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https://www.youtube.com/watch?v=QQaFwvQs30M
https://www.youtube.com/watch?v=-kr_GW5O_NI
Generador de hidruros
Estándar interno y calibración por adición de estándar.
En los métodos de espectrometría atómica las señales pueden variar con el tiempo debido a
factores como fluctuaciones en los flujos de gas y la rapidez de aspiración
Curvas de calibración
Método de Adición de estándar
El estándar se agrega directamente a las
alícuotas de la muestra analizada.
ANÁLISIS INSTRUMENTAL - LABORATORIO
SESIÓN 12: ESPECTROFOTOMETRIA DE EMISIÓN ATÓMICA
Al término de la sesión, el
estudiante comprende y aplica los
principios básicos de la emisión
atómica.
1. Introducción
Fundamento
•La espectrofotometría de emisión atómica se basa en la medida de la
emisión de radiación electromagnética, característica de átomos previamente
excitados.
Q
Muestra(A)+Q → procesos físicos y químicos→ A(átomos)→A* → A +
hδemisión
•Los átomos en estado elemental (A) que han sido excitados a un nivel
superior, vuelven a su estado energético original con emisión de energía en
forma de radiación electromagnética de longitud de onda definida.
•La intensidad de emisión está relacionada con el número de átomos que han
sido excitados
•La medida de la Intensidad de emisión (Iem) constituye la base de la
determinación cuantitativa:
Iem = f ([A])
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1. Introducción
Fundamento
•Las emisiones tienen lugar cuando los electrones de los átomos neutros
excitados regresan a los estados de energía inferiores.
•Las emisiones presentan las longitudes de onda características de los distintos
elementos porque los niveles de energía permitidos a los electrones son
propios de cada uno de los elementos.
•La energía para la excitación puede ser producida por medio de varios
métodos:
✓El calor (Q), habitualmente, procedente de una llama
✓La luz (procedente de un láser),
✓La electricidad (arcos voltáicos o chispas)
✓Las ondas de radio (plasma de acoplamiento inductivo).
•Las emisiones se hacen pasar a través de monocromadores o filtros, antes de
su detección mediante detectores del tipo PMT (Tubo fotomultiplicador),
dispositivos de acoplamiento de carga o dispositivos de inyección de carga.
•Las dos formas mas comunes de la espectroscopia AES son
➢La espectroscopia de emisión de llama (FAES)
➢La espectroscopia de emisión atómica por plasma de acoplamiento
inductivo (ICP-AES). 33
1. Introducción
Energia térmica
gaseosa no tienen estados de energía p
285 nm
vibracional ni rotacional.
Cada elemento presenta un espectro
330 nm
3
característico. p
590 nm
El espectro de emisión del sodio
presenta tres líneas (285, 330 y 590
nm), esta última es la más intensa y la
responsable del color amarillo de las 3s
sales de sodio en la llama Excita
Emisió
ción
n
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1. Introducción
➢AAS
Atomización: Muestra(A) + Q A(átomos)
Excitación y relajación: A + hδ A* A
➢AES
Atomización: Muestra(A) + Q A (átomos)
Excitación y relajación: A + Q A* A + hδ
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1. Introducción
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2. Espectrometría de emisión de llama (FAES)
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2. Espectrometría de emisión en llama (FAES)
Monocromador Detector
Li Li
Dispositivo
lectura
Determinaciones
Muestra simultáneas
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2. Espectrometría de emisión en llama (FAES)
Procesos en la
llama Iones Iones excitados
•Ionización
Átomos Átomos excitados
•Disociación
Moléculas gaseosas Moléculas excitadas
•Volatilización
Aerosol sólido
/gas
•Desolvatación
Niebla
•Nebulización
Muestra (disolución de analito)
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3. Espectroscopía de emisión atómica por plasma de acoplamiento inductivo (ICP)
El plasma más empleado es el de argon: Ar+ y e- son las principales especies conductoras en
este plasma. También contribuyen los iones la muestra cuando alcanzan el plasma.
+
Ar+ Ar e- X- M+
e- M+ X-
+ + e-
Ar+ Ar Ar X- M+
e- e- e- e-
Ar+
• Las temperaturas en los plasmas son muy elevadas (en las proximidades de los 5000-
10000 K), lo cual da como resultado una atomización muy efectiva de la muestra aplicable
a gran número de elementos.
• A pesar de la elevada temperatura, la ionización excesiva de los átomos de la muestra no
supone un problema, probablemente a causa de la alta concentración de electrones
aportados por la ionización del Ar.
• En los instrumentos de plasma acoplado por inducción se pueden determinar de forma
simultanea muchos elementos
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3. Espectroscopía de emisión atómica por plasma de acoplamiento inductivo (ICP)
Soplete de plasma de Ar
Temperatura
ºK
Aerosol
de
muestra
Fig. 1
Curva de calibrado
➢De acuerdo con la ley de Beer, la Intensidad de emisión es directamente
proporcional a la concentración.
Iemisión = K Canalito en la muestra
➢La representación gráfica de Ia Iemisión frente a la Canalito se desvía de la linealidad
cuando la concentración excede un determinado nivel.
La calibración
Es necesario siempre calibrar el instrumento.
•Calibrado con patrones externos
Se preparan una serie de patrones apropiados y se representa
gráficamente la intensidad de emisión frente a la concentración.
En el caso de los instrumentos modernos, se programa el instrumento
para dar la lectura en unidades de concentración.
•Calibrado por adición estándar de un solo punto o múltiple
Se añade a varias alícuotas de muestra, diferentes volúmenes de una
disolución patrón de concentración conocida, se diluyen todas ellas al
mismo volumen y se representa la intensidad de emisión frente a la
concentración de patrón en cada una de ellas.
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4. Aplicaciones al análisis de alimentos
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Análisis elemental
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ICP – MS
https://www.youtube.com/watch?v=azq4gvEIOz8
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