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OBJETIVOS
Realizar una destilación a reflujo total de una mezcla binaria de agua y ácido acético para
comparar las fracciones molares del rectificado y de la disolución del calderín. Hacer el
estudio de platos teóricos y estimar la altura del lecho correspondiente a un plato teórico.
FUNDAMENTO TEÓRICO
La destilación es una operación unitaria que sirve para realizar la separación de una mezcla
binaria en la cual los componentes difieren en volatilidad. Mediante una serie de
evaporaciones y condensaciones se separan los dos componentes. Existen distintos tipos de
destilación; la destilación simple , la destilación fraccionada y entre ellas la rectificación que
es la que vamos a utilizar.
La rectificación consiste en la reintroducción de parte del vapor que sale por la parte superior
de la columna consiguiendo un reflujo total. Puede tratarse de un proceso continuo o
discontinuo.
La columna de rectificación consta de tres corrientes externas al sistema:
El destilado que sale por la cabeza de la columna . El residuo abandona la columna por la
parte inferior. El alimento se introduce entre ambas. También se utiliza un condensador que
puede ser total o parcial y un calderín que genera el vapor que asciende por la columna para
la separación.
MATERIALES Y REACTIVOS
Reactivos:
1
Alba Folgado.
Materiales:
- Balanza granataria
- Vidrio de reloj
- Espátula
- Vaso de precipitados 1L
- Probetas 500 mL
- Matraz aforado 100 mL
- Frascos pequeños
- Probeta 10 mL
- Peachímetro
- Imán
- 2 termómetros
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2
Alba Folgado.
CÁLCULOS
Cálculos posteriores:
Tomando el carbonato sódico como patrón primario con una concentración conocida de
0,01M tras realizar las valoraciones potenciométricas para normalizar la disolución de agua y
ácido acético tenemos los siguientes resultados:
[𝐻𝐶𝑙] 𝑟𝑒𝑎𝑙
= 0, 083𝑀
[𝑁𝑎𝑂𝐻] 𝑟𝑒𝑎𝑙
= 0, 104𝑀
[𝐻Á𝑐] 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
= 0, 14𝑀
[𝐻Á𝑐] 𝑐𝑎𝑙𝑑𝑒𝑟í𝑛
= 0, 166𝑀
[𝐻Á𝑐] 𝑟𝑒𝑐𝑡𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑑𝑜𝑟
= 0, 062𝑀
3
Alba Folgado.
Calculamos la fracción molar de agua en las muestras del rectificador y del calderín.
0,55
𝑥 𝐻2𝑂 (𝑟𝑒𝑐𝑡𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑑𝑜𝑟)
= 0,5506
= 0, 998
0,55
𝑥 𝐻2𝑂 (𝑐𝑎𝑙𝑑𝑒𝑟í𝑛)
= 0,645
= 0, 85
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Alba Folgado.
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Alba Folgado.
6
Alba Folgado.
* 𝐵
𝐿𝑛 𝑃 = 𝐴− 𝑇−𝐶
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Alba Folgado.
TRANSFERENCIA DE CALOR.
CONVECCIÓN NATURAL.
OBJETIVO
FUNDAMENTO TEÓRICO
𝑄 = ℎ · 𝐴 (𝑇 0
−𝑇 )
∞
𝑑𝑞 𝑑𝑇
𝑑𝑡
= 𝑄 =− 𝑘 · 𝐴 · 𝑑𝑥
𝑖𝑛𝑡𝑒𝑔𝑟𝑎𝑛𝑑𝑜 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑒𝑚𝑜𝑠:
∆𝑇
𝑄= 𝑒/𝑘𝐴
La práctica tratará de conocer la convección natural entre el aire y el vidrio. Para ello
recurrimos a un sistema no estacionario en el que se evalúan varios mecanismos de
transferencia de calor simultáneamente. Por una parte la conducción de la masa de agua
utilizada hacia el recipiente de vidrio y por otra parte la convección del aire enfriando el
recipiente de vidrio y a la vez transfiriendo calor al ambiente.
8
Alba Folgado.
Obteniendo así de las ecuaciones 2.1 y 2.2 una ecuación general para el balance de energía de
nuestro sistema:
𝑇 0−𝑇 ∞
𝑄 =− 𝑘 · 𝐴 𝑒
= ℎ · 𝐴 (𝑇 0
−𝑇 )
∞
𝑇 𝑡−𝑇 ∞ 𝐴
𝐿𝑛 𝑇 0−𝑇
= 𝑚 𝑐 𝑝(𝑒/𝑘 +1/ℎ)
· 𝑡
∞
ℎ𝐿 𝑚
𝑁𝑢 = 𝑘
= 𝑎(𝐺𝑟 · 𝑃𝑟) siendo:
3
𝑔β(𝑇 0−𝑇 )𝐿
∞
𝐺𝑟 = 2
𝑣
β = 𝑐𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑒𝑥𝑝𝑎𝑛𝑠𝑖ó𝑛 𝑡é𝑟𝑚𝑖𝑐𝑎 ; 𝑣 = 𝑣𝑖𝑠𝑐𝑜𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑐𝑖𝑛𝑒𝑚á𝑡𝑖𝑐𝑎
𝑐 𝑝·µ
𝑃𝑟 = 𝑘
MATERIALES Y REACTIVOS.
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Alba Folgado.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Necesitamos conocer la masa de agua exacta que puede almacenar cada recipiente, para ello
calculamos llenamos hasta el borde de su capacidad los recipientes y medimos el contenido
de agua con probetas. Posteriormente calentamos todo el agua hasta alcanzar 80ºC y
volvemos a distribuirla en los recipientes debidamente aislados con el corcho e introducimos
un termómetro en cada uno para tomar medidas de Tª-T. Las medidas las tomamos
seguidamente durante 75 min y luego a las 3h de comenzar la práctica realizamos una medida
final.
*Consideramos el aislamiento por arriba y por abajo perfecto obviando el pequeño espacio
que se genera entre el corcho y el recipiente.
CÁLCULOS Y RESULTADOS:
Cálculos previos:
Necesitamos conocer los volúmenes exactos de agua que caben en cada recipiente y la
superficie del recipiente por la que se disipa el calor.
- Cristalizador: Altura (4,8 cm) , diámetro (10 cm) , espesor (0,1 cm). Volúmen de agua
300 mL.
2 2
𝑠𝑢𝑝𝑒𝑟𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒 = 2π𝑟ℎ = 2π · 4, 9 · 4, 7 = 144, 70 𝑐𝑚 ≃ 0, 0145 𝑚
- Vaso de precipitados: altura (9,3 cm) , diámetro (7,3 cm) , espesor (0,3 cm). Volúmen
de agua 285 mL.
2 2
𝑠𝑢𝑝𝑒𝑟𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒 = 2π𝑟ℎ = 2π · 3, 35 · 9 = 189, 43 𝑐𝑚 ≃ 0, 0189 𝑚
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Alba Folgado.
𝑇 𝑡− 𝑇
Representamos en las gráficas 𝐿𝑛 𝑇 0− 𝑇
∞
frente al tiempo y sacamos la línea de tendencia
∞
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Alba Folgado.
Gráfica 2.1.
Gráfica 2.2.
12
Alba Folgado.
𝐴
𝑚= 𝑚 𝐶 𝑝(𝑒/𝑘 +1/ℎ)
siendo los datos:
Cristalizador Vaso
A 0,0145 m
2
0,0185 m
2
m 0,3 Kg 0,285 Kg
C 𝑝
4180 KJ/Kg·K 4180 KJ/Kg·K
e 1×10
−3
m 3×10
−3
m
k 0,58 ×10
−3
Kw/ m·K 0,58 ×10
−3
Kw/ m·K
2
0,0145 𝑚 2
− 0, 0120 = −3 −3 h= 1,37𝐾𝑤/𝑚 · 𝐾
[
0,3 𝐾𝑔 ·4180 𝐾𝑗/𝐾𝑔·𝐾 1×10 𝑚 / (0,58 ×10 𝐾𝑤/ 𝑚·𝐾 −1/ℎ) ]
2
0,0185 𝑚 2
− 0, 0129 = −3 −3 h=2,48 𝐾𝑤/𝑚 · 𝐾
[
0,285 𝐾𝑔 ·4180 𝐾𝑗/𝐾𝑔·𝐾 3×10 𝑚 / (0,58 ×10 𝐾𝑤/ 𝑚·𝐾 −1/ℎ) ]
Cristalizador Vaso
a 0,59 0,59
m 1/4 1/4
g 9,81 𝑚/𝑠
2
9,81 𝑚/𝑠
2
T 353K 353K
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Alba Folgado.
T 353K 353K
0
T 298K 298K
∞
L 0,1 m 0,073 m
ν −6 2 −6 2
0,365× 10 𝑚 /𝑠 0,365× 10 𝑚 /𝑠
C 𝑝
4181 KJ/Kg·K 4181 KJ/Kg·K
µ −3 2 −3 2
0,355 × 10 𝑁 · 𝑠/𝑚 0,355 × 10 𝑁 · 𝑠/𝑚
K 0,58× 10
−3
𝐾𝑤/𝑚 · 𝐾 0,58× 10
−3
𝐾𝑤/𝑚 · 𝐾
2
Despejando de la ecuación 2.5. obtenemos h=7,290 𝐾𝑤/𝑚 · 𝐾
3
𝑔β(𝑇 0−𝑇 )𝐿
∞ 9 𝐶 𝑝µ
𝐺𝑟 = 2 = 4, 463 · 10 𝑃𝑟 = 𝑘
= 2558, 448
ν
2
Despejando de la ecuación 2.5. obtenemos h=7,887 𝐾𝑤/𝑚 · 𝐾
CONCLUSIÓN
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Alba Folgado.
OBJETIVOS
FUNDAMENTO TEÓRICO
La ecuación a estudiar es reversible; esto debemos tenerlo en cuenta para calcular las
constantes de velocidad directa e inversa. La ecuación cinética transcurre a volúmen
constante por lo que la podremos expresar tanto en función de la concentración de un reactivo
(𝐶 𝐴) , como de la conversión a cada tiempo de reacción 𝑡 − 𝑥 𝑡 , siendo 𝑥 𝑡 la relación
entre el número de moles transformados y el número de moles iniciales.
𝑁 𝐴0
−𝑁 𝐴
𝑥 𝑡
= 𝑁 𝐴0
𝑁 𝐴
𝑁 𝐴0
(1−𝑋 𝑡)
𝐶 𝐴
= 𝑉
= 𝑉
=𝐶 (1 − 𝑋 𝑡)
𝐴0
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Alba Folgado.
Al ser un proceso reversible debemos tener en cuenta las velocidades directa e inversa se
reacción de segundo orden. Considerando la reacción como elemental , homogénea y ausente
de catalizador obtenemos una expresión de la velocidad de desaparición que sería:
𝑑𝐶 𝐴
− 𝑟 𝑎
= 𝑑𝑡
= 𝐾 1𝐶 𝐶
𝐴 𝐵
− 𝐾 2𝐶 𝐶
𝐶 𝐷
Ecuación 3.5. Velocidad de desaparición.
En este caso las concentraciones iniciales de los reactivos son las mismas (𝐶 𝐴
=𝐶 ) por
𝐵
lo que la velocidad de la reacción será:
2 2 2 2
− 𝑟 𝑎
= 𝑘 1𝐶 𝐴0
(1 − 𝑥 𝑡) − 𝐾 2𝐶 𝐴0
𝑥 𝑡
2
𝐾 1
(1−𝑥 𝑒)
𝐾
= 2 = 𝑘;
2 𝑥 𝑒
Expresando 𝐾 2
en función de K y 𝑘 1
la expresión cinética se transforma en:
𝑑𝑋 ⎰ 2 𝑋 (1−𝑥 𝑒)
⎤ 2⎱
𝑑𝑡
𝑡
= 𝐾 1𝐶 𝐴0⎱
(1 − 𝑥 𝑡) − ⎡⎢ 𝑡
𝑥 ⎥ ⎰
⎣ 𝑒 ⎦
𝑥 𝑒+ 𝑥 𝑡(1−2𝑥 𝑒) 1−𝑥
𝐿𝑛⎡⎢ 𝑥 𝑒−𝑥
⎤ = 2𝐾 𝐶
⎥ 1 𝐴0
( 𝑥
𝑒
)𝑡
⎣ 𝑡 ⎦ 𝑒
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales:
- Balanza granataria
- Vidrio de reloj
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Alba Folgado.
- Espátula
- Vaso de precipitados 1L
- Probetas 500 mL
- Matraz aforado 100 mL
- Frascos pequeños
- Probeta 10 mL
- Conductímetro
- Reactor de tanque agitado
Reactivos:
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se necesita preparar las mismas disoluciones que para la práctica de destilación. Una vez
preparadas se normaliza la disolución de NaOH con HCl (previamente valorado con una
concentración conocida de Na2CO3 como patrón primario).
Además se prepara una disolución de 300 mL de AcEt 0,1M. La disolución se deja atemperar
y se introduce en el reactor con agitación encendida introduciendo la sonda del conductímetro
para tomar medidas desde el inicio de la reacción hasta pasadas 3h.
*Comenzamos la reacción sin agitación y cuando la encendimos se produjo un cambio brusco
en la conductividad.
CÁLCULOS
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Alba Folgado.
Cálculos posteriores:
Para el calibrado del conductímetro realizamos cuatro medidas con cuatro disoluciones de
concentración conocida de NaOH : 0M , 0,025M , 0,075M y 0,1M . Obtenemos los siguientes
datos:
0 0,00295
0,025 5,549
0,075 14,8
0,1 19,71
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Alba Folgado.
Ω= 𝑚 ·𝐶 + 𝑛
Ecuación 3.9. Recta de calibrado
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Alba Folgado.
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Alba Folgado.
2
(1−𝑋 𝑒) (1−0,62664)
2
𝐾= 2 = 2 = 0, 355
𝑋 𝑒
0,62664
valor de 𝐾 1
= 0, 0423 por lo que 𝐾 2
= 0, 0149.
*Para realizar el cálculo no he tenido en cuenta los valores previos a encender la
agitación.
CONCLUSIÓN
Tras realizar los cálculos observamos que a medida que se desplaza el equilibrio hacia los
productos la velocidad de reacción directa va disminuyendo y la inversa aumentando. Esto se
debe a que la concentración de reactivos va disminuyendo.
También el error por falta de agitación en los primeros minutos nos ha permitido observar la
gran importancia que tiene la misma en la velocidad de reacción.
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