Metodos Generales de Analisis 473

Tabla 0735.1. Cuadro gula.

Tubo no. I 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Plasma (mL) 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
Bafio de agua
Soluci6n de clorhidrato de 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
prolamina (rnL)
Mililitros de soiudon de 0.43 0.45 0.47 0.49 0.50 0.51 0.53 0.55 0.57
heparina con 100 UlmL
Soluei6n salina (rnL) 1.07 LOS L03 1.01 LOO 0.99 0.97 0.95 0.93 2.0
Soluci6n de tromboplastina 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
ealcica (mL)
Total de mililitros 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
Tiempo en segundos Aprox.35

MGA 0741. iNDICE DE REFRACCION Procedimiento. Preparar Ia muestra como se indica en la

monografia correspondiente. Ajustar Ia temperatura del
El indice de refracci6n (11) de una sustancia con referencia al aparato y de Ia muestra segun se requiera, depositar una gota
aire se define como la relaci6n que existe entre la velocidad sobre la superficie del prisma de medici6n, evitar que se
de la luz en el aire y su velocidad en la sustancia que se formen burbujas cerrar y obtener un minima de tres lecturas
analiza. Se define tambien como la relaci6n entre el seno del por muestra, calcular el promedio.
angulo incidencia de un haz de luz en el aire, y el senD El promedio obtenido debe estar comprendido dentro de los
del angulo de dicho haz refyactado en la sustancia en analisis. Hmites especificados en Ia monografia correspondiente (ia
El aparato debe estar ealibrado adecuadamente. La diferencia entre cada lectura no es mayor que 0.0002).
temperatura a la que se realiza la determinacion se ajustara
debidarnente a 20.0 ± 0.5 DC, a menos que en la monografia
se especifique otra temperatura y se conservara durante el
tiempo que requiera la prucba ya que el indice de refracci6n MGA 0751. RESIDUO DE LA IGNICION
varia significativamente con la temperatura, los valores del
indice de refracci6n dados en esta Farmacopea son con Esta prueba se basa en la relaci6n que existe entre el peso
refereneia a Ia linea D de sodio (A ~ 589.3 nm). El simbolo inicial de una muestra representativa, de un producto dado, y
es por 10 tanto 11200. el residuo de las sales inorganicas finales obtenidas, despues
Para obtener el indice de refracci6n, se cmplca un de someter Ia muestra mencionada a un proceso de calci-
refract6metro que puede seT de Abbe, U otros refract6metros naci6n bajo condiciones establecidas.
de igual 0 mayor exactitud. Para alcanzar la exactitud tcenica de Procedimiento. Pesar exactamente de 1 a 2 g de muestra del
± 0.0001, es necesario calibrar el instrumento con un patron producto en prueba, 0 la cantidad que se indique en la
de referenda y verificar frecuenternente la limpieza y control monografia especifica correspondiente, transferir a un crisoi
de la temperatura del instrumento. previamente llevado a peso constante en Ia mufla. Can
La calibracion se puede realizar con las sustancias siguientes mechero de gas calentar el crisoI, al principio suavemente y
(tabla 0741.1) y de acuerdo con 10 indicado en el manual de luego cada vez can mayor intensidad, hasta. lograr la
operacion del aparato utilizado. combusti6n total de la muestra, esta operacion se efectua en
campana para gases. Enfriar, y a menos que se indique otra
Tabla 0741.1. Sustancias con las euales puede realizarse cosa en Ia monografia especifica del product(), humedecer el
la calibraci6n del refract6metro. residuo con 1 mL de acido sulfUrico concentrado.
Calentar suavemente hasta lograr el desprendimiento de
T
Liquido de refracci6n 11 D
Temperatura vapores blancos y luego con mas intensidad, cuidando que
no haya proyecciones del material al exterior del crisoI; una
Agua destilada 1.3330 20°C vez que cese el desprendimiento de vapores blancos, calentar
Agua destilada 1.3325 25°C 5 min mas. Trasladar el crisol a Ia mufla y calcinar a
Monobromonaftaleno 1.6580 20°C 600 ± 50 °e, a menos que se especifique otra temperatura en
la monografia correspondiente, calentar hasta que el carbon

MGA 0741. iNDICE DE REFRACCION

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474 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, undecima edici6n.
sea consumido. Enfriar en un desecador, pesar y calcular e1
porcentaje de residuo. Si 1a cantidad de residuo as! obtenido,
excede del limite especificado en la monografia respectiva,
volver a humedecer el residuo con 1 mL de acido sulfurico
concentrado, calentar con precaucion e incinerar a
600 ± 50°C. Repetir esta operacion hasta peso constante
(esto es que la diferencia entre dos pesadas sucesivas no
exceda de 0.5 mg).
Calcular el porcentaje del residuo de la ignicion con la
siguiente formula:
Donde:
P r = Peso del residuo.
Pi = Peso de 1a muestra inicial.
MGA 0761. VAlORACION DE
RIBOFlAVINA
EI procedimiento siguiente esta indicado para la determina-
cion de riboflavina como un ingrediente de las preparaciones
farmaceuticas que contienen otros compuestos activos. Las
soluciones de riboflavina se conservan con un pH inferior a
7.0 Y la sustaneia seca se conserva en desecador sobre
pentoxido de fosfo1'O, en ambos casos protegidos de la luz
solar directa durante todo e1 analisis.
Sustancia de referencia. Riboflavina. Seear antes de usarse
a 105°C durante 2 h.
Soludon de referencia concenlrada. Pesar 50.0 mg de la
SRef, agregar 300 mL de solucion de acido acetico 0.02 N,
ealentar la mezda en BV, agitar frecuentemente hasta que se
disuelva completamente la riboflavina. Enfriar, agregar solucion
de acido acetico 0.02 N hasta un volumen de 500 mL y mezclar.
(Conservar bajo tolueno en refrigerador). Diluir una alicuota
de esta solucion usando so1uci6n de :icido acetico 0.02 N;
hasta oblener una concentracion final de 10.0 ~g de la SRef
seca, por mililitro. Conservar bajo tolueno en refrigerador.
Soluci6n de referenda diluida. Pasar 10 mL de la solucion
final anterior a un matraz volumetrico de 100 mL diluir con
agua destilada a volumen y mezclar. Esta soluci6n contiene
1.0 ~g1mL de la SRef de riboflavina. Preparar al momento de
usar.
Preparacion de la muestra. Colocar en un matraz adecuado
una cantidad de la muestra por analizar, agregar un volumen
de solucion de acido clorhidrico 0.1 N igual en mililitros a no
menos de 10 veces el peso del material seco en gramos; pero
las soluciones resultantes no contienen mas de 100 j.lg/mL. Si
el material no se disuelve facilmente triturarlo hasta que se
pueda dispersar en el liquido. Agitar vigorosamente, lavar
las paredes del matraz con solucion de acido dorhidrico
0.1 N. Calentar la mezcla en autoclave de 121 a 123°C
durante 30 min y enfriar. Si se forman grumos, agitar la
mezda hasta dispersar las particulas y ajustar la mezc1a con
agitacion vigorosa a pH de 6.0 a 6.5, con solucion de
MGA 0761. VALORACI6N DE RIBOFLAVINA
hidroxido de sodio, y agregar inmediatamente solucion de
acido clorhidrico* hasta que cese la precipitacion (general-
mente a pH de cerca de 4.5, se presenta e1 punto isoeleetrico de
muchas de la" proteinas presentes). Diluir Ia mezcla can agua
hasta tener un volumen exacto que contenga 0.11 ).!g/mL
de riboflavina, y filtrar par papel filtro que no adsorba la
riboflavina, Tomar wm alicuota del filtrado, agregarle solucion
de hidroxido de sodio* agitando vigorosamente hasta tener
un pH entre 6.6 y 6.8, diluir la solucion con agua hasta un
volumen exacto que eontenga 0.1 j.lg/mL de riboflavina, si se
presenta turbiedad filtrar nuevamente.
Procedimiento. A cada uno de cuatro 0 mas tubos (0 vasos
de reacci6n) agregar mezelando vigorosamente despues de
cada adicion los volilmenes indicados en la tabla 0761.1 y
en el orden mencionado.
Tabla 0761.1. Preparacion de tubos.
Tubo
1 2 3 4
Soluci6n de la muestra 10 10 10 10
Soluci6n de referencia 1.0 1.0
Agua 1.0 1.0
Acido acetico glacial 1.0
1.0 1.0 1.0
Soluci6n de pennanga- 0.5 0.5 0.5 0.5
nato de potasio (1 :25)
Reposo 2 min 2 min 2 min 2 min
Solucion de per6xido de 0.5 0.5 0.5 0.5
hidr6geno
Despu6s de agregar el peroxido debera desaparecer el color
del permanganato en lOs. Agitar los tubos vigorosamente
hasta eliminar eJ exceso de oxigeno. Quitar el exceso de
burbujas que permanezcan sobre las paredes despues de que
haya cesado Ia espuma, inclinando y girando los tubos hasta
que la solucion fluya lentamente de extreme a extremo.
Medir la fluorescencia de todos los tubos en un foto-
fluor6metro adecuado, equipado con un filtro de entrada de
intervalo estrecho de transmitancia con un maximo
aproximadamente a 440 nm y un filtro de salida de intervalo
estrecho de transmitancia con illl maximo de cerca de 530 nm;
designando el promedio de las lecturas de los tubos que
contengan la preparaci6n de la muestra como 1M y el
promedio de las lecturas de los tubos que contienen tanto Ia
preparacion de la muestra como Ia preparacion de referencia
como IR. Despues agregar con agitacion a todos los tubos,
20 mg de hidrosulfito de sodio, y dentro de 5 s medir
nuevamente la fluorescencia de todos los tubos, designando
el promedio de las lecturas como lB.
* Las concentraciones de las soluciones de acido clorhidrico e
hidroxido de sodio que se usan, no se han establecido en cada
caso ya que estas sc pueden modificar de acuerdo a la cantidad
de muestra tomada para el amilisis, volumen de la soluci6n par
ensayos 0 capacidad reguladora de Ia misma.