UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA INORGÁNICA

LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA IV (QUO702)

Síntesis de un aducto de mercurio

Profesor:

Ninan Manga, Efraín Oscar

Alumnos:

- Ruiz Chavez, Anthony Kleber 18070083

- Silva Cardoza, Ronald Eduardo 18070011

Fecha de realización de la práctica: 21/07/2022

Fecha de entrega de reporte: 18/08/2022

Lima – Perú

2022 - I
1. Completar el siguiente cuadro:

EXPERIMENTO OBJETIVO ESPECÍFICO OBSERVACIONES

Se armó el sistema de reflujo convencional,

donde se utilizó un balón de dos bocas de
250 ml, en el cual se le agregó 0.5g de KSC
(tiocianato de potasio) en 135 ml de H2O y
se mezcló con 0.4787g de KIO3 (yodato de
potasio). Este sistema se calentó
aproximadamente dos horas a una
temperatura de 90°C con agitación
magnética en una campana extractora,
Obtención de los cristales de observándose que la mezcla torno una
Sintesis de la 1,1- la 1,1- coloración blanquecina lechosa. Luego se
bis(2-hidroxiletil)- bis(2-hidroxiletil)-3-benzoilt le agregó gota a gota 4.1ml de ditanolamina
3-benzoiltiourea iourea en un sistema de y se calentó ligeramente por treinta
reflujo convencional. minutos. Por último, la solución será
filtrada y el volumen recuperado se llevará
a un frasco pequeño para taparlo y dejarlo
en el refrigerador. El filtrado era de una
coloración media amarillenta. Se dejó
enfriar la solución aproximadamente una
semana, donde para la recristalización en
metanol se usó 3.37ml. No se llegó a
observar la formación de cristales debido a
que la temperatura no se pudo controlar de
la manera correcta, dándonos cuenta en el
cambio de coloración a morado y no
observándose un precipitado.

2. Discutir los aspectos relacionados a síntesis del ligando

Para la primera fase de la Síntesis de 1,1-bis(2-hidroxiletil)-3-benzoiltiourea,la mezcla se

dejó en reflujo por 2h, se apreció la formación de la solución amarilla pálida y precipitado
blanco pero no en la cantidad necesaria para realizar la filtración. Se pensó que uno de los
factores que influyó en el experimento fue la temperatura y la cantidad del flujo de agua al
momento de hacer el reflujo. Se inició el proceso de recristalización con el poco precipitado
formado, para la parte del lavado en caliente con acetona, se dejó mucho tiempo en caliente y
eso afectó a la recolección para luego recristalizar en metanol. Si comparamos con (del
Hierro et al.). La mezcla de reacción se agitó durante 2 h a temperatura ambiente y se
eliminó el disolvente a presión reducida. El residuo se lavó con hexano para dar un sólido
blanco. podemos inferir que la agitación se debió hacer a temperatura ambiente y usar otro
solvente para el lavado. Debido a que no logramos obtener los resultados esperados no
tomamos el punto de fusión. Pero según el grupo del martes el P.F estaba alrededor de 132°C,
pero no concuerda con la literatura, puede que el equipo esté fallando.
Para la segunda fase que fue Síntesis de la
N-[4-(2-hidroxiethil)-1,2,4-oxatiazinan-3-ilideno]-benzamida. Se realizó nuevamente un
reflujo del ligando 1,1-bis(2-hidroxiletil)-3-benzoiltiourea en agua destilada con KIO3, donde
se observó la presencia de una solución naranja que posteriormente se tornaría violeta debido
al I2 presente en la mezcla, lastimosamente no hubo presencia de precipitado, debido a que
nuevamente la temperatura nos jugó en contra, ya que afectó a la presencia a la hora de
formación de precipitado. Se filtró y luego se lavó con agua destilada, se dejó en el
refrigerador por más de 24h esperando que se forme precipitado, pero este no apareció.
Finalamente no se logró hacer la fase 3 ya que no se obtuvo un producto adecuado para
continuar con la formación del aducto de mercurio.

3. Conclusiones
● Se pudo observar en los experimentos fallidos que un factor importante que afectó el
rendimiento de la reacción fue la temperatura, ya que algunos reportan que los
aductos de mercurio deben realizarse a temperatura ambiente.
● Se pudo inferir que también algunos materiales no estaban totalmente secos a la hora
de realizar la síntesis con cloruro de benzoilo y este pudo también jugar un papel en
contra de la realización correcta de la síntesis.
● Por último algunos reactivos, por el tiempo transcurrido en la pandemia no fueron
almacenados correctamente, y cuando se usaron para la síntesis no estaban en las
condiciones adecuadas para su uso a nivel de laboratorio.

4. Bibliografía

[1] del Hierro, Isabel, et al. “Synthesis of Adducts from Mercury(II) with N and S Donor
Ligands as Models of Adsorbent Materials for the Retention of Heavy Metals.” Inorganica
Chimica Acta, vol. 355, Nov. 2003, pp. 347–353, 10.1016/s0020-1693(03)00302-5. Accessed
19 Aug. 2022.
[2] Tan, Qiaozhu, et al. “Hormesis of Mercuric Chloride-Human Serum Albumin Adduct on
N9 Microglial Cells via the ERK/MAPKs and JAK/STAT3 Signaling Pathways.” Toxicology,
vol. 408, Sept. 2018, pp. 62–69, 10.1016/j.tox.2018.07.001. Accessed 19 Aug. 2022.
[3] Angulo-Cornejo, Jorge R., et al. “Synthesis and Structural Characterization of
N-[4-(2-Hydroxyethyl)-1,2,4-Oxathiazinan-3-Ylidene]-Benzamide and Its Mercury(II)
Chloride Adduct.” Zeitschrift Für Naturforschung B, vol. 60, no. 9, 1 Sept. 2005, pp.
945–950, 10.1515/znb-2005-0906. Accessed 19 Aug. 2022.