TÉCNICAS DE ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO.

Julian Eduardo Alvarez Uribe.

Resumen.
En el presente artículo se tratará sobre cada una de las técnicas de análisis físico-químico
empleados para la construcción cristalográfica de los minerales tomando simplemente un
instrumento y analizándolo de una manera concreta para darnos cuenta ¿Qué es?, ¿para que
sirve?, ¿Cómo funciona?, posibles resultados, y de una manera general poder hacer un
recuento de cómo se pueden interpretar estos resultados para el entendimiento del lector.
Seguido de la explicación, se describen unas leves conclusiones identificadas.

que se tenga se lleva a cabo un tipo de

1.Introducción análisis.

Para llevar a cabo el tipo de análisis más

En el presente texto hablaremos de las
viable se deben tener varios aspectos para
técnicas de análisis que básicamente
que sea economico el analisis y no se
sirven para determinar si existe una
genere sobre costo en la producción
relación entre dos variables cuantitativas
minera.
diferentes y cuán fuerte es esa relación
entre las variables. Suele utilizarse
cuando se sospecha que dos variables
2. Difracción de rayos X en
siguen o tiene una evolución similar, esto minerales.
ayuda a entender mejor los fenómenos
físico-químicos que se llevan a cabo tanto ¿Qué es?
en la superficie como a lo profundo de
Al igual que con los otros tipos de
cada material.
radiación electromagnética, cuando la
En algunas operaciones mineras es radiación X atraviesa una muestra de
importante tener en cuenta todo tipo de materia, el vector eléctrico de la radiación
técnicas, porque dependiendo el mineral interactúa con los electrones de los
átomos de la materia para producir

1
difusión. Cuando los rayos X son
difundidos por el entorno ordenado de un
cristal, hay interferencias tanto
constructivas como destructivas entre los
rayos dispersados porque las distancias
entre los centros de difusión son del
mismo orden de magnitud que la longitud
de onda de la radiación. La difracción es
el resultado.
¿Para qué sirve?
hasta hace relativamente poco tiempo, se
requería agua para enfriar los ánodos de
los tubos de rayos X. Con el equipo
moderno, el enfriamiento ya es
innecesario porque los tubos funcionan
con una energía muy inferior a la que se
requería entonces. Esta reducción en la
energía necesaria se facilitó gracias a la
mayor sensibilidad de los transductores
modernos de rayos X.

En algunas aplicaciones, el espectro de

fluorescencia de un elemento que ha sido
excitado mediante la radiación de un tubo
de rayos X (La fuente más común de
rayos X para el trabajo analítico es el tubo
de rayos X, al que a veces se le llama
tubo de Coolidge) sirve como fuente en
estudios de absorción y fluorescencia.
Este montaje tiene la ventaja de eliminar
el continuo emitido por una fuente
primaria. Por ejemplo, un tubo de rayos X
con un blanco de tungsteno (figura 12.1)
se podría utilizar para excitar las líneas
Ka y Kb del molibdeno. Figura 1. Esquema de un tubo de rayos X
¿Cómo funciona? Resultados
Hay circuitos separados que se utilizan
para calentar el filamento y para acelerar
los electrones hacia el blanco. El circuito
de calentamiento proporciona los medios
para controlar la intensidad de los rayos
emitidos, en tanto que el voltaje de
aceleración determina su energía o
longitud de onda. En el caso del trabajo
cuantitativo, ambos circuitos tienen que
funcionar con alimentaciones estables que Figura 2. Simulación de difracción de
controlan la corriente o el voltaje a 0.1% rayos X
relativo. La producción de rayos X
mediante bombardeo de electrones es un ¿Cómo se interpretan?
proceso con muy poca eficiencia. Menos
de 1% de la energía eléctrica se Para entender las propiedades de los
transforma en energía radiante, y el resto espectrómetros que dispersan la energía
se disipa como calor. El resultado es que, es importante darse cuenta de que, aunque

2
el transductor absorbe fotones sucesivos
de rayos X de idéntica energía, el tamaño
de los pulsos de corriente que resultan no
es exactamente el mismo. Las variaciones
producto de la expulsión de los
fotoelectrones y la posterior generación
de electrones de conducción son procesos
aleatorios que siguen las leyes de la
probabilidad. Por consiguiente, hay una
distribución gaussiana de las alturas de
los pulsos alrededor de un valor medio.
La anchura de esta distribución varía de
un tipo de transductor a otro, y los
detectores semiconductores son los que
proporcionan bandas de pulsos
notablemente más angostas. Esta
propiedad es la que ha hecho que los
detectores dopados con litio sean tan
importantes en la espectroscopía de rayos
X con dispersión de energía.
3. Espectrometría de
fluorescencia de rayos X en
minerales.
¿Qué es?
La excitación se consigue irradiando la
muestra con un haz de rayos X
procedente de un tubo de rayos X o de
una fuente radiactiva. Con esta técnica,
los elementos de la muestra se excitan
como consecuencia de la absorción del
haz primario y emiten sus propios rayos
X fluorescentes característicos. Por esta
razón, este procedimiento se denomina
correctamente método de fluorescencia de
rayos X o método de emisión de rayos X.
Se trata de una herramienta eficaz para las
determinaciones cuantitativas rápidas de
todos los elementos, excepto los más
ligeros.
¿Para qué sirve?
Además, se le usa para la identificación
cualitativa de elementos cuyos números
atómicos son mayores que el del oxígeno
(8) y a menudo se usa para los análisis
elementales semicuantitativos o
cuantitativos.9 Una ventaja particular de
dicho método es que no se tiene que
destruir la muestra, en comparación con
la mayoría de las otras técnicas de análisis
elemental.
¿Cómo funciona?
Instrumentos dispersores de longitudes de
onda. Los instrumentos que dispersan
longitudes de onda son de dos tipos, de un
solo canal o secuencial y multicanal o
simultáneo. El espectrómetro que se
muestra en la figura 12.9 es un
instrumento secuencial que se puede
utilizar con facilidad para el análisis por
fluorescencia de rayos X. En este tipo de
instrumento, el tubo de rayos X y la
muestra están acomodados tal y como se
muestra en el inserto que aparece en la
parte superior de la figura. Los
instrumentos de un solo canal pueden ser
manuales o automáticos. Los primeros
proporcionan resultados satisfactorios en
la determinación cuantitativa de algunos
elementos. Para esta aplicación, el cristal
y el transductor se colocan formando
ángulos adecuados (u y 2u) y el conteo se
lleva a cabo de forma continua hasta que
se hayan acumulado suficientes cuentas
para dar resultados precisos. Los
instrumentos automáticos son mucho más
adecuados para el análisis cualitativo, que
requiere el barrido de un espectro
completo. En estos aparatos, los
movimientos del cristal y del detector
están sincronizados y la señal de salida de
este último está conectada a un sistema de
adquisición de datos.
3
Instrumentos dispersores de energía. Tal En la figura 3b se ilustra la cabeza de
como se muestra en la figura 3a, un sensores del explorador enviado a Marte
espectrómetro de fluorescencia de rayos en 2004. La cabeza contiene una fuente
X que dispersa la energía consta de una de curio 244 que emite rayos X y
fuente policromática, que puede ser un partículas alfa de 5.81 MeV. Los rayos X
tubo de rayos X o un material radiactivo, causan fluorescencia en las muestras de
un portamuestras, un detector roca de Marte, y las partículas alfa
semiconductor y diversos componentes estimulan también la emisión de rayos X.
electrónicos necesarios para discriminar La emisión de rayos X estimulada por el
la energía. bombardeo con partículas alfa y otras
partículas subatómicas como los protones
se llama emisión de rayos X inducida por
partículas. El detector de rayos X es de un
tipo nuevo que funciona a temperatura
ambiente, que en la baja temperatura de la
noche marciana (por debajo de 40 C)
produce poco ruido y una alta relación
señal ruido, con lo que se tiene resolución
y sensibilidad excelentes. Observe el
diseño concéntrico de la cabeza de
sensores con seis fuentes de cm-244
acomodados alrededor del detector
central.
Figura 3a. Espectrómetro de
fluorescencia. Resultados.

A continuación se muestra como se dan

los resultados de una espectroscopia de
fluorescencia que fue tomada en marte.

Figura 4. Espectro de rayos x que se

Figura 3b. Cabeza de sensores del obtuvo de Marte.
explorador.
¿Cómo se interpretan?

4
Cuantitativos. Los instrumentos
modernos de fluorescencia de rayos X
son capaces de efectuar análisis
cuantitativos de materiales complejos con
una precisión igual o mayor que la de los
métodos químicos clásicos por vía
húmeda o la de otros métodos
instrumentales.12 Sin embargo, para que
la exactitud de los análisis alcance este
nivel es necesario disponer de patrones de
calibración que se parezcan lo más
posible a las muestras, tanto en su
composición química como física, o bien,
de métodos adecuados para enfrentar los
efectos de la matriz.
Cualitativa. Con dicho equipo, la abscisa
está calibrada generalmente en número de
canal o energía en keV. Cada punto
representa el número de conteos
acumuladas en uno de los varios cientos
de canales.
4. Espectroscopía de absorción
atómica.
¿Qué es?
Es un método instrumental de la química
analítica que permite medir las
concentraciones específicas de un
material en una mezcla y determinar una
gran variedad de elementos. Esta técnica
se utiliza para determinar la
concentración de un elemento particular
(el analito) en una muestra y puede
determinar más de 70 elementos
diferentes en solución o directamente en
muestras sólidas utilizadas en
farmacología, biofísica o investigación
toxicológica.
¿Para qué sirve?
La espectrofotometría de absorción
atómica ha desplazado casi
completamente a la fotometría de flama,
debido a que esta última es más
susceptible de interferencias y la
sensibilidad en ambos métodos es similar.
La mayor aplicación de la fotometría de
flama es en la detección de Sodio y
Potasio. Por EAA es posible determinar
más de 70 elementos. La espectroscopia
de fluorescencia atómica es más sensible
que estas dos técnicas espectroscópicas ,
sin embargo, requiere de fuentes de
radiación más intensas. Esta técnica
produce mayores efectos de interferencia
y este otro factor limitante de la
fluorescencia atómica.
La espectroscopia de absorción atómica
(EAA), tiene como fundamento la
absorción de radiación de una longitud de
onda determinada. Esta radiación es
absorbida selectivamente por átomos que
tengan niveles energéticos cuya diferencia
en energía corresponda en valor a la
energía de los fotones incidentes. La
cantidad de fotones absorbidos, está
determinada por la ley de Beer, que
relaciona ésta pérdida de poder radiante,
con la concentración de la especie
absorbente y con el espesor de la celda o
recipiente que contiene los átomos
absorbedores.
¿Cómo funciona?
La técnica de absorción atómica en flama
en una forma concisa consta de lo
siguiente: la muestra en forma líquida es
aspirada a través de un tubo capilar y
conducida a un nebulizador donde ésta se
desintegra y forma un rocío o pequeñas
gotas de líquido. Las gotas formadas son
conducidas a una flama, donde se produce
una serie de eventos que originan la
5
formación de átomos. Estos átomos
absorben cualitativamente la radiación
emitida por la lámpara y la cantidad de
radiación absorbida está en función de su
concentración. La señal de la lámpara una
vez que pasa por la flama llega a un
monocromador, que tiene como finalidad
el discriminar todas las señales que
acompañan la línea de interés. Esta señal
de radiación electromagnética llega a un
detector o transductor y pasa a un
amplificador y por último a un sistema de
lectura.
Resultados
Se tiene a continuación unos resultados
de la espectroscopia de la absorción
atómica.
Figura 5. Resultados.
A continuación se muestra la imagen de
un atomizador de llama.
Figura 6. Atomizador de llama.
¿Cómo se interpretan?
Análisis cuantitativo. El análisis
cuantitativo en espectroscopia de
absorción atómica es semejante al
realizado en espectroscopia UV y Vis.
Para esto se prepara una serie de
estándares y se hace una curva de
calibración con base a esta gráfica se
determina la concentración de las
soluciones problema.
5. Microscopía electrónica de
barrido y microanálisis EDX.
5.1. Microscopía electrónica de
barrido.
¿Qué es?
La microscopía electrónica de barrido
(SEM, por Scannig Electron Microscope)
es una técnica instrumental utilizada para
el de estudio superficial de los materiales,
utiliza la interacción electrón-materia para
obtener imágenes de alta resolución y
para identificar la composición química
de las superficies.
6

Figura 7. Microscopio electrónico de
barrido.
¿Para qué sirve?
Los MEB poseen una gran profundidad
de campo, que permite enfocar a la vez
gran parte de la muestra. También
producen imágenes de alta resolución, de
forma que las características más ínfimas
de la muestra pueden ser examinadas con
gran amplificación. Se pueden analizar
muestras sin apenas preparación (para
análisis cualitativo), y si es lo
suficientemente pequeña para entrar en la
cámara de vacío, se puede realizar el
análisis sin necesidad de alterar su estado
físico en forma alguna.
¿Cómo funciona?
Una vez conectada la fuente de
alimentación de alta tensión, la corriente
que pasa por el filamento de tungsteno
hace que éste eleve su temperatura hasta
el punto que empieza a desprender
electrones, estos electrones son atraídos
por el ánodo, debido a la diferencia de
potencial existente entre los dos
electrodos. Posteriormente el haz de
electrones es acelerado hasta una energía
de entre 1 a 30 keV por el campo
magnético producido en el centro anular
de la lente electromagnética. Los sistema
de las lentes condensadoras y las lentes
objetivo reducen las dimensiones del
punto de un diámetro de 2 a 10 nm
cuando llega la muestra, el sistema de
lentes condensadoras que puede ser una o
más, se encargar de que el haz de
electrones llegue a la lente objetivo , y
ésta determina el tamaño del haz de
electrones sobre la superficie de la
muestra. El barrido sobre la muestra se
efectúa mediante los dos pares de bobinas
electromagnéticas ubicadas dentro de la
lente objetivo; un par desvía el haz en la
dirección X de la muestra, y el otro par lo
desvía en la dirección Y. El barrido se
controla aplicando una señal eléctrica a
un par de las bobinas de barrido, de modo
que el haz de electrones choca contra la
muestra a un lado del eje central del
sistema de lentes. Una vez que el haz
incide en la superficie de la muestra se
generan diferentes señales producto de las
interacciones de los electrones del haz
con los átomos de la muestra, las más
importantes son los rayos X y los
electrones secundarios, éstas señales son
dirigidas hacia los detectores, para luego
ser procesadas y proyectadas en los
monitores del equipo para su
correspondiente análisis. Los electrones
secundarios son utilizados para generar la
imagen de la morfología de la superficie,
mientras que los rayos X entregan
información relacionada con la
composición química de la superficie.
Resultados.
Figura . Resultado.
7
¿Cómo se interpretan?
El lector debe saber la relación de la
gráfica para poder determinar qué tipo de
impurezas se pueden dar en la muestra
analizada.
5.2. Microanálisis EDX.
¿Qué es?
Técnica donde el barrido de una muestra
con un haz de electrones permite obtener
imágenes, en blanco y negro, de alta
resolución, por encima de 100.000
aumentos, que posibilitan estudiar
detalles de su morfología. Se obtiene
también el análisis elemental de la
superficie.
¿Para qué sirve?
Sirve para la determinación de estructuras
cristalinas y muestras sólidas. Los rayos
X son un tipo de radiación
electromagnética con una energía muy
superior a la radiación ultravioleta que
permite su absorción por los electrones de
core. Además, son especialmente capaces
de penetrar estructuras cristalinas: su
longitud de onda, de un orden de
magnitud igual al de las distancias
interatómicas.
¿Cómo funciona?
Se basa en la investigación de una
muestra a través de las interacciones entre
la radiación electromagnética y la
materia, el análisis de rayos X emitidos
por la materia en respuesta a ser golpeado
con partículas cargadas. Sus capacidades
de caracterización se debe en gran parte
con el principio fundamental de que cada
elemento tiene una estructura única que
permite atómica rayos X que son
característicos de la estructura atómica de
un elemento que se identifican de forma
única el uno del otro.
Resultados
A continuación se muestran las gráficas
luego de un análisis de EDX.
Figura . Resultados EDX microanálisis.
¿Cómo se interpretan?
Los resultados de MEB/EDX de
microanálisis promedio muestran que
estos vidrios son deficientes en sodio y
altamente enriquecidos en Al2O3 y Fe2 O3
estando su composición en el intervalo:
0,5-1,5 K2O, 8-10 CaO, 6-8 Al2O3, 6-8
Fe2O3, 74-76 SiO2 (% peso). Algunos de
estos vidrios también contienen un alto
porcentaje de plomo. Se han detectado
pequeñas cantidades de TiO2, CuO y SO3
(< 0,5%). La superficie decorada, el color
azul y las otras características de estos
vidrios que muestran su superficie
altamente corroída por MEB han sido
también analizados y discutidos.
6. QEMSCAN (Quiantitative
Evaluation of Minerals by
SCANing electron microscopy).
¿Qué es?
8
QEMSCAN es el acrónimo inglés de dispersión de energía (EDS) en cada
Evaluación Cuantitativa de Materiales punto de medición.
mediante Microscopio Electrónico de
Resultados
Barrido, un sistema que difiere de los
sistemas de análisis de imágenes en que A continuación se muestran los resultados
está configurado para medir la arrojados por un QEMSCAN.
variabilidad mineralógica basándose en la
química a escala micrométrica. El
QEMSCAN es la herramienta de procesos
mineralógicos más poderosa empleada
actualmente en la industria minera.

¿Para qué sirve?

Los datos generados por el instrumento

QEMSCAN pueden ayudarle a tomar
decisiones estratégicas en los niveles de
adquisición, exploración, viabilidad y
plantas. El QEMSCAN puede Figura 8. Resultados del QEMSCAN.
proporcionar: análisis modal de graneles,
mapas de partículas, análisis de textura
cerrado y liberado, ensayo químico por
tamaños y por minerales, y capacidades
de rastreo y búsqueda de trazas de
mineral. Además, el software de
visualización permite al usuario analizar
mapas de partículas y determinar: el
tamaño de granos y partículas, el factor de
forma, el tipo de partícula, la proporción
de las especies minerales presentes, y
aislar subconjuntos de partículas Figura 9. Resultados del QEMSCAN.
mediante la elaboración de cribas
características. ¿Cómo se interpretan?

¿Cómo funciona? Las partículas compuestas por

El QEMSCAN consta de un microscopio
electrónico de barrido básico, equipado
con cuatro detectores de rayos X de
dispersión de energía con elementos
ligeros y una unidad de procesamiento
electrónico diseñada por Intellection. El
QEMSCAN utiliza tanto la intensidad de
señal de los electrones retrodispersados
(BSE) como una señal de rayos X de
asociaciones minerales binarias y
ternarias se refieren a partículas
compuestas por dos minerales o tres
minerales, respectivamente, en
composiciones iguales. Con respecto a la
clasificación por tamaño, los granos
gruesos se refieren a tamaños +200 μm;
los granos medios a tamaños entre 100 y
200 μm y los granos finos a tamaños
menores a 100 μm.

9
7. Espectroscopía por resonancia MHz, aunque distintos núcleos resuenan a
una frecuencia diferente en este campo.
magnética nuclear.
En el campo magnético terrestre, los
¿Qué es? mismos núcleos resuenan en frecuencias
de audio. Este efecto se utiliza en los
Más comúnmente conocida como
espectrómetros RMN y otros
espectrometría RMN, es una técnica no
instrumentos. Debido a que estos
destructiva que explota las propiedades
instrumentos son fáciles de transportar y
magnéticas de ciertos núcleos. Está
baratos, a menudo se utilizan para la
basada en las propiedades magnéticas de
enseñanza y el trabajo de campo. A
la materia y es aplicada a cualquier
continuación se muestra una resonancia
sustancia química en estado líquido o
magnética a pequeña escala.
sólido que contenga núcleos con espines
nucleares.

¿Para qué sirve?

La resonancia magnética nuclear fue

descrita y medida en haces moleculares
por Isidor Rabí, quien demostró que las
ondas de radio pueden voltear o cambiar
orientación espines nucleares, liberando
energía cuando regresan de nuevo a su
estado normal - un fenómeno conocido Figura . Resonancia a pequeña escala.
como resonancia magnética nuclear.
También puede utilizarse para estudiar Resultados.
moléculas biológicas como proteínas. De
A continuación se muestran los resultados
igual manera son útiles para crear una
imagen de dos dimensiones introduciendo de una resonancia magnética hecha en
gradientes de campo magnético. una muestra sólida.

¿Cómo funciona?

Cuando se sitúan dentro de un campo

magnético, los núcleos activos de RMN
(como el 1 H, o el 13 C) absorben a una
frecuencia característica del isótopo. La
frecuencia de resonancia, la energía de la
absorción y la intensidad de la señal son
proporcionales a la fuerza del campo
magnético. Por ejemplo, en un campo
magnético de 21 Tesla, los protones
resuenan a 900 MHz. Es común referirse
a un imán de 21 T como imán de 900
Figura . Resonancia magnética nuclear

10
¿Cómo se interpretan?
Determina que corte estas observando en
la RM, recuerda que este estudio nos
permite observar al cuerpo en múltiples
planos. Se interpreta como si estuviera
describiendo la cantidad de libertad
espacial que tiene el vector µ como
resultado de la movilidad interna.
REFERENCIAS.
Klich, I., Wilding, L. and Drees, L.
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speciation of remediated wastes using
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Bioanalytical Chemistry, 372(3), pp.436-
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Servicios centrales de apoyo a la
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JKMRC/FEI Mineral Liberation Analyser
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Espectroscopia de absorción atómica,
instrumentación y técnicas
file:///C:/Users/Usuario/Downloads/lectur
a9.pdf
Analisis de microanálisis EDX para que
sirve, como funciona, entre otras
aplicaciones en los
minerales.https://www.uma.es/sme/nueva/
Documentos/EDXS.pdf
Espectroscopia de resonancia magnetica,
funcionamiento, equipos
https://www.iquimica.unam.mx/labserv/la
b-cert?id=177
QUESCAM, funcionamiento principal
con los equipos
https://www.sgs.cl/es-es/mining/metallurg
y-and-process-design/high-definition-min
eralogy/qemscan
A. Saldarriaga-Isaza, C. Villegas-Palacio,
S. Arango, “The public good dilemma of
a non-renewable common resource: A
look at the facts of artisanal gold mining”.
Resources Policy, vol. 38, no. 2, pp.
224-232, Caracterización por QEMSCAN
y FE-SEM de yacimientos de oro tratados
artesanalmente con mercurio en
Antioquia, Colombia Tabla 5. Resultados
del ensayo al fuego para cada yacimiento.
Table 5. Results of the fire assay for each
ore body. Yacimiento g/t 1 2 3 1,3 34,0
2,0 115 2013. Disponible desde <
https://doi.org/10.1016/j.
resourpol.2013.02.001>.
QEMSCAN recursos para los resultados e
interpretación.
http://www.scielo.org.co/pdf/prosp/v15n2
/1692-8261-prosp-15-02-00107.pdf
Grafica de espectrometria en resonancia
magnetica de tipo nuclear
https://www.espectrometria.com/espectro
metra_de_resonancia_magntica_nuclear
Referencia de EDS, graficas, entre otros.
https://www.clubensayos.com/Ciencia/Es
11
pectroscopia-de-energ%C3%ADa-dispers
iva-de-rayos-X-EDS/2809888.html

12