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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ORGÁNICA

Práctica 4: Recristalización

Docente:
Huamán Malla, Juana María

Integrantes:
Cespedes Rios, Aldo Jose
Ruiz Hidalgo, Hector Abraham

Lima, Perú
2022
ÍNDICE

RESUMEN 1

INTRODUCCIÓN 3

PRINCIPIOS TEÓRICOS 4

DETALLES EXPERIMENTALES 6

TABLA DE DATOS/ RESULTADOS 10

REACCIONES QUÍMICAS 10

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS 11

CONCLUSIONES 12

RECOMENDACIONES 13

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 14

ANEXO 15

1
RESUMEN

En el presente informe se mostrará a detalle todo lo relacionado a lo visto en el


laboratorio con respecto a la recristalización, que es el método más utilizado para la
purificación de sólidos. Se comenzó viendo las propiedades físicas del ácido benzoico,
en específico su solubilidad en agua, en un tubo de ensayo se agrega 0,1 g en 1 ml de
agua destilada comparándolo a diferentes temperaturas, posteriormente se comenzó
con la recristalización, usando al inicio 0,2 g de ácido benzoico impuro de color violeta;
para su purificación se disolvió en 15 ml de agua a temperatura alta y se procedió a
usar 0,2 g de carbón activado que absorbió las impuresas. Luego de unos minutos se
filtró por primera vez con ayuda de papel filtro, con lo que quedó en el nuevo recipiente
se introdujo en un recipiente con agua y unos cuantos cubos de hielos con el propósito
de bajar la temperatura y así poder formar cristales. Finalmente se filtra nuevamente
pero ahora con un papel tarado y ayuda de un embudo Büchner sujeto a un Kitasato,
con lo obtenido se pasa a una estufa para su posterior análisis pensándolo y
comparando con los datos iniciales.

2
INTRODUCCIÓN

En el presente informe de laboratorio, referente a la práctica número 4 sobre métodos


de separación de sólidos, la recristalización, encontrarán una serie de datos
recolectados a partir de mediciones y observaciones hechas en el laboratorio.

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de
impurezas que hay, el propósito de la recristalización es justamente eliminar estas
impurezas para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza
posible y de esa manera su posterior análisis no tenga complicaciones.

3
PRINCIPIOS TEÓRICOS

a) Solubilidad:

Se conoce como solubilidad a la capacidad que posee determinada sustancia para


disolverse en otra y formar un sistema homogéneo.

El término solubilidad se utiliza para designar al fenómeno cualitativo del proceso de


disolución como cuantitativo de la concentración de las soluciones. La sustancia que se
disuelve se llama soluto y la sustancia donde se disuelve el soluto, se conoce como
solvente o disolvente.

Por otro lado, el carácter polar o apolar de una sustancia es de suma importancia, ya
que determina la capacidad de solubilidad de la misma. Una sustancia polar se suele
disolver en un solvente polar, y una sustancia apolar en un solvente apolar, conocido
por ”lo semejante atrae lo semejante”. De esta manera, es fácil comprender porque la
gran mayoría de las sustancias inorgánicas que son polares se disuelven en el agua
que es un solvente polar, o por el contrario, sustancias orgánicas apolares se disuelven
en solventes apolares.

4
b) Recristalización:

La recristalización es una técnica muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la
purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas.
Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su
solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un
disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición. Se deja enfriar
lentamente de modo que se genera una disolución del compuesto sobresaturada lo que
favorece la formación de cristales de este al encontrarse en mayor proporción.

La recristalización sólo funciona cuando se utiliza el disolvente apropiado. El soluto


debe ser relativamente insoluble en el disolvente a temperatura ambiente, pero mucho
más soluble en el disolvente a una temperatura más alta. Al mismo tiempo, las
impurezas que están presentes deben ser o bien soluble en el disolvente a temperatura
ambiente o insoluble en el disolvente a una temperatura alta.

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DETALLES EXPERIMENTALES

a) Solubilidad: Se hicieron dos experimentos, se usó ácido benzoico y agua en dos


tubos de ensayo pero a diferentes temperaturas.

Se usó 0,1 g de ácido benzoico en 1 ml de agua destilada en ambos tubos de


ensayo.

La imagen de la izquierda muestra un tubo de ensayo a temperatura ambiente


con ácido benzoico, y en la derecha a una temperatura alta. Se diferencia la
solubilidad a diferentes temperaturas.

6
b) Recristalización: Constó de un solo experimento, utilizando ácido benzoico
impuro, carbón activado y agua destilada.

Se comenzó disolviendo 0,2 g de ácido benzoico impuro en 15 ml de agua destilada.

Conforme se iba calentando el ácido benzoico este se disolvía en el agua, luego de


unos minutos se le agregó 0,2 g de carbón activado y se dejó actuar alrededor de 20
minutos.

7
Se procedió con el primer filtrado por gravedad, se esperó unos minutos hasta que no
quedara líquido en el papel filtro.

Posteriormente se introdujo el nuevo vaso de precipitado en un recipiente con agua


helada para la formación de cristales.

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Formado ya los cristales, se llevó a filtrarse por segunda vez, pero en este caso al
vacío, luego se llevó a una estufa y finalmente se obtuvo los cristales con ácido
benzoico puro.

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TABLA DE DATOS/ RESULTADOS

a) Solubilidad

agua ácido benzoico

temperatura ambiente 0,1 ml 0,1 g

temperatura elevada 0.1 ml 0.1 g

b) Recristalización

agua ácido benzoico carbón activado

inicio (con 15 ml 0,2 g 0,21 g


impurezas)

final - 0,04 g -

Papel filtro: 1,15 g, la masa final en gramos fue calculada restando la masa del papel
filtro con cristales 1.19 g con la masa inicial.

10
REACCIONES QUÍMICAS

En la reacción del ácido benzoico y el carbón activado se formará agua a partir del hidrógeno a
partir del ácido, solo el COOH se mordió aquí. Los otros átomos de hidrógeno en el ácido
benzoico no se eliminarán. El hidrógeno se combinará con uno de los átomos de oxígeno del
carbonato.

El carbono y dos de los átomos de oxígeno del carbonato formarán dióxido de carbono.Al
equilibrar, se dará cuenta de que para formar agua, necesitará dos hidrógenos por cada
oxígeno. Entonces, en la ecuación equilibrada, tendrá 2 ácidos benzoicos por cada carbonato
de sodio. Esto también significa que ha proporcionado dos iones de benzoato, que serán
necesarios ya que la fórmula para el carbonato de sodio muestra que hay dos iones de sodio
unidos a cada carbonato.

Espero que al aprender a ver cómo ocurren las reacciones en general, esté mucho mejor
capacitado

11
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

- Nos fijamos que los materiales estuviesen realmente secos, puesto que la
presencia de agua alteraría la masa pesada.

- La solución incial se tornó de color violeta debiso al colorante presente en la


impuresa del ácido benzoico.

- La formación de cristales salió bien debido a que no pasamos la cantidad de


carbón activado, un calentamiento lento y la no pérdida del componente en el
filtrado.

12
CONCLUSIONES

- Los compuestos orgánicos contienen impurezas que pueden ser separadas por
diversos métodos, el más empleado es por una recristalización.

- Se comprobó que el carbón activado ayuda a absorber las impurezas de nuestra


muestra.

- La masa de la muestra inicial comparada con la final se nota una variación de


masa, lo cual muestra la existencia de impurezas inicialmente y la pérdida del
compuesto debido al factor de adherencia.

13
RECOMENDACIONES

- No agregar mucho carbón activado, al hacer esto puede absorber hasta el


propio ácido benzoico.

- Ser paciente, el experimento requiere de varios minutos, el sacar a cada instante


los tubos de ensayo retrasa el proceso de solubilidad.

- Asegurarse de tener los objetos bien secos ya que estos se pesan y puede
alterar con los cálculos y datos obtenidos.

- Evitar remover la solución con la bagueta ya que parte de la muestra se queda


adherida a esta y lo que se busca es recuperar la mayor cantidad de ácido
benzoico.

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Quimipedia. (10 de julio de 2015). Solubilidad,

https://www.vadequimica.com/quimipedia/s/solubilidad-borradr/

Wade, G. (2017) Química Orgánica. Pearson Educación de México, S.A.

15
ANEXO

- En la purificación de un sólido por recristalización en un disolvente, ¿qué es


aconsejable, enfriar la disolución rápida o lentamente?

La velocidad de enfriamiento determina el tamaño de los cristales, así mismo, un


enfriamiento lento favorece la formación de cristales más grandes o en caso contrario
un enfriamiento rápido favorece la formación de cristales más pequeños. Ambos casos
no son recomendables ya que si el cristal es muy pequeño, por su gran superficie de
adsorción que puede fijar mayor cantidad de impurezas y mientras más grande sea
este,puede albergar más líquido madre que también contiene impurezas

- ¿Qué ventajas presenta el agua como disolvente para una recristalización?.

El agua es un disolvente universal y en un laboratorio es fácil y barato de conseguir

- ¿Por qué es importante reducir al mínimo la evaporación durante la filtración de


una disolución caliente?

Si se produce mucha evaporación podríamos tener precipitación en el filtro o en el


vástago del embudo y por consecuencia pérdidas de cristales. En otras palabras, para
evitar que el sólido cristaliza en el embudo.

- ¿Por qué no se utiliza una filtración a vacío (que es mucho más rápida) para
eliminar las impurezas insolubles en la filtración en caliente, durante una
recristalización?

Porque primero se tiene que eliminar las impurezas insolubles del carbón
activo, mediante la filtración en caliente y el filtro de pliegues.

- ¿Por qué se utiliza, sin embargo, este tipo de filtración en el aislamiento de los
cristales, cuando ya se ha dejado enfriar la disolución a temperatura ambiente?.

Porque este método es más rápido que el uso de gravedad , ya que se usa la
diferencia de presiones para succionar el agua.

16
- Explicar cómo se podrían purificar los siguientes compuestos:

Se podría usar la recristalización como método de purificación ya que es muy efectivo y


sirve para ese tipo de compuestos orgánicos además de que es barato y seguro

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