Universidad Técnica Particular de Loja, Loja, Ecuador E-mail: lcedeno88@hotmail.com
RESUMEN:
En la presente práctica se realizó la determinación de metales por ICP, es una técnica que describe el método para la determinación de elementos totales de los metales, por medio de un espectrómetro de Plasma Inducido que proporciona una rápida identificación y detección de contenido de trazas de metal en productos petrolíferos y químicos, lo cual posibilita la capacidad de cuantificar las concentraciones de un rango mínimo de 5 órdenes de magnitud, es decir desde unos limitados PPT a cantidades mayores de PPM. Permitiendo así, analizar más elementos a un menor número de muestra y en menor tiempo. Los elementos a los que se refiere son los siguientes: El plomo, Hierro, Arsénico, Zinc, Oro.
PALABRAS CLAVES:
ICP, PPM, Espectrómetro.
ABSTRACT:
In the present practice the determination of metals by ICP was carried out, it is a technique that describes the method for the determination of total elements of the metals, by means of an Induced Plasma spectrometer that provides a fast identification and detection of traces content of metal in petroleum and chemical products, which makes it possible to quantify the concentrations of a minimum range of 5 orders of magnitude, that is, from a limited PPT to larger amounts of PPM. Allowing thus, analyze more elements to a smaller number of sample and in less time. The elements to which it refers are the following: Lead, Iron, Arsenic, Zinc, Gold.
KEYWORDS:
ICP, PPM, Spectrometer.
1 INTRODUCCION cuantificar la mayoría de los elementos de
Es una técnica de análisis inorgánico la tabla periódica en un rango dinámico
elemental e isotópico capaz de determinar y lineal de 8 órdenes de magnitud (ng/L –
mg/L) además de poder llevar a cabo la terminan generando un aerosol fino a partir
determinación de los elementos en un de la muestra, que puede ser ionizado
análisis multielemental que provee la eficientemente en el plasma. Actualmente la
composición de la muestra analizada. Puede eficiencia de esta área es muy baja, pues se
además llevar a cabo la cuantificación de la estima que solo entre el 1-2% de la muestra
composición isotópica y estudios de la introducida logra alcanzar el plasma. El
estabilidad de isótopos traza Espectroscopia sistema general de introducción de muestras
de emisión de plasma acoplado consta de dos partes: un nebulizador y una
inductivamente utilizando (ICP) se cámara de spray. El nebulizador genera un
desarrolló en la década de 1960 como un aerosol a partir de la muestra empleando
método rápido, sensible y conveniente para para ello un flujo de gas que dispersa el
la determinación de metales en agua y líquido en pequeñas gotas. Posteriormente
muestras de aguas residuales. el aerosol entra a la cámara de spray cuya
Metales disueltos se determinan en filtrado función es permitir que solo las gotas de
acidificando las muestras. Metales totales se tamaño adecuado pasen a la zona del
determinan después de digestión apropiada. plasma, descartando las gotas de mayor
Se debe tener cuidado para asegurar que tamaño que podrían crear problemas
potenciales interferencias sean evitadas, analíticos si llegasen a la antorcha
especialmente cuando los sólidos disueltos 2. METODOLOGIA.
exceden 1500 mg / L. En la siguiente practica se aplicó una
La mayoría de las aplicaciones del ICP-MS metodología indirecta mediante el equipo de
involucran el análisis de muestras líquidas, ICP, ,donde primero tuvimos que prender el
a pesar de que se ha podido adaptar la enfriado que permitía que el agua este
técnica para el análisis de sólidos. Si bien debajo de la temperatura, luego encendimos
existen muchas formas de introducir una el equipo y abrir el programa para crear un
muestra líquida al equipo, todas ellas método para abrir los 5 metales, realizando
2 los respectivos cálculos en PPM, - Fe (0.5, 1, 5 ppm)
encendemos la máquina para que empiece a
- Zn ( 1, 10, 25 ppm) limpiar las impurezas de la misma.
Donde el equipo permitió mezclar los
Preparación de estándar de los elementos diferentes estándares que se emplearon en 3 de la tabla periódica mediante un análisis balones de 25 ml, donde se adiciono en cualitativo. orden ascendente los estándares, obteniendo
Se toman 5ml del estándar 10 ppm y se lo los coeficientes de correlación para la
disolvió en 100 ml de agua desionizada, grafica de calibrado de 0.9999,
donde se seleccionaron los metales a proporcionando a leer las muestras por
analizarse; Au, Fe, Zn, Pb, As, para duplicado y obtuvimos los resultados
comprobar la presencia en las muestras y se respectivos.
estimó sus concentraciones probables para la
3. MATERIALES Y METODOS: preparación de estándares de cada metal, 3.1. MATERIALES luego se procedió a realizar la lectura del - ICP
estándar de las muestras, dando positivo - Balones 25 Ml
para Au, Fe, Zn, Pb. - Agua
- Vasos de precipitado. Calibración del equipo y lectura de 3.2. METODOS muestras. 3.2.1 MÉTODO INDUCTIVO: Proceso en el que, a partir del estudio de Se prepararon 3 soluciones estandarizadas casos particulares obtenidos en la práctica se de metales a diferentes concentraciones obtuvieron conclusiones que explican o partiendo de las concentraciones iniciales de relacionan los fenómenos para analizar y 1000 ppm. entender los procesos y funciones que
- Pb (0.01, 0.05.1 ppm) cumple la determinación de metales por
- Au ( 0.5, 1, 5 ppm) ICP, Utilizando fuentes de consulta como, 25,000 207152,0
sitios web y videos educativos.
4. CÁLCULOS Y RESULTADOS
Determinación de metales por ICP
Estandares de metales a diferentes
concentraciones partiendo de las concentraciones iniciales de 1000 ppm, con sus respectivos cálculos. PLOMO 1000 PPM Pb 220.353 (cps) 0,01 0,25 ML Concentración Intensidad 0,5 12,5 ML 0,000 0,0 0,1 2,5 0,010 35,5
0,100 366,5 ARSENICO 1000 PPM 0,1 2,5 ML 0,5 12,5 ML 1 25
ZINC 1000 PPM 0,5 12,5 ML 1 25ML 5 125 ML Fe 238.204 (cps) ORO Concentracion Intensidad 1000 PPM 0,000 0,0 0,1 2,5 ML 0,500 65310,2 0,5 12,5 ML 1,000 128426,1 1 25 5,000 664657,4
Valores estándares, obtenidos de los
coeficientes de correlación para la gráfica de calibrado de 0.9999 Zn 206.200 (cps)
4 Au 267.595 1 25 (cps) Concentracion Intensidad En el ZINC obtuvimos los siguientes 0,000 0,0 0,500 15525,9 valores: 1,000 31522,1 0,5 12,5 ML 5,000 156874,1 1 25ML 5 125 ML
En el ORO obtuvimos los siguientes valores:
0,1 2,5 ML 0,5 12,5 ML 1 25 - C o n e s
datos de concentración fueron
5. CONCLUSIONES: exactos para realizar la curva de
calibración - En conclusión, al realizar el análisis - Valores estándares, obtenidos de los por la determinación de metales por coeficientes de correlación para la ICP, mediante los niveles de gráfica de calibrado de 0.9999 concentraciones iniciales de 1000
ppm de los elementos estudiados
se encuentran entre los siguieres 6. RECOMENDACIONES:
resultados: - No manipular con las uñas el En el Plomo obtuvimos los pastico espeacial para sellar y siguientes valores: analizar las muestras.
- Llenar el frasco en su totalidad para
0,01 0,25 ML 0,5 12,5 ML ser un mejor análisis. 0,1 2,5 En el REFERENCIAS Arsénico obtuvimos los siguientes [1] Liso, M. R. J., & de Manuel Torres, E. valores: (2002). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, 0,1 2,5 ML American Water Works Association, 0,5 12,5 ML Water Pollution Control Federation. 21ed
[2] Toro, C. G. (2011). Método De Ensayo
Para La Determinación De Elementos Totales Por Icp En Muestras Sólidas Y Líquidas Tras Digestión Ácida. Obtenido de libro español: http://academic.uprm.edu/gonzalezc/HT MLobj-862/maguaph.pdf
[3] Pierson, M.M. and Pierson, B.L.
Beginnings and Endings: Keys to Better Engineering Technical Writing. IEEE Trans. On Professional Communication. Vol 40, No. 4, (December, 1997), pp. 299-304.
