Docente

Guía de
laboratorio

Química

Separación de
componentes en
mezclas

GRAVIMETRÍA POR
PRECIPITACIÓN
Objetivos:

Conocer e implementar los

Usted trabaja como analista de control de calidad en una empresa principales métodos de
separación de mezclas
farmacéutica el área de producción de suplementos dietarios. A su
laboratorio llegó una muestra de suplemento con la solicitud de verificar si
la presencia de zinc en esta es la indicada en la tabla nutricional del
producto o tiene un error máximo del 5 %.

RECURSOS
RELACIONADOS:

Laboratorios:

Gravimetría por
precipitación, Extracción de
sustancias sólidas por
solventes, Coeficiente de
reparto.

Contenido:

No aplica
 EQUIPOS DE LA SIMULACIÓN

Reactivos Bomba de vacío Estufa Balanza analítica

Kitasato Baño maria Desecador Pipetas

SECUENCIA DE REALIZACIÓN

• Ingrese en el área de separación de

componentes en mezclas y seleccione la
práctica “Gravimetría por precipitación”
(Figura 1).

• Lea la situación / desafío, luego haga clic en

el ícono “cerrar” para salir de la
introducción y acceder al laboratorio (Figura Fig. 1
2).
• Durante el laboratorio, puede hacer clic en el
ícono de información para leer la
situación, los procedimientos o para acceder
a las ecuaciones según sea necesario. Haga
clic en el ícono de ayuda para
preguntas comunes. En cualquier momento,
si desea detener el proceso en el laboratorio
y limpiar la estación de trabajo, haga clic en
el ícono de la papelera . Haciendo clic Fig. 2
en el icono del lápiz puede acceder al
registro de datos. Se proporciona una
calculadora en la estación de trabajo, la cual
se identifica con el ícono . El ícono le
permite dar respuesta a las preguntas
complementarias (Figura 3).
1. Identificación de elementos y materiales para
la práctica de laboratorio

• Reactivos (Fosfato diamónico, hidróxido de

amonio, rojo de metilo en solución alcohólica
al 96 %, agua destilada, ácido clorhídrico y
suplemento de zinc.)
• Crisol de placa filtrante
• Mortero y mazo
• Vaso de precipitados Fig. 3
• Kitasato
• Pipeta graduada
• Pipeteador
• Pipetero
• Baño María
• Balanza analítica
• Bomba de vacío
• Desecador
• Vidrio de reloj
• Estufa
Fig. 4
2. Ensamble de montaje de vacío

• Conecte la bomba de vacío al tomacorriente

y luego, conecte la manguera a la bomba y
el Kitasato al otro extremo de la manguera.
En la boquilla del Kitasato ponga el corcho
de goma para acoplar a este el crisol y evitar
que se pierda vacío en el proceso (Figura 4).
• Tome el tarro de reactivo HCl y una pipeta
graduada. Haga uso de la rueda giratoria del
pipeteador, para tomar 3 mL del reactivo HCI Fig. 5
(Figura 5).
• Encienda la bomba de vacío del interruptor
on-off para generar el vacío (Figura 6).
• Con la pipeta deposite una cuantas gotas de
HCl en el crisol que se encuentra en el
montaje de vacío.
• Tome el frasco de agua destilada y vierta un
poco de su contenido en el crisol para
lavarlo. Luego, apague la bomba de vacío,
haciendo uso del botón on-off (Figura 7).
• Encienda la estufa haciendo uso del
interruptor on-off y configure la temperatura Fig. 6
de esta en 110 °C. Abra la puerta de la estufa
y con ayuda de unas pinzas, coloque el crisol
dentro de la estufa. Cierre la puerta de la
estufa y deje transcurrir una hora para retirar
completamente la humedad del crisol.
• Abra el desecador. Luego, abra la estufa y
tome las pinzas para sujetar el crisol que
 está dentro. Lleve el crisol al desecador
(Figura 8).
• Lleve el frasco de reactivo suplemento zinc a
la mesa de trabajo y retire su tapa. Tome un
mortero y un mazo de la estantería y llévelos
al mesón de trabajo. Luego, deposite una
tableta del frasco de suplemento zinc en el
mortero y macere la tableta hasta
pulverizarla (Figura 9).

3. Pesado de muestra Fig. 7

• Encienda la balanza analítica con el botón

ON-OFF. Verifique que el indicador de
burbuja de la balanza esté en la posición
correcta. Si no lo está, gire las patas de la
balanza hasta que la burbuja esté en el
centro del círculo (Figura 10).
• Luego, tome un vidrio de reloj y llévelo al
plato de la balanza. La balanza se tara
haciendo uso del botón “TARE", En caso de
no tarar la balanza, tenga en cuenta el peso Fig. 8
del vidrio de reloj para restar al peso
reportado de la muestra.
• Lleve el mortero con la muestra triturada y
una espátula de la estantería a la balanza.
Con la espátula, deposite la muestra triturada
en el vidrio de reloj. Finalmente, pese 0.2500
g de suplemento de zinc (Figura 11).

4. Disolución del sólido

• Lleve el vaso de precipitados de 250 mL a la

mesa de trabajo.
• Luego, tome el vidrio de reloj de la balanza y Fig. 9
se lleva hasta el vaso de precipitados junto
con una espátula al vidrio de reloj para
depositar el sólido al vaso de precipitados.
Con la espátula, deposite todo el sólido
dentro del vaso de precipitados (Figura 12).
• Lleve la probeta de 250 mL a la mesa de
trabajo. Luego, lleve el tarro de agua
destilada a la boquilla de la probeta y
deposite agua en la probeta, hasta completar
150 mL. En seguida, lleve la probeta al vaso
de precipitados y deposite 150 mL dentro de Fig. 10
esta (Figura 13).
• Tome el frasco reactivo rojo de metilo de la
estantería y retire su tapa. Luego, tome el
gotero de la estantería e introdúzcalo en el
frasco del reactivo rojo de metilo. Con el
gotero, absorba el reactivo y deposite tres
 gotas dentro del vaso de precipitados (Figura
14).
• Tome el frasco de reactivo hidróxido de
amonio y retire su tapa. Con un gotero, tome
hidróxido de amonio; este se debe llevar a la
boquilla del frasco.
• Tome el gotero con solución de hidróxido de
amonio y vierta las gotas necesarias en el
vaso de precipitados, hasta que la solución
se torne de color amarillo (Figura 15).
• Tome el frasco de reactivo de fosfato Fig. 11
diamónico y retire su tapa. Posteriormente,
tome una pipeta graduada y con el botón
giratorio tipo rueda, sorba el volumen
dereactivo.
• Con la pipeta, vierta lentamente, gota a gota,
2 mL de solución en el vaso de precipitados.
La solución se tornará de color rojo, pero a
medida que agregue el fosfato diamónico,
esta retornará a su color amarillo original.
Devuelva el volumen restante en la pipeta al
frasco de reactivo fosfato diamónico. Tape el Fig. 12
frasco del reactivo.
• Encienda el baño María con el interruptor on-
off y llévelo a una temperatura de 80 °C; esta
temperatura se observa en la pantalla.
Luego, coloque el vaso de precipitados que
está en la mesa de trabajo dentro de baño
María y déjelo por una hora (Figura 16).
• Abra el desecador y con las pinzas que están
en la estantería tome el crisol.
Posteriormente, lleve el crisol a la balanza
analítica y registre el peso del crisol, que
aparecerá en la interfaz de parámetros.
• Arme el montaje de vacío, conectando la Fig. 13
manguera, el Kitasato y la goma de acople.
Luego, con las pinzas, retire el crisol de la
balanza y colóquelo en el acople de goma
que está en el Kitasato del montaje de vacío.
Ahora, con el botón "on-off", encienda la
bomba para generar vacío.
• Transporte el vaso de precipitados desde el
baño María hasta el montaje de vacío y
agregue lentamente la solución en el crisol.
Cuando termine, Apague la bomba de vacio
con el botón on-off y retire el Kitasato del Fig. 14
montaje.
• Tome el frasco del fosfato diamónico de la
estantería y retire su tapa. Luego, tome un
gotero de la estantería y llévelo a la boquilla
del reactivo; sorba el reactivo dentro de este.
Ahora, lleve el gotero al Kitasato y agregue
cinco gotas de fosfato diamónico. En caso de
 que se presente precipitado, este se debe
volver a filtrar (Figura 17).

5. Filtración

• Para volver a filtrar, tome un Kitasato de la

estantería y colóquelo en el montaje de
vacío. Conecte nuevamente la manguera al
Kitasato y el tapón de goma. También
coloque el crisol en la boquilla del Kitasato,
y con el botón "on-off", encienda la bomba Fig. 15
de vacío. Lleve el Kitasato con la solución de
precipitado al crisol en el montaje de vacío y
deposite la solución dentro de este. Cuando
se deposite toda la solución, repita el
procedimiento: apague la bomba de vacío y
retire el Kitasato del montaje de vacío. Tome
el frasco de fosfato diamónico de la
estantería y retire su tapa. Luego, tome un
gotero de la estantería, llévelo hasta la
boquilla del reactivo y sorba el reactivo
dentro de este. Lleve el gotero hal Kitasato y Fig. 16
agregue cinco gotas de fosfato diamónico.
• Si se presenta precipitado, repita la filtración
hasta que el precipitado desaparezca. Si no
se presenta precipitado, puede continuar.
• Tome otro Kitasato de la estantería y
colóquelo en el montaje de vacío. Encienda
el montaje con el botón "on-off". Luego,
tome el frasco de agua destilada y deposite
su contenido en el kitasato del montaje de
vacío. Apague la bomba de vacío del botón
"on- off" y con ayuda de unas pinzas
transporte el crisol del montaje de vacío, a la
balanza analítica. Anote el peso del crisol + Fig. 17
precipitado.

6. Registro de datos:

• En esta práctica de gravimetría por

precipitación usted debe registrar el peso del
precipitado en gramos; el peso de zinc en
muestra problema en mg, y el peso del zinc
en tableta en mg.
• Una vez ingrese los valores solicitados,
presione el botón "verificar" para comprobar Fig. 18
si estos son correctos (Figura 18).
7. Preguntas complementarias:
• Haga clic sobre el icono del cuaderno de
notas y de respuesta a las preguntas que
allí a parecen (Figura 19).
• Use los botones de flecha para
navegar en las páginas.
• Haga clic en los botones , que aparecen
en la parte inferior, si desea adicionar una
nueva página o en si desea eliminarla. Fig. 19

8. Evaluación y reporte de laboratorio:

• Si los valores enviados son correctos
continúe con la evaluación y la generación
del reporte de laboratorio (Figura 23).

Fig. 20

DESARROLLO DE LABORATORIO

Para esta práctica de laboratorio se debe determinar la cantidad de zinc por medio del método de Gravimetría por
precipitación.

Situación propuesta:

Para la realización de la práctica de laboratorio propuesta se debe seguir el procedimiento anteriormente descrito
en la secuencia de realización teniendo en cuenta las siguientes recomendaciones adicionales.

Cuando vaya a agregar la solución de hidroxido de amonio a la muestra hágalo de forma lenta y dando tiempo
entre cada gota para que se haga la reaccion y cambie de color, de esta manera evitará agregar mas solucion de
la requerida y terner que repetir el procedimiento.
Cuando tome más material del necesario con la pipeta y vaya a agregar el contenido en los recipientes indicados
presione la pestaña de la pipeta para dejar salir la cantidad que desea, hágalo de forma lenta para evitar agregar
mas contenido del necesario y repetir el procedimiento.

Siguiendo estas recomendaciones adicionales para el procedimiento y habiendo terminado se toman los datos
obtenidos para realizar los cálculos correspondientes.

Para calcular el valor del peso del zinc es necesario tomar el valor del peso del crisol + precipitado despues de
terminar el proceso y restar el valor del peso del crisol, en este caso 18.46325 - 18.43600=0.02725. Y teniendo el
peso del residuo y conociendo el peso molecular del zinc (65.4 g/mol) y del precipitado (178 g/mol) se puede
calcular los g de zinc en la muestra:

1𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛 65.4 𝑔 𝑍𝑛 1000

𝑚𝑔𝑍𝑛 = 𝑔 𝑍𝑛𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 (𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜) ∗ ∗ 1 𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑁𝐻 ∗ 1 𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛 ∗
178 𝑍𝑛𝑁𝐻 𝑃𝑂 𝑚𝑔
𝑃𝑂 1𝑔
4 4 4 4
Para este caso particular de tiene:

1𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛
65.4 𝑔 𝑍𝑛 1000 𝑚𝑔
𝑚𝑔𝑍𝑛 = 0.02725𝑔 𝑍𝑛𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 (𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜) ∗ ∗ ∗ ∗ = 10.0121
178 𝑍𝑛𝑁𝐻
4 𝑃𝑂
4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑁𝐻
4 𝑃𝑂
4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛 1 𝑔

Solo resta registrar esta informacion obtenida el el item de “Registro de datos” para verificar si es correcta.

REGISTRO DE DATOS

A continuación, se muestra la información recopilada en el registro de datos.

PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

A continuación, se muestran las respuestas esperadas a las preguntas complementarias que se deben registrar
en el cuaderno de notas.

1. ¿Por cuáles técnicas instrumentales se podría reemplazar el análisis gravimétrico por precipitación para
identificar metales como el zinc?

R// El análisis gravimétrico por precipitación podría reemplazarse por :

• Análisis químico húmedo.
• Análisis volumétrico.
• Fluorescencia de rayos X.

2. Mencione que errores se podrían presentar en el procedimiento. ¿Afectarían estos errores el resultado final
obtenido? Explique su respuesta.

R//
• No secar completamente el precipitado, al medir la masa pensaremos que tenemos mayor masa que
la que realmente tenemos.
• Añadir un excedente, genera un desbalance en la reacción provocando alteraciones en la percepción
de la masa del compuesto de estudio.
3. ¿Qué características debe cumplir un precipitado para su uso en análisis gravimétrico? Menciónelas.

R// Para el uso en un análisis gravimétrico el precipitado debe contar con las siguientes características:
• Debe ser suficientemente soluble.
• Debe ser puro.
• Debe poder transformarse en una especie de estequiometria exactamente conocida, estable, no
higroscópica y a ser posible de peso molecular alto.
• Debe tener un tamaño de partícula adecuado para poder ser filtrado.

4. Las etapas del método gravimétrico por precipitación son siete, mencione al menos cinco de ellas y explique
cada una.

R//
• Precipitación: en esta etapa se busca que se formen partículas grandes para obtener mayor
facilidad en el filtrado y lavado a la vez que menor contaminación con impurezas.
• Digestión del precipitado: Es un proceso de purificación y mejora del tamaño de la partícula que
consiste en dejar por algún tiempo el sólido recientemente precipitado en contacto con la solución a
partir de la cual se obtuvo.
• Lavado del precipitado: El lavado es necesario puesto que siempre queda una capa de líquido
adherido al precipitado que contiene otras especies químicas. Generalmente se usa agua pura con
un electrolito para que el precipitado no peptice.
• Separación: El precipitado debe separarse o aislarse de la fase liquida mediante filtración.
• Tratamiento térmico: Todos los precipitados retienen agua, lo que obliga a calentar el precipitado
para que éste alcance una composición definida.

PREGUNTAS CONCEPTUALES

Preguntas de tipo PISA

Enunciado: De las anteriores reacciones responda:

1. ¿Para qué se debe agregar un exceso de 𝑃𝑂4𝐻2?

a) Para que el rojo metilo no interfiera en la reacción.
b) Para estabilizar la reacción.
c) Para que se dé una precipitación completa del zinc presente en la muestra. (Respuesta
correcta)
d) Para generar precipitación del rojo de metilo y evitar que este interfiera con el zinc.

2. ¿Qué función tienen los fosfatos 𝑃𝑂42𝐻2− y 𝑃𝑂4𝐻2?

a) Actuar como reguladores manteniendo neutra la reacción. (Respuesta correcta)
b) Actuar como base para que la reacción tenga un pH ácido.
c) Actuar como ácidos para que la reacción tenga un pH ácido.
d) Gracias a la producción del 𝑃𝑂4𝐻2 se da la precipitación del Zinc.
3. ¿Por qué al empezar a agregar el fosfato diamónico el indicador rojo de metilo cambia vira a color rojo?
a) Porque el fosfato diamónico tiene un pH muy ácido. (Respuesta correcta)
b) Porque la solución es básica.
c) Porque el pH sube a por arriba de 7.
d) Porque se generan iones 𝐻+.