COMPONENTE PRÁCTICO

QUIMICA ANALITICA E INTRUMENTAL

Nombre: Wilson Rafael Diaz Villera

Identificación: 1007505017
Grupo: 5

Tutora: Diana Margarita Vásquez

Universidad Nacional Abierta y a Distancia

Ciudad
2021
INFORME No 1: DETERMINACIÓN DE ERRORES EN EL ANÁLISIS QUÍMICO Y
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS DATOS: MEDIDAS DE PESO Y VOLUMEN.

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA

El objetivo principal es aprender a medir cantidades de masa y determinar volúmenes de materiales con la mayor exactitud posible con el propósito de disminuir el error en la
medición haciendo repetitivo el experimento para que el margen de error sea lo mínimo pequeño posible.

También a tener la habilidad de aprender a interpretar los datos y con sus respectivos análisis entregar la información de manera confiable.

MARCO TEÓRICO.
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RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Parte I. Cálculo de densidad de sólidos y líquidos

a. Cálculo de la densidad de un objeto

Tabla 1. Datos obtenidos para la determinación de la densidad de un objeto.

Volumen Peso de la piedra Volumen agua Volumen Densidad

Ensayo
probeta (mL) (g) + Piedra (mL) piedra (mL) piedra (g/mL)
1 40 4,70 42,5 2,5 1,88
2 40 4,70 42,0 2 2,35
3 40 4,70 42,0 2 2,35
4 40 4,70 42,0 2 2,35
5 40 4,70 42,5 2,5 1,88
Promedio 2,162
Desviación
estándar

b. Determinación de la densidad del agua mediante un picnómetro

Tabla 2. Datos obtenidos para la determinación de la densidad del agua
 Peso de
Peso del Volumen del agua Densidad del
Picnómetro + Peso del agua (g)
Picnómetro (g) (mL) agua (g/mL)
agua (g)
12,47 22,4 9,93 98,6049 9,93
12,47 22,3 9,83 96,6289 9,83
12,49 22,5 10,01 100,2001 10,01
Promedio 9,923
Desviación
estándar

Parte II. Aplicación de parámetros estadísticos

Tabla 3. Datos obtenidos del ensayo aplicación de parámetros estadísticos.

Peso vidrio Reloj Peso vidrio Reloj Volumen del agua Densidad del
Peso del agua (g)
(g) + agua (g) (mL) agua (g/mL)
25,64 35,46 9,82 38,07 2,61
25,63 35,26 9,63 37,92 2,66
25,63 35,59 9,96 38,16 2,57
25,63 35,51 9,98 38,07 2,56
25,64 35,55 9,91 38,13 2,58
25,64 35,55 9,92 38,13 2,58
Promedio 2,593
Desviación
Estándar

Tabla 4. Datos obtenidos del ensayo aplicación de parámetros estadísticos.

Volumen del agua Desviación respecto a Desviación respecto a
(mL) la media la mediana
9,82
9,63
Parámetros estadísticos
9,96
9,98
9,91
9,92
Media aritmética
Mediana
Desviación estándar
Varianza
RSD
CV
Intervalo (95%) Límite superior: Límite inferior:
Intervalo (99%) Límite superior: Límite inferior:

Gráfico N.1 Histograma

Volumen (ml)
0.9927
0.9926
0.9925
0.9924
Volumen en ml

0.9923
0.9922
0.9921
0.992
0.9919
0.9918
0.9917
1 2 3
Numero de datos

Gráfico N.2 Curva de Gaussiana

CONCLUSIONES

En el desarrollo del trabajo nos encontramos con el hecho de que algunos de los aspectos analizados
superaban en sí su acotación en un determinado apartado o capítulo, mientras que otras cuestiones que -
por su interés- podrían haber sido objeto de un capítulo completo aparecían, más o menos difuminadas, a
lo largo de todo el trabajo, que aparecen referidas continuamente a lo largo de toda la investigación. Por
esto, en lugar de presentar las conclusiones en relación con cada uno de los capítulos, intentaremos
organizarlas en torno a una serie de ejes guía que reflejen las aportaciones más relevantes de la
investigación con respecto a las distintas cuestiones planteadas.
De este modo, consideraremos en primer lugar las conclusiones relativas a la persistencia del modelo
universitario como referencia en la segunda enseñanza, frente a otros enfoques formativos y la
repercusión que esto tendría en la enseñanza de las ciencias experimentales.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
-Chital, G. R., Anand, S. K. (2008). Spectroscopy: atomic and molecular (pp. 14-75, 176-253). Mumbai,
India: Himalaya Publishing House.
-Gismera, G. M. J., Quintana, M. M. D. C., & Da, S. D. C. M. D. (2012). Introducción a la cromatografía
líquida de alta resolución (pp. 11-92). Madrid, ES: Editorial Universidad Autónoma de Madrid.
-Lozano, M. (2012). Módulo 301102 - Química Analítica e Instrumental. (172-226). Bogotá: Universidad
Nacional Abierta y a Distancia.
- Miller J., Miller J. (2002). Estadística y Quimiometría para Química Analítica. Madrid: Pearson
editorial.

INFORME No 6: IDENTIFICACIÓN DE CONTAMINANTES EN ALIMENTOS POR

ESPECTROSCOPIA INFRARROJA CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
General:

Aplicar los principios de FTIR para la identificación de analitos en una muestra problema.

Especifico:

Realizar un análisis de muestras a través de FTIR, para identificación de analitos en una muestra.

Relacionar los resultados obtenidos con los principios básicos de la cromatografía FTIR, a través del
análisis de analitos en una muestra problema.

MARCO TEÓRICO.
La espectroscopía de infrarrojos (IR) es una técnica de análisis de sustancias en el estado gaseoso, líquido
o sólido, tanto cristalinas como amorfas, mediante su espectro de absorción o reflexión en el rango IR del
espectro electromagnético, permitiendo así la identificación de compuestos químicos a través de la
determinación de la frecuencia a la que los distintos grupos funcionales presentan bandas de absorción en
la región IR.
La transformación de Fourier se usa como método matemático para el desarrollo en serie la curva
obtenida (interferograma). La transformada está constituida por el sumatorio de senos y cosenos de las
distintas frecuencias ópticas que componen la radiación. Gracias a un programa de ordenador este tedioso
cálculo matemático se simplifica y se obtienen resultados exactos y rápidos de las frecuencias elementales
contenidas en el interferograma.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tabla 10. Mapa conceptual simulador Cheminfo.

 https://www.goconqr.com/es-ES/mindmap/36733868/simulador-cheminfo

Tabla 11. Espectros FTIR de diferentes moléculas

 1
Estructura 1 Espectro 1
(acido benzoico)

Análisis espectro de la estructura 1

Desaparición de las bandas asociadas al enlace OH del ácido benzoico, indicando la disociación de la molécula ácida a su equivalente iónico, necesaria para la formación del CPE.
Disminución en la intensidad de las bandas de los grupos DMAE no protonados del Eu, revelando el efecto de la protonación de estos. Este comportamiento es corroborado con la
proporcionalidad entre el porcentaje de transmitancia (% T) de la banda y el grado de neutralización de los contraiones en cada complejo, puesto que a medida que aumenta el porcen-
taje de grupos del PE ionizados, mayor es el valor de % T, es decir, la intensidad de la banda es menor.
Estructura 2 Espectro 2
(acido 4-aminobenzoico)

Análisis espectro de la estructura 2

inicialmente se buscó la obtención de Benzocaína, se partió la reacción utilizando como sustrato la N-
acetil-p-toluidida preparada por otro grupo de laboratorio; se verificó la identidad del compuesto por
espectroscopia infrarroja y se prolongó su punto de fusión que fue de 150-151 °C con destacado que
corresponde con la literatura.
Estructura 3 Espectro 3
(anilina)

Análisis espectro de la estructura 3

En este trabajo se estudió el efecto de la temperatura y la concentración inicial de la anilina sobre la
morfología y la conductividad de polianilina obtenidos por electro polimerización con voltametría cíclica
en soportes de carbón vítreo. La sal de anilina inicial se caracterizó mediante análisis infrarrojo (IR). La
morfología de la polianilina

Estructura 4 Espectro 4
(cloruro de propanoilo)

Análisis espectro de la estructura 4

para todos los espectros es notorio un máximo alrededor de 195-210 nm correspondiente al grupo
carbonilo, el cual se debe a transiciones π → π*; sin embargo, para interpretaciones cualitativas del
espectro, solamente es de real utilidad la región sobre 200 nm6, se obtiene una tensión en el 300
 Estructura 5 Espectro 5
(Piridina)

Análisis espectro de la estructura 5

La comparación de la intensidad de las bandas aplicadas a piridina coordinada (1450 y 1616 cm -1)
muestra que se tiene un mayor número de sitios ácidos de Lewis en el soporte sin AC lo que indica que
éste no sólo interacciona con los grupos OH's sino también con sitios de ácidos de Lewis de Al 3+
presentes en el soporte. Estos resultados coinciden con las observaciones de la adsorción de CO en las
muestras sulfuradas. Descomposición de AC soportado en SiO2/Al2O3 Con el propósito de conocer si la
interacción del AC con el soporte es de carácter reversible, se registraron espectros de infrarrojos de una
pastilla de SA con 15 % de AC a diferentes temperaturas de desgasificación, 50 -450 °C

CUESTIONARIO
1. ¿Es posible realizar cuantificación de analitos por FTIR?
La técnica de FTIR permite la cuantificación mediante software de integración que es costoso, pero muy
preciso, también la identificación cualitativa puede funcionar como herramienta simple de control de
calidad evidenciando presencia de polímero cuando se mide la muestra al ser comparada contra una de
referencia

2. ¿En qué sustancia se dispersa la muestra en un análisis en fase sólida?

La Extracción en Fase Sólida sigue siendo el procedimiento de preparación de muestras de crecimiento
más rápido. se basa en la diferente afinidad que presenta el analito (o la matriz) por una fase sólida o por
la propia muestra líquida. De modo que cuando se hace pasar la muestra a través de la fase sólida, algunos
compuestos quedaran retenidos en ella mientras que otros pasan inalterados. Las características de este
método lo hacen muy adecuado para la eliminación de interferencias, la preconcentración de analitos, el
cambio de fase (cuando el analito está en una emulsión o suspensión) y la conservación y trasporte de la
muestra (Fernández y cols., 2004). Dentro de las técnicas de SPE se incluyen dos variantes: la extracción
con cartuchos y la microextracción en fase sólida. Esta última es la más utilizada y será objeto de mayor
desarrollo.
La Microextracción en Fase Sólida o SPME fue desarrollada para facilitar la preparación de muestras de
manera más rápida, tanto en el laboratorio como donde esté localizada el lugar de la toma de muestra
(Pawliszyn, 1997). En esta técnica, una pequeña cantidad de fase de extracción, que está dispersa en un
soporte sólido, es expuesta a la muestra durante un periodo de tiempo bien definido. El planteamiento
principal consiste en que se produzca un equilibrio entre la matriz de la muestra y la fase de extracción

3. ¿Qué aplicaciones tiene el método de FTIR en el campo de alimentos? Cite un ejemplo

En la industria alimentaria, las aplicaciones de la espectroscopía MIR y NIR se pueden agrupar en
diferentes líneas; la detección de fraudes alimentarios, caracterización y calidad de alimentos, estudios de
trazabilidad, seguridad alimentaria, análisis de alimentos, entre otros.
Una molécula absorbe radiación IR cuando la energía de la radiación incidente coincide con la diferencia
de energía entre dos estados energéticos y se produce un cambio en el momento dipolar de la molécula
por movimientos vibratorios. Éstos pueden ser de dos tipos: (1) de estiramiento: producen un cambio en
la distancia interatómica a lo largo del eje de enlace entre dos átomos; y (2) de flexión: producen un
cambio en el ángulo de enlace:

CONCLUSIONES
El estudio de las propiedades ópticas de los materiales no es solo parte de la física experimental o de la
física teórica, actualmente con el desarrollo de software químico computacional se pueden hacer estudios
de estas propiedades simulando modelos de moléculas o con los datos experimentales de estructura del
compuesto deseado, en particular, es posible hacer los cálculos de espectroscopia de infrarrojo con el
paquete de cómputo Gaussian Inc.
Después de analizar los resultados obtenidos del espectro de absorción IR, tanto experimental como los
de las simulaciones, se lograron correlacionar picos de absorción entre sí, de los cuales es posible
observar toda una diversidad de resultados relevantes como:
 Se llegaron a resultados de frecuencias en las simulaciones similares al de las frecuencias del
experimento y a las reportadas en la literatura del GSN.
 En cuanto a las frecuencias de la simulación de la celda del GSN con 40 átomos, aparecieron un número
mayor frecuencias de las cuales son desdoblamientos o corrimientos de las frecuencias ya asignadas con
la simulación de 20 átomos
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- Rodríguez, Alonso, Juan José. (2014). Química y análisis químico (pp. 292-296). Murcia,
España: Cano Pina.
-Universidad Tadeo Lozano (2018). Guía No 6.1-Espectrofotometría – determinación de
hierro. Bogotá.
-Zambrano, M (2018). Guía componente práctico cromatografía. (61-67). Bogotá:
Universidad Nacional Abierta y a Distancia.