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EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS
EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Departamento de Química
Facultad de Ciencias
Universidad Nacional de Colombia
ISBN 978-958-701-819-6
Prefacio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1. Normas de seguridad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2. Material de uso común en el laboratorio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.1. Material de vidrio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.2. Material de plástico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
3. El cuaderno de laboratorio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
4. El informe científico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
5. El mechero de laboratorio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
6. Calentamiento y evaporación de líquidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
7. Calentamiento de sólidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
7.1. Ignición de un crisol y su precipitado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
8. Manejo de sustancias químicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
8.1. Sólidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
8.2. Líquidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
9. El vidrio de laboratorio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
9.1. Clasificación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
9.2. Manejo del vidrio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
9.3. Limpieza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
9.4. Corte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
9.5. Inserción de tubos de vidrio, termómetros y vástagos de embudo
en tapones de corcho o de caucho . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
9.6. Doblado o estirado del vidrio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
10. La vitrina de extracción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
11. El trabajo con gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
11.1. Examinando el olor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
11.2. Recolección de gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
11.3. Manejo de manómetros y la medida de la presión . . . . . . . . . . 53
12. Medidas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
12.1. Unidades de medida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
12.2. Sistema internacional de unidades (SI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
12.4. Incertidumbre en las medidas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
12.5. Errores en las medidas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
12.6. Estadística . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
12.7. Cifras significativas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
12.8. Rechazo de datos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
13. Representación de los datos y resultados derivados
de un experimento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
13.1. Tablas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
13.2. Gráficas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
14. Determinación de la masa y el peso . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
14.1. Propiedades importantes de las balanzas . . . . . . . . . . . . . . . . 99
14.2. Localización de la balanza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
14.3. Tipos de balanzas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
14.4. Flotación o fuerza ascensional del aire . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
15. Técnicas volumétricas - la medida del volumen . . . . . . . . . . . . . . . 109
15.1. Limpieza del material volumétrico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
15.2. Instrumentos para la medida del volumen . . . . . . . . . . . . . . . 114
16. Verificación de la calibración del material volumétrico . . . . . . . . . . 129
16.1. Preparación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
16.2. Control gravimétrico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
16.3. Evaluación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132
17. Técnicas de separación de mezclas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
17.1. Filtración simple . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
17.2. Decantación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
17.3. Filtración al vacío . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138
17.4. Centrifugación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
17.5. Destilación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
18. El vacío . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
18.1. Trompa de agua . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
18.2. Bombas mecánicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150
19. La medida de la temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152
19.1. Termómetros lineales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158
19.2. Termómetros no lineales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163
20. La medida del pH por potenciometría . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 168
20.1. Preparación de las soluciones tampón estándar . . . . . . . . . . . 171
20.2. Determinación potenciométrica del pH . . . . . . . . . . . . . . . . 171
20.3. El instrumento de medición . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179
20.4. Calibración del pH-metro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180
20.5. Medida del pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182
20.6. Consideraciones adicionales en la medida del pH . . . . . . . . . . 182
20.7. Manejo y cuidado de los sensores de pH . . . . . . . . . . . . . . . . 184
21. El espectrofotómetro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185
21.1. Ley de Lambert Beer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185
21.2. Aplicación del método colorimétrico . . . . . . . . . . . . . . . . . . 186
22. Principios para el manejo de residuos en el laboratorio de química . . . 189
22.1. Minimización de los desechos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189
22.2. Recolección apropiada de los desechos . . . . . . . . . . . . . . . . . 189
22.3. Principios para la eliminación de algunas sustancias . . . . . . . . 190
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
PREFACIO
Este libro fue originalmente escrito para los estudiantes que toman asignaturas
de química en la Universidad Nacional de Colombia, con base en la experiencia
docente de los autores en los cursos de Química General, particularmente en
los laboratorios desarrollados con los estudiantes de la carrera de Química.
Una versión más sencilla fue publicada por primera vez por la Facultad de
Ciencias con el título “Manual de Procedimientos Básicos de un Laboratorio
de Química”. La versión actual se ha diseñado para brindar una introducción a
las técnicas básicas de laboratorio; se pretende ofrecer las herramientas ne-
cesarias para llevar a cabo los experimentos con éxito y obtener resultados
confiables que puedan ser confrontados con los conceptos teóricos. Además de
los procedimientos, en algunos temas se han incluido las bases teóricas que los
sustentan.
Para un trabajo exitoso en el laboratorio, los autores nos permitimos hacer las
siguientes recomendaciones a los lectores:
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CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
6. Los científicos aprenden mucho al discutir con otras personas; discuta los
resultados con los compañeros pero es importante que crea en sus resulta-
dos, así difieran de los obtenidos por los demás.
7. Lea el libro guía del curso y complemente la información con otros libros
en la biblioteca. Visite las bibliotecas, imagine que es como ir en busca del
tesoro escondido, allí está la respuesta a muchas de las preguntas y dudas
que le han rondado en la cabeza.
11. Nuestra experiencia docente nos ha mostrado que los estudiantes exitosos
son aquellos que practican la química todos los días, aquellos que tratan de
aplicar los conocimientos a los fenómenos de la vida diaria. El estudiante
que estudia sólo la noche anterior al examen, es por lo general el estudiante
que tiene problemas. Así como los buenos deportistas entrenan todos los
días un poco, aprender química o cualquier otro campo del saber requiere
un esfuerzo continuo en el tiempo. No importa qué tan bueno o malo sea su
profesor, son su iniciativa personal y su decisión las claves del éxito profe-
sional.
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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
1. NORMAS DE SEGURIDAD
1. Siempre utilice gafas para proteger sus ojos. Todas las personas que tra-
bajen o visiten un laboratorio de química, deben utilizar gafas de seguridad
permanentemente mientras permanezcan en él, aún cuando no estén reali-
zando experimentos (figura 1).
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2. Siempre que realice actividades en el laboratorio debe vestir una blusa blan-
ca que llegue hasta las rodillas (figura 3). La blusa además de darle buena
presentación, ayuda a proteger la ropa y la piel. La blusa se debe usar abo-
tonada, utilizar la blusa abierta es más peligroso que no utilizarla, debido
a la alta probabilidad de accidente al enredarse con los objetos que tienen
esquinas y puntas. La blusa de laboratorio hace más que proteger su ropa;
si una sustancia peligrosa salpica es fácil retirar la blusa y no hay problema,
pero si cae sobre la ropa por lo general no podemos retirar la ropa con la
misma facilidad y modestia, dándole tiempo a las sustancias peligrosas para
que se absorban o ataquen la piel.
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sustancia. Las siguientes son normas generales que conviene tener en cuenta
para disminuir los riesgos al manipular sustancias químicas.
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Nunca frote sus ojos a menos que esté absolutamente seguro de que no hay
sustancias extrañas en sus manos. En caso de contacto con sustancias corro-
sivas, lave inmediatamente con abundante agua durante 15 minutos.
11. Nunca huela gases o vapores directamente. Cuando se le pida que tome el
olor de una determinada sustancia, suavemente, con ayuda de la mano, di-
rija los vapores hacia su nariz y huela cautelosamente (ver figura 6). Nunca
acerque el recipiente a la nariz, ni la nariz al recipiente al inhalar sustan-
cias desconocidas.
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18. Cuando manipule tubos de ensayo no dirija la boca del tubo hacia usted
ni hacia otras personas. El contenido del tubo, por efecto de la reacción
química o del calentamiento, puede salir disparado y afectar a las personas
(ver figura 7).
19. Esté siempre alerta ante la posibilidad de un accidente de sus vecinos. Usted
puede ser una víctima de sus errores. Cuando observe prácticas inadecuadas
e inseguras, aconseje los procedimientos correctos y si es necesario avise al
profesor o a la persona responsable.
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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
21. El material de vidrio (excepto los tubos de ensayo) no se debe calentar di-
rectamente a la llama, especialmente el construido en vidrio de soda.
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Figura 9. Extinguidor.
23. Por último y más importante, piense en lo que está haciendo. Planee su
trabajo. Las guías de los experimentos no son recetas, y no todo está en
ellas. Si no se concentra en lo que está haciendo, usted mismo se predis-
pone para un accidente. Si tiene alguna duda consulte al instructor o al
profesor.
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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
El trabajo con vidrio exige ciertos cuidados para no sobrepasar los límites mecá-
nicos y térmicos del material, vea el apartado sobre el vidrio de laboratorio.
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Figura 11. Material más utilizado en los laboratorios de química (nota: los dibujos no
están a escala y no tienen ningún orden específico).
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3. EL CUADERNO DE LABORATORIO
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El cuaderno de laboratorio no necesita ser bonito; es ideal que lleve algún tipo
de organización que permita saber a qué se refieren las observaciones y datos
allí consignados, sin embargo, puede imprimirle su toque personal.
5. Cuando sea necesario anular una página o un párrafo, se traza una línea dia-
gonal y se hace una nota explicativa con la fecha y la firma de quien hace la
anulación. Por ningún motivo se deben arrancar las hojas.
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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
f) Si al anotar un dato se comete algún error, se anula con una línea horizon-
tal, de tal manera que la información equivocada se pueda seguir leyendo
y cerca se repite la escritura de todo el dato. Por ningún motivo deben
aparecer tachones y enmendaduras. De igual manera no es conveniente
el uso de corrector.
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4. EL INFORME CIENTÍFICO
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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
b) Todos los datos obtenidos por medidas deben poseer el número adecuado
de cifras significativas y las unidades correspondientes. El producto de
los cálculos debe incluir alguna información sobre la incertidumbre del
resultado.
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5. EL MECHERO DE LABORATORIO
Hay varios tipos de mecheros de laboratorio, los más comunes son el meche-
ro Bunsen1 y el mechero de alta temperatura, algunas veces conocido como
mechero Fisher, Merkel u otros nombres según el fabricante. En general, los
mecheros de laboratorio constan de un tubo metálico sostenido por una base.
Cerca a la base el tubo posee unos agujeros que permiten la entrada de aire,
una pieza metálica permite graduar la apertura de dichos agujeros. El mechero
de alta temperatura posee una llave que permite regular el flujo de combus-
tible. Algunos modelos de mechero Bunsen no tienen llave y la regulación se
realiza con ayuda de la llave conectada a la tubería.
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Inventado en 1855 por Robert Bunsen, un químico alemán.
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Figura 13. Aparatos para calentar líquidos. Las mantas de calentamiento se utilizan con
recipientes de fondo redondo.
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a) b)
Placa metálica
o cerámica
c) d)
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Siempre que sea posible, utilice recipientes de fondo redondo con baño de
aceite o manta de calentamiento para calentar líquidos. La forma redonda fa-
cilita la disipación de las tensiones creadas por la expansión térmica del vidrio.
Entre más grueso el vidrio, más lentos deben ser los cambios de temperatura a
los que es sometido; esto es válido tanto para el calentamiento como para el
enfriamiento.
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7. CALENTAMIENTO DE SÓLIDOS
Precaución: Los crisoles siempre se deben manejar con pinzas; un crisol calien-
te no se diferencia a simple vista de un crisol a temperatura ambiente. Nunca
coloque un crisol caliente sobre una superficie fría, se puede romper. Tampoco
coloque los crisoles calientes sobre la mesa de madera.
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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Figura 15. Ignición de un crisol: a) Tapado para evitar la formación de llama al co-
mienzo de la calcinación. b) Permitiendo el ingreso de aire para lograr una combustión
completa.
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8.1. SÓLIDOS
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8.2. LÍQUIDOS
a)
b)
Figura 17. Uso del gotero tipo medicina o de una pipeta para transferir. a) Correcto. b)
Incorrecto. Utilice guantes.
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El procedimiento correcto para tranferir líquidos desde una botella con tapa
esmerilada es el siguiente:
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9. EL VIDRIO DE LABORATORIO
9.1. CLASIFICACIÓN
9.1.1. Vidrios de soda-cal
Es el vidrio popular y el que se produce en mayores volúmenes en el mundo;
constituye el vidrio de la mayoría de los envases, vasos, el vidrio plano de las
ventanas etc. Como su nombre lo indica, el óxido de sodio y el óxido de calcio
son los componentes que juegan el papel más importante después del óxido
de silicio en la composición. Un vidrio típico está compuesto en peso por 71
%-75 % de SiO2, 12 %-16 % de Na2O y 10 %-15 % de CaO aunque puede contener
pequeñas cantidades de otros materiales para darle propiedades específicas
tales como color o absorción de la luz UV. En algunos casos, el magnesio reem-
plaza parte del calcio y el potasio al sodio. Cuando contiene un 1,5 % de B2O3
se comercializa bajo nombres como, AR-Glas® (Schott) Exas® (Kimble). Esta fa-
milia de vidrio posee un coeficiente de expansión térmica2 relativamente alto
(9,1x10-6 K-1), por lo cual se rompe con facilidad al calentarlo. En el laboratorio
se utiliza en productos que usualmente tienen que resistir ataques químicos
por corto tiempo y no deben soportar grandes cambios de temperatura, como
pipetas desechables, tubos de cultivo y en general el material desechable. Si un
artículo de laboratorio fabricado en vidrio no está marcado con palabras como
Pyrex®, Kymax®, Duran® etc. es muy probable que esté construido de vidrio
de soda. Los aparatos construidos con vidrio de soda son irreparables en caso
de fracturas o roturas debido a su alto coeficiente de expansión térmica. Este
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Una de las características más importantes del vidrio es el coeficiente de expansión térmica α,
que se define
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c) Otros
Existen otras composiciones de vidrios que se utilizan en el laboratorio para
aplicaciones especiales, por ejemplo, el vidrio del que se construye el vástago
de los termómetros incluye TiO2 para disminuir aún más el coeficiente de ex-
pansión térmica y evitar que la medida se afecte por la dilatación del vidrio.
Otro proceso para hacer piezas de cuarzo transparente inicia con vidrio bo-
rosilicato rico en B2O3 y óxidos alcalinos, de modo tal que tiene un punto de
fusión bajo. Cuando este vidrio se trata a temperaturas del orden de los 600
ºC , ocurre un proceso de separación de fases una de las cuales es rica en SiO2
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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
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9.3. LIMPIEZA
El material de vidrio utilizable en los experimentos de laboratorio o que va
a ser modificado o reparado, debe estar limpio. Para limpiar el vidrio utilice
agua, detergente, una esponja de poliuretano y un churrusco para las partes
internas. No utilice esponjas o abrasivos fuertes que puedan rayar, o soluciones
fuertemente alcalinas y calientes capaces de disolver la superficie. En la sec-
ción de material volumétrico se dan indicaciones especiales para la limpieza
del material de vidrio.
9.4. CORTE
Para cortar varilla o tubo, se utiliza un cortavidrio especial que consta de una
pieza triangular de acero con un lado en forma de sierra; también se pueden
usar pedazos de los esmeriles utilizados en las sierras de disco como las que
poseen los talleres de soplado de vidrio.
Para cortar vidrio sostenga la varilla o tubo sobre una superficie plana, o firme-
mente como lo indica la figura 19. Seleccione el lugar por donde se desea partir
y raye firmemente con el cortador o esmeril. No es necesario ni conveniente
serruchar el vidrio, sólo se requiere una raya.
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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
a)
b)
c)
Figura 19. Corte de vidrio. a) La pieza de vidrio se agarra fuertemente como lo muestra
el dibujo. Los dedos pulgares se colocan debajo de la raya separados 15 mm y los dedos
índices agarran el tubo o varilla separados 40 mm . Para prevenir un accidente es necesa-
rio colocar entre los pulgares y la pieza de vidrio una o dos capas de tela de toalla (en el
dibujo no se presenta la tela para darle mayor claridad). Se recomienda el uso de guantes
de carnaza para evitar accidentes. b) Doble la pieza de vidrio rápidamente para obtener
un corte limpio. c) Humedecer la raya facilita la ruptura.
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2. Utilice guantes de cuero o carnaza o toallas de tela para proteger sus manos.
Agarre firmemente el tapón y la pieza de vidrio entre sus manos y la toalla,
inserte lentamente el vidrio en el tapón haciendo un movimiento rotatorio
de adelante y atrás (ver figura 21).
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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Es posible doblar los tubos de vidrio por calentamiento en una llama apropiada
si se mantiene una rotación constante (figura 22). También es posible estirar
el vidrio para hacer pipetas. Para estos propósitos es conveniente utilizar un
mechero que de una llama fuerte.
a)
b)
Figura 22. a) Rote el tubo lentamente en la parte más caliente de la llama. b) Doble el
vidrio reblandecido lenta y continuamente.
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a)
b)
c)
d)
Figura 24. Estirado del vidrio, fabricación de una pipeta. a) Gire el tubo en la llama has-
ta que se ablande. b) Permita que el tubo engruese sus paredes a aproximadamente el
doble del espesor original. c) Retire el tubo de la llama y después de un momento tire de
las puntas hasta obtener la longitud deseada. d) Corte a la longitud deseada y elimine los
bordes cortantes.
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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Todas las reacciones que liberan gases tóxicos o corrosivos deben realizarse
dentro de una vitrina de extracción. Este dispositivo es una cabina provista de
un ventilador que succiona el aire del laboratorio llevando los gases fuera de
él. En algunas ocasiones se dota de filtros para retener las sustancias nocivas
y no permitir su salida al exterior. Los filtros se deben reemplazar cada cierto
tiempo y deben disponerse adecuadamente.
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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
La presión (P) se define como la fuerza (F) que actúa sobre una determinada
área (A). Si un cuerpo se coloca sobre una superficie, ejerce sobre ella una
fuerza igual a su peso (la masa multiplicada por la gravedad) la cual se reparte
sobre el área total de la base. La presión ejercida por el cuerpo será
P=F/A = mg/A
m = VD
Para ciertos cuerpos de área transversal constante como los cilindros, las co-
lumnas y los prismas, el volumen se puede expresar como el producto de la
altura (h) por el área de la base (A).
V = hA
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Los manómetros son dispositivos que sirven para medir la presión. Existen di-
versas clases:
a) El barómetro de mercurio
Es un tipo especial de manómetro dedicado exclusivamente para medir la pre-
sión atmosférica. Se construye llenando con mercurio un tubo cerrado por un
extremo e invirtiéndolo sobre un depósito del mismo líquido sin que le entre
aire.
54
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Pe-Pi = h
b) El tubo en U
Si en un tubo en U, con las dos ramas abiertas a la atmósfera, se agrega un
líquido, éste tenderá a ocupar la parte baja del tubo y el nivel del líquido será
el mismo en las dos ramas del tubo porque sobre él se ejercen las mismas pre-
siones; esto es válido sin importar si el tubo es una U perfecta o si el tubo se
deforma de cualquier manera, mientras no se obstruya.
Si a una de las dos ramas se conecta un recipiente que contenga un gas, se pue-
de producir un desplazamiento que indica que existe una diferencia de presión
sobre las superficies del líquido en ambas ramas del tubo. La presión será mayor
sobre la superficie del líquido en la rama más corta del manómetro.
En la figura 28, la presión del gas es mayor que la presión atmosférica. A la di-
ferencia de presión se le llama h, y corresponde a la diferencia de alturas entre
los dos niveles de líquido.
55
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Pgas + PA = Patm + PB
siendo
h = PB - PA
Sí el líquido es mercurio, la diferencia de alturas entre los dos niveles del líqui-
do nos da directamente el valor de la presión debida a la columna de líquido
expresada en mm de mercurio. La presión se puede expresar en unidades de
longitud de columna de líquido, además de los mm de mercurio, también son
comunes las pulgadas de agua.
PC = Dgh
D1 g h1= D2 g h2
D1 h1 = D2 h2
56
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
c) Tubo de Bourdon
Los manómetros de tubo de Bourdon son los dispositivos para medir presión más
comunes en la industria y en muchos de los equipos de laboratorio. Consisten
de un tubo rectangular de paredes delgadas, cerrado en uno de sus extremos y
curvado en forma de C, helicoidal o espiral. Al aplicar presión el tubo tiende a
enderezarse, la deformación acciona un sistema de engranajes y estos a su vez
una aguja que se desplaza sobre una escala. Estos manómetros son de construc-
ción sencilla, tienen larga vida, son pequeños, de bajo costo, amplio rango de
uso y no utilizan líquidos que se rieguen o tóxicos como el mercurio. Son suscep-
tibles al choque y a la vibración y están sujetos a fallas debido a que después de
muchas flexiones, el tubo no regresa a la posición asignada como cero.
57
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
12. MEDIDAS
58
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
máxima en metrología, fijó las siete unidades fundamentales del sistema in-
ternacional de medidas (SI)4, que hoy es aceptado por la mayor parte de los
científicos del mundo.
DEFINICIONES5
El metro (m): Un metro es la longitud del trayecto recorrido por la luz en el
vacío, durante un intervalo de tiempo de 229 792 458-1 segundos.
La candela (cd) es la intensidad luminosa dada por una fuente que emite una
radiación monocromática de frecuencia 540 x 1012 hertz y de la cual la intensi-
dad radiada en esa dirección es 1/683 watt por estereorradián.
4
Se entiende por Sistema de Unidades el conjunto sistemático y organizado de unidades, adoptado
por convención. El sistema internacional de unidades está descrito en la Norma Técnica Colom-
biana (NTC) 1000.
5
Fuente: http://www.bipm.org/
59
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Para los químicos también son muy importantes las unidades aceptadas que no
pertenecen al SI descritas en la tabla 2.
60
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Correcto Incorrecto
metro Metro
kilogramo Kilogramo
newton Newton
watt Watt
b) Las unidades, los múltiplos y submúltiplos sólo podrán designarse por sus
nombres completos o por sus símbolos correspondientes reconocidos in-
ternacionalmente. No está permitido el uso de cualquier otro.
Tabla 4. Nombres completos y símbolos.
Correcto Incorrecto
m (metro) mts. mt. Mt. M
kg (kilogramo) kgr. kilo, KG, Kg
km (kilometro) Km. KM, kM,
g (gramo) gr. grs. GRS. g.
L ó l (litro) lts. lt. Lt.
K (kelvin) k, kelv. °K
3
cm (centímetro cúbico) cc, cmc, c.c.
km/h (kilómetros por cada hora) kph, kmh, km x h, Km/h
c) Las unidades cuyos nombres son los de los científicos no se deben traducir,
deben escribirse tal como en el idioma de origen.
Tabla 5. Nombres sin traducir.
Correcto Incorrecto
joule julio, Julio
sievert sievertio
newton Niutonio
watt vatio
ampere Amperio
6
Fuente: Superintendencia de Industria y Comercio, República de Colombia.
61
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
62
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
b) Los símbolos de los prefijos para formar múltiplos se escriben con letra
mayúscula, con excepción del prefijo kilo, que por convención se escribe
con la letra k minúscula para que no se confunda con kelvin (K). Ejemplo:
exa (E), giga (G) (ver tabla 6).
c) Los símbolos de los prefijos para formar los submúltiplos se escriben con
letra latina minúscula, salvo el prefijo de micro para el cual se utiliza la
letra griega mu (μ) minúscula. Ejemplo: mili (m), nano (n).
63
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Tabla 7. Prefijos.
Correcto Incorrecto
μm mmm
nA μmA
MW kkW
h) Los prefijos hecto, deca, deci y centi sólo se usan para unidades de longi-
tud, área y de volumen. No está permitido su uso para otras magnitudes.
Correcto Incorrecto
15 h 00 min 3 pm, 3 de la tarde
05 h 08 min las 5 de la mañana y 8 minutos, V de la mañana y ocho minutos
10 h 45 min 10 y 45 am o 15 para las 11.
Para expresar el año se utilizarán cuatro cifras, las que se escribirán en blo-
que. Cuando no exista riesgo de confusión podrán utilizarse sólo dos cifras. Se
utilizarán dos cifras para representar los días y los meses. Al escribir la fecha
completa se usará el orden año, mes, día y se usará un guión para separarlos.
Ejemplo: 24 de mayo de 2006 se representará 2 006-05-24.
6. Escritura de números
64
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
c) La coma es una grafía que, por tener forma propia, demanda del escritor
la intención de escribirla, el punto puede ser accidental o producto de un
descuido.
1 millón 106
1 billón 1012
1 trillón 1018
1 cuatrillón 1024
1 quintillón 1030
65
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Las reflexiones acerca de las medidas del tiempo y del espacio fueron fun-
damentales para la formulación de la teoría de la relatividad de Einstein. La
imposibilidad de medir simultáneamente con resolución infinita variables con-
jugadas como el tiempo y el espacio, constituyen uno de los pilares de la física
cuántica expresado en el principio de incertidumbre de Heisenberg.
Una segunda clase de números son los obtenidos por medidas. Estos números
son obtenidos por comparación con un patrón de referencia o con un instrumen-
to calibrado contra el patrón, y no son completamente exactos ya que están
sujetos a un cierto grado de duda o incertidumbre. En general, el resultado de
una medición es sólo una aproximación o estimación del valor del mensurando
(magnitud medible) y entonces está completo sólo cuando va acompañado por
una declaración de la incertidumbre de esa estimación.
66
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Para que una medida pueda ser compartida y entendida por una comunidad
científica, comercial, industrial, etc., debe ir acompañada de alguna estima-
ción de la incertidumbre inherente a ella.
EL PROCESO DE MEDICIÓN
Para ilustrar el proceso de medición se propone medir la longitud de una hoja
de papel con una regla ordinaria cuya división más fina es de 1 mm . La respues-
ta puede ser 14,6 cm . Pero, ¿será que podemos afirmar que la hoja de papel
mide 14,600 000 cm ? Seguramente no, pues el instrumento no está construido
para distinguir hasta las millonésimas de centímetro. El observador por simple
apreciación no puede distinguir millonésimas de centímetro y los bordes de la
hoja no son lo suficientemente rectos.
67
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Los dígitos obtenidos por medidas (ciertos y dudosos) se conocen con el nombre
de cifras significativas.
68
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
serie de réplicas, en ese caso el valor de la propiedad será dado por el promedio
aritmético y la incertidumbre por algún parámetro que expresa la dispersión de
las medidas en torno al promedio.
7
Guía Técnica Colombiana 51. Instituto Colombiano de Norma Técnicas (ICONTEC) 1997, documen-
to basado en la ISO Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (1995).
8
Tolerancia, límite de error y error máximo son sinónimos.
69
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Figura 30. Etiquetas de una pipeta aforada y de una bureta (material graduado) donde se
muestra la tolerancia especificada por el fabricante.
9
El nonio es un dispositivo que permite realizar mejor la apreciación. La cifra leída con él no co-
rresponde a una división del instrumento.
70
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
71
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
El segundo caso es el más común; por lo general, cuando se mide una propiedad
como la longitud de una hoja de papel, el valor esperado es desconocido. Estas
dos situaciones típicas de las medidas nos permiten introducir dos conceptos
muy importantes en la discusión sobre la calidad de las medidas, estos son la
exactitud y la precisión.
EXACTITUD
La exactitud es la cercanía del valor medido con el valor real del mesurando.
La exactitud indica la situación del valor medido respecto al valor esperado,
aceptado, nominal o convencionalmente verdadero. Si no es posible conocer
el valor esperado, no se puede cuantificar la exactitud.
72
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
La exactitud se estima en términos del error absoluto o con más frecuencia del
error relativo. La palabra error no debe entenderse necesariamente como equi-
vocación; en este contexto, se trata de la diferencia de un valor con otro. El
error se define como la diferencia entre un valor individual y el valor verdadero
del mesurando. En principio, si se conoce el valor de un error, se puede aplicar
una corrección al mesurando; sin embargo, error es un concepto idealizado y
con frecuencia no es posible conocer su valor exactamente.
Error e incertidumbre no son iguales; el error cuantifica que tan lejos está el
valor medido del valor esperado si éste se conoce; una medida puede estar muy
cerca del valor esperado y por tanto tener un error pequeño, pero aún así pue-
de tener una gran incertidumbre a causa del proceso para su determinación. La
incertidumbre representa un intervalo donde se tiene algún nivel de confianza
de hallar el verdadero valor del mesurando.
E = ⏐X- μ⏐
E = ⏐ - μ⏐
73
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
PRECISIÓN
La precisión de una medida es un concepto que informa acerca de la repetibi-
lidad10 o reproducibilidad11 de una serie de medidas; expresa la incertidumbre
debida únicamente a los errores aleatorios (se definirán más adelante). La pre-
cisión informa sobre la concordancia o similitud entre los valores de dos o más
medidas; se expresa en términos de parámetros estadísticos como la desviación
estándar, el coeficiente de variación y el intervalo.
Un símil que nos ayuda a aclarar los conceptos de precisión y exactitud, se ilus-
tra con los resultados obtenidos al tiro al blanco que se muestran en la figura
31.
10
La repetibilidad es la cercanía entre los resultados de mediciones sucesivas de la misma magni-
tud por medir, efectuadas en las mismas condiciones de medición. Implica realizar las medidas
con el mismo procedimiento de medición, el mismo observador, el mismo instrumento de medi-
ción utilizado en las mismas condiciones, el mismo lugar y la repetición de la medida se realiza
dentro de un tiempo corto.
11
La reproducibilidad es la cercanía entre los resultados de las mediciones de la misma magnitud
por medir, efectuadas bajo condiciones diferentes. Las condiciones que cambian pueden ser,
entre otras, el principio de medición, el método de medición, el observador, el instrumento, el
lugar, las condiciones de uso, el tiempo, etc.
12
Error es un concepto idealizado, y los errores no pueden ser conocidos exactamente.
74
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
1. ERRORES INSTRUMENTALES
Se originan en imperfecciones de los instrumentos de medida. Por ejemplo, una
pipeta aforada puede verter un volumen de líquido mayor al indicado por el
fabricante y la diferencia entre el valor real y el especificado es igual en todos
los casos (error instrumental constante). Una balanza cuya sensibilidad ha va-
riado y señala en la escala, por ejemplo, 96 mg para una carga real de 100 mg ,
indicará 48 mg para una carga real de 50 mg (error instrumental proporcional).
Los errores instrumentales se evitan haciendo calibraciones frecuentes.
75
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
b) Errores personales
En este grupo están los errores causados por la falta de cuidado, de habilidad,
de experiencia, las limitaciones físicas del operador, los originados en la ten-
dencia a tomar los valores que mejor se acomoden en un conjunto de datos
(prejuicio) y los llamados “grandes errores”. Estos últimos son muy comunes
entre las personas que se inician y no preparan su trabajo. Los errores persona-
les pueden reducirse al mínimo si se pone esfuerzo en tratar de hacer las cosas
bien y dar lo mejor de sí en las labores asignadas. Todos estos errores se deben
evitar para tener medidas de buena calidad. La estadística no puede corregir
errores personales.
c) Errores aleatorios
Aún después de tener en cuenta todos los errores sistemáticos y personales,
siguen existiendo pequeñas variaciones cuyas causas, magnitudes y signo no se
pueden predecir ni calcular. Si la medida se pudiera realizar un gran número de
veces, en ausencia de errores sistemáticos y personales, se obtendrían valores
que oscilan alrededor del valor aceptado o esperado. Los errores aleatorios
afectan la precisión de la medida y se estiman con ayuda de la estadística.
12.6. ESTADÍSTICA
La estadística es una ciencia amplia y en este texto sólo daremos unas herra-
mientas mínimas pero útiles en el trabajo en el laboratorio. Si se desean más
detalles se deben consultar textos especializados.
Por lo general, en química se hacen medidas donde existe un valor único para
una determinada propiedad y se espera que las diferencias entre los valores
obtenidos al repetir la medida sean causadas solo por errores aleatorios. Por
ejemplo, la densidad de un objeto es un valor único13 (a temperatura y presión
13
En esta afirmación se desconocen de adrede las oscilaciones cuánticas y los términos relativísti-
cos, parámetros de poca importancia desde el punto de vista del trabajo práctico de la determi-
nación de una densidad en el laboratorio.
76
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Cuando se repite un experimento para medir una propiedad, los datos que se
obtienen se pueden representar en tablas. Por ejemplo, en un laboratorio se
propuso a unos estudiantes determinar la densidad de una solución acuosa. Los
datos recopilados, ordenados de menor a mayor, aparecen en la tabla 10.
Tabla 10. Datos obtenidos al determinar la densidad de una solución acuosa en g/mL .
77
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Figura 32. Histograma con la representación de la distribución de los datos de la tabla 10.
14
Existen reglas para definir el ancho del intervalo; por lo general, lo deseable es que el número
de intervalos no sea menor de 7 y no mayor de 20, con frecuencia se escoge un número impar de
intervalos para hacer más visible el centro. Mayores detalles en libros especializados.
15
El término población involucra tener en cuenta todos los miembros del conjunto. En el caso de
medidas implica realizar un número infinito de observaciones de una propiedad de la misma
manera, algo imposible.
78
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Figura 33. Curvas de distribución normal. Estas curvas se han obtenido pesando muchas
veces un objeto en 2 balanzas con graduación en centésimas de gramo (0,01 g). El eje Y
representa el número de veces que se ha obtenido el valor de masa representada en el
eje X. La curva A corresponde a los datos obtenidos en la balanza menos precisa (menor
repetibilidad), la curva B es la de los datos obtenidos en la balanza más precisa (mayor
repetibilidad). La desviación estándar de la curva A es ± 0,05 g , la desviación estándar de
la curva B es ± 0,02 g . (2,05 g), es el valor promedio de las medidas y sería igual a μ si
se tratara de una población.
79
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
¤
n = 74
S = 0,013 g/mL
80
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Cuando se trabaja con una muestra, para estimar los límites de confianza den-
tro de los cuales se encuentra el valor verdadero μ se utiliza la desviación es-
tándar del promedio ( ), que se calcula así:
Si se da una mirada a los números del valor t de la tabla 11, se observa que se
hacen más grandes a medida que aumenta el nivel de confianza, esto quiere
decir que si queremos mayor probabilidad de que el valor verdadero se halle en
16
“Student” fue el seudónimo utilizado por W.S. Gosset. (Biometrika 1908, 6, 1.)
81
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
el rango seleccionado, entonces el rango debe hacerse más grande. Por ejem-
plo, si queremos tener una probabilidad del 99,0 % de que el valor verdadero
de la densidad de la solución se halle en el rango el valor de t debe ser
2,653 en lugar de 1,995 y el rango será: 1,142 g/mL ± 0,004 g/mL .
Tabla 11. Valores del término t en función de n-1 y del nivel de confianza17.
17
Los datos de esta tabla se reportan de modo tal que los valores de t se puedan utilizar directa-
mente en la ecuación .
82
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
La desviación estándar del promedio ( ) indica que tan reproducible es una se-
rie de medidas, así, un valor alto indica alta dispersión de datos y baja precisión
de las medidas, en cambio un valor bajo de la desviación estándar indica baja
dispersión de datos y buena precisión. Una desviación estándar del promedio
más pequeña significa un instrumento más preciso o la determinación de una
propiedad de manera más precisa. También, de la fórmula se puede deducir
que cuanto más grande el tamaño de la muestra menores serán y t y más con-
fiable será el resultado. La incertidumbre de un conjunto de medidas disminuye
proporcionalmente a la raíz cuadrada del número de observaciones.
La desviación estándar del promedio sirve para estimar la dispersión de los da-
tos en términos absolutos. Sin embargo, cuando se desea comparar la precisión
de los instrumentos o conjuntos de medidas entre si, se utiliza el coeficiente
de variación que es un número adimensional y que mide la dispersión relativa
de los datos.
Entre más pequeño sea el coeficiente de variación, más preciso será el instru-
mento o el resultado de las medidas realizadas. Lo conveniente es comparar
coeficientes de variación obtenidos con el mismo número de medidas n.
83
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
b
Como se anotó anteriormente, una cifra significativa es todo digito que se ex-
presa en una medida y que tiene significado físico. Las cifras significativas ne-
cesariamente son obtenidas por medidas.
Recuerde que al realizar una medida, para escribir el dato se escriben por
convención todas las cifras ciertas que nos da el instrumento y un sólo dígito
dudoso.
En los instrumentos graduados, la resolución está dada por las divisiones más
finas del instrumento. Las cifras que se leen en la escala se consideran cifras
ciertas, por lo tanto, al medir con un instrumento graduado se debe escribir
una cifra adicional a las que se pueden determinar por la lectura directa en
escala, siempre y cuando el instrumento se utilice de acuerdo con las instruc-
ciones dadas por el fabricante y las condiciones en las que se hace la medida
lo permitan.
18
El tamaño de la muestra a analizar por lo general es igual a , donde N es el número total de
instrumentos fabricados.
84
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Por ejemplo, la lectura del volumen descargado por una bureta de 50 mL de ca-
pacidad nominal, calibrada en incrementos de décima de mL , puede ser 37,42
mL . Especificar esa medida de volumen como 37,421 mL no tendría sentido por-
que difícilmente una persona puede dividir mentalmente la separación que hay
entre una décima de mL y la siguiente en 100 partes y ser capaz de distinguir
entre la parte 21 y la parte 22. Además, la incertidumbre de la medida realiza-
da con la bureta está en la centésima de mL (por lo general la tolerancia de esas
buretas es de ± 0,05 mL), si no se puede tener seguridad en la centésima mucho
menos en la milésima. De otro lado, reportar el dato solo como 37,4 mL es des-
perdiciar la calidad del instrumento ya que el experimentador está observando
que el valor señalado por el instrumento es mayor que 37,4 mL .
En los instrumentos graduados, la última cifra se lee por apreciación entre dos
de las divisiones más finas de una escala graduada (reglas, buretas, balanzas,
etc.). Cuando se utilizan instrumentos graduados que poseen nonio (por ejem-
plo balanzas y calibradores), la cifra determinada con el nonio es aproximada
y no se debe, ni se requiere, escribir otra cifra adicional. Lo mismo es válido
para los instrumentos digitales, por lo menos la última cifra leída en la pantalla
es la cifra dudosa.
Por ejemplo, al llenar hasta su línea de afore un balón aforado de 100 mL , clase
B (tolerancia ± 0,20 mL) el volumen se debe escribir 100,0 mL ± 0,20 mL . El
último dígito de la medida debe coincidir con el primero de la tolerancia.
85
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Cuando se ha realizado una serie de medidas, las cifras significativas del pro-
medio van hasta donde comienza el término . Por lo general se adopta el
intervalo con 95,0 % de confianza. El intervalo representa la incertidumbre
que se tiene sobre el valor verdadero de la propiedad medida. En el ejemplo de
la tabla 10, el promedio se debe reportar como 1,142 g/mL ya que es igual
a ± 0,003 g/mL , la incertidumbre está en la milésima de g/mL .
Con frecuencia es necesario realizar cálculos con valores a los que no se les
conoce el rango de incertidumbre. Recuerde que todo número obtenido por
medidas es un número inexacto y lleva una incertidumbre asociada. Cuando no
se conoce el intervalo de incertidumbre, se asume que por lo menos ésta es
representada por el último dígito (dígito dudoso) y que como mínimo es igual a
±5 del valor representado por ese dígito.
5. Ceros al final de números que no poseen coma decimal pueden ser o no sig-
nificativos. Para evitar esta caótica situación se utiliza la notación exponen-
cial.
Recuerde que las cifras significativas de un número obtenido por medidas están
definidas por el instrumento con que se hace la medida al momento de hacer
la lectura.
86
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
87
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
19
Las formulas aquí presentadas para el cálculo de la propagación de la incertidumbre, son una
aproximación basada en la ley de la propagación de la incertidumbre, y por simplificación no se
han considerado las posibles covarianzas que se pueden presentar entre las variables, ni se han
incluido coeficientes de sensibilidad en los cálculos. A los lectores que deseen ser más rigurosos
se les invita a continuar con el estudio del tema en las lecturas sugeridas en la bibliografía.
88
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Este valor nos indica que la incertidumbre del resultado comienza en la décima
de gramo y por tanto el resultado se debe escribir:
84,9 g ± 0,1 g
89
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
A pesar de que el volumen se midió con sólo dos cifras significativas, el resul-
tado del cálculo de la propagación de error nos dice que podemos expresar el
resultado de la operación con tres cifras significativas. Por lo general, la incer-
tidumbre no se expresa con más de dos cifras significativas, por eso el número
0,013 2 g/mL se ha recortado en el resultado a 0,013 g/mL .
Tabla 13. Resumen de las reglas para la propagación de la incertidumbre en cálculos con
números obtenidos por medidas20.
Función Incertidumbre
Y = X1 + X2
Y = X1 - X2
Y = X1*X2
Y= Xa %IrY = a %IrX
Y= Log X
Y=10X
Y = eX
20
Daniel C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 5th ed., W. H. Freeman and Company, New
York, 1998, p. 63.
90
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
SUMA Y RESTA
En operaciones de adición y sustracción el resultado debe ser expresado hasta
la posición decimal (o entera) del número involucrado en el cálculo que tenga
la mayor incertidumbre.
Suponga que se desean sumar los números 3,271 g + 2 980,1 g obtenidos me-
diante medidas. El primero de estos números tiene cuatro cifras significativas
y el segundo tiene cinco. La incertidumbre de las medidas fue diferente; el
primero fue obtenido con aproximación a la milésima de gramo, mientras que
el segundo tuvo aproximación a la décima de gramo. El resultado de la suma
debe ser escrito con aproximación a la décima de gramo y no a la milésima, ya
que la incertidumbre del resultado debe ser por lo menos del mismo orden de
magnitud del número menos exacto.
Observe que el resultado no está limitado a las cuatro cifras significativas del
primer número. Tenga en cuenta que estas reglas son aproximadas y que un tra-
tamiento mejor es utilizar las fórmulas de la tabla No. 13 para la propagación
de errores.
MULTIPLICACIÓN Y DIVISIÓN
En multiplicación y división la respuesta debe ser dada con el mismo número
de cifras significativas del número con menos cifras significativas involucrado
en el cálculo.
Suponga que se desean multiplicar dos números obtenidos por medidas; la ope-
ración según la calculadora sería 2,28 x 3,147 7 = 7,176 756.
El número 2,28 tiene tres cifras significativas y el número 3,147 7 tiene cinco
cifras significativas. Al aplicar la regla, el resultado de la operación anterior no
debe contener más de tres cifras significativas
Para eliminar las cifras que no son significativas obtenidas como resultado de
operaciones matemáticas, se deben tener en cuenta las reglas del redondeo:
91
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
92
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Cada vez que sea necesario utilizar un valor obtenido por medidas, pero acep-
tado ampliamente por la comunidad científica, como los pesos atómicos, el
número de Avogadro, las constantes R (constante de los gases ideales), h (cons-
tante de Planck), C (velocidad de la luz en el vacío), g (aceleración gravitacio-
nal estándar), π, etc., mientras sea posible el valor de la constante se debe
utilizar con un número de cifras significativas tal, que no sea el dato que
limite el número de cifras significativas del resultado. Si esto no es posible,
como el valor de la constante también fue obtenido por medidas, será el dato
que limite el resultado.
Con frecuencia nos vemos enfrentados a datos que son sospechosos de incorpo-
rar errores personales o sistemáticos y los identificamos como tales porque se
salen de la tendencia que presentan los demás. Ante esta situación nos vemos
ante la disyuntiva de si incorporar o no ese dato en nuestros cálculos. Lo ideal
es tener un criterio que permita tomar esa decisión sin sentir que faltamos a la
ética intentando ajustar los resultados a nuestra voluntad. Para este propósito
existen varios criterios basados en la estadística, uno de lo más populares es la
prueba Q21.
21
R. B. Dean, W. J. Dixon. Anal. Chem. 1951, 23, p. 636.
93
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
22
D. B. Rorabacher, Anal. Chem. 1991, 63, p. 139.
94
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Esta prueba se aplica sólo para datos que son considerados adquiridos de la
misma manera; si el investigador o analista identifican un dato que contiene
errores personales o sistemáticos ese dato se debe descartar independiente de
su magnitud y si pasa o no la prueba Q. Esta prueba presupone una distribución
normal de los datos y por tanto no es aplicable cuando la magnitud de la desvia-
ción estándar es del mismo orden que el promedio; esto sucede, por ejemplo,
cuando las técnicas analíticas o instrumentos se utilizan muy cerca de su límite
de detección.
95
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Existen varios métodos para representar los datos experimentales; los más uti-
lizados son las tablas y las gráficas.
13.1. TABLAS
13.2. GRÁFICAS
Hoy en día con programas como Excel®, Table Curve®, Origin®, Grams®, etc. es
muy fácil hacer gráficas y hallar la ecuación que representa la relación ma-
temática entre las variables; si utiliza estos programas dedique tiempo para
aprender su funcionamiento. A mano o en computador una buena gráfica debe
tener las siguientes características:
96
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
a) La escala de cada eje se debe escoger de modo tal que el rango completo
de valores se pueda dibujar en la gráfica y las coordenadas de un punto se
puedan determinar rápida y fácilmente.
b) La escala será numerada de forma tal que la curva resultante sea tan
extensa como la hoja lo permita. En lo posible que la incertidumbre de la
medida corresponda a una o dos de las divisiones más pequeñas del papel.
Lo ideal es no restar ni aumentar resolución a los datos representados.
3. Título: El título de una gráfica debe ser breve pero dar una descripción clara
de las relaciones bajo estudio. Títulos como “Experimento No. 1” o “Volu-
men y temperatura” no son adecuados porque su significado sólo es claro
para aquellos que están familiarizados con el experimento y desaparecerá
con el tiempo a medida que se borra la memoria. Un ejemplo de título ade-
cuado sería “Densidad del isopropanol entre 20 ºC y 60 ºC .”
4. Ejes: Cada eje de la gráfica debe ser claramente identificado de modo que
muestre la variable que éste representa y las unidades utilizadas. Cuando las
cantidades son muy pequeñas o muy grandes —menores que la unidad o ma-
yores a 100— se multiplican por una potencia para convertirlas, en lo posible,
en cantidades de una a diez.
Si hay más de una curva en la misma hoja se deben utilizar símbolos que
permitan diferenciar fácilmente cada una de ellas.
6. La curva: No debe ser la unión de líneas cortas entre los valores experimen-
tales; si la relación es aparentemente lineal, entonces se debe trazar una
línea recta que pase lo más cerca posible de todos los puntos tratando de
promediar las desviaciones. Si se realizan extrapolaciones se deben indicar
en línea punteada. Los programas de computador permiten agregar la línea
de tendencia y determinar su ecuación con relativa facilidad.
97
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Los términos masa y peso tienen significados diferentes. La palabra peso denota
una fuerza; en la mecánica newtoniana se establece una relación de proporcio-
nalidad directa entre la fuerza y la aceleración.
F = ma
Debido a que el campo gravitatorio varía con la altura y la latitud sobre la su-
perficie de la tierra el peso de un objeto varía dependiendo el lugar donde se
realice la medida, por ejemplo, nuestro peso será ligeramente mayor en Santa
Marta que en Bogotá. Esta situación no es importante si se comercia con arroz o
madera, pero si usted vende diamantes o platino le interesaría hacer el negocio
en Santa Marta o en Alaska y no en Bogotá. Para evitar esta caótica situación,
las balanzas deben ser calibradas frecuentemente contra pesas calibradas. Las
pesas calibradas son masas que se han comparado directa o indirectamente
contra el patrón internacional de masa conservado en Francia.
98
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
La precisión se refiere a qué tan bien repite la balanza el mismo valor para
una serie de medidas idénticas del mismo objeto en las mismas condiciones
ambientales. Si la desviación estándar de una serie de medidas es mayor que
la resolución del instrumento, la balanza es poco precisa y muy probablemente
poco exacta.
La habilidad de una balanza para leer con exactitud una serie de pesas de cali-
bración distribuidas en el rango de su escala se llama linealidad. Si una balanza
lee muy bien la masa de una pesa de calibración de 200,0000 g pero no lo hace
igualmente con la pesa de 100,0000 g, será una balanza con baja linealidad.
Por su naturaleza, las balanzas son equipos muy frágiles; a mayor sensibilidad
de la balanza mayor es su susceptibilidad a las influencias ambientales. Al con-
siderar la ubicación de una balanza se deben tener en cuenta los siguientes
factores:
99
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
microscopía óptica e iluminelas con una fuente de luz de modo que la reflexión
se proyecte sobre la pared. Examine la estabilidad del rayo de luz a diferentes
horas del día y cuando existan actividades que causen vibración, entre más es-
table la luz, mejor es la mesa o lugar para la ubicación de la balanza23.
6. Las balanzas no se deben mover sin seguir las instrucciones que reporta el
fabricante para tal propósito.
El mejor sitio para una balanza es un cuarto diseñado para contenerla, prefe-
riblemente sin ventanas, ubicado lejos de fuentes de vibración y mantenido a
temperatura y humedad constantes.
Las balanzas son instrumentos sensibles, precisos y muy costosos; cada ins-
trumento posee instrucciones de manejo diferentes que deben seguirse cui-
dadosamente. Se deben tener en cuenta las siguientes recomendaciones y
precauciones al utilizar las balanzas:
b) Nunca fuerce las ventanas, los platillos o cualquier otra parte de la balan-
za, si algo no se mueve suave y fácilmente será por alguna razón, busque
la causa y solucione el problema.
23
G. S. Coyne, The Laboratory Companion, John Wiley & Sons, Inc., 1998.
24
La palabra inerte se refiere a materiales que no atacan el acero del que está constituido el pla-
tillo, tales como vidrio, plástico o metal.
100
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
c) Los objetos a pesar se deben manejar con pinzas o guantes, ya que las
balanzas analíticas pueden detectar la masa de las huellas que se dejan
sobre el recipiente o el objeto.
d) No coloque ni retire objetos del platillo sin estar seguro de que la balanza
está en la posición adecuada para ello. Esto es especialmente importante
en las balanzas mecánicas.
e) No deje caer los objetos sobre el platillo, estos deben ser colocados sua-
vemente.
1.Balanzas de sustitución
Se caracterizan porque uno de los brazos es de masa constante mientras que
la del otro brazo puede variarse mediante un mecanismo externo. El brazo de
masa variable soporta el platillo y un conjunto de pesas en forma de anillos.
Para pesar, la balanza se equilibra sin carga y a continuación, una vez colocado
el objeto, se retiran anillos de masa conocida.
101
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Son balanzas diseñadas para comparar masas, ya que al colocar un objeto sobre
el platillo y realizar el proceso de pesada, ella compara su masa con las masas
de referencia25 que posee en su interior, de esa forma la masa a determinar y
las masas de referencia están sometidas al mismo campo gravitacional.
1 Astil
2 Suspensión
3 Cuchillas
4 Sistema de bloqueo
5 Mecanismo de conmutación
6 Amortiguador de aire
7 Freno del platillo
8 Ajuste de sensibilidad
9 Ajuste del cero
10 Escala graduada
11 Mando
12 Tornillos de soporte
13 Platillo
14 Pesas
15 Visor
Figura 34. Partes principales de una balanza analítica de sustitución (no se muestra el
sistema óptico).
OPERACIÓN
a) Localice el nivel colocado en la parte externa de la balanza y observe si la
burbuja se encuentra en el centro. Si no es así, gire los tornillos de soporte
(12) hasta colocarla en esa posición.
25
También comparadas con el prototipo internacional de masa.
102
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
103
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Un problema asociado con las balanzas de platillo superior (top-loading) son las
desviaciones en la lectura de la masa causados por la ubicación no centrada de
la muestra sobre el platillo (off center errors). Colocar un objeto en diferentes
posiciones sobre el platillo causa diferentes torques y fricciones sobre el punto
de apoyo del platillo que no se presentan cuando se trata de una balanza con
plato colgante. El problema se detecta cuando se observa que la lectura cambia
cuando el objeto se mueve a diferentes posiciones en la superficie del plato.
Cada balanza tiene procedimientos para resolver el problema, sin embargo, por
lo general esos procedimientos están reservados al manual de servicio que no
se le entrega al cliente.
2. Balanzas electrónicas
Las balanzas electrónicas no requieren pesas de referencia para contrarrestar
la masa que se coloca sobre el platillo. La posición cero del platillo se define
con ayuda de un rayo de luz y un sensor fotoeléctrico, la masa colocada sobre el
platillo desplaza la luz de la posición inicial y el instrumento mide la magnitud
de la corriente eléctrica que le debe suministrar a un servomotor o una bobina
para restaurar la posición del platillo a su posición original. Las balanzas elec-
trónicas deben ser calibradas frecuentemente.
104
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Estas balanzas son muy sencillas de manejar pero son costosas y difíciles de
reparar, por lo cual se deben tratar con mucho cuidado. Para la calibración se
debe disponer de pesas de 100,000 0 g o 200,000 0 g . Algunas balanzas vienen
con procedimientos de autocalibración.
a) Verifique la nivelación.
c) Espere hasta que la lectura sea estable en cero según el tipo de balanza.
g) Retire el objeto.
105
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
FUNCIÓN TARA
La tara es una función en las balanzas electrónicas y en algunas mecánicas, que
permite poner la pantalla en ceros aunque exista un objeto sobre el platillo. Se
utiliza cuando no se necesita conocer la masa del recipiente.
2. Utilice la misma balanza para realizar todas sus pesadas. Esto permite la
eliminación de errores instrumentales al realizar los cálculos finales.
3. Si quiere pesar adecuadamente, no debe hacer las cosas de afán, los objetos
requieren tiempo para alcanzar el equilibrio térmico; pequeñas diferen-
cias de temperatura pueden hacer inestable la lectura del instrumento. La
muestra a pesar debe estar a la misma temperatura que la balanza, es decir,
a temperatura ambiente. Una muestra que se retira de la estufa toma cerca
de 30 minutos para alcanzar la temperatura ambiente.
6. Nunca maneje los recipientes directamente con las manos. Las huellas digi-
tales adicionan masa (que se evapora lentamente) de unos pocos miligramos
al recipiente. Maneje los recipientes con pinzas, guantes, o en su defecto
con toallas de papel. De igual manera, nunca maneje las pesas de calibra-
ción con las manos desnudas o con guantes de látex, utilice guantes de
algodón para este propósito.
7. Si la humedad relativa es muy baja (<40 %), puede generarse carga estática
al pesar polvos o granos, lo cual afectará la medida, en especial si se utili-
zan recipientes plásticos. Al pesar polvos o granos es conveniente el uso de
recipientes metálicos.
8. Asegúrese de que la balanza está conectada a una toma con polo a tierra; no
use cables de extensión de sólo dos hilos para conectar la balanza.
106
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Para determinar la masa real del objeto que queremos pesar, se debe hacer la
corrección por la diferencia entre la densidad del objeto pesado y la densidad
de las pesas con que fue calibrada la balanza; esta diferencia de densidades
causa que haya una masa de aire diferente sobre la balanza entre el momento
de la calibración y la determinación de la masa del objeto. Si la masa leída en
la balanza es M, entonces la masa real del objeto m (como si fuera pesado en
el vacío) será:
26
107
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
donde Xagua representa la fracción de agua en el aire. Este valor se puede cono-
cer con ayuda de un higrómetro, un termómetro, un barómetro y una tabla de
presión de vapor del agua en función de la temperatura, así:
donde Pvapor es la presión de vapor del agua a la temperatura del lugar cuyo valor
se puede conocer con ayuda de las tablas de vapor. Ptotal es la presión leída en
el barómetro en las mismas unidades de Pvapor. La humedad relativa se mide con
un higrómetro y se define como cien veces la presión parcial del agua en el aire
dividida la presión de vapor de agua a la misma temperatura.
108
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
109
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Clase A o AS: Es el material de mejor calidad por las exigencias que debe cum-
plir en su fabricación. La tolerancia (límite máximo de error), la exactitud y la
reproducibilidad están dentro de los límites fijados por normas internaciona-
les28. Este material se reconoce por la A impresa en él. La S que acompaña a la
A en algunos instrumentos (por ejemplo en pipetas y buretas) significa vaciado
rápido. El material graduado como pipetas, probetas y buretas clase A, se dis-
tingue por la A impresa y por las marcas de aforo principales que son anulares
y le dan la vuelta al cilindro (figura 39). La tolerancia no es la misma para una
bureta de 25 mL clase A que para una pipeta graduada de 25 mL clase A; la A
simplemente especifica que el material es de la mejor calidad en su clase.
110
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Los vasos de precipitados son graduados solamente para dar una indicación
aproximada (tolerancia de ±10 %) del contenido y su escala no se debe utilizar
para trabajos cuantitativos. Los balones redondos o de fondo plano y los erl-
enmeyers que se rotulan con un volumen (por ejemplo, 250 mL) sólo indican
de manera aproximada el volumen requerido para llenar el recipiente hasta la
unión del cuerpo con el cuello, por lo tanto, esos recipientes tampoco se deben
utilizar para la medida del volumen.
111
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Para que el material de medida del volumen pueda cumplir su función a cabali-
dad, debe estar limpio. En el material limpio el agua moja y se distribuye uni-
formemente (en el gráfico, el tubo a la izquierda) mientras que en el material
sucio forma gotas (tubo a la derecha). Estas gotas causan errores en las medidas
realizadas con material volumétrico.
112
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Para retirar los residuos de solvente se realiza un enjuague con acetona antes
de lavar con agua y jabón. Se debe evitar el uso de detergentes para el lavado
de platos o que contengan abrasivos como sílice capaces de rayar el vidrio.
Una superficie rayada facilita la acumulación de suciedad por lo que hace más
difícil el proceso de limpieza en el futuro y hace al vidrio más susceptible a la
rotura.
29
12 g de NaOH o KOH en 12 mL de agua se mezclan con 100 mL de etanol al 96 %. Almacene en
recipiente plástico tapado.
113
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Una solución que sirve para retirar grasa, tela, mugre en general se prepara di-
solviendo 1,8 g de (NH4)2S2O8 en 100 mL de H2SO4 del 98 %. La solución pierde su
poder oxidante con el uso y el tiempo, pero éste se recupera agregándole más
persulfato de amonio. Un efecto similar se consigue mezclando ácido sulfúrico
y peróxido de hidrógeno concentrado (30 % o 50 %). ¡Cuidado! El ácido sulfúrico
concentrado y el peróxido de hidrógeno causan graves quemaduras. No adi-
cione agua o solución de peróxido de hidrógeno sobre el ácido, adicione el
ácido sobre la solución de peróxido de hidrógeno.
15.2.1. Probetas
Las probetas son cilindros graduados usados para medir cantidades aproxima-
das, ya que el volumen del líquido que queda mojando las paredes no es tenido
en cuenta para la calibración. Sus características constructivas y los errores
máximos permitidos están descritos en la Norma Técnica Colombiana (NTC)
2321.
114
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Figura 41. La lectura debe hacerse al fondo del menisco y la vista debe estar perpendi-
cular al recipiente.
Figura 42. Técnica apropiada para leer una probeta o una bureta.
115
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Para llenar las pipetas se debe utilizar una pera o pipeteador; aspirar con la
boca está prohibido por ley en la mayoría de los países industrializados por el
riesgo que ello involucra.
116
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
d) Proceso de purga: tome una pequeña porción del líquido a ser medido e in-
cline la pipeta hasta la posición horizontal, gire hasta que el líquido entre en
contacto con toda la superficie interior de la pipeta. Finalmente deseche esa
porción del líquido y repita el procedimiento dos veces más.
117
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
h) Al finalizar, lave la pipeta con abundante agua de la llave y purgue dos veces
con agua destilada.
b) d)
a) c)
e)
Figura 44. Uso de una pipeta aforada previamente lavada y purgada: a) Succione con
el pipeteador. b) Retire el líquido depositado en la parte externa. c) Afore y elimine la
gota que queda en la punta tocando el recipiente de donde se está tomando el líquido.
d) Después de la descarga espere 15 segundos y luego toque la punta de la pipeta con el
recipiente para retirar la última porción del volumen. No sople la pipeta. e) El líquido
que permanece en la punta no hace parte del volumen nominal que descarga la pipeta.
118
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Tabla 16. Códigos de color (NTC 2053) y tolerancias para pipetas aforadas (NTC
2052).
119
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Engrasado de las buretas con llave de vidrio: Retire la llave y limpie las partes
interna y externa con papel; si se ha acumulado grasa en el orificio retírela con
ayuda de un palillo o un alambre delgado de cobre. Aplique una muy pequeña
cantidad de grasa en los extremos del cono macho, insértelo y rótelo suavemen-
te hasta que ambas superficies se observen cubiertas por una película delgada y
el macho gire suavemente. Aplicar grasa en exceso generalmente produce obs-
trucciones durante la titulación y la contaminación del tubo graduado, lo que
dificulta las lecturas. Las obstrucciones se eliminan calentando suavemente la
punta de la bureta llena de líquido y con la llave abierta; el calor funde la grasa
y la presión de la columna de líquido retira la obstrucción.
Manejo: La bureta limpia se debe enjuagar con agua destilada y luego pur-
gar tres veces con el líquido que se va a medir. Para esto, tome porciones de
aproximadamente 5 mL , incline la bureta hasta la posición horizontal y gírela
para que el líquido entre en contacto con la superficie interna del cilindro,
descargue el líquido de enjuague por la punta y repita el procedimiento dos
veces más.
120
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Las buretas son diseñadas para ser manejadas con la mano izquierda porque
generalmente se utilizan para medir el volumen de un reactivo que participa en
una reacción (titulación). Este procedimiento requiere la mezcla rápida de los
reactivos, por lo que el recipiente donde sucede la reacción (erlenmeyer) debe
ser agitado. Para los diestros es mucho más fácil agitar con la mano derecha
que con la mano izquierda; si la derecha se utiliza para agitar, la izquierda debe
manejar la llave.
121
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
122
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
a) b) c)
d) e)
123
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
124
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
El vaso se debe enjuagar por lo menos tres veces con pequeñas porciones
de solvente para asegurar la trasferencia cuantitativa del soluto al matraz.
Si se transfirió sólido al matraz, éste se debe disolver antes de completar a
volumen.
125
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
gotero para este propósito) y eleve el nivel del líquido en el matraz gota a
gota hasta alcanzar la línea de aforo. Es conveniente hacer esta operación
pacientemente; apurarse en este momento puede conducir a que se sobre-
pase el nivel y a tener que comenzar de nuevo. El menisco debe quedar
como lo indica la figura.
126
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Figura 51. Uso del matraz aforado. 1. Coloque el reactivo a diluir dentro del matraz. 2.
Llene el matraz hasta un 80 % de su volumen con agua destilada. 3. Tape el matraz y agí-
telo suavemente. 4. Llénelo cuidadosamente hasta la línea de aforo. 5. Invierta el matraz
por lo menos diez veces para asegurar mezclado completo.
127
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Tabla 19. Tolerancias o errores máximos permitidos para matraces aforados (NTC
2322).
128
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
30
D. R. Burfield and G. Hefter, “Oven Drying of Volumetric Glassware”, Journal of Chemical Educa-
tion, 64, p. 1054 (1987).
129
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
16.1. PREPARACIÓN
130
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
b) Determinar cinco veces el peso del aparto seco sin carga (W1). Si el apara-
to se ha secado por desplazamiento del agua con un solvente más volátil,
se debe asegurar que todo el solvente se ha evaporado.
c) El aparato que debe encontrarse escrupulosamente limpio se debe llenar
hasta unos pocos milímetros debajo de la línea de aforo o graduación
escurriendo agua por las paredes. Se debe esperar un tiempo de drenaje
de dos minutos. El ajuste final se hace descargando el agua necesaria
contra la pared cerca de 1 cm sobre la línea de graduación y rotando el
recipiente para rehumectar la pared uniformemente. El agua se agrega
hasta sobrepasar la línea de graduación o de aforo en aproximadamente
5 mm .
d) Ajustar el menisco a la línea de afore o la graduación seleccionada extra-
yendo agua con un tubo o por capilaridad con papel libre de pelusa.
e) Determinar el peso del aparato de medida con carga (W2). El procedi-
miento se debe repetir cinco veces como mínimo para que tenga una
representación estadística.
131
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
10. Si después del tiempo de espera hay una gota en la punta de la pipeta,
ésta se debe escurrir dentro del recipiente tocando la pared interna.
La pipeta ajustada por vertido no se debe soplar.
11. Determinar el peso del recipiente de pesar con el líquido (W2).
12. El procedimiento se debe repetir cinco veces como mínimo para que
tenga representación estadística.
b) Buretas
16.3. EVALUACIÓN
132
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
donde
B es la densidad de las pesas de la balanza o de las pesas con que ha sido ca-
librada la balanza (en el caso de balanzas electrónicas). Este valor se puede
obtener por cálculos geométricos sencillos si se tienen las pesas a disposición.
31
La corrección se realiza de la siguiente forma: por ejemplo, la verificación se realiza en Bogotá
en un día donde se mide una presión atmosférica de 565 torr, la humedad relativa es de 70,0 % y
la temperatura del lugar es de 20,0 ºC . A 20,0 ºC la presión de vapor del agua es de 17,54 torr, si
la humedad relativa es del 70,0 % significa que la presión de vapor del agua es de 17,54 x 0,700=
12,3 torr. Esto quiere decir que de los 565 torr de presión atmosférica 12,3 son ejercidos por
el agua y 553 por todos los demás gases constituyentes del aire. La masa molar de una mezcla
de gases es el promedio ponderado de las masas molares de los constituyentes de la mezcla.
La fracción de presión de un gas en una mezcla es igual a su fracción molar, por tanto la masa
molar promedio del aire bajo esas condiciones será [28,97 g/mol (553/565)] + [18,02 g/mol
(12,3 /565)] = 28,7 g/mol .
133
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Con el fin de dar una impresión del alcance con que los diversos parámetros de
la ecuación para la determinación de influyen en el resultado; en la tabla
134
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Tolerancia Porcentaje de
Parámetro
paramétrica error volumétrico
Temperatura del agua ± 0,5 ºC ± 1x10-2
Presión del aire ± 8 mbar ± 1x10-3
Temperatura del aire ± 2,5 ºC ± 1x10-3
Humedad relativa ± 10 % ± 1x10-4
Densidad de las pesas ± 0,6 g/mL ± 1x10-3
Tabla 21. Error en la determinación del volumen según la posición del menisco.
135
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
136
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
17.2. DECANTACIÓN
137
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
las capas superiores del líquido al embudo que tiene el papel de filtro. Se agre-
ga más solución de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta
que los iones o el producto soluble que se quiere retirar no se detecte en el
filtrado; en ese momento ya se puede transferir todo el sólido al papel de filtro
con la ayuda de un frasco lavador como lo indica la figura 52.
Si la filtración es lenta aún a presión muy baja, es porque los poros del papel
se tapan rápidamente, para evitarlo, si el sólido no es el producto valioso, se
pueden depositar ayudas filtrantes sobre el papel como tierra de diatomáceas
(Celite®) o silicato de calcio (Hyflo-supercel®), que ofrecen un lecho filtrante
un poco grueso pero poroso donde el líquido tiene mayores caminos para pasar.
Otra opción un poco más costosa es utilizar pilas de círculos de papel que se van
retirando en la medida en que la filtración pierde velocidad.
138
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Cuando las partículas son muy finas y son un producto valioso a ser recuperado
pero la filtración es muy lenta, lo mejor es utilizar la centrifugación.
17.4. CENTRIFUGACIÓN
139
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Los tubos no se deben llenar más allá de las dos terceras partes y mientras sea
posible se deben centrifugar tapados o por lo menos cubiertos con papel de alu-
minio atado con banda de caucho para evitar salpicaduras y contaminaciones.
Figura 55. Balanceo de la centrífuga: los tubos opuestos deben poseer masas aproxima-
damente iguales.
Cuando se coloca un tubo que contiene una mezcla sólido-líquido con diferentes
densidades en una centrífuga, se logra una separación por decantación donde
el sólido se empaca en el fondo del tubo y el líquido se puede vaciar (como lo
indica la figura 56) o retirar con una pipeta.
140
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
17.5. DESTILACIÓN
141
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
La calefacción del matraz puede hacerse mediante un mechero (si los líqui-
dos no son inflamables), con un baño de aceite, una manta de calentamiento
eléctrica o una lámpara infrarroja (cuando los líquidos son muy volátiles). Para
minimizar el sobrecalentamiento del líquido (líquido a mayor temperatura que
su correspondiente punto de ebullición) y la ebullición súbita, el recipiente
debe calentarse sobre una gran parte de su superficie. Es conveniente agregar,
antes del calentamiento, piezas de algún material poroso e inerte (por lo gene-
ral pedazos de cerámica) que facilite la formación de burbujas. Las pequeñas
burbujas de aire atrapadas en los poros del material actúan como sitios de
nucleación para la formación de burbujas del líquido. En ocasiones se puede
agregar granallas de zinc, que reacciona con impurezas ácidas o básicas para
producir pequeñas burbujas de hidrógeno que regulan la ebullición. También se
puede y a veces puede ser indispensable pasar una pequeña corriente de gas
inerte a través del líquido.
142
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
143
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
El balón no se debe llenar más allá de las dos terceras partes y se debe permitir
la entrada de un pequeño flujo de gas inerte a través de un capilar que descarga
debajo del líquido, para ayudar a la evaporación del líquido y arrastre del gas.
El recibidor debe permitir recoger varias fracciones sin perder el vacío.
144
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
donde Patm. es la presión atmosférica, Pagua es la presión de vapor del agua (en
mm Hg) a la temperatura de la destilación.
Este proceso se utiliza para purificar y separar sustancias de alto punto de ebu-
llición. Como el producto de interés no es soluble en agua, se separa fácilmente
por decantación o por extracción con solventes. Los componentes solubles en
agua no volátiles permanecen en el matraz de destilación.
145
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
17.5.5. Sublimación
Ciertos sólidos de punto de ebullición alto pueden purificarse por un método
estrechamente relacionado con la destilación, conocido como sublimación. Si el
sólido es estable pero volátil, se calienta en un recipiente cubierto por un vidrio
de reloj, el sólido se acumula lentamente en el fondo del vidrio de reloj y para
separarlo sencillamente se raspa. Sobre el vidrio de reloj se puede depositar
agua o un líquido que se evapore con facilidad para absorber el calor que libera
el sólido al depositarse.
Este procedimiento sencillo puede refinarse, por ejemplo, para sublimar sólidos
al vacío. Disminuir la presión, al igual que en la destilación, permite trabajar
a temperaturas más bajas. Pasar una corriente de gas inerte sobre el sólido
caliente favorece la sublimación.
El sólido es recogido sobre un dedo frío o sobre otra superficie enfriada, coloca-
da generalmente a corta distancia del sólido que se desea purificar. La técnica
es aplicable a muchos sólidos orgánicos y a algunos inorgánicos como cloruro de
aluminio, cloruro de amonio, óxido arsenioso y yodo.
17.5.6. Cromatografía
La cromatografía es un método de separación basado en la distribución selec-
tiva de los diferentes compuestos en dos fases inmiscibles, una móvil y la otra
inmóvil. Por fase se entiende una forma sólida, líquida o gaseosa. Las sustancias
a separar poseen diferentes afinidades por las fases; los compuestos más afines
con la fase inmóvil serán retenidos parcialmente mientras que los menos afines
por esta fase viajarán más rápido en la fase móvil. Se consideran dos tipos de
cromatografías, cromatografía de reparto y cromatografía de adsorción.
146
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
B) CROMATOGRAFÍA DE PAPEL
Esta cromatografía es similar en todos los aspectos a la cromatografía de capa
fina, solo que la fase estacionaria es una tira de papel. Este método de separa-
ción es particularmente útil para ciertos compuestos muy polares.
C) CROMATOGRAFÍA DE COLUMNA
D) CROMATOGRAFÍA DE GASES
147
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
18. EL VACÍO
La presión más baja que puede ser obtenida en un sistema de vacío está contro-
lada por la presión de vapor del compuesto con presión de vapor más alta a la
temperatura de trabajo, así, si lo que se desea es reducir la presión al máximo,
se deben eliminar todos los compuestos volátiles o reducir la temperatura para
disminuir la presión de vapor.
148
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
32
También conocidas como válvulas cheque.
149
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Hay muchos diseños de bombas para hacer vacío pero éstas se pueden clasificar
en dos grandes grupos: de diafragma y rotatorias.
Las bombas de paletas utilizan aceite y una lámina, por lo general de baquelita,
para separar los gases de la atmósfera de los gases del sistema que se desea
evacuar y comprimir estos últimos a una presión mayor que la atmosférica,
de modo tal que se puedan expeler de la bomba. Aunque son comunes en los
laboratorios, por lo general son mal manejadas, ya que es común no tomar pre-
cauciones para evitar los vapores corrosivos o la mezcla del aceite con vapores
condensables como el agua. El uso de una bomba rotatoria de paletas exige el
150
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Las bombas de disco y de pistón son aún más costosas que las de paletas con
aceite, por lo cual no son comunes en los laboratorios de química y no se dis-
cuten en este libro.
151
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
• Alrededores: Así se le llama a todo aquello que no hace parte del sistema.
• Paredes: El sistema está separado de los alrededores por paredes que pue-
den ser reales o imaginarias.
• Estado del sistema: Es el conjunto de valores que poseen las propiedades del
sistema.
33
Para una mejor definición de temperatura ver: C. King, “The Relation of Temperature to Energy”,
Journal of Chemical Education, 82, p. 861-866 (2005).
152
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
(1) (2)
Figura 62. Ley cero de la termodinámica: 1) Los sistemas A y B cada uno en equilibrio
térmico con C. 2) A y B están en equilibrio térmico entre sí.
153
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
(a) (b)
Figura 63. a) Los capilares están llenos del mismo líquido y están en equilibrio térmico
con un baño de hielo fundente b) los mismos capilares en equilibrio térmico con vapor de
agua a presión de una atmósfera. La altura de un líquido en un capilar es una propiedad
termométrica, pero no una medida directa de la temperatura, para que lo sea se requiere
calibración.
Desde la aparición del termoscopio diseñado por Galileo hacia el año 1592,
se ha avanzado mucho en el diseño de termómetros confiables y se dispone
de un buen número de modelos con diferentes aplicaciones en laboratorios e
industrias. El de Galileo consistía de un balón lleno de aire (figura 64), de cuya
parte inferior descendía un tubo parcialmente lleno de agua que terminaba en
un recipiente también lleno de agua. Cuando el aire en el balón se comprimía o
dilataba, el nivel de agua en el tubo variaba, lo cual indicaba la temperatura. El
problema de este dispositivo es que la altura de la columna de líquido depende
tanto de la temperatura como de la presión.
154
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
En 1742, Anders Celsius propuso los puntos de fusión y de ebullición del agua
como puntos de referencia, lo que dio origen a la escala centígrada oficialmen-
te llamada escala Celsius desde 1948. En 1800 William Thomson (Lord Kelvin)
desarrolló la escala termodinámica basada en el coeficiente de expansión de
un gas ideal.
155
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
34
http://www.capgo.com/Resources/Temperature
156
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Hay dos razones para tener tantos puntos de calibración; la primera es que po-
cos materiales son afectados por la temperatura de manera lineal, así un gran
número de puntos permite tener en cuenta más fácilmente las variaciones no
lineales, la segunda es que pocos termómetros pueden leer en todo el rango
de temperaturas, por tanto muchos puntos de calibración hacen al sistema más
robusto.
35
International Temperatura Scale, 1990.
36
Pf: Punto de fusión, Peb: punto de ebullición, Pt: punto triple, Ps: punto de solidificación.
157
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
CUIDADO Y UTILIZACIÓN
Los termómetros de columna de líquido deben manejarse con cuidado, evi-
tando golpes —así sean ligeros— contra superficies duras, lo cual conduce a la
formación de pequeñas fracturas que afectan su exactitud. Los termómetros de
vidrio no se deben someter a cambios bruscos de temperatura, por ejemplo,
remover un termómetro de un baño de agua hirviendo y enseguida meterlo en
agua de la llave puede hacer que la columna de líquido se separe. Si los cambios
de temperatura son muy rápidos, la densidad del vidrio puede cambiar, lo cual
conduce a cambios en el volumen que afectan la calibración.
37
Aunque el mercurio está siendo rápidamente desplazado por hidrocarburos debido a la toxicidad
de este metal. Países como Alemania tienen prohibido el uso (mas no la fabricación) de termó-
metros de mercurio.
158
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
sumergir el termómetro ya que este baño tiene una temperatura más baja que
el punto de congelación del mercurio y aunque el mercurio sólido ocupa menor
volumen que la misma masa de mercurio líquido, cuando el termómetro se
caliente, por ser más grueso el vidrio en la zona donde comienza el capilar, se
corre el riesgo de que aún existan partículas de mercurio sólido bloqueando el
capilar. La expansión que ocurre durante la fusión del metal hace que el bulbo
se rompa. El enfriamiento se debe realizar lentamente evitando el congela-
miento del metal. Por la misma razón que no se debe sumergir el bulbo en hielo
seco, se debe evitar el uso de aire o nitrógeno líquido.
C= (T-t) KN
donde
159
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Los termómetros de inmersión total son, por lo general, más exactos que los
termómetros calibrados por inmersión parcial, pero cuando un termómetro ca-
librado por inmersión total no se sumerge completamente en la muestra, su
exactitud se ve comprometida y puede llegar a ser menor que la de un termó-
metro calibrado por inmersión parcial.
Tabla 25. Límites de error para termómetros con líquido termométrico no humectante
(mercurio y sus aleaciones) calibrados por inmersión total, según la norma de contraste
alemana (Eichordnung) EO 14-1.
De -58 ºC
±0,3 ºC ±0,4 ºC ±0,5 ºC ±1 ºC ±2 ºC ±5 ºC
hasta -10 ºC
Por encima de
±0,1 ºC ±0,2 ºC ±0,3 ºC ±0,5 ºC ±1 ºC ±2 ºC ±5 ºC
-10 ºC hasta 110 ºC
Por encima de
±0,4 ºC ±0,5 ºC ±1 ºC ±2 ºC ±5 ºC
110 ºC hasta 210 ºC
Por encima de
±1 ºC ±2 ºC ±2 ºC ±5 ºC
210 ºC hasta 410 ºC
Por encima de
±3 ºC ±4 ºC ±5 ºC
410 ºC hasta 610 ºC
Por encima de
±10 ºC ±10 ºC
610 ºC
160
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Tabla 26. Límites de error para termómetros con líquido termométrico humectante
(por ejemplo, tolueno entre -100 °C y 100 ºC y pentano entre -200 °C y 30 ºC), calibra-
dos por inmersión total según la norma de contraste alemana (Eichordnung) EO 14-1.
Y= KT
161
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
La temperatura Celsius (ºC) está relacionada con la temperatura kelvin (K) por
la ecuación
Los termómetros de gas por lo general son de volumen y cantidad de gas cons-
tante, por lo cual la temperatura se mide en función de la presión del gas atra-
pado. Los termómetros de gas de uso industrial poseen un depósito de gas o de
vapor, unido a un capilar conectado a tubo de Bourdon, éste acciona una aguja
que se mueve en una escala graduada en temperatura. Funcionan con el mismo
principio del tubo de Bourdon para medir presión. En los electrodomésticos se
emplean termómetros de gas para controlar la temperatura. Las neveras y los
hornos caseros son dotados con termómetros de gas para controlar la tempe-
ratura seleccionada en el botón. La presión generada acciona o interrumpe el
circuito eléctrico que alimenta el electrodoméstico. Tienen la ventaja de ser
sencillos, no requieren alimentación eléctrica y son económicos; sin embargo,
son poco prácticos en el trabajo normal de un laboratorio de química.
Figura 66. Esquema del dispositivo para calibrar termómetros utilizando el punto triple
del agua.
162
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
38
Resistance Temperature Detectors.
163
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Los termómetros usados para calibrar otros termómetros por lo general son muy
costosos y sensibles a experimentar cambios por golpes, vibraciones o cambios
bruscos de temperatura, por tanto requieren precauciones especiales de ma-
nejo.
Los RTD de película delgada son sensibles a la deformación y pueden dar lectu-
ras erróneas cuando son sometidos a estrés mecánico.
19.2.2. Termistores
Son semiconductores cuya resistencia disminuye al aumentar la temperatura; al
ser los dispositivos más sensibles que existen son populares en los laboratorios
de investigación, mas no en la industria. Los termistores son manufacturados de
óxidos de níquel, manganeso, hierro, cobalto, cobre, magnesio, titanio y otros
metales encapsulados en resina epóxica. Desafortunadamente, la respuesta de
los termistores no es lineal y es muy dependiente de los parámetros de cons-
trucción, por lo que no existen tablas de resistencia contra temperatura como
sí existen para los RTD. Son químicamente estables, se pueden construir en
tamaños muy pequeños, y no se alteran por envejecimiento o por exposición a
campos magnéticos fuertes o radiación nuclear. El tiempo de respuesta es de 2
a 25 segundos y su temperatura máxima de utilización es de 250 ºC , siendo 150
ºC el valor típico. Se descalibran con facilidad cuando se excede su temperatura
de utilización.
164
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Los termopares son los sensores de temperatura más versátiles que existen; son
resistentes, se pueden construir de muchos tamaños (microscópicos inclusive),
son económicos, de respuesta rápida, no requieren alimentación eléctrica por
tanto no se autocalientan, son insensibles a la vibración y su rango de aplica-
ción es muy amplio. Son los sensores preferidos en la industria, especialmente
cuando se trata de altas temperaturas o de sensar en puntos remotos.
165
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
166
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
• A mayor temperatura de uso, más grueso debe ser el alambre del termopar.
BIBLIOGRAFÍA
Gary S. Coyne, The Laboratory Companion; a practical guide to materials,
equipment and technique. John Wiley & Sons, 1997.
167
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
KW = KD [H2O]2;
KW = [H3O+] [–OH]
39
S.P.L. Sörenson, Biochemische Zeitschrift, 21, 131-200 (1909).
168
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Los iones en solución son separados por moléculas de agua; sin embargo, la
atracción entre ellos hace que la concentración efectiva sea diferente de la con-
centración nominal, por tal razón la medida realmente depende de la actividad
de los iones hidrógeno aH+ (concentración efectiva) en lugar de la concentración
[H+]. La actividad y la concentración están relacionadas por el coeficiente de
actividad (f), aH+ = f [H+]. Solo en soluciones infinitamente diluidas f toma el
valor de 1 y concentración y actividad se hacen numéricamente iguales.
pH = - log aH+
El punto neutro se define como aquel donde la actividad de los iones hidrógeno
es igual a la actividad de los iones hidroxilo. A 25 ºC el pH del punto neutro es
7,00 mientras que a 0 ºC es 7,47 y a 50 ºC es 6,64. Se llaman soluciones ácidas a
las que tienen un pH inferior al del punto neutro, mientras que a las que poseen
un pH mayor se les llama soluciones básicas o alcalinas.
40
Handbook of Chemistry and Physics, 81st ed., CRC, 2000.
41
R. P. BUCK et al. Pure Appl. Chem., Vol. 74, No. 11, pp. 2169–2200 (2002).
42
Herbert S. Harned, Benton B. Owen, The Physical Chemistry of Electrolytic Solutions. American
Chemical Society, monograph series No. 137. 3rd ed., Reinhold Publishing Co., 1958.
43
R. G. Bates and E. A. Guggenheim. Pure Appl. Chem. 1, 163 (1960).
169
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Tabla 28. Soluciones tampón estándar (primarios) según la IUPAC44 para la medida del
pH.
Temperatura (ºC)
Solución
0,05000 Solución 0,03043 0,02500
saturada 0,05000
mol kg-1 0,02500 mol kg–1 0,01000 mol kg-1
a 25 mol kg-1 -1
de citrato mol kg de Na2HPO4 mol NaHCO3,
°C de de ftalato
diácido de Na2HPO4 y y 0,008695 kg-1 de 0,02500
tartrato ácido de
potasio 0,02500 mol mol kg–1 de Na2B4O7 mol kg-1
ácido de potasio
KH2C6H5O7 kg-1 de KH2PO4 KH2PO4 Na2CO3
potasio
0 3,863 4,000 6,984 7,534 9,464 10,317
5 3,840 3,998 6,951 7,500 9,395 10,245
10 3,820 3,997 6,923 7,472 9,332 10,179
15 3,802 3,998 6,900 7,448 9,276 10,118
20 3,788 4,000 6,881 7,429 9,225 10,062
25 3,557 3,776 4,005 6,865 7,413 9,180 10,012
30 3,552 3,766 4,011 6,853 7,400 9,139 9,966
35 3,549 3,759 4,018 6,844 7,389 9,102 9,926
37 3,548 3,756 4,022 6,841 7,386 9,088 9,910
40 3,547 3,754 4,027 6,838 7,380 9,068 9,889
50 3,549 3,749 4,050 6,833 7,367 9,011 9,828
Nota: Los valores de pH asignados a estas soluciones como patrones primarios poseen
tres cifras decimales sólo cuando son medidos con la celda de Harned que no posee
interfases líquido-líquido. Cuando estas soluciones se utilizan para calibrar electrodos
combinados de pH, los cuales necesariamente poseen uniones líquido-líquido y el diafrag-
ma es del tipo de libre difusión con simetría cilíndrica, a causa de la incertidumbre que
introduce el potencial de la unión líquido-líquido, el valor medido no es consistente más
allá de 0,01 unidades de pH. Esta incertidumbre puede llegar a ser mayor para diafragmas
de otro tipo o geometría diferente45. Por tanto, cuando estas soluciones se utilizan para
calibrar electrodos comerciales el valor se debe redondear a sólo dos cifras decimales.
44
R. P. BUCK et al. Pure Appl. Chem., Vol. 74, No. 11, pp. 2169–2200 (2002).
45
R. P. BUCK et al. Pure Appl. Chem., Vol. 74, No. 11, pp. 2169–2200 (2002).
170
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
En todos los casos debe utilizarse agua de muy buena calidad, preferiblemente
con una conductividad inferior a 0,1 mSm-1 .
Solución 0,025 00 mol kg-1 de Na2HPO4 y 0,025 00 mol kg-1 de KH2PO4: Disuelva
0,3538 g de Na2HPO4 y 0,3391 g de KH2PO4 en suficiente agua para completar
100,0 mL .
Solución 0,030 43 mol kg-1 de Na2HPO4 y 0,008 69 mol kg-1 de KH2PO4: Disuelva
0,4302 g de Na2HPO4 y 0,117 9 g de KH2PO4 en suficiente agua para completar
100,0 mL .
Solución 0,025 00 mol kg-1 NaHCO3 y 0,02500 mol kg-1 Na2CO3: Disuelva 0,209 2 g
de NaHCO3 y 0,264 0 g de Na2CO3 en suficiente agua para completar 100,0 mL .
46
Cremer. M. Z., Biol., 47. 562 (1906)
47
Dole M. J. Chem. Ed., 1980, 57, p. 134.
171
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Si a los dos lados de una membrana de vidrio se colocan soluciones con dife-
rente actividad de iones hidrógeno, se establece un potencial eléctrico que es
directamente proporcional a la diferencia de los logaritmos de las actividades
de los iones hidrógeno a ambos lados de la membrana. Si se altera la actividad
de los iones hidrógeno en uno de los lados de la membrana, cuando se reesta-
blezca el equilibrio entre la superficie y la solución el potencial será diferente
del anterior. De esta manera, una membrana de vidrio puede servir como sensor
de la actividad de los iones hidrógeno y por tanto como sensor de pH.
Para utilizar una membrana de vidrio como sensor de pH, sería suficiente con
establecer una correlación entre el potencial de la membrana y la actividad
de los iones hidrógeno. En la práctica ninguna de las dos variables es medible,
ya que como se anotó anteriormente, la actividad de los iones hidrógeno no es
cuantificable de manera directa, por lo cual fue necesario establecer conven-
cionalmente patrones de pH (ver tabla 28). De otro lado, el potencial eléctrico
de un sitio aislado tampoco se puede determinar, sólo se puede medir la dife-
rencia de potencial entre dos puntos, en este caso entre dos electrodos, siendo
la membrana de vidrio sólo uno de ellos.
172
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Ag+(ac) + e- Ag(s)
173
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
Como lo que se desea es que las variaciones en el potencial que mide el instru-
mento dependan únicamente del potencial de la membrana, para construir el
segundo electrodo (electrodo auxiliar) se escoge nuevamente un sistema cuyo
potencial introduzca los cambios más pequeños posibles y no se convierta en
otra variable en el proceso de medida del pH. Para esto, se hace lo mismo que
se hizo al construir el electrodo de pH; se utiliza un metal en contacto con una
sal insoluble que contenga sus iones. Por simplicidad, el electrodo auxiliar se
escoge del mismo sistema que se utilizó en la construcción del electrodo de
174
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Figura 70. Diagrama del circuito utilizado en la medida del pH. El circuito se cierra por-
que el electrolito puede salir a través del diafragma y la membrana de vidrio sensible a los
iones hidrógeno es a la vez un conductor iónico.
175
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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
177
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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
181
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
11. Enjuagar el electrodo con agua destilada. Ahora el pH-metro está calibra-
do y listo para medir. De ninguna manera se debe arrastrar solución de la
calibración hacia la solución a medir, ya que esto acarreará errores en la
medición.
• La solución tampón sólo debe ser vertida de los frascos de reserva, nunca se
debe retornar.
• Para las soluciones tampón alcalinas se debe evitar el contacto con el aire
puesto que el CO2 neutraliza poco a poco el tampón y agota su capacidad.
182
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
• Los electrodos de vidrio son atacados por los iones fluoruro especialmente
a pH inferiores a 6. La medida del pH en estos casos requiere condiciones
especiales y los fabricantes de electrodos pueden recomendar soluciones
apropiadas a este problema.
183
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
ALMACENAMIENTO
Para almacenar los electrodos combinados se coloca una caperuza protecto-
ra llena de KCl de la concentración igual a la del electrolito interno. El agua
destilada no se recomienda ya que podría diluir el electrolito del electrodo de
referencia auxiliar, esto es serio especialmente cuando se trata de sensores de
bajo mantenimiento con electrolito gelatinoso o sólido, el cual no puede ser
reemplazado. Si el sensor ha sido almacenado en seco, entonces debe ser colo-
cado por lo menos 24 horas en agua destilada o en solución de KCl para que se
forme nuevamente la película sensible a los iones hidrógeno.
BIBLIOGRAFÍA
Michael Huber, Apuntes de interés sobre la medición de pH. SCHOTT GERÄTE.
Fecha no disponible.
Roger G. Bates. Determination of pH, theory and practice, 2nd. Ed. John Wiley
& Sons, New York, 1973.
184
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
21. EL ESPECTROFOTÓMETRO
-ΔP = k P ΔN (1)
185
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
N=Cb
(2)
A = ∈ b C (3)
*100
A = - log T o A = 2 - Log %T
A= ∈ bC
186
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
de donde:
(4)
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189
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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
a) Las soluciones que contengan mercurio (I) o (II) se deben tratar con hierro en
polvo y aire a pH 8. Este procedimiento reduce el mercurio iónico a mercurio
metálico.
b) Las especies aniónicas como el Cr2O4= o Cr2O7=, MnO4-, deben ser reducidas
con sulfito de sodio antes del tratamiento de precipitación.
22.3.3. Cianuros
Los cianuros inorgánicos (NaCN, KCN etc.) son compuestos extremadamente
tóxicos por la capacidad del anión CN- de complejar el hierro de la hemoglobina
evitando su unión con el oxígeno. Estos compuestos deben ser manejados con
gran cuidado y no se debe permitir su contacto con ácidos porque se forma el
gas HCN. El cianuro de hidrógeno es muy tóxico y produce mezclas explosivas
con el aire. El envenenamiento con HCN es muy rápido y por lo general fatal.
Los cianuros incluyendo el bromuro de cianógeno (CNBr) se eliminan por oxida-
ción en medio alcalino con hipoclorito de sodio NaOCl (blanqueador de ropa) o
de calcio Ca(OCl)2.
191
CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS
22.3.4.1. SOLVENTES
Los solventes orgánicos se deben recuperar por destilación. En las prácticas
de química general, las cantidades de solventes que se utilizan son pequeñas
y en ocasiones no se justifica procesarlas inmediatamente, en estos casos los
residuos se deben almacenar en frascos debidamente rotulados. El rótulo debe
incluir la mayor cantidad de información posible sobre la composición de las
mezclas, de modo que cuando se vayan a procesar no haya duda sobre su origen
y el procedimiento que debe ser aplicado sobre ellas. Se debe evitar mezclar
residuos de solventes, ya que esto hará más dispendiosa la separación.
Estos compuestos también se eliminan por incineración, pero los gases se deben
lavar con solución de carbonato de sodio para atrapar ácidos como el clorhídri-
co y el nítrico que se generan durante la combustión. Cuando se queman com-
puestos que contienen cloro, las aguas del lavado de los gases se deben tratar
con carbón activado antes de eliminarlas por el desagüe, ya que siempre existe
la posibilidad de que se formen dioxinas (compuestos altamente tóxicos).
192
TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
BIBLIOGRAFÍA
George Lunn, y Eric B. Sansone, Destruction of Hazardous Chemicals in the
Laboratory, 2nd Ed., John Wiley & Sons, New York, 1994.
Prudent Practices for the Disposal of Chemicals from Laboratories, 2nd Ed.,
National Academy Press, Washington, D.C., 1983.
Working Safely with Chemicals in the Laboratory, 2nd Ed., Kareful, H. B., Ge-
nium Publishing Corporation, Dept. GLSG94B, Genium Plaza, Schenectady,
NY, 12304-4690.
193