Docente

Guía de
laboratorio

Química

Separación de
componentes en
mezclas

GRAVIMETRÍA POR
VOLATILIZACIÓN
Objetivos:

Conocer e implementar los

El cemento portland es el más usado en la industria de la construcción y principales métodos de
separación de mezclas
en la producción de hormigón, este cemento es el que tiene mayor
porcentaje de óxidos de silicio entre 17 y 25%, este es uno de los
compuestos que aporta las características específicas de este tipo de
cemento, por lo tanto, es de vital importancia que esté presente en las
cantidades aceptadas para que sea válido como cemento portland; usted
trabaja como analista de calidad en una empresa productora de cementos
y le llega una muestra de un lote de cemento portland al laboratorio, para
verificar que porcentaje de óxidos de silicio tiene presente en su
composición y si cumple con lo exigido por los estándares de calidad.
RECURSOS
RELACIONADOS:

Laboratorios:

Gravimetría por
precipitación, Extracción de
sustancias sólidas por
solventes, Coeficiente de
reparto.

Contenido:

No aplica
 EQUIPOS DE LA SIMULACIÓN

Encenderor, Frasco de
Muestra de cemento
Reactivos ámbar, crisol de porcelana Pipetas
Portland
y frasco lavador

Balanza analítica y
Mortero y Vasos de precipitado,
plancha de Desecador y mufla
probetas espátula y tijeras
calentamiento

SECUENCIA DE REALIZACIÓN

• Ingrese en el área de separación de

componentes en mezclas y seleccione la
práctica “Gravimetría por volatilización”
(Figura 1).

• Lea la situación / desafío, luego haga clic en

el ícono “cerrar” para salir de la
introducción y acceder al laboratorio (Figura Fig. 1
2).
• Durante el laboratorio, puede hacer clic en el
ícono de información para leer la
situación, los procedimientos o para acceder
a las ecuaciones según sea necesario. Haga
clic en el ícono de ayuda para
preguntas comunes. En cualquier momento,
si desea detener el proceso en el laboratorio
y limpiar la estación de trabajo, haga clic en
el ícono de la papelera . Haciendo clic Fig. 2
en el icono del lápiz puede acceder al
registro de datos. Se proporciona una
calculadora en la estación de trabajo, la cual
 se identifica con el ícono . El ícono le
permite dar respuesta a las preguntas
complementarias (Figura 3).

1. Identificación de elementos y materiales para

la práctica de laboratorio

• Reactivos (Ácido clorhídrico HCI 1:1, Ácido

clorhídrico HCI concentrado) Fig. 3
• Muestra de cemento Portland).
• Mortero con mazo.
• Probeta 25, 100 y 250 mL.
• Vaso de precipitados 50 y 250 mL.
• Pipeteador.
• Vidrio de reloj.
• Frasco lavador.
• Embudo.
• Soporte universal.
• Papel filtro.
• Aro con nuez. Fig. 4
• Pipeta graduada
• Agitador de vidrio
• Crisol de porcelana
• Pipetero
• Balanza analítica
• Desecador
• Mufla

2. Preparación de la muestra
Fig. 5
• Arrastre la muestra de cemento portland
junto con la espátula y el mortero a la mesa
de trabajo (Figura 4).
• Tome la espátula y con esta agregue
cemento al mortero, luego con el mazo
triturar muestra el cemento hasta pulverizar.
• Posteriormente encender balanza del botón
ON. Observar la calibración de la balanza
por medio de la burbuja, si esta no está
centrada, se debe de girar sus patas para
mover la burbuja hasta el centro, cuando
esto ocurra la balanza estará calibrada Fig. 6
(Figura 5).
• Se toma un vidrio reloj y se lleva dentro de la
balanza, y se presiona el botón TARE para
despreciar el peso del vidrio de reloj. (Sino
se tara se debe tener en cuenta el peso del
 vidrio reloj para pesar la muestra, no
obstante, se recomienda tarar) (Figura 6).
• Posteriormente se arrastra el mortero y la
espátula a la balanza y con la espátula se
deposita el cemento en el vidrio de reloj, se
deben de pesar entre 0.2000-0.4000g de
muestra de cemento (Figura 7).
• Se lleva un vaso de precipitados de 50mLa
la mesa de trabajo, posteriormente se lleva
el vidrio de reloj que está en la balanza y una
Fig. 7
espátula, y con la espátula se deposita el
sólido dentro del vaso de precipitados.
• Se arrastra la probeta de 25mL junto con el
reactivo HCl 1:1 a la mesa de trabajo y se
retira la tapa del HCI y se depositan 20 mL
de reactivo HCI 1:1 en la probeta (Figura 8).
• Se arrastra la probeta con los 20 mL de HCI
1:1 hasta el vaso de precipitados, este
proceso debe ser lento, si se hace rápido
deberá repetir el proceso desde el principio,
para esto se mueve la probeta en una
posición en el cual el líquido se deposite
lentamente. Fig. 8
• Se enciende la plancha de calentamiento
presionando botón on-off, luego se lleva la
temperatura hasta 60 ° C, esta debe
aparecer en la pantalla (Figura 9). Luego se
lleva el vaso de precipitados hasta la plancha
de calentamiento para someter a
evaporación lenta, la solución debe de
evaporarse totalmente, se debe dejar
aproximadamente 10 minutos en
calentamiento. Posteriormente se apaga la
plancha de calentamiento presionando el
botón ON- OFF. Fig. 9

3. Filtración

• Se arrastra reactivo HCI concentrado hasta

mesa de trabajo. También se arrastra una
pipeta desde el porta pipetas, y se destapa el
reactivo. Se lleva la pipeta hasta la boquilla
de reactivo HCI y se gira el botón tipo rueda
para llenar la pipeta (Figura 10).
• Se lleva la pipeta hasta el vaso de
precipitados en la plancha de calentamiento,
se depositan 1.5mL de HCl, estos se
seleccionan en la interfaz y se presiona el Fig. 10
botón tipo gatillo para expulsar el contenido.
Luego el volumen restante en la pipeta se
regresa al tarro de reactivo HCI, se da clic en
el botón expulsar y se tapa el tarro del
reactivo.
• Arrastre la probeta de 100mL a mesa de
trabajo, luego lleve el frasco lavador hasta la
boquilla de la probeta, y adicione 40mL de
agua (Figura 11).
• Se toma el vaso de precipitados de la
plancha de calentamiento y se lleva hasta
mesa de trabajo, y luego la probeta se lleva
hasta la boquilla del vaso de precipitados y
se depositan los 40mL de agua destilada y
luego se agita con una varilla de vidrio.
Fig. 11
• Se lleva un vaso de precipitados de 250mL
hasta mesa de trabajo, luego arrastrar el
frasco lavador hasta la boquilla del vaso de
precipitados y depositar 150mL, Luego se
debe llevar el vaso de precipitados hasta la
plancha de calentamiento, se prende la
plancha de calentamiento presionando el
botón ON-OFF, se presiona en el botón
"TEMPERATURE" y se lleva la temperatura
hasta 100 °C y se deja hervir el agua. Luego
de hervir el agua se apaga la plancha de
calentamiento del botón ON-OFF.
• Se arma el montaje de filtración nuevamente, Fig. 12
luego se pone el embudo de vidrio sobre el
aro con nuez el cual está en él soporte
universal. Se toma la caja de papel filtro y se
lleva hasta la mesa de trabajo, de esta se
toma un papel, el cual se arrastra hasta el
embudo de vidrio (Figura 12).
Posteriormente se toma un vaso de
precipitados de 250mL de la estantería y se
lleva al montaje de filtración (este será donde
se recoge el filtrado).
• Se lleva el vaso de precipitados de 50mL (el
cual tiene HCI y la muestra de cemento) Fig. 13
hasta el embudo en el montaje de filtración y
se vierte en el embudo el líquido dentro de
este. Posteriormente se lleva el vaso de
precipitados ubicado en la plancha de
calentamiento con el agua caliente hasta el
embudo en el montaje de filtración, y se
vierte el agua dentro de este lentamente, se
debe agregar la mitad de los 150mL.
• Se arrastra reactivo nitrato de plata hasta
mesa de trabajo, y se retira su tapa, luego se
lleva la pipeta + pipeteador hasta boquilla del
nitrato de plata, y con el botón tipo rueda se
toma el volumen. Posteriormente se lleva la Fig. 14
pipeta hasta el vaso de precipitados en el
montaje de filtración y se depositan 3mL
dentro de este (Figura 13). Aquí puede
ocurrir que se presente precipitado o que no
se produzca precipitado.
 • Si no hay presencia de precipitado, se
arrastra la pipeta hasta el reactivo nitrato de
plata y se presiona el botón para regresar el
reactivo restante al recipiente, luego se pone
nuevamente la tapa al nitrato de plata y se
procede con la calcinación.

4. Presencia de precipitado

• Se arrastra la pipeta hasta el reactivo nitrato

de plata y se presiona el botón para regresar Fig. 15
el reactivo restante al recipiente, luego se
pone nuevamente la tapa al nitrato de plata.
• Se lleva vaso de precipitados el cual está en
la plancha de calentamiento con el agua
caliente hasta el embudo de vidrio en el
montaje de filtración, y se vierte la mitad del
volumen, aproximadamente 38mL.
• Se destapa el reactivo nitrato de plata, luego
se debe llevar la pipeta hasta la boquilla del
reactivo y con el botón tipo rueda se toma el
volumen, luego se agregan otros 3mL de
solución de nitrato de plata en el vaso de Fig. 16
precipitados.
• En caso de que NO se produzca precipitado,
se lleva la pipeta hasta el nitrato de plata,
para regresar el resto del volumen al
recipiente, y se tapa el tarro de reactivo.
• Si se presenta más precipitado repetir
procedimiento hasta que no se genere más
precipitado.
• Una vez terminado el proceso de filtración, se
arrastra un frasco ámbar a la mesa de
trabajo, se quita su tapa, luego se lleva el
vaso de precipitados de 250mL del montaje Fig. 17
de filtración hasta la boquilla del frasco
ámbar y se vierte su contenido dentro de
este. Se tapa el frasco ámbar para guardar
filtrado.

5. Calcinación

• Se arrastra el crisol de porcelana hasta la

mesa de trabajo, luego se abre la puerta de
la mufla y se lleva el crisol hasta dentro de
esta (Figura 14). Posterior a esto se
presiona el botón ON-OFF para encender la
mufla, y se selecciona la temperatura a Fig. 18
900°C, este se debe dejar durante 30
minutos (Figura 15).
• Pasados los 30 min se apaga la mufla del
botón ON-OFF y se deja enfriar durante 15
 minutos, y luego de este tiempo se abre la
puerta de la mufla.
• Se abre la tapa del desecador y con las
pinzas se toma el crisol que está dentro de
la mufla y se lleva dentro del desecador y se
cierra. Se deja el crisol unos minutos hasta
que se enfríe (Figura 16).
• Se abre la tapa del desecador, arrastran las
pinzas hasta el crisol dentro del desecador y
se lleva hasta la balanza analítica para
tomar su peso, se anotará el peso del crisol. Fig. 19
Luego con las pinzas se sujeta el crisol
desde la balanza analítica y se lleva hasta la
mesa de trabajo.
• Con unas pinzas y se toma el papel filtro que
se encuentra en el embudo de vidrio con el
filtrado, este papel se lleva hasta el crisol
que se encuentra en la mesa de trabajo.
• Se toma el encendedor se lleva hasta el
crisol y se enciende hasta que el papel filtro
esté carbonizado (Figura 17). NO se debe
encender el papel filtro, el calentamiento
debe ser suave. Fig. 20
• Se abre la puerta de la mufla y luego con las
pinzas se sujeta el crisol con el papel dentro
y se llevan dentro de la mufla, se enciende
la mufla del botón ON-OFF y luego se lleva
la temperatura hasta 900°C.
• Se deja a esta temperatura durante 30min.
Cuando pase este tiempo se apaga la mufla
del botón ON-OFF (Figura 18).
• Se abre la tapa del desecador. Cuando la
temperatura de la mufla esté en 200 °C ya
se puede abrir la mufla, se toman las pinzas
para crisol y se sujeta el crisol que está
Fig. 21
dentro de la mufla, este se lleva hasta el
desecador. (se debe dejar durante 15
minutos dentro del desecador) (Figura 19).
• Se destapa el desecador, se toman las
pinzas y se sujeta el crisol, se lleva hasta la
balanza y se anota su peso. Este será el
peso de crisol + residuo de SiO2 (Figura 20).

6. Registro de datos:

• Tenga en cuenta que para esta práctica de

gravimetría por precipitación los datos
solicitados son: peso del precipitado en Fig. 22
gramos, peso de zinc en muestra problema
en mg y peso del zinc en tableta en mg.
• Una vez estén ingresados todos los valores
solicitados en el registro de datos, haga clic
 en el botón "verificar" para comprobar si los
datos ingresados son correctos (Figura 21).

7. Preguntas complementarias:
• Haga clic sobre el icono del cuaderno de
notas y de respuesta a las preguntas que
allí a parecen (Figura 22).
• Use los botones de flecha para
navegar en las páginas.
• Haga clic en los botones , que aparecen
en la parte inferior, si desea adicionar una
nueva página o en si desea eliminarla. Fig. 23

8. Evaluación y reporte de laboratorio:

• Si los valores enviados son correctos
continúe con la evaluación y la generación
del reporte de laboratorio (Figura 23).

DESARROLLO DE LABORATORIO

Para esta práctica de laboratorio se debe determinar la cantidad de silicio en una muestra de cemento por medio
del método de Gravimetría por volatilización.

Situación propuesta:

Para la realización de la práctica de laboratorio propuesta se debe seguir el procedimiento anteriormente descrito
en la secuencia de realización teniendo en cuenta las siguientes recomendaciones adicionales.

Cuando ponga la muestra de cemento sobre la mesa y desee llevar un poco hasta el macerador use la espátula
haciendo clic sobre ella y pasandola sobre la muestra sin soltarla sobre ella, es decir, basta un clic sostenido
desde el momento en que se toma la espátula hasta cuando se lleva la muestra hasta el macerador con el mortero.
Cuando se disponga a realizar el montaje de filtrado y desee colocar el papel filtro en el embudo, arrastre la caja
que contiene los papeles filtro hasta la mesa y haga clic sobre uno de sus extremos para destaparla, una vez
destapada puede tomar el papel filtro y colocarlo sobre el embudo.

Cuando tome más material del necesario con la pipeta y vaya a agregar el contenido en los recipientes indicados
presione la pestaña de la pipeta para dejar salir la cantidad que desea, hágalo de forma lenta para evitar agregar
mas contenido del necesario y repetir el procedimiento.

Siguiendo estas recomendaciones adicionales para el procedimiento y habiendo terminado se toman los datos
obtenidos para realizar los cálculos correspondientes.
Para calcular el valor del peso del residuo es necesario tomar el valor del peso del crisol + muestra despues de
terminar el proceso y restar el valor del peso del crisol, en este caso 11.5904g - 11.5080g = 0.0824g. Y teniendo
el peso del residuo se puede calcular el % SIO2.

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 (𝑔)

%𝑆𝐼𝑂2 = ∗ 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔)

Para este caso particular se tiene:

0.0824 𝑔
%𝑆𝐼𝑂2 = ∗ 100 = 24.009 %
0.3432 𝑔

Solo resta registrar esta informacion obtenida el el item de “Registro de datos” para verificar si es correcta.

REGISTRO DE DATOS

A continuación, se muestra la información recopilada en el registro de datos.

 PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

A continuación, se muestran las respuestas esperadas a las preguntas complementarias que se deben registrar
en el cuaderno de notas.

1. ¿Por qué se lleva a sequedad la muestra analizada antes de filtrarla?

R// Para eliminar la humedad ajena a la muestra impregnada.

2. ¿Qué son los papeles filtro sin cenizas?

R// Papel fabricado con fibras de celulosa que se han tratado para eliminar las especies inorgánicas, de modo
que no deja residuos de cenizas cuando se calcina.

3. ¿Por qué en este tipo de análisis se recomienda realizar el procedimiento por triplicado? Explique

R// Para evaporar el analito y lograr el correcto separado de la mezcla.

4. En la práctica se guarda el filtrado y las aguas de lavado en un frasco de ámbar ¿Qué compuestos quedaron
en el filtrado y en las aguas de lavado?

R// En las aguas de lavado y el filtrado hay parte del analito separado.

PREGUNTAS CONCEPTUALES

Preguntas de tipo PISA

Enunciado: En base a la tabla anterior, responda:

1. Aproximadamente cuantos kg de óxido de aluminio se necesitan para preparar una tonelada de cemento
Portland que esté al 2.65% en aluminio:

a) 50kg de óxido de aluminio (Respuesta correcta)

b) 5 kg de óxido de aluminio
c) 500kg de óxido de aluminio
d) 26 kg de óxido de aluminio

2. Al cemento Portland se agregan pequeñas cantidades de yeso con el objetivo de regular el tiempo de
fraguado y la resistencia ¿Cuáles compuestos se ven aumentados al agregar el yeso?

a) Magnesio y Hierro
b) Sílice y Magnesio
c) Azufre y Magnesio
d) Calcio y Azufre (Respuesta correcta)
3. ¿Cuál es el porcentaje de óxidos de calcio si el cemento tiene una composición del 23% en silicio, 6%
en óxidos de aluminio, 0.5% en óxidos de hierro, 3% en óxidos de azufre, 4% en óxidos de magnesio,
0.5 % en óxidos alcalinos?

a) 60%
b) 63% (Respuesta correcta)
c) 65%
d) 61%