
consiste en aislar el analito deseado a partir
de una muestra determinada para su
respectiva medición, separándose de los
demás componentes que tiene la muestra
para luego pesar el producto y determinar la
masa del analito. La técnica más utilizada en
el análisis gravimétrico es la precipitación
en el que se usa una reacción de
precipitación para separar iones de una
solución mediante un agente precipitante,
para la formación de un compuesto insoluble
que se separa de las sustancias liquidas por
el método de separación de filtración
(análisis gravimétrico y gravimetría por
precipitación, s.f.). Según Bacon (2015)
también se destacan otras técnicas
gravimétricas como la volatilización,
extracción con solvente, cromatografía y
electrogravimetria, que está basada en la
electrolisis.
En el método gravimétrico aparte ser un
medio para analizar la calidad en la industria
el cemento, también lo es para determinar de
cantidad de iones en agua o partículas en el
ambiente que son peligrosas para el humano,
siendo así un método para determinar la
calidad de agua en un determinado ambiente
2
(Análisis Gravimétrico, 2014). Según
Zumbado (2002) en el análisis de los
alimentos, una de las técnicas más
importantes utiliza métodos gravimétricos
que están dirigidos a la determinación de
diversas sustancias orgánicas que tienen una
gran relevancia para la nutrición como el
colesterol, lactosa, lípidos como la grasa o
también cationes inorgánicos específicos
como el hierro, magnesio, potasio o el calcio
en la leche. Los métodos gravimétricos por
volatilización más importantes son la
determinación de humedad y la
determinación de cenizas, siendo este
primero una de las técnicas más relevantes y
comunes en el procesamiento, conservación
y control de alimentos, esto debido a que la
gran mayoría de alimentos contienen agua, y
la determinación de cenizas donde es posible
encontrar contaminaciones metálicas en los
alimentos, indicando así, mediante el
método analítico gravimétrico, la calidad
que tiene un producto alimenticio.
Mediante la gravimetría es posible tanto
determinar contenidos de sílice, calcio o
magnesio que pueden inferir en la calidad de
productos de uso común como el cemento
Portland como también determinar “la
máxima cantidad teórica de oro (GRG) que
puede ser recuperado de un mineral por
gravimetría; y, proporciona entonces una
indicación de la docilidad de la muestra
examinada a ser concentrada por métodos
gravimétricos”. (Lajo, 2021). “Por otro lado,
la determinación gravimétrica de Uranio(U)
casi puro en UO3 se usa ampliamente en
toda la industria nuclear. Esta técnica
proporciona una excelente veracidad y muy
buena precisión para el análisis del
contenido de U en la muestra” (Yamamoto
et al., 2022).
El objetivo principal de esta práctica de
laboratorio consiste en determinar el
contenido de sílice (SiO2) de una muestra de
cemento gris y blanco mediante el método
gravimétrico de precipitación.
2. Datos y resultados
Tabulación de datos
La siguiente tabla corresponde a los valores
de los distintos pesados realizados:
1.7 g
x 100=13.68 %
0.3026 g
3. Análisis y discusión de resultados
De acuerdo con las tablas 1 y 2, la cantidad
de sílice en el cemento gris y blanco
obtenido corresponde a 0.0414g y 0.006g
respectivamente. Según Patnaikuni et. al.
(2018) el porcentaje de sílice en el cemento
gris está en un rango de entre 17-25%, es
decir en promedio 21%.
Tabla 3 Componentes del cemento

Tabla 1 Resultados obtenidos cemento gris

Peso
Objeto
(g)
Peso muestra 0.3026
Crisol tarado 38.0786
+Calcinado 38.1200
Calcinado 0.0414
% 13.68 Por el contrario, el porcentaje de sílice en el
cemento blanco no fue posible encontrarlo
Tabla 2 Resultados obtenidos cemento en una fuente confiable, por lo que se optó
blanco por calcularlo a partir de valores conocidos.
Peso Siendo así, según CementosTequendama
Objeto
(g) (s.f.), el cemento blanco está compuesto por
Peso muestra 0.3024 aproximadamente un 10% de caolín, el cual
Crisol tarado 39.8593 es el que le aporta la sílice. Asimismo,
+Calcinado 39.8653 Bartolomè, afirma que el caolín se compone
Calcinado 0.0060
de un 46.53% de sílice. Por lo tanto, a partir
% 1.98
de estos datos, dar un valor muy aproximado
Por tal motivo el porcentaje de sílice de cada del % teórico de sílice en el cemento blanco:
10 46.53
muestra corresponde a: x x 100=4.65 % de silice .
100 100
Cemento blanco
Según las tablas 1 y 2 el porcentaje de sílice
0.04
x 100=1.98 % obtenida para una muestra de cemento gris y
0.3024 g
blanco correspondió al 13.68% y 1.98%
Cemento gris respectivamente. Teniendo en cuenta que el
valor teórico de porcentaje de sílice por

3
muestra de cemento anteriormente En primer lugar, es importante tener en
mencionado es 21% para el cemento gris cuenta que “Silicatos solubles: se
mientras que 4.65% para el cemento blanco, descomponen cuando se tratan con HCl.
por lo tanto, el porcentaje de error Silicatos insolubles: no se descomponen
corresponde por tanto a: cuando se tratan con HCl.” (Vargas, L. &
Camargo, J. 2012), la anterior adición de
Pesoteórico−Peso experim HCl se debe procurar que sea lenta para no
%error = x 100
Peso teórico afectar el tamaño de partícula del
precipitado, ya que es uno de los aspectos
Cemento blanco para tener en cuenta: “el tamaño de partícula
4.65 %−1.98 % de un precipitado está afectado por la
x 100=57.41%
4.65 % solubilidad del precipitado, la temperatura,
Cemento gris las concentraciones de los reactivos y por la
21−13.68 % velocidad a la cual estos son mezclados”
x 100=53.51%
21 % (Skoog et. at. 2015). A su vez, la
temperatura, es un aspecto importante que
3 (s) + Calor → SiO2 (s) + H2O (l) influye en la solubilidad, la cual permite que
(Residuo insoluble
la sobresaturación relativa no sea alta, y por
Es importante determinar las razones por las
tanto se garantice que no se forme
cuales se obtuvo un porcentaje de error tan
precipitados coloidales, los cuales son
alto. Por lo tanto, se analizará algunos
difíciles de filtrar y lavar.
factores claves durante el desarrollo del
protocolo, que de una u otra manera
El HCl es la sustancia que favorece la
afectaron la cantidad de sílice presente en la
precipitación de SiO2, en forma hidratada,
muestra.
por lo tanto, se hace necesario evaporar la
solución hasta sequedad, para obtener oxido
Tabla 4. Composición del cemento
de silicio. La razón por la que se agrega al
(Rajapakse, R. & Dunuweera, S., 2018)
precipitado HCl y agua destilada es con el
fin de eliminar sustancias que puedan estar
acompañando la sílice, un aspecto
importante está relacionado con dicha
sustancia, es “resistente al ataque químico
por todos los ácidos minerales, excepto el
fluorhídrico” (Benavides, 2014), La solución
se deja en reposo por 5 minutos con la
finalidad de que, por acción de la gravedad,
los precipitados que pueden estar en
suspensión se depositen en el fondo.

Con la filtración se busca dejar en el papel

filtro al analito objeto de análisis: la sílice,
4
en dicho aspecto es donde se ha identificado
como causa principal de los porcentajes de
error obtenidos. Lo anterior se debe a que
durante dicho proceso no se tuvo cuidado y
se dejó analito en las paredes del vaso de
precipitado.
La realización de los correspondientes
lavados, se hacen con el fin de eliminar
impurezas en el analito, pero sobre todo con
el fin de eliminar la presencia de cloruros.
Los lavados se deben hacer en caliente para
mejorar la solubilidad del precipitado. La no
presencia de cloruros se confirma al agregar
nitrato de plata en un vidrio de reloj con dos
gotas de la muestra que está siendo filtrada.
Si se observa un precipitado, este pertenece
al cloruro de plata, ya que esta sustancia es
insoluble, por lo tanto, se tiene que seguir
realizando los lavados hasta que la prueba
con nitrato de plata no de un producto
insoluble. Posteriormente, en la calcinación
puede verse afectado si hay presencia de
carbono procedente del papel filtro, por tal
motivo se debe garantizar la quema de dicho
papel filtro en el crisol, después de los
respectivos lavados. La presencia de
carbono durante la calcinación puede
generar que la sílice sufra una reducción a
silicio.
Finalmente es importante mencionar que
según Indian Standards (2004) “el
precipitado contiene pequeñas cantidades de
impurezas”, por tal motivo el SiO2 obtenido
no es del todo puro.
4. Conclusiones
 Se determinó gravimétricamente la
cantidad de SiO2, de una muestra de
0.3026g de cemento blanco fue del
0.0414g y para una muestra de 0.3024g
de cemento gris 0.006g.
 Se identificó que los errores
porcentuales para el cemento gris y
blanco correspondieron a 53.51 % y de
57.41 % respetivamente, la causa
principal de dichos errores obedeció a
perdida del analito durante la filtración.
 Se determinó que la causa principal del
origen de los errores corresponde por
tanto a errores personales ocasionados
durante el paso a paso del tratamiento de
la muestra.
 Se identificó que el proceso gravimétrico
de determinación de sílice se logra en un
medio ácido (HCl), el cual propicia la
precipitación de sílice insoluble, lo cual
permite que el precipitado sea filtrado,
lavado y tenga un tratamiento térmico,
para su posterior pesado.
 Se determinó 2 factores claves para
reducir el porcentaje de error. El primero
de ellos es la correcta realización de los
lavados, deben hacerse con agua lo
suficientemente caliente para eliminar
impurezas, el segundo factor está
vinculado con la velocidad de adición
del HCl, el cual debe realizarse de forma
lenta para no afectar el tamaño del
precipitado.
5. Bibliografía