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CODIGO

LABORATORIO ANÁLISIS DE PANELA


FISICOQUIMICO DETERMINACIÓN DE AZUCARES Versión: 02
SENA CDAE VILLETA REDUCTORES
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Revisó: Coordinador de Calidad. Firma: Fecha de


aprobación:
Aprobó: Director Técnico- Firma:
Administrativo.

OBJETO ALCANCE
Describir la metodología utilizada en el Aplica para la determinación de Azúcares
laboratorio para determinar el contenido reductores de la panela y derivados.
de Azúcares reductores en panela y
derivados.
NORMATIVIDAD
MINISTERIO DE SALUD. Decreto 3075 de 1997. Por el cual se reglamenta
parcialmente la ley 09 de 1979 y se dictan otras disposiciones. Regulan todas las
actividades que puedan generar factores de riesgo por el consumidor de alimentos.
MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL. Resolución 779 de 2006. Por la cual se
establece el reglamento técnico sobre los requisitos sanitarios que se deben cumplir
en la producción y comercialización de la panela para consumo humano y se dictan
otras disposiciones.
MINISTERIO DE LA PROTECCION SOCIAL Resolución número 2546 de 2004. Por la
cual se establece el reglamento técnico de emergencia a través del cual se señala los
requisitos sanitarios que se deben cumplir en la producción y comercialización de la
panela para el consumo humano y se dictan otras disposiciones.

Norma técnica AOAC 44.1.15 - Método 923.09 International: “Official Methods of


Analysis”. 20ªed. Gaithersburg, USA, 2016. modificado

DEFINICIONES Y ABREVIATURAS

 Panela: Producto natural obtenido de modo artesanal mediante la extracción por


presión mecánica, evaporación y concentración, por calentamiento, del jugo de la
caña de azúcar, en cualquiera de sus formas y presentaciones, conservando
todos sus minerales, vitaminas y proteínas sin ser estas adicionadas.
 Panela granulada: Producto solido no centrifugado obtenido del jugo de caña de
azúcar por evaporación para formar una masa aglomerada que se fragmenta al
enfriarse durante un proceso de batido.
 Azúcares Reductores: Poseen el grupo carbonilo libre y tienen la capacidad de
reaccionar con Cu++ reduciéndolo a Cu+. Se identifican con el reactivo de Fehling,
Tollens, Maillard y Benedict.
 AzúcaresTotales: Es la suma de los azucares reductores y no reductores.
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DETERMINACIÓN DE AZUCARES REDUCTORES EN PANELA Y DERIVADOS.

Consideraciones

 Los equipos y materiales empleados para este análisis deben estar en perfecto
funcionamiento y estado, siguiendo los procedimientos establecidos para cada
uno de ellos.
 Los responsables de realizar los ensayos son el Coordinador Técnico y el
analista.
 Los análisis son desarrollados por duplicado.
 Para registrar los datos se emplea el Formato Toma de Datos (CODIGO
FORMATO).
 Durante la estandarización del método se tuvieron en cuenta las condiciones
propias del laboratorio para la realización del análisis y se describen en cada
etapa como comentarios.

Materiales y equipos

 Balanza analítica de 0,0001 g de precisión.


 Plancha de calentamiento.
 Agitador magnético
 Bureta de 25 mL.
 Pipetas graduadas de 5 y 10 mL.
 Erlenmeyer de 250 mL.
 Matraz aforado de 100, 200, 250, 500, 1000 mL.
 Vaso de precipitado de 500 mL.
 Pinzas para matraz.
 Embudo de vidrio
 Papel filtro
 Material común de laboratorio

Reactivos

 Solución saturada de acetato neutro de plomo


 Oxalato de sodio o potasio anhidro.
 Solución A: Sulfato de cobre.
 Solución B: Tartrato de sodio y potasio alcalino.
 Solución indicadora de azul de metileno.
 Solución de glucosa al 1,0 % P/V
 Solución de hidróxido de sodio al 50%.

Procedimiento
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Preparación de Reactivos (Official Methods of Analysis of AOAC international,


2016)
 Solución A Sulfato de cobre: En un vaso de precipitado de 250 mL, pesar
34.639 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O), disolver con agua
destilada, transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 500 mL,
completar a volumen con agua y agitar.
 Solución B: Tartrato de sodio y potasio alcalino:
a) En un vaso de precipitado de 250 mL pesar 173 g de tartrato de sodio y
potasio tetrahidratado (KNaC4H4O64H2O), adicionar 150 mL de agua y agitar
hasta disolución total.
b) En un vaso de precipitados de 250 mL pesar 50 g de hidróxido de sodio
(NaOH), añadir poco a poco 150 mL de agua, agitar hasta disolución total.
c) Transferir cuantitativamente las dos soluciones, preparadas en a) y b), a un
matraz volumétrico de 500 mL. Mezclar las soluciones, permitir que se enfríen
a temperatura ambiente, completar a volumen con agua destilada y agitar.
Dejar reposar 2 días antes de usar.

 Nota: Es opcional hacer uso de las soluciones A y B de Fehling grado analítico.

 Solución indicadora de azul de metileno: En un vaso de precipitado de 100 mL


pesar 1 g de indicador de azul de metileno, disolver con 50 mL de agua
destilada, transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL, aforar
con agua destilada y agitar.
 Solución de glucosa al 1,0%: Pesar 1,000 g de glucosa, disolver y transferir
cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 mL, completar a volumen y
agitar.

Titulación de la solución de Fehling

 Purgar y cargar la bureta de 10 mL con solución de glucosa al 1,0 % P/V.


 En un Erlenmeyer de 250 mL, añadir con pipeta aforada, 5 mL de solución A y
5 mL de solución B de Fehling, y adicionar 50 mL de agua destilada.
 Colocar el Erlenmeyer con la solución de Fehling sobre la plancha de
calentamiento.
 Realizar una valoración exploratoria: Cuando empiece la ebullición de la
solución de Fehling, descargar rápidamente solución de glucosa de la bureta.
Antes de la decoloración del reactivo adicionar 3-5 gotas de indicador azul de
metileno y continuar la titulación hasta desaparición del color azul y la
presencia de un color rojo ladrillo.
 Registrar el volumen de glucosa gastado en la valoración y repetir el ensayo.
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Ensayo de la muestra (Bernal de Ramírez, 1993)

 Panela en Bloque: Tomar una panela, dividirla en dos, macerar o raspar una
parte, pesar de 5,0g a 10,0 g de muestra con aproximación de 0,001 g.
 Panela granulada: Pesar de 5,0g a 10,0 g de muestra con aproximación de
0,001 g.

Análisis

Preparación de la muestra
Clarificación
 En un vaso de precipitado, pesar de 5,0g a 10,0 g de muestra, disolver con
agua desionizada y transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 200
mL, adicionar de 2mL a 5 mL de solución de acetato neutro de plomo al
10%P/V. Completar a volumen y agitar.
Dejar en reposo para que el precipitado flocule, filtrar por decantación sobre
papel seco recibiendo el filtrado en un Erlenmeyer.
Eliminar el exceso de plomo adicionando oxalato de sodio o potasio a la
solución hasta que no presente turbidez.
Filtrar sobre papel seco y recibir el filtrado en un erlenmeyer.

Titulación de la muestra de panela

 Purgar y cargar la bureta de 10 mL con la solución anterior.


 En un Erlenmeyer de 250 mL colocar, con pipeta aforada, 5 mL de solución A y
5 mL de solución B de Fehling, y adicionar 50 mL de agua destilada.
 Colocar el Erlenmeyer con la solución de Fehling sobre la plancha de
calentamiento.
 Realizar una valoración exploratoria: Cuando empiece la ebullición de la
solución de Fehling, descargar rápidamente solución clarificada de la bureta.
Antes de la decoloración del reactivo, adicionar 3-5 gotas de indicador azul de
metileno y continuar la titulación hasta desaparición del color azul y la
presencia de un color rojo ladrillo.
 Realizar los análisis por duplicado. Promediar y expresar los resultados con
tres cifras decimales.
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DIAGRAMA OPERATIVO

1. Preparación de Reactivos

Solución A Sulfato de cobre: En un vaso de


precipitado de 250 mL, pesar 34.639 g de sulfato
de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O).

Disolver con agua destilada, transferir


cuantitativamente a un matraz aforado de 500 mL,
completar a volumen con agua y agitar

Solución B: Tartrato de sodio y potasio alcalino:


a) En un vaso de precipitado de 250 mL pesar 173
g de tartrato de sodio y potasio tetrahidratado,
adicionar 150 mL de agua y disolver

b) En un vaso de precipitado de 250 mL pesar 50 g


de hidróxido de sodio (NaOH), añadir poco a poco
150 mL de agua, agitar hasta disolución total.

c) Transferir cuantitativamente las dos soluciones,


preparadas en a) y b), a un matraz volumétrico de
500 mL.

Mezclar las soluciones, permitir que se enfríen a


temperatura ambiente, completar a volumen con
agua destilada y agitar. Dejar reposar 2 días antes
de usar.

Solución indicadora de azul de metileno: pesar 1 g


de indicador de azul de metileno, disolver con 50
mL de agua, transferir cuantitativamente a un
matraz aforado de 100 mL, aforar con agua y agitar
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2. Titulación de la solución de Fehling

Purgar y cargar la bureta de 10 mL con solución de


glucosa al 1,0 % P/V.

En un Erlenmeyer de 250 mL colocar, con pipeta


aforada, 5 mL de solución A, 5 mL de solución B y
adicionar 50 mL de agua destilada. Colocarla el
Erlenmeyer sobre la plancha de calentamiento.

Realizar una valoración exploratoria: Cuando


empiece a hervir la solución, descargar
rápidamente solución de glucosa de la bureta.

Antes de la decoloración del reactivo adicionar 3-5


gotas de indicador azul de metileno y continuar la
titulación hasta desaparición del color azul y
presencia de color rojo ladrillo.
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3. Preparación de la muestra - Clarificación

En un vaso de precipitado de 100 mL pesar entre


5,0g a 10g de panela. Disolver y transferir
cuantitativamente a un matraz aforado de 200mL.

Adicionar 2 a 5 mL de solución de acetato de plomo


al 10%P/V. Completar a volumen y agitar.

Dejar en reposo para que el precipitado flocule.


Filtrar por decantación sobre papel seco, recibiendo
el filtrado en un Erlenmeyer.

Eliminar el exceso de plomo mediante la adición de


oxalato de sodio o potasio y agitar hasta que no
presente turbidez. Filtrar sobre papel seco y recibir
el filtrado en un Erlenmeyer.

4. Titulación de la muestra de panela

Purgar y cargar la bureta de 10 mL con la solución


anterior.

En un erlenmeyer de 250 mL colocar, con pipeta


aforada, 5 mL de solución A, 5 mL de solución B y
50 mL de agua desionizada. Colocar el erlenmeyer
sobre la plancha de calentamiento.

Realizar una valoración exploratoria: Cuando


empiece la ebullición de la solución de Fehling,
descargar rápidamente solución invertida de la
bureta.
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Antes de la decoloración del reactivo adicionar 3-5


gotas de indicador azul de metileno y continuar la
titulación hasta desaparición del color azul y
presencia de color rojo ladrillo.

Repetir esta titulación por duplicado.

Calculo:
Título de la solución de Fehling (5,0 mL de A+ 5,0 mL de B). Se obtiene multiplicando
la concentración de glucosa (mg/mL) por el volumen de glucosa gastado en la
titulación.

Los azucares reductores presentes en la muestra se expresan como porcentaje


mediante la ecuación:

donde,

TF = Título de la solución de Fehling.


V= Volumen en mL de solución de muestra gastados en la titulación.
m =Peso en g de la muestra de panela.
Diferencia porcentual relativa para duplicados (e)

El valor de e no deberá ser mayor al cinco por ciento (5%). En el caso que sea
superior se debe obtener un tercer dato, calcular nuevamente el valor de e y
promediar los dos valores que obtuvieron la menor diferencia.

(Valor 1) - (Valor 2)
e  100
(Valor Promedio)
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Chequeo
Se estandariza con solución de glucosa al 1% p/v

CONTROL DE CAMBIOS

DESCRIPCIÓN DE LOS CAMBIOS


VERSIÓN FECHA DE APROBACIÓN
REALIZADOS

01 Octubre 2017 Creación y aprobación del documento


02 Julio 2019 Ajuste metodología para el análisis de
panela

LISTA DE DISTRIBUCIÓN

VERSIÓN CARGO NOMBRE FECHA O* CC** FIRMA

Dianny
02 Instructor 08/07/2019
Bohórquez Vivas

* Documento original.
** Documento copia controlada.

Bibliografía

Bernal de Ramírez, I. (1993). Análisis de alimentos. Bogotá: Universidad Nacional de


Colombia.
Official Methods of Analysis of AOAC international. (2016). Official Methods of
Analysis . EE.UU: AOAC International.

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