Docente

Guía de
laboratorio

Química

Volumetría

Objetivos:

Identificar los aspectos

principales del método de
DETERMINACIÓN DE Volhard.
CLORUROS EN Identificar los aspectos
MANTEQUILLA Y HIERRO EN
principales del método de
dicromatometría
UN MINERAL

En un laboratorio de control de calidad se realizan pruebas a las materias

primas de productos para que cumplan con las especificaciones
requeridas de su consumo o para su procesamiento. Se requiere saber la
cantidad de cloruros que hay en A g de mantequilla de una muestra de un
supermercado y en B g de un mineral que han traído de una mina para RECURSOS
establecer si cumplen con los niveles adecuados de calidad. Las muestras RELACIONADOS:
han sido tratadas y acondicionadas con anterioridad para que en el Laboratorios:
laboratorio solo se realice la titulación de las soluciones en los balones
Método de Mohr-
volumétricos.
Permanganimetría, Método
de Fajans-Yodometría,
Valoraciones con edta.

Contenido:

No aplica
 EQUIPOS DE LA SIMULACIÓN

Balones volumétricos con Frascos con diferentes Sulfato doble de aluminio

Pipetas
muestras y compuestos compuestos y ácido difenil amino

Soporte
Buretas de vidrio Erlenmeyer Agitador magnético
universal

SECUENCIA DE REALIZACIÓN

• Ingrese en el área de volumetría y seleccione

la práctica “Determinación de cloruros en
mantequilla y hierro en un mineral” (Figura
1.1).

• Lea la situación / desafío, luego haga clic en

el ícono “cerrar” para salir de la Fig. 1.1
introducción y acceder al laboratorio (Figura
2).
• Durante el laboratorio, puede hacer clic en el
ícono de información para leer la
situación, los procedimientos o para acceder
a las ecuaciones según sea necesario. Haga
clic en el ícono de ayuda para
preguntas comunes. En cualquier momento,
si desea detener el proceso en el laboratorio
y limpiar la estación de trabajo, haga clic en
el ícono de la papelera . Haciendo clic Fig. 2
en el icono del lápiz puede acceder al
registro de datos. Se proporciona una
 calculadora en la estación de trabajo, la cual
se identifica con el ícono . El ícono le
permite dar respuesta a las preguntas
complementarias (Figura 3).

1. Identificación de elementos de laboratorio:

• Balón volumétrico (1) con muestra de

cloruros en mantequilla. Fig. 3
• Balón volumétrico (2) con muestra de hierro
en mineral.
• Balón volumétrico (3) con sulfocianuro de
potasio (KSCN).
• Balón volumétrico (4) con dicromato de
potasio (K2Cr2O7).
• Nitrato de plata (AgNO3) (5)
• Ácido nítrico (HNO3) (6)
• Alcohol amílico (C5H12O) (7)
Fig. 4
• Sulfato doble de aluminio y amonio (KSCN)
(Indicador) (8)
• Ácido sulfúrico (H2SO4) (9)
• Ácido fosfórico (H3PO4) (10)
• Ácido difenil amino sulfónico (Indicador)
(11)
• Soporte universal
• 2 buretas de vidrio
• 2 matraz Erlenmeyer Agitador magnético
• Cápsula para agitador magnético Fig. 5
• 1 pipeta volumétrica
• 4 pipetas calibradas

2. Configuración de laboratorio

• Inicialmente debe tener en cuenta que el

valor permitido del porcentaje de cloruros en
la mantequilla debe ser menor al 1.5% y del
hierro en la muestra debe ser mayor de 12%. Fig. 6

A. Muestra de cloruros en mantequilla.

• Tome el matraz Erlenmeyer y arrástrelo

hacia el agitador magnético (Figura 4).
• Tome el balón volumétrico con la muestra 1
(cloruros) y arrastre hacia el Erlenmeyer y
vierta su contenido allí (100mL) (Figura 5).
• Arrastre el frasco nitrato de plata (AgNO3) (5)
a la mesa de trabajo y con un clic destápelo Fig. 7
 (Figura 6), luego arrastre la pipeta
volumétrica y sorba 25mL y viértalos en el
Erlenmeyer. Tenga en cuenta que las
pipetas tienen un control con botones para
sorber y verter el líquido en una vista
ampliada, la concentración del nitrato de
plata es 0.1 molar (Figura 7).
• Después, arrastre el frasco de ácido nítrico
(HNO3) (6) a la mesa de trabajo con un clic
Fig. 8
destápelo, luego arrastre la pipeta calibrada
y sorba 5mL y viértalos en el Erlenmeyer.
Con un clic tape el frasco y devuélvalo a la
estantería.
• Ahora, arrastre el frasco de alcohol amílico
(C5H12O) (7) a la mesa de trabajo con un clic
destápelo, luego arrastre la pipeta calibrada
y sorba 6mL y viértalos en el Erlenmeyer.
Con un clic tape el frasco y devuélvalo a la
estantería.
Fig. 9
• Arrastre la bureta y colóquela en el soporte
universal, luego vierta la solución de balón
volumétrico (3) con sulfocianuro de potasio
(KSCN) hasta que se llene por completo.
Verifique el valor del volumen en la vista
ampliada (Figura 8).
• Arrastre la cápsula plástica y viértala en el
matraz Erlenmeyer. Luego arrastre el
indicador sulfato doble de aluminio y amonio
(8) a la mesa con un clic arrastre el gotero
Fig. 10
hacia el matraz Erlenmeyer y agregue 10
gotas. La solución queda del mismo color
(blanco).
• De clic en el agitador magnético y configure
la velocidad en medio dando clic en la perilla.
• Abra la válvula de la bureta dando clic en
ella. Recuerde que la válvula tiene cuatro
posiciones.
• En la medida que cae el volumen se observa
el líquido con un color blanco hasta que
cambia o vira a un color rojo fuerte que indica Fig. 11
el punto de equilibrio de la titulación (Figura
11).
• Luego, realice los cálculos y llene el registro
de datos de manera correcta.

B. Muestra de hierro en mineral

Fig. 12
 • Tome el matraz Erlenmeyer y arrástrelo
hacia el agitador magnético.
• Tome el balón volumétrico con la muestra 2
(hierro) y arrastre hacia el Erlenmeyer y
vierta su contenido allí (100 mL) (Figura 12).
• Después, arrastre el frasco de ácido sulfúrico
(H2SO,) (9) a la mesa de trabajo con un clic
destápelo, luego arrastre la pipeta calibrada
y sorba 5 mL y viértalos en el Erlenmeyer. Fig. 13
Con un clic tape el frasco y devuélvalo a la
estantería (Figura 13).
• Ahora, arrastre el frasco de ácido fosfórico
(H,PO,) (10) a la mesa de trabajo con un clic
destápelo, luego arrastre la pipeta calibrada
y sorba 6 mL y viértalos en el Erlenmeyer.
Con un clic tape el frasco y devuélvalo a la
estantería.
• Arrastre la bureta y colóquela en el soporte
universal, luego vierta la solución de balón
Fig. 14
volumétrico (4) con dicromato de potasio
(K,Cr,0,) hasta que se llene por completo.
Verifique el valor del volumen en la vista
ampliada (Figura 14).
• Arrastre la cápsula plástica y viértala en el
matraz Erlenmeyer. Luego arrastre el
indicador ácido difenil amino sulfónico (11) a
la mesa con un clic arrastre el gotero hacia el
matraz Erlenmeyer y agregue 6 gotas. La
solución queda de color verde.
Fig. 15
• De clic en el agitador magnético y configure
la velocidad en medio dando clic en la perilla.
• Abra la válvula de la bureta dando clic en ella.
Recuerde que la válvula tiene cuatro
posiciones.
• En la medida que cae el volumen se observa
el líquido con un color verde oscuro hasta
que cambia o vira a un color roja intenso que
indica el punto de equilibrio de la titulación.
• Luego, realice los cálculos y llene el registro
de datos de manera correcta.
Fig. 16

3. Cálculos:

• Utilice el botón de información para consultar

las ecuaciones, calcular las masas de
cloruros y hierro en las muestras de
mantequilla y el mineral de la práctica de
laboratorio.
• Reemplace los datos y calcule los
porcentajes de cloruros y hierro y verifique
 que los porcentajes estén acordes a los
porcentajes permisibles en la práctica de
laboratorio.

4. Registro de datos:

• Cuando se tengan los datos de cantidad de

cloruros y hierro diríjase al registro de datos
y coloque sus valores, también llene los
datos de las cantidades solicitadas y si los Fig. 17
valores están acordes a los permitidos para
la mantequilla y el mineral.

• Una vez ingresados todos los valores

solicitados en el registro de datos, haga clic
en el botón Verificar para comprobar si están
correctos (Figura 16).

5. Preguntas complementarias:
• Haga clic sobre el icono del cuaderno de
notas y de respuesta a las preguntas que
allí a parecen (Figura 17).
Fig. 18
• Use los botones de flecha para
navegar en las páginas.

• Haga clic en los botones , que aparecen

en la parte inferior, si desea adicionar una
nueva página o en si desea eliminarla.

6. Evaluación y reporte de laboratorio:

• Si los valores enviados son correctos
continúe con la evaluación y la generación
del reporte de laboratorio (Figura 18).

DESARROLLO DE LABORATORIO

Para esta práctica de laboratorio se debe determinar la cantidad de cloruros en mantequilla y hierro en un mineral.
Situación propuesta:

Para la realización de la práctica de laboratorio propuesta se debe seguir el siguiente procedimiento, primero se
ubica el erlenmeyer de la izquierda sobre la maquina agitadora, posterior a ello se agrega el contenido del balón
1.

Posteriormente se agregan 25 ml de nitrato de plata, 5 ml de ácido nítrico y 6 ml de alchól amílico por medio de la
pipeta en el erlenmeyer, despues se coloca la bureta y se vierte el contenido del balon volumetrico 3 con nitrato
de plata.

Despues de llenar la bureta se pone la capsula plastica dentro del erlenmeyer, luego se agregan 10 gotas de
indicador sulfato doble de aluminio y amonio dentro del mismo matraz erlenmeyer (haga clic sobre el recuadro
azul cuando desee parar el goteo) y se enciende la máquina agitadora a un nivel medio.
Ahora se abre valvula de la bureta para verter su contenido dentro del matraz. Una vez abierta la valvula inicia el
proceso de titulación, y para el caso de la mantequilla termina cuando la solucion pasa de un color blanco a uno
rojo fuerte.

Para el proceso de titulación con el mineral se siguen los pasos descritos en la configuracion de laboratorio de
forma análoga a la anteriormente mostrada. En el caso del mineral se da por completado el proceso de titulacion
cuando la mezcla negra dispuesta en el matraz erlenmeyer toma un tono verde oscuro y al final se torna rojo
oscuro.

Nota: Es muy importante estar presente al momento de cambio de colores de las soluciones dispuestas en los
matraces, ya que la llave de paso de la bureta debe ser cerrada inmediatamente despues de lograr el color
buscado (rojo intenso en el caso de la mantequilla y rojo oscuro en el caso del mineral), si no se cierra el paso del
contenido dispuesto en la bureta oportunamente los volúmenes de nitrato de plata y tiosulfato de sodio seguirán
aumentando, por ende al realizar los calculos correspondientes no se logrará el valor correcto.

Los parámetros conseguidos luego de realizar los dos procesos de titulacion son los siguientes:
Obtenidos los datos anteriores se puede proceder a realizar los cálculos de cantidad de bromuros (ppm) que hay
en los 104 ml de muestra de arina de pan y el porcentaje de hipoclorito que hay en 110 ml de un desinfectante de
supermercado, para ello se hace uso de las siguientes ecuaciones disponibles en el boton de informacion, seccion
de ecuaciones.

Cantidad de cloruros en la mantequilla:

𝑉1 ∗ 𝑀1 − 𝑉2 ∗ 𝑀2
𝑚𝐶𝐿/𝑚𝑎𝑛𝑡𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑙𝑎 = ∗ 𝑃𝑀𝐶𝐿
1000

Donde:

𝑚𝐶𝐿/𝑚𝑎𝑛𝑡𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑙𝑎 : Masa de cloruros en la mantequilla

𝑉1 : Volúmen de nitrato de plata en la pipeta volumétrica (mL)
𝑀1 : Molaridad de nitrato de plata (mol/L)
𝑉2 : Volúmen de sulfocianuro de potasio (mL)
𝑀2 : Molaridad de sulfocianuro de potasio (mol/L)
𝑃𝑀𝐶𝐿 : Peso molecular del cloruro (35.5 g/mol)

Para este caso particular se tiene:

25 𝑚𝑙 ∗ 0.1𝑀 − 20.6𝑚𝐿 ∗ 0.05 35.5𝑔

𝑚𝐶𝐿/𝑚𝑎𝑛𝑡𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑙𝑎 = ∗ = 0.052185𝑔
1000 𝑚𝑜𝑙

Porcentaje de cloruros en la mantequilla:

𝑚𝑐𝑙
%𝑐/𝑀 = ∗ 100
𝑚𝑀
Donde:

%𝑐/𝑀 : Porcentaje de cloruros en la mantequilla

𝑚𝑐𝑙 : Masa de cloruros (g)
𝑚𝑀 : Masa de mantequilla (g)

Para este caso particular se tiene:

0.052185𝑔
%𝑐/𝑀 = ∗ 100 = 2.6%
2𝑔

Cantidad de hierro en el mineral:

𝑉𝑏 ∗ 𝑀𝑏 ∗ 𝐸𝑞𝑓𝑒 ∗ 𝑃𝐴𝑎
𝑚𝑎/𝑚 =
1000

Donde:

𝑚𝑎/𝑚 : Masa de hierro en el mineral

𝑀𝑏 : Molaridad de dicromato de potasio (mol/L)
𝑉𝑏 : Volúmen de dicromato de potasio gastado en la titulacion (mL)
𝑃𝐴𝑎 : Peso atómico del hierro (55.85 g/mol)
𝐸𝑞𝑓𝑒 : Equivalentes del hierro en la reacción, en este caso 6.

Para este caso particular se tiene:

9.8𝑚𝐿 ∗ 0.4 𝑀 ∗ 6 ∗ 55.85 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑎/𝑚 = = 1.3135 𝑔
1000

Porcentaje de hierro en la muestra:

𝑚𝑎
%𝑎/𝑚 = ∗ 100
𝑚𝑚

Donde:

%𝑎/𝑚 : Porcentaje del hierro en el mineral

𝑚𝑎 : Masa de hierro (g)
𝑚𝑚 : Masa de mineral (g)

Para este caso particular se tiene:

1.3135𝑔
%𝑐/𝑀 = ∗ 100 = 13.135%
10𝑔

Solo resta registrar esta informacion obtenida el el item de “Registro de datos” para verificar si son correctos.
 REGISTRO DE DATOS

A continuación, se muestra la información recopilada en el registro de datos.

PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

A continuación, se muestran las respuestas esperadas a las preguntas complementarias que se deben registrar
en el cuaderno de notas.

1. ¿Basado en el laboratorio que otros analitos podríamos cuantificar por el método de Volhard?

R// El método de Volhard también puede ser usado para valorar haluros y otras sustancias que precipiten con
plata a través de una valoración por retroceso.

2. ¿Con que otro indicador se podría titular la solución de cloruros en el laboratorio? Explique

R// La plata puede ser valorada en medio ácido con KSCN o también con NH4SCN,

3. ¿Qué otros iones similares a los del laboratorio se pueden analizar por el método de dicromatometría?

R// Todos los que se precipiten con plata a través de una valoración por retroceso.

4. ¿Cuál es la función de los ácidos en la solución que se valora de hierro de dicromato en el laboratorio?
Explique

R// El medio ácido que se usa en la práctica es KSCN, y este sirve para detectar la presencia del ion Fe 3+, este
ion forma un complejo con el tiocianato y eso da la coloración roja.
 PREGUNTAS CONCEPTUALES

Preguntas de tipo PISA

Enunciado: Las titulaciones volumétricas por el método de Volhard y dicromatometría permiten cuantificar la
cantidad de analitos en una mezcla o solución. A partir de lo anterior y la imagen, responda:

1. Cuando se utiliza exceso de nitrato de plata en el método de Volhard se identifica:

a) Ninguno de los anteriores

b) Un método de valoración indirecto
c) Un método directo
d) Un método de valoración por retroceso (Respuesta correcta).

2. Las titulaciones por dicromatometría tienen su fundamento en:

a) La formación de iones complejos

b) Utilización de ácidos y bases
c) La precipitación de las especies a analizar
d) Oxido reducción (Respuesta correcta)

3. En el método dicrométrico el viraje del indicador cambia de:

a) Amarillo a azul
b) Verde a azul
c) Blanco a amarillo
d) Verde a violeta o rojo (Respuesta correcta)

4. En el método de Volhard el viraje del indicador cambia de

a) Blanco a verde
b) Violeta a azul
c) Blanco a amarillo
d) Blanco a rojo (Respuesta correcta)