Procedimientos

1. Pretratamiento del aceite

1.1. Desgomado

Someter la Agregar el el Separar las

Dejar reposar
muestra de 10% de agua gomas del
por 30 minutos y
aceite a una destilada con aceite por medio
lego centrifugar
temperatura de base al volumen de decantación
a 4500 rpm por
90°c por unos de aceite de la
10 minutos
pocos minutos. muestra.

2. Análisis fisicoquímicos al aceite

Normas que se necesitan
 Corrosión a la lámina de cobre. ASTM D130
 Índice de acidez ICONTEC N218
 Índice de yodo ICONTEC N283
 Índice de peróxido ICONTEC N236
 Índice de saponificación ICONTEC N335

2.1. Humedad y Materia Volátil

Colocar a secar las Posteriormente, las

Luego se pesarán
capsulas de porcelana capsulas con la
una cantidad
en una mufla a 105 °C muestra se colocarán
aproximada de 2
y se dejar enfriar en un en un horno a 105 °C
gramos de aceite,
desecador. durante 30 minutos

Donde:
Seguido esto, 𝑃𝑎= Peso de la capsula con la
serán llevadas al Los cálculos se realizarán muestra en (g)
desecador para utilizando la siguiente formula.
que se enfrien y 𝑃𝑓= Peso de la capsula con la
muestra al terminar la desecación
luego se pesarán.
𝑃𝑚= Peso de la muestra (g)
2.2. Corrosión a la lámina de cobre

Se tomarán 2 mL de la
muestra de aceite y se
calentaran a 50 °C.
Luego se le adicionará
Pasado este tiempo
una lámina de cobre
se retiran la lámina y
pulida y se dejará en
se procede a lavarla
calentamiento durante
con etanol.
3 horas seguidas.

Comparar la lamina con

las especificaciones de la Posteriormente,
Norma ASTM D130-10 y observar si ocurre un
se clasificar el nivel de cambio de color.
corrosión.

2.3. Índice de acidez (IA)

Mediante este método se determinarán los ácidos grasos libres existentes en el
aceite de las semillas estudiadas.
Reactivos
 Hidróxido de potasio (merk, 85%)
 Fenolftaleína (Merk 99.9%)
 Alcohol etílico (Merk 96%)
 Ftalato ácido de potasio grado reactivo.

Soluciones empleadas
 Alcohol etílico al 95% neutralizado: se prepara tomando 50 ml de alcohol
etílico al 95%, se le adicionan de 2 a 3 gotas de fenolftaleína y se procede
titularlo con una solución de NaOH o KOH al 0,1 N hasta obtener una
coloración rosada clara.
 Solución indicadora de fenolftaleína al 1% en alcohol etílico al 95%:
para preparar 10ml de solución de fenolftaleína se hace uso de la siguiente
fórmula

wfenolftaleina
sln fenolftaleinaal 1 %= ∗100 %
Vmlalcohol

sln fenolftaleina al1 %∗Vml alcohol

w fenolftaleina =
100 %
 1∗10
w fenolftaleina = =0,1 gramode fenolftaleina
100 %

 Solución de NaOH o KOH 0,1 N recientemente estandarizada

Procedimiento empleado.

Pesar 3 g de la muestra en Posteriormente se debe

un Beacker, luego se titular con solución de
adicionar 30 mL de alcohol hidróxido de sodio
caliente neutralizado y 2 (NaOH).
gotas del indicador.

Agitar vigorosamente hasta

que aparezca el primer color
Los cálculos respectivos rosado permanente de la
se realizarán de misma intensidad que la del
acuerdo a la ecuación. alcohol neutralizado antes de
la adición de la muestra

V ∗N∗C
índice de acidez=
W

Donde:

V: ml de KOH o NaOH usados en la neutralización.

N: Normalidad del KOH o NaOH

C: Peso equivalente del KOH o NaOH

W: Peso de la muestra en gramos.

2.4. Índice de Yodo

Reactivos:

 Reactivo de Wijs (Merck, 0.2N = 0.1M)

 Tetracloruro de Carbono o Cloroformo (Merck, 99.8%)
 Yoduro de potasio (Merck, 99.5%)
 Tiosulfato de sodio (Merck, 0.1 N)
 Solución de almidón al 1%

Soluciones

 Para esta solución se prepararon 100 mL, de la cual se pesaron 15g de KI

en 85 mL de agua destilada.
 Solución de indicador de almidón: Hacer una mezcla homogénea de 1 g de
almidón en agua fría destilada. Añadirle 100mL de agua hirviendo, dejar en
ebullición unos pocos segundos (10s) y enfriar inmediatamente

Procedimiento empleado

Seguido a esto, se le agregan

Pesar 0.30 g de aceite en un
25 mL del reactivo de Wijs y
erlenmeyer, esta muestra se
se deja reposar exactamente
disuelve en 15 mL de
30 minutos en la oscuridad
tetracloruro de carbono
agitando ocasionalmente.

Luego, a esta mezcla se le Posteriormente, se añade 1

adicionan 20 mL de solución
de KI al 15%, se agita
vigorosamente y se lava con
150 mL de agua recién
hervida y enfriada
mL del indicador de almidón y
se titula el yodo con tiosulfato
de sodio 0.1 N, hasta que el
color azul formado
desaparezca completamente
finalmente se realizan los cálculos de acuerdo a la siguiente ecuación.

( V B−V M ) × N ×12.67
Indice de Yodo=
Pm

Donde:

𝑉𝑀 = Volumen gastado en la titulación de la muestra (mL).

𝑉𝐵 = Volumen gastado en la titulación Del blanco (mL).

𝑁 = Normalidad de tiosulfato

𝑃𝑚 = Peso de la muestra (g)

2.5. Índice de peróxidos (IP)

 Reactivos
 Ácido acético (Merck, 96%)
 Cloroformo (Merck, 99%)
 Yoduro de potasio (Merck, 99.5%)
 Almidón (Merck, 99.9%)
 Tiosulfato de sodio (Merck, 0.01N)
 Dicromato de potasio (Merck,99.5%)
 Agua destilada

Soluciones

 Solución de ácido acético – cloroformo, mezclando 3 volúmenes (60ml) de

ácido acético glacial grado reactivo con 2 volúmenes (40ml
 9 de cloroformo grado reactivo.
 Solución saturada de ioduro de potasio, preparada recientemente,
disolviendo un exceso de KI (14g) en 8g agua destilada, recientemente
hervida.
 Asegurar que la solución de KI permaneciera saturada durante su uso,
indicado por la presencia de cristales no disueltos. Y se almaceno en la
 oscuridad, se probó la solución agregando 2 gotas de solución de almidón a
0.5 mL de solución de KI en 30 mL de la solución ácido acético –
cloroformo. En caso de que al analizar la muestra se torna de color azul se
le debe adicionar una gota de la solución de tiosulfato de sodio 0.01N para
desaparecer, si no es suficiente la solución de KI se descarta y se prepara
una nueva.
 Solución de tiosulfato de sodio (Na 2S2O3.5H2O) 0.01 N. (se debe preparar a
partir de un estándar0.01 N).
 Solución de indicador de almidón: Hacer una mezcla homogénea de 1 g de
almidón en agua fría destilada. Añadirle 100mL de agua hirviendo, dejar en
ebullición unos pocos segundos (10s) y enfriar inmediatamente

Procedimiento empleado

Pesar 2 g de muestra De inmediato, se le

Luego se le agrega 30 mL
(aceite) en un adiciona 0.5 mL de
de solución de ácido acético
erlenmeyer de 250 solución saturada de
– cloroformo 3:2, agitando
mL con un tapón de yoduro de potasio;
para disolver la muestra
vidrio

Seguido esto, se
A continuación, se titula
agregan 0.5 mL de la Se deja la solución en
con tiosulfato de sodio
solución de almidón reposo por 1 min, agitando
0.01N, agitando
(indicador) y se continua ocasionalmente y
constantemente, hasta
la titulación con agitación despues, se agregan 30
que el color amarillo que
hasta que aparezca el mL de agua destilada
se obtiene desaparezca
color azul.

Posterirmente, se agregan
Se hace una
0.5 mL de la solución de
determinación con un
almidón (indicador) y se
blanco y se realizan los
continua la titulación con
cálculos de acuerdo a
agitación hasta que
la ecuación.
aparezca el color azul.
 V ∗N∗1000
índice de peróxidos=
m

Donde:

V: Volumen en mL de la disolución de tiosulfato de sodio

N: Normalidad de la disolución de tiosulfato de sodio.

m: Peso en gramos de la muestra

2.6. Índice de saponificación

Reactivos

 Hidróxido de potasio (Merck, 85%)

 Fenolftaleína (Merck, 99.9%)

 Alcohol etílico (Merck, 95%)

 Ácido clorhídrico (Merck, 32%)

Soluciones

 Pesar 10 g de hidróxido de potasio en un frasco de 1.5 a 2 litros, agregar 1

a 1.5 litros de alcohol etílico, hervir en un baño de agua y poner a reflujo en
un condensador durante 30 a 60 minutos. Destilar y colectar el alcohol.
Disolver 40 g de hidróxido de potasio bajos en carbonatos en un litro de
alcohol destilado a una temperatura no mayor de 15ºC.
 Indicador de fenolftaleína al 1% en alcohol etílico al 95 %.
 Ácido clorhídrico 0.5N.

Procedimiento empleado
 Pesar 2 g de muestra Se colocan los balones
Luego, se prepara un
(aceite) y agregar 50 (Blanco y muestra) en
blanco y se realiza el
mL de la solución de el condensador hasta
análisis a la vez con la
hidróxido de potasio que la saponificación se
muestra.
alcohólica. complete.

Después, de obtener la
muestra, se titula con la posteriormente, se
solución de ácido calcula el índice de
clorhídrico (HCl) saponificación de
utilizando fenolftaleína acuerdo a la ecuación.
como indicador

(V B−V M ) × N HCl ×56.1

Indice de Saponificación=
Pm

Donde:

𝑉𝑀 = Volumen gastado en la titulación de la muestra (mL).

𝑉𝐵 = Volumen gastado en la titulación Del blanco (mL).

𝑁𝐻𝐶𝑙 = Normalidad de la solución del ácido utilizado.

𝑃𝑚 = Peso de la muestra (g)

3. Análisis de la torta

Luego de realizar la extracción del aceite por el método de prensado, se obtiene la

torta residual que se tomada como materia prima para realizar los siguientes
análisis: Humedad, contenido de cenizas, proteínas, fibra, grasa cruda y
carbohidratos.

3.1. % de Humedad

Pesar 3 g de las Transcurrido este Se calcula el

semillas trituradas y tiempo, se retiran contenido de
se vierten en un del horno y se humedad con la
crisol, luego se dejan enfriar en diferencia de
introducen en un un desecador, peso; teniendo en
horno a 100ºC luego se pesan cuenta la
durante 2 horas nuevamente ecuación

Pa−Pf
% humedad= ∗100 %
Pm

Donde:

Pa: Peso de la capsula con la muestra (g).

Pf: Peso de la capsula con la muestra al terminar la desecación (g).

Pm: Peso de la muestra (g).

3.2. % de Cenizas
Se lleva a cabo secando la muestra (W ) en un horno a 100ºC durante 1 hora,
después se pesa (Wmuestra) y se calcina a 550ºC hasta peso constante; las
cenizas así obtenidas se pesan ( Wceniza ¿, se obtiene el valor del porcentaje de
cenizas de acuerdo a la ecuación.

Wm−Wc
% ceniza= ∗100 %
W
3.3. Determinación de grasa cruda
Para determinar el porcentaje de grasa cruda se pesará 1 g de muestra y se debe
colocar en un papel filtro para extracción por Soxhlet; luego sobre un crisol seco y
tarado verter 70 mL de éter de petróleo y empezar la extracción de la muestra
durante una hora, posteriormente dejar evaporar el solvente y el crisol con la grasa
extraída se colocará en un desecador hasta peso constante. El contenido de grasa
cruda se puede calcular mediante la siguiente ecuación:

peso de grasa extraida

% Grasa cruda= ∗100 %
peso de materia seca