Conocer y aplicar la manera de realizar cálculos

gravimétricos.

INTRODUCCIÓN.

El aná lisis gravimétrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la
concentració n en que se encuentran los componentes de una muestra, basá ndose en el
peso de cada uno.

El aná lisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas en las que la masa de un
producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito (esto es, la especie que
se analiza).

Requisitos para la determinación gravimétrica:

a) Deberá precipitarse totalmente la sustancia deseada. La mayoría de los precipitados

analíticos tienen solubilidad suficiente baja como para poder despreciar la pérdida por
solubilizació n. El ió n comú n del exceso del agente precipitante, reduce la solubilidad del
precipitado.

b) El precipitado que se pese deberá ser un compuesto estequiométrico de composició n

conocida. Esta es la base de los cá lculos mediante un factor gravimétrico.

c) El precipitado deberá ser puro y poderse filtrar con facilidad. En ocasiones es muy difícil
obtener un precipitado libre de impurezas.

OPERACIONES PARA ANÁLISIS GRAVIMETRICO

Al iniciar un aná lisis gravimétrico, el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de
operaciones comunes a todos estos aná lisis.

1.-Marcado correcto del material.

2.-Preparació n a peso constante del crisol o la
cá psula 3.-Preparació n de la muestra.

4.-Precipitació n
 5.-Digestió n.

6.-Filtrado y lavado
7.-Secado y
Calcinado. 8.-Pesado
9.-Cá lculos

1.- PASOS PARA EL MANEJO, MARCADO Y LIMPIEZA DEL CRISOL.

Marcado. Se realiza para identificar los crisoles o cá psulas que se utilizan en el aná lisis
gravimétrico, lo que evitará la confusió n de las muestras al introducirlas en la estufa,
mufla y desecador, así como generar un mejor control de las muestras a analizar.

Etapas para el marcado del crisol

1. Limpieza.
2. Marcaje.
3. Calcinado

4. Enfriado
Limpieza. Consiste en eliminar mediante procesos simples de lavado (agua y detergente),
aquellas impurezas que puedan afectar la determinació n o los resultados.
Si las impurezas existentes son complejas de eliminar con agua y detergente, se deben
emplear otras sustancias como á cidos, bases, agua regia o mezcla de á cidos,
dependiendo de la naturaleza de los residuos.

Para nuestros fines, es recomendable lavar con agua y detergente neutro nuestro crisol
y dejar que seque a temperatura ambiente.

Marcaje. Consiste en colocar sobre la

superficie del crisol ayudado de una
plumilla, una clave con una mezcla hecha
de tinta y una disolució n de cloruro férrico
(FeCl3), que servirá para tener un mejor
control de la muestra a colocar en ese
crisol.
 Calcinado. Consiste en colocar el crisol sobre un
triá ngulo de porcelana a la flama directa del mechero sobre
la marca, con la finalidad de que las partículas del Fe se
adhieran sobre la superficie del crisol fijando de una
manera permanente la marca realizada.
Para esta operació n debes tener cuidado en no tocar el
crisol con las pinzas frías porque se puede romper por
choque térmico, asimismo, no se debe tocar con las
manos para evitar quemaduras.

Enfriado. Deja sobre una tela de alambre con asbesto que el

crisol se enfríe a temperatura ambiente. Una vez que adquiera
dicha temperatura, corrobora que la marca a quedado fija
pasando sobre esta un pedazo de papel, si no se borra, el
crisol está listo para ser usado, si se borra, el marcado,
calcinado y enfriado.
2.-PREPARACIÓN A PESO CONSTANTE DEL CRISOL O LA CÁPSULA.
Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la cá psula, para obtener
resultados má s exactos; los pasos a seguir son:

a) Coloca el crisol marcado en la mufla durante 30 min. a una temperatura de 500 a 700°C.

b) Enfría el crisol en la estufa durante 15 min. a 110°C.

c) Continú a el enfriamiento en el desecador durante 15 min.
d) Pesa en la balanza analítica.
e). Repite el procedimiento anterior hasta obtener el peso constante del crisol (la variació n
en el peso debe ser + 0.002g aproximadamente).

30 min. de 500 a 700C 15 min. de 80 a 110 °C 15 min.

Repite el proceso hasta que la variación de la masa del

crisol sea de 0.002 g aproximadamente.

Determina la masa del crisol

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3.-PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.
Debe ajustarse la muestra a algunas condiciones de la solució n (temperatura, pH,
concentració n), para mantener baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma
apropiada para filtració n.

El método gravimétrico consiste en pasar la muestra de

peso conocido exacto a la forma ió nica, o SEA a la solució n
y luego agregarle un reactivo selecto, el cual forma con la
sustancia analizada los compuestos insolubles, fá ciles de
separar o sea los precipitados. Por este aná lisis se
determina la parte proporcional de una sustancia
presente en una muestra, convirtiéndola en un
precipitado que una vez lavado, secado y calcinado
pueda pesarse para determinar el % en peso del mismo.

4.-PRECIPITACIÓN.
El objetivo de la precipitació n es aislar de la muestra
problema el o los componentes en forma só lida
(precipitado), haciéndola reaccionar con un reactivo
especifico.
Es necesario que el precipitado obtenido sea
suficientemente insoluble para que la cantidad perdida
por solubilidad sea despreciable. La precipitació n de una
solució n requiere de un reactivo, este se agrega
generalmente a la muestra en solució n con una pipeta.

La precipitació n se controla con el fin de agregar a la solució n en aná lisis solamente la

cantidad indispensable del reactivo.

El control se realiza de la siguiente forma: La solució n precipitada se deja reposar un

rato y luego se agregan unas gotas del reactivo a la solució n, teniendo cuidado de no
remover el precipitado en el fondo del recipiente. En el caso de que al caer la gota la
solució n permanezca transparente se puede considerar la precipitació n completa.
Si la precipitació n se debe efectuar con el exceso del reactivo, se agrega otra pequeñ a
cantidad del mismo.
5.- DIGESTIÓN.

Efectuar la digestió n del precipitado ayuda a la purificació n de los componentes que se

desean analizar; aumenta el tamañ o de los cristales del precipitado facilitando la filtració n.
Esta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea má s rá pido.

6.- FILTRADO Y LAVADO.

Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado.
Las sustancias precipitadas deben ser separadas del resto de la solució n mediante la
filtració n la cual debe ser cuidadosa y sin pérdida de la sustancia en aná lisis, para ello se
elige el papel filtro de acuerdo con el tipo de precipitado.

Técnica de filtración:
7. SECADO.
El papel filtro con el residuo se pasa el crisol previamente tarado y se seca en una
estufa eléctrica a 105° para retirar toda la humedad.

8. CALCINACIÓN. Después de eliminar la humedad en la estufa, la calcinació n se

efectú a en una mufla a temperaturas entre 400 a 1200 ºC en los crisoles de porcelana.
La muestra se calcina junto con el papel filtro por contener éste una mínima cantidad
de cenizas, las cuales no afectan el peso de la muestra. La temperatura a la cual se
efectú a la calcinació n y el tiempo que dura varía segú n en el tipo de precipitado,
terminada la calcinació n el crisol se guarda inmediatamente en el desecador

9. DESECADORES. El crisol se guarda inmediatamente en el

desecador y se deja enfriar lentamente para ser posteriormente
pesado. Son aparatos que constan de una recipiente de vidrio o
aluminio, cerrado mediante una tapa con ajuste esmerilado, en la
parte inferior del recipiente se pone una sustancia deshidratante la
má s usada es el cloruro de calcio granulado, con el objeto de
mantener la atmó sfera interior prá cticamente libre de humedad,
en la parte media del desecador se coloca una placa movible de
porcelana, provista de perforaciones de tamañ o apropiado para
recibir los crisoles y las cá psulas.
10. PESADO. Una vez que la calcinació n ha sido completa,
enfriar el recipiente y su contenido en la estufa, después
colocarlo dentro del desecador, sacarlo y pesarlo.

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11. CÁLCULOS. Expresar los resultados en % de la

sustancia obtenida en la muestra total.

FACTOR GRAVIMÉTRICO.
El peso de la sustancia que se requiere analizar puede calcularse utilizando el factor
gravimétrico (F.G.), el cual se obtiene de la relació n del peso ató mico, molecular o fó rmula
de la sustancia buscada y el peso molecular o peso fó rmula de la sustancia obtenida en el
aná lisis (precipitado).
En general para establecer un factor gravimétrico se deben señ alar dos puntos.
Primero, el peso molecular del analito en el numerador y el de la sustancia pesada en el
denominador.
Segundo, el nú mero de á tomos o moléculas que aparecen en el numerador y en el
denominador deben ser equivalentes químicamente.

Sustancia Sustancia Factor

Buscada Obtenida Gravimétrico
-
Cl
- AgCl AgCl
Cl

-2

-2 BaSO4
SO4
SO4 BaSO4

2Fe3O4
2Fe3O4 3Fe2O3
3Fe2O3

Generalizando se obtiene la fó rmula para calcular gramos de la sustancia buscada en la

muestra.

g= Axf

g = gramos
A = peso de precipitado
F = Factor gravimétrico
Y la concentració n porcentual se calcula mediante la siguiente

fó rmula: NOTA:

% en peso = A x f x 100
B

B= gramos de
muestra

Cuando en el aná lisis gravimétrico se lleva a un aforo y de esta se tome una parte
(alícuota), para expresar el porcentaje de la sustancia en la muestra, se utiliza la
ecuació n siguiente:

% en peso = A x f x aforo x 100

Alícuota x B o volumen de la muestra
 Llevar a cabo el análisis gravimétrico en una muestra de agua
para determinar los sólidos totales y sulfatos.

PRÁCTICA No. 3
DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUA.

1. PROPÓSITO.
Que el aprendiz encuentre el porciento peso de sulfato en una muestra de agua.

2. FUNDAMENTO.

Los sulfatos de calcio y magnesio se encuentran en casi todas las aguas en diferente
proporció n, y son compuestos que imparten principalmente la dureza no carbonatada o
dureza permanente, por lo que su determinació n es importante para regular
la concentració n de sulfatos, tanto en el agua para calderas, como para el consumo
humano.
Existen varios métodos para la determinació n de sulfatos como son: el volumétrico, el
colorimétrico y el gravimétrico. Los dos primeros son rá pidos y resultan favorables para
los procedimientos rutinarios de control, sin embargo no son de mayor exactitud con
respecto al gravimétrico, ya que esto, a pesar de necesitar un tiempo considerable
para su realizació n, es el método de elecció n.

3. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD (POR EQUIPO) MATERIAL

1 Tripié
1 Mechero de Bunsen
1 Tela de alambre con centro de asbesto
1 Cá psula de porcelana (a peso constante)
1 Pinza para cá psula
1 Piseta
1 Probeta de 100 ml.
1 Agitador de vidrio con gendarme
1 Embudo de vidrio de tallo largo (estriado)
2 Vasos de precipitado de 250 ml.
1 Pipeta graduada de 10 ml.
1 Vidrio de reloj
 CANTIDAD SUSTANCIAS
(POR GRUPO)
10 ml. Á cido clorhídrico Q.P.
100 ml. Solució n de cloruro de bario al 10 %
6 círculos Papel filtro (Whatman 41 o 42)
1 garrafó n Agua destilada
50 ml. Agua potable (por equipo)
*Proporcionada por el Aprendiz

CANTIDAD EQUIPO
(POR GRUPO)
1 Desecador
1 Mufla
1 Balanza analítica

4. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.

1. Lleva a peso constante la cá psula de porcelana y anota su peso.

2. Mide 50 ml de la muestra y pá salos a un vaso de precipitado.
3. Agrega unas gotas de á cido clorhídrico concentrado, para acidular
ligeramente la muestra y mezcla perfectamente.
4. Calienta hasta la ebullició n.
5. Agrega lentamente y agitando, 10 ml de cloruro de bario al 10% y lleva a
cabo la digestió n de la muestra durante media hora.
6. Filtra sobre el papel Whatman 41 o 42.
7. Lava el precipitado con agua caliente.
8. Dobla el papel filtro conteniendo el precipitado y coló calo en la
cá psula previamente llevada a peso constante.
9. Calcínalo en la mufla a 800 ºC duran una hora.
10. Enfría la cá psula en el secador.
11. Pesa la cá psula en el residuo y anota su peso.
12. Calcula los SO4-2 en %

%SO 4 = peso del residuo x FG x 100 volumen de muestra

FG (factor gravimétrico) 0.4115

NOTA: Por la cantidad de la muestra es probable que no sea posible detectar una
cantidad significativa de sulfatos, sin embargo, lo que se pretende en esta prá ctica es
conocer la técnica que nos indica la NOM.
5. DIAGRAMA DE FLUJO.

6. INTEGRACIÓN DE RESULTADOS.

De acuerdo con los datos obtenidos, completa el siguiente cuadro.

Peso del crisol vacío a peso constante (g)

Peso del crisol a peso constante con cenizas(g)
Peso de las cenizas (g)
 Con los datos del cuadro anterior, complemente lo siguiente.

El Factor Gravimétrico para la

1
muestra

Los mg de SO4= en la muestra

2
original.

El % de sulfatos presentes en
3
la muestra

Anota la reacció n química que se

4 realiza entre el sulfato de sodio y
el cloruro de bario y balancéala.

7. CUESTIONARIO.
1.
¿Có mo actú a el BaCl2 en la determinació n gravimétrica de SO4= ?

2.
¿Có mo se llama el método de separació n que se utiliza para separar la fase
líquida en Gravimetría?
3 ¿Cuá les son las ventajas y las desventajas del
método gravimé trico para la
determinació n de los sulfatos?

4¿Có mo se relacionan los sulfatos con la dureza del agua?

5 ¿Qué importancia tiene la determinació n del sulfato?

6. Al determinar gravimétricamente los sulfatos en 0.5g de

muestra de fertilizante comercial, se obtuvieron los
siguientes datos: el peso del crisol vacío a peso constante
es de 28.7973g, mientras que el peso de crisol con
cenizas fue de 29. 2816g. Calcule el % de sulfatos en el
fertilizante.